CN104088003A - 一种led灯具铝合金散热体表面导热与高辐射散热复合涂层材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种LED灯具铝合金散热体表面导热与高辐射散热复合涂层材料的制备方法，本发明涉及涂层的制备方法。本发明要解决现有喷涂涂料形成涂层的发射率、结合力与耐热性低，达不到LED铝合金散热器使用要求的问题。方法：将高导热物质粉体的分散液加入到导电电解质溶液中，得到混合溶液；以电解槽的不锈钢板为阴极，以铝合金为阳极，以混合溶液为电解液，然后以脉冲电源为电源，氧化反应，得到表面覆有导热与高辐射散热复合涂层材料的LED灯具铝合金散热体。本发明用于LED灯具铝合金散热体表面导热与高辐射散热复合涂层材料的制备。

Description

一种LED灯具铝合金散热体表面导热与高辐射散热复合涂层材料的制备方法

技术领域

本发明涉及涂层的制备方法。

背景技术

大功率LED是未来照明的重要发展方向，如何提高其寿命和散热效率是节能工程中的重要问题。LED灯泡使用中电能并没有全部转化为光能，而是一部分转化成为热能。LED的光效目前只有100lm/W，其电光转换效率大约只有20～30％左右。也就是说大约70％的电能都变成了热能。一般工作在小电流IF<10mA，或者10～20mA长时间连续点亮LED温升不明显。每当结温升高10度，则波长向长波漂移1nm，且发光的均匀性、一致性变差。更为严重的是，过高的温度会降低LED灯泡中电子元件，特别是电容部分的寿命，从而使整个LED灯泡的寿命降低。铝合金散热器能够将LED芯片工作中产生的热量快速地导出并散发到环境中，它要求散热器具有良好的导热性及一定的散热面积。散热器材料需满足比重小、价格低、强度高、容易加工等要求。

提高铝合金散热器的散热效果需要强化对流与辐射散热方式，对流主要通过设计散热器的结构来实现，是目前散热的主要方式。而辐射散热技术在LED散热中也日益受到关注，目前通常用涂料工艺来实现，即高发射率填料与有机粘接剂混合，涂覆于散热器表面。但这种技术的局限性已越来越明显，首先涂料的发射率仅达到0.7左右，这是由于涂料中有有机粘接剂，发射率很难提高；而且涂层的热稳定性、耐晒性、结合力等都不是很理想。

发明内容

本发明要解决现有喷涂涂料形成涂层的发射率、结合力与耐热性低，达不到LED铝合金散热器使用要求的问题，而提供一种LED灯具铝合金散热体表面导热与高辐射散热复合涂层材料的制备方法。

一种LED灯具铝合金散热体表面导热与高辐射散热复合涂层材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：

一、将高导热物质粉体的分散液加入到导电电解质溶液中，机械搅拌或超声搅拌混合均匀，得到混合溶液；所述的高导热物质粉体的分散液是高导热物质粉体与非离子表面活性剂的水溶液；所述的高导热物质粉体与非离子表面活性剂的质量比为(10～50):1；所述的高导热物质粉体的质量与水的体积比为1g:(10～50)mL；所述的导电电解质溶液的浓度为2g/L～50g/L；所述的高导热物质粉体的分散液与导电电解质溶液的体积比为1:(10～100)；

二、以电解槽的不锈钢板为阴极，以铝合金为阳极，以步骤一制备的混合溶液为电解液，然后以脉冲电源为电源在电解槽两端外加200V～1000V的电压，并在电压为200V～1000V、温度低于50℃及搅拌的条件下，氧化反应5min～120min，得到表面覆有导热与高辐射散热复合涂层材料的LED灯具铝合金散热体。

本发明的有益效果是：1、本发明的铝合金表面导热与高辐射散热涂层是由石墨、氮化铝掺杂改性的氧化铝基复合涂层，厚度在2～50微米之间。2、本发明的铝合金表面导热与高辐射散热涂层，发射率大于0.80，导热率20～100W/mK。3、本发明的铝合金表面导热与高辐射散热涂层，添加少量微米或纳米石墨的辐射散热涂层还具有导电(抗静电)、导热与辐射冷却效果，可应用于自然散热、静电消散、电磁屏蔽等。4、采用本发明的铝合金表面导热与高辐射散热涂层还具有结合强度高(基体与涂层以冶金结合)，抗腐蚀性能好，高温稳定性好，硬度高(大于800HV)、外表美观等优点，克服了传统有机涂料涂层方法所制备的涂层所存在的发射率低、涂层的稳定性、耐晒性、结合力等缺点。同时工艺简单适合批量生产，可实施性强，降低了成本，提高了性能。可用于LED灯具散热体表面，也可拓展应用于其它电子产品散热体的强化散热涂层。

本发明用于LED灯具铝合金散热体表面导热与高辐射散热复合涂层材料的制备。

附图说明

图1为实施例一铝合金表面获得的导热与高辐射散热涂层的表面形貌图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式所述的一种LED灯具铝合金散热体表面导热与高辐射散热复合涂层材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：

一、将高导热物质粉体的分散液加入到导电电解质溶液中，机械搅拌或超声搅拌混合均匀，得到混合溶液；所述的高导热物质粉体的分散液是高导热物质粉体与非离子表面活性剂的水溶液；所述的高导热物质粉体与非离子表面活性剂的质量比为(10～50):1；所述的高导热物质粉体的质量与水的体积比为1g:(10～50)mL；所述的导电电解质溶液的浓度为2g/L～50g/L；所述的高导热物质粉体的分散液与导电电解质溶液的体积比为1:(10～100)；

二、以电解槽的不锈钢板为阴极，以铝合金为阳极，以步骤一制备的混合溶液为电解液，然后以脉冲电源为电源在电解槽两端外加200V～1000V的电压，并在电压为200V～1000V、温度低于50℃及搅拌的条件下，氧化反应5min～120min，得到表面覆有导热与高辐射散热复合涂层材料的LED灯具铝合金散热体。

本具体实施方式将铝合金散热器置于非导电的塑料电解槽中并连接电源作为阳极，电解槽的不锈钢板内衬作为阴极，通过冷却循环水控制电解液的温度不超过50℃。

微弧放电原位生长陶瓷涂层技术是在液相导电的电解液中，通过电弧击穿产生的微弧放电作用将铝表面转化为氧化物涂层的过程。导电电解液组分参与微弧放电微区的化学反应并形成相应的陶瓷产物，同时电解液中分散的高导热强化相粒子微米石墨粉、纳米石墨粉、微米氮化铝、纳米氮化铝或它们的混合粉体在微弧放电反应过程中将进入到涂层中，形成导热性能强化的高辐射散热涂层材料。

本实施方式的有益效果是：1、本实施方式的铝合金表面导热与高辐射散热涂层是由石墨、氮化铝掺杂改性的氧化铝基复合涂层，厚度在2微米～50微米之间；2、本实施方式的铝合金表面导热与高辐射散热涂层，发射率大于0.80，导热率20W/mK～100W/mK；3、本实施方式的铝合金表面导热与高辐射散热涂层，添加少量微米或纳米石墨的辐射散热涂层还具有导电(抗静电)、导热与辐射冷却效果，可应用于自然散热、静电消散、电磁屏蔽等；4、采用本实施方式的铝合金表面导热与高辐射散热涂层还具有结合强度高(基体与涂层以冶金结合)，抗腐蚀性能好，高温稳定性好，硬度高(大于800HV)、外表美观等优点，克服了传统有机涂料涂层方法所制备的涂层所存在的发射率低、涂层的稳定性、耐晒性、结合力等缺点。同时工艺简单适合批量生产，可实施性强，降低了成本，提高了性能。可用于LED灯具散热体表面，也可拓展应用于其它电子产品散热体的强化散热涂层。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的导电电解质溶液为NaOH电解质溶液、硅酸盐电解质溶液和磷酸盐电解质溶液中的一种或其中几种的混合物。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中所述的高导热物质粉体为微米石墨粉、纳米石墨粉、微米氮化铝和纳米氮化铝中的一种或其中几种的混合物。其它与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的非离子表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。其它与具体实施方式一至三相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中以脉冲电源为电源在电解槽两端外加500V的电压。其它与具体实施方式一至四相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中氧化反应30min。其它与具体实施方式一至五相同。

采用以下实施例验证本发明的有益效果：

实施例一：

本实施例所述的一种LED灯具铝合金散热体表面导热与高辐射散热复合涂层材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：

一、将0.2L高导热物质粉体的分散液加入到5L导电电解质溶液中，机械搅拌混合均匀，得到混合溶液；

所述的高导热物质粉体的分散液是高导热物质粉体与表面活性剂的水溶液；所述的高导热物质粉体为纳米石墨粉；所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；将10g纳米石墨粉与1g聚乙烯吡咯烷酮加入到0.2L水中，得到高导热物质粉体的分散液；

所述的导电电解质溶液为硅酸钠电解质溶液；所述的硅酸钠电解质溶液的浓度为15g/L；

二、以电解槽的不锈钢板为阴极、以铝合金为阳极，以步骤一制备的混合溶液为电解液，然后以脉冲电源为电源在电解槽两端外加500V的电压，并在电压为500V、温度低于50℃及搅拌的条件下，氧化反应30min，得到表面覆有导热与高辐射散热复合涂层材料的LED灯具铝合金散热体。

所述的铝合金为铝合金零件，型号为6061。

图1为本实施例铝合金表面获得的导热与高辐射散热涂层的表面形貌图，由图可知，本实施例在6061铝合金零件表面上获得颜色均匀的导热与高辐射散热涂层，厚度为10μm，导热率30W/mK，发射率可达0.8。

本实施例制备的表面覆有导热与高辐射散热复合涂层材料的LED灯具铝合金散热体按照国家标准GB/T8642-2002热喷涂-抗拉结合强度的测定，测试铝合金散热体表面导热与高辐射散热复合涂层的结合强度。采用美国3M公司生产的DP460双组分灌封结构胶作为测试的胶粘剂，将制备好的涂层试样(直径30mm，厚2mm)与同尺寸的圆柱模具粘结在一起，并利用电子万能材料试验机以移动速度为1.0mm·min^-1进行测试，试样拉断时测试停止，每组材料取三个试样进行测试，结果取平均值。根据下面的方程式计算得到涂层的结合强度：

$P=\frac{F_{\mathrm{mas}}}{S}$

式中F_max——破坏时的最大载荷(N)；

S——涂层与模具的接触面积(m²)；

P——涂层的结合强度(MPa)。

按照上述公式计算铝合金与复合涂层的结合强度，平均值为30MPa。由于该涂层是在铝合金表面原位氧化形成的冶金结合涂层，具有高的结合强度。而传统的有机粘接剂与高发射率填料形成的涂料涂覆涂层，结合强度一般低于10MPa。

本实施例制备的表面覆有导热与高辐射散热复合涂层材料的LED灯具铝合金散热体按照国家标准GB/T1735-1979漆膜耐热性测定法，利用高温加热炉测试涂层耐热性能。

具体测定方法如下：取本实施例制备的4块大小相同的表面覆有导热与高辐射散热复合涂层材料的LED灯具铝合金散热体，将其中3块涂层试样置于500℃高温加热炉中，另1块涂层试样为对比试样。15min后，将炉中的3块涂层试样取出，冷却至室温，与对比试样比较，检查其有无起层、皱皮、鼓泡、开裂、剥落等现象，以不少于2块涂层试样均能符合产品标准规定为合格。试验结果发现经高温加热的3个涂层试样均未出现起层、皱皮、鼓泡、开裂、剥落等现象，从而得到耐高温温度为500℃。而传统的有机粘接剂与高发射率填料形成的涂料涂覆涂层，由于涂料中含有机粘接剂，使用温度提高会分解变色或变质，因而，当温度高于350℃时涂料涂层开裂破坏。

实施例二：

本实施例所述的一种LED灯具铝合金散热体表面导热与高辐射散热复合涂层材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：

一、将0.1L高导热物质粉体的分散液加入到5L导电电解质溶液中，机械搅拌混合均匀，得到混合溶液；

所述的高导热物质粉体的分散液是高导热物质粉体与表面活性剂的水溶液；所述的高导热物质粉体为微米氮化铝粉；所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；将5g氮化铝粉与0.5g聚乙烯吡咯烷酮加入到0.1L水中，得到高导热物质粉体的分散液；

所述的导电电解质溶液为硅酸钠电解质溶液；所述的硅酸钠电解质溶液的浓度为10g/L；

二、以电解槽的不锈钢板为阴极、以铝合金为阳极，以步骤一制备的混合溶液为电解液，然后以脉冲电源为电源在电解槽两端外加500V的电压，并在电压为500V、温度低于50℃及搅拌的条件下，氧化反应30min，得到表面覆有导热与高辐射散热复合涂层材料的LED灯具铝合金散热体。

所述的铝合金为铝合金零件，型号为6063。

本实施例在6063铝合金零件表面上获得颜色均匀的导热与高辐射散热涂层，厚度为12μm，导热率50W/mK，发射率可达0.81。

本实施例制备的表面覆有导热与高辐射散热复合涂层材料的LED灯具铝合金散热体按照国家标准GB/T8642-2002热喷涂-抗拉结合强度的测定，测试铝合金散热体表面导热与高辐射散热复合涂层的结合强度。采用美国3M公司生产的DP460双组分灌封结构胶作为测试的胶粘剂，将制备好的涂层试样(直径30mm，厚2mm)与同尺寸的圆柱模具粘结在一起，并利用电子万能材料试验机以移动速度为1.0mm·min^-1进行测试，试样拉断时测试停止，每组材料取三个试样进行测试，结果取平均值。根据下面的方程式计算得到涂层的结合强度：

$P=\frac{F_{\mathrm{mas}}}{S}$

式中F_max——破坏时的最大载荷(N)；

S——涂层与模具的接触面积(m²)；

P——涂层的结合强度(MPa)。

按照上述公式计算铝合金与复合涂层的结合强度，平均值为32MPa。

本实施例制备的表面覆有导热与高辐射散热复合涂层材料的LED灯具铝合金散热体按照国家标准GB/T1735-1979漆膜耐热性测定法，利用高温加热炉测试涂层耐热性能。取本实施例制备的4块大小相同的表面覆有导热与高辐射散热复合涂层材料的LED灯具铝合金散热体，将其中3块涂层试样置于550℃高温加热炉中，另1块涂层试样为对比试样。15min后，将炉中的3块涂层试样取出，冷却至室温，试验结果发现经高温加热的3个涂层试样均未出现起层、皱皮、鼓泡、开裂、剥落等现象，从而得到耐高温温度为550℃。

实施例三：

本实施例所述的一种LED灯具铝合金散热体表面导热与高辐射散热复合涂层材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：

一、将0.2L高导热物质粉体的分散液加入到8L导电电解质溶液中，机械搅拌混合均匀，得到混合溶液；

所述的高导热物质粉体的分散液是高导热物质粉体与表面活性剂的水溶液；所述的高导热物质粉体为纳米氮化铝粉；所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；将10g氮化铝粉与1g聚乙烯吡咯烷酮加入到0.2L水中，得到高导热物质粉体的分散液；

所述的导电电解质溶液为六偏磷酸钠电解质溶液；所述的六偏磷酸钠电解质溶液的浓度为30g/L；

二、以电解槽的不锈钢板为阴极、以铝合金为阳极，以步骤一制备的混合溶液为电解液，然后以脉冲电源为电源在电解槽两端外加500V的电压，并在电压为500V、温度低于50℃及搅拌的条件下，氧化反应30min，得到表面覆有导热与高辐射散热复合涂层材料的LED灯具铝合金散热体。

所述的铝合金为铝合金零件，型号为LY12。

本实施例在LY12铝铝合金零件表面上获得颜色均匀的导热与高辐射散热涂层，厚度为15μm，导热率55W/mK，发射率可达0.81。

本实施例制备的表面覆有导热与高辐射散热复合涂层材料的LED灯具铝合金散热体按照国家标准GB/T8642-2002热喷涂-抗拉结合强度的测定，测试铝合金散热体表面导热与高辐射散热复合涂层的结合强度。采用美国3M公司生产的DP460双组分灌封结构胶作为测试的胶粘剂，将制备好的涂层试样(直径30mm，厚2mm)与同尺寸的圆柱模具粘结在一起，并利用电子万能材料试验机以移动速度为1.0mm·min^-1进行测试，试样拉断时测试停止，每组材料取三个试样进行测试，结果取平均值。根据下面的方程式计算得到涂层的结合强度：

$P=\frac{F_{\mathrm{mas}}}{S}$

式中F_max——破坏时的最大载荷(N)；

S——涂层与模具的接触面积(m²)；

P——涂层的结合强度(MPa)。

按照上述公式计算铝合金与复合涂层的结合强度，平均值为27MPa。

本实施例制备的表面覆有导热与高辐射散热复合涂层材料的LED灯具铝合金散热体按照国家标准GB/T1735-1979漆膜耐热性测定法，利用高温加热炉测试涂层耐热性能。取本实施例制备的4块大小相同的表面覆有导热与高辐射散热复合涂层材料的LED灯具铝合金散热体，将其中3块涂层试样置于550℃高温加热炉中，另1块涂层试样为对比试样。15min后，将炉中的3块涂层试样取出，冷却至室温，试验结果发现经高温加热的3个涂层试样均未出现起层、皱皮、鼓泡、开裂、剥落等现象，从而得到耐高温温度为550℃。

Claims (6)

1.一种LED灯具铝合金散热体表面导热与高辐射散热复合涂层材料的制备方法，其特征在于一种LED灯具铝合金散热体表面导热与高辐射散热复合涂层材料的制备方法是按照以下步骤进行的：

一、将高导热物质粉体的分散液加入到导电电解质溶液中，机械搅拌或超声搅拌混合均匀，得到混合溶液；所述的高导热物质粉体的分散液是高导热物质粉体与非离子表面活性剂的水溶液；所述的高导热物质粉体与非离子表面活性剂的质量比为(10～50):1；所述的高导热物质粉体的质量与水的体积比为1g:(10～50)mL；所述的导电电解质溶液的浓度为2g/L～50g/L；所述的高导热物质粉体的分散液与导电电解质溶液的体积比为1:(10～100)；

二、以电解槽的不锈钢板为阴极，以铝合金为阳极，以步骤一制备的混合溶液为电解液，然后以脉冲电源为电源在电解槽两端外加200V～1000V的电压，并在电压为200V～1000V、温度低于50℃及搅拌的条件下，氧化反应5min～120min，得到表面覆有导热与高辐射散热复合涂层材料的LED灯具铝合金散热体。

2.根据权利要求1所述的一种LED灯具铝合金散热体表面导热与高辐射散热复合涂层材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的导电电解质溶液为NaOH电解质溶液、硅酸盐电解质溶液和磷酸盐电解质溶液中的一种或其中几种的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种LED灯具铝合金散热体表面导热与高辐射散热复合涂层材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的高导热物质粉体为微米石墨粉、纳米石墨粉、微米氮化铝和纳米氮化铝中的一种或其中几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种LED灯具铝合金散热体表面导热与高辐射散热复合涂层材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的非离子表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。

5.根据权利要求1所述的一种LED灯具铝合金散热体表面导热与高辐射散热复合涂层材料的制备方法，其特征在于步骤二中以脉冲电源为电源在电解槽两端外加500V的电压。

6.根据权利要求1所述的一种LED灯具铝合金散热体表面导热与高辐射散热复合涂层材料的制备方法，其特征在于步骤二中氧化反应30min。