CN104086366B - 一种从含醇盐酸中回收甲醇的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从含醇盐酸中回收甲醇的方法，包括以下步骤；含醇盐酸在换热器中进行双效换热后进入解析塔塔顶；经再沸器闪蒸后的HCl、甲醇混合气与解析塔塔顶喷淋的含醇浓盐酸进行逆向接触换热；解析塔塔顶采出的HCl和甲醇的混合气依次通过一级冷却塔、二级冷却塔，冷凝后的冷凝液在位差、压差作用下进入反应釜釜底，并与二级冷却塔采出的HCl气体进行接触反应生成氯甲烷，本发明还公开了用于从含醇盐酸中回收甲醇的装置。本发明的有益效果是，回收工艺流程简单，能将回收到的甲醇直接利用并参与氯甲烷的生成反应，提高了原料的利用率，降低甲醇回收的能耗和成本，有效提高了企业经济效益。

Description

一种从含醇盐酸中回收甲醇的方法及装置
技术领域
本发明涉及氯甲烷的生产领域，尤其涉及一种从含醇盐酸中回收甲醇的方法及装置。
背景技术
目前，氯化氢与甲醇在催化剂的作用下进行反应生产一氯甲烷的过程中，不可避免的问题是，副产物中含有一定比例的甲醇盐酸溶液，在原有的工艺中，通常是利用甲醇回收装置来实现甲醇回收的。甲醇回收装置中，需用蒸汽先将含醇盐酸进行汽化，经冷凝过程后甲醇回到回收罐中；再利用回流泵将甲醇输送至反应釜继续参加反应。原有甲醇回收装置中，需要耗费大量的蒸汽和电能来汽化含醇盐酸，造成极大的能源浪费；另外，甲醇回收装置中使用的石墨及搪瓷设备，也会带来生产成本的增加。
总而言之，目前需要本领域技术人员迫切解决的一个技术问题是：在氯甲烷的生产过程中，如何能在保证充分回收甲醇盐酸中甲醇的情况下，提高原料利用率，降低能源消耗，从而降低成本，提高企业经济效益。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题，提供一种从含醇盐酸中回收甲醇的方法及装置，它具有回收工艺流程简单的特点，并能将回收到的甲醇直接利用，参与生成氯甲烷的反应，能提高原料利用率，降低甲醇回收的能耗和成本，进而有效提高企业经济效益。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种从含醇盐酸中回收甲醇的方法，包括以下步骤：
(1)含醇盐酸由输送泵输送进入换热器，在换热器中，与来自解析塔塔底排出稀酸的热量进行初步热交换，起到冷却稀盐酸和加热浓盐酸的双效作用；
(2)经初步换热后的含醇浓盐酸进入解析塔塔顶，经再沸器加热后闪蒸的HCl、甲醇混合气与塔顶喷淋的含醇浓盐酸进行逆向接触换热，稀酸浓度≤19.5％，从解析塔塔底排出的稀酸中醇含量为零，再沸器采用中压蒸汽加热解析塔中的含醇盐酸，解析塔塔顶温度85-120℃，塔顶压力为190-210℃，塔底温度为136-140℃，塔底压力为200-240KPa，一级冷却后气相温度为≤35℃，二级冷却后气相温度为≤15℃，保证甲醇能够完全被冷凝下来，所述一级冷却塔、所述二级冷却塔压力均为0.2MPa，一级冷却塔、二级冷却塔塔底得到的回流液中包含有少量的氯化氢、甲醇和水的混合物；
(3)从解析塔塔顶采出的HCl和甲醇的混合气，依次顺序通过一级冷却塔、二级冷却塔，在一级冷却塔中将部分甲醇及浓盐酸冷凝，未被冷却的甲醇及浓盐酸进入二级冷却塔继续冷凝，经过两级冷却后，甲醇及浓盐酸全部冷凝，部分回流液进入解析塔塔底；
(4)从一级冷却塔和二级冷却塔的塔底采出的冷凝液在位差、压差作用下进入反应釜釜底，气相氯化氢同时进入反应釜釜顶，在反应釜中接触反应生成氯甲烷，反应釜的压力为90-110KPa，反应釜釜底温度为130℃。
一种从含醇盐酸中回收甲醇的装置，包括依次相连接的换热器、解析塔、一级冷却塔、二级冷却塔和反应釜，换热器通过管线连接到解析塔塔顶，解析塔顶端连接一级冷却塔顶端，一级冷却塔底端连接二级冷却塔顶端，一级冷却塔、二级冷却塔底端均接入反应釜底端和解析塔顶端；解析塔底端连接再沸器底端，再沸器顶端再接入解析塔底端构成回路；
特别的，所述一级冷却塔和所述二级冷却塔回流液的采出管线上设置有流量调节阀。
本发明的有益效果是，回收工艺流程简单，能将回收到的甲醇直接利用，并参与氯甲烷的生成反应，提高了原料的利用率，降低甲醇回收的能耗和成本，有效提高了企业经济效益，以年产5万吨氯甲烷计算，副产含醇酸约为10388吨，利用该回收装置每月即可节约成本24万元。
附图说明
图1为本发明的工艺流程结构示意图；
其中，1、解析塔，2、再沸器，3、换热器，4、一级冷却塔，5、二级冷却塔，6、反应釜。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
一种从含醇盐酸中回收甲醇的方法，包括以下步骤：
(1)含醇盐酸由输送泵输送进入换热器3，在换热器3中，与来自解析塔1塔底排出稀酸的热量进行初步热交换，起到冷却稀盐酸和加热浓盐酸的双效作用；
(2)经初步换热后的含醇浓盐酸进入解析塔1塔顶，经再沸器2加热后闪蒸的HCl、甲醇混合气与塔顶喷淋的含醇浓盐酸进行逆向接触换热，稀酸浓度≤19.5％，从解析塔1塔底排出的稀酸中醇含量为零；再沸器2采用中压蒸汽加热解析塔1中的含醇盐酸；解析塔1塔顶温度85-120℃，塔顶压力为190-210℃，塔底温度为136-140℃，塔底压力为200-240KPa。
(3)从解析塔1塔顶采出的HCl和甲醇的混合气，依次顺序通过一级冷却塔4、二级冷却塔5，在一级冷却塔4中将部分甲醇及浓盐酸冷凝，未被冷却的甲醇及浓盐酸进入二级冷却塔5继续冷凝，经过两级冷却后，甲醇及浓盐酸全部冷凝，部分回流液进入解析塔1塔底；步骤(3)中，一级冷却后气相温度为≤35℃，二级冷却后气相温度为≤15℃，一级冷却塔、二级冷却塔压力均为0.2MPa，保证甲醇能够完全被冷凝下来；一级冷却塔4、二级冷却塔5塔底得到的回流液中包含有少量的氯化氢、甲醇和水的混合物；
(4)从一级冷却塔4和二级冷却塔5的塔底采出的冷凝液在位差、压差作用下进入反应釜6釜底，气相氯化氢同时进入反应釜6釜顶，在反应釜6中接触反应生成氯甲烷，，反应釜6的压力为90-110KPa，反应釜6釜底温度为130℃；一级冷却塔4、二级冷却塔5的下液位距地面20米处，反应釜6设置于距地面5米高度处，紧靠位差、压差作用即可使冷凝液进入反应釜6釜底。
本发明所采用的装置，一种从含醇盐酸中回收甲醇的装置，包括依次相连接的换热器3、解析塔1、一级冷却塔4、二级冷却塔5和反应釜6，换热器3通过管线连接到解析塔1塔顶，解析塔1顶端连接一级冷却塔4顶端，一级冷却塔4底端连接二级冷却塔5顶端，一级冷却塔4、二级冷却塔5底端均接入反应釜6底端和解析塔1顶端；解析塔1底端连接再沸器2底端，再沸器2顶端再接入解析塔1底端构成回路；
特别的，一级冷却塔4和二级冷却塔5回流液的采出管线上设置有流量调节阀。
采用该发明回收含醇盐酸中的甲醇，并用于生产氯甲烷。以年产5万吨氯甲烷计算，副产含醇酸为10388吨，利用该回收装置每月可回收甲醇约98吨，若按当月每吨甲醇平均价格2500元，每月即可节约成本24万元。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (1)

1.一种从含醇盐酸中回收甲醇的方法，实施所述的从含醇盐酸中回收甲醇的方法的装置包括依次相连接的换热器、解析塔、一级冷却塔、二级冷却塔和反应釜，换热器通过管线连接到解析塔塔顶，解析塔顶端连接一级冷却塔顶端，一级冷却塔底端连接二级冷却塔顶端，一级冷却塔、二级冷却塔底端均入反应釜底端和解析塔顶端；解析塔底端连接再沸器底端，再沸器顶端再接入解析塔底端构成回路；所述一级冷却塔和所述二级冷却塔回流液的采出管线上设置有流量调节阀，其特征在于，包括以下步骤：
(1)含醇盐酸由输送泵输送进入换热器，在换热器中，与来自解析塔塔底排出稀盐酸的热量进行初步热交换，起到冷却稀盐酸和加热含醇盐酸的双效作用；
(2)经初步换热后的含醇盐酸进入解析塔塔顶，经再沸器加热后闪蒸的HCl、甲醇混合气与塔顶喷淋的含醇盐酸进行逆向接触换热，稀盐酸浓度≤19.5％，从解析塔塔底排出的稀盐酸中醇含量为零，再沸器采用中压蒸汽加热解析塔中的含醇盐酸，解析塔塔顶温度85-120℃，塔顶压力为190-210KPa，塔底温度为136-140℃，塔底压力为200-240KPa，一级冷却后气相温度为≤35℃，二级冷却后气相温度为≤15℃，保证甲醇能够完全被冷凝下来，所述一级冷却塔、所述二级冷却塔压力均为0.2MPa，一级冷却塔、二级冷却塔塔底得到的回流液中包含有少量的氯化氢、甲醇和水的混合物；从解析塔塔顶采出的HCl和甲醇的混合气，依次顺序通过一级冷却塔、二级冷却塔，在一级冷却塔中将部分甲醇及含醇盐酸冷凝，未被冷却的甲醇及含醇盐酸进入二级冷却塔继续冷凝，经过两级冷却后，甲醇及含醇盐酸全部冷凝，部分回流液进入解析塔塔底；
(3)从一级冷却塔和二级冷却塔的塔底采出的冷凝液在位差、压差作用下进入反应釜釜底，气相氯化氢同时进入反应釜釜顶，在反应釜中接触反应生成氯甲烷，反应釜的压力为90-110KPa，反应釜釜底温度为130℃。
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