CN104086234A - 尿素硝铵水溶肥的工业生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种尿素硝铵水溶肥的工业生产方法，其包括：（1）控制硝铵溶液pH值4.0-5.0并与尿素溶液混配（2）冷却降温至0-60℃，以质量浓度25%-35%的稀硝酸控制混合溶液的pH值6.5-7.5得UAN成品溶液。本发明在液体硝铵生产过程中，将稀硝酸加入量适当加大，使得液体硝铵的pH值降低至4.0-5.0，再利用该溶液与尿素溶液生产UAN产品时，得到的UAN溶液pH值一般在8.0左右，基本避开了缓冲溶液区域，然后通过UAN产品最终的pH调整，仅仅需要加入较小量的浓度25-35%的稀硝酸即可准确控制产品pH值。本发明通过生产中工艺调整，很容易控制UAN溶液的pH值在6.5-7.5之间。
Description
技术领域
本发明涉及尿素硝铵水溶肥的工业生产方法。
背景技术
尿素硝铵溶液（Urea Ammonium Nitrate solution）, 简称UAN溶液，国外也称为氮溶液（N solution）, 是由尿素、硝铵和水配制而成。UAN溶液是一种稳定、无色、常压的液态氮肥，产品pH值要求控制在6.5-7.5之间，生产中一般通过加入稀硝酸调节，但工业生产中UAN产品的pH值不易控制。
UAN工业生产中尿素溶液来自尿素生产装置的液体尿素，浓度为70-99%之间，不同生产方法，浓度和配比不同，尿素溶液pH值一般在10至11之间，呈较强碱性；而硝铵溶液浓度一般在80-96%之间，PH值一般在5.5-6.5之间。两种溶液混合后的UAN溶液pH值在8.5左右，碱性较大，该溶液属于缓冲溶液，通过加少量酸中和难以达到中性pH值在7.0左右的溶液。生产中，一般通过加入过量稀硝酸调节pH值，生产周期较长，稀硝酸加入过多，产品的水分很容易超过20%的限度标准，且硝酸消耗增加，30%稀硝酸一般加入量为UAN产品生产量的3-4%，生产成本上升。
缓冲溶液指当往某些溶液中加入一定量的酸和碱时，有阻碍溶液pH变化的作用，称为缓冲作用，这样的溶液叫做缓冲溶液。弱酸及其盐的混合溶液（如醋酸HAc与醋酸钠NaAc），弱碱及其盐的混合溶液（如氨水NH3·H2O与氯化铵NH4Cl）等都是缓冲溶液。在缓冲溶液中加入少量强酸或强碱，其溶液pH值变化不大，但若加入酸或者碱的量多时，缓冲溶液就失去了它的缓冲作用。这说明它的缓冲能力是有一定限度的。 UAN工业生产中，一般加入过量的稀硝酸溶液调节pH值。但是浓度较高的硝酸会和尿素反应生产硝酸脲，硝酸脲做为副产物，不易溶解，不利于植物吸收，且造成产品收率下降，成本上升。在高温下加入稀硝酸，硝酸会发生分解反应生产氮氧化物，使得UAN溶液出现淡黄色，对产品质量带来一定影响。低温下加入稀硝酸会生成沉淀物，不利于产品质量控制。UAN溶液的pH控制较为重要，较低或较高的pH值不符合产品标准，而且对于植物生长有一定伤害。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够避开缓冲溶液区域，从而很容易控制UAN溶液pH值在6.5-7.5之间的尿素硝铵水溶肥的工业生产方法。
本发明的尿素硝铵水溶肥的工业生产方法，包括下述步骤：
（1）采用稀硝酸控制硝铵溶液pH值4.0-5.0，然后将其加入到UAN配制槽中，同时将尿素溶液也加入到UAN配制槽中，所述硝铵溶液温度在140-155℃，尿素溶液温度在75-85℃；
（2）将硝铵溶液与尿素溶液在UAN配制槽中进行混配，冷却降温至0-60℃，以质量浓度25%-35%的稀硝酸控制混合溶液的pH值6.5-7.5得UAN成品溶液。
优选的，步骤（1）所述硝铵溶液质量浓度80%-96%，所述尿素溶液质量浓度60%-99%。最优选的，硝铵溶液质量浓度93-96%为佳，所述尿素溶液质量浓度60%-75%为佳。
步骤（1）所述尿素溶液与硝铵溶液的质量比优选为0.9-1.5:1。
当所述尿素溶液质量浓度73%，硝铵溶液质量浓度95.5%时，尿素溶液与硝铵溶液的质量比为1.05:1为佳。
步骤（1）采用质量浓度55%-65%的稀硝酸控制硝铵溶液pH值4.0-5.0为佳。
步骤（1）所述硝铵溶液温度在145℃，尿素溶液温度在80℃为佳。
作为优选，步骤（2）以质量浓度30%的稀硝酸控制混合溶液的pH值6.5-7.5。
步骤（2）冷却降温至0-60℃，可加入缓蚀剂，缓释剂可以采用硫代氰酸铵，以防止、减缓碳钢设备的腐蚀，其浓度可控制在150-250ppm左右，即100吨UAN溶液加约20kg缓蚀剂即可。
步骤（1）硝铵溶液pH值不能过低，过低的控制生产可能发生爆炸危险，并且pH值过低对硝铵产品质量也可能产生不利影响。
步骤（2）硝铵溶液与尿素溶液混合后的UAN溶液性质发生变化，该UAN溶液结晶温度在0℃左右。
将步骤（2）得到的UAN成品溶液可经冷却器降温至50℃以下储存或外送。
本发明将UAN加酸调节分为两步进行，第一步是硝铵生产的加酸，一般加入生产用的原料酸，浓度一般为55-65%，称为前期调节，即将原来生产需要加入的55-65%稀硝酸稍微加大量，将生产原料硝铵溶液pH值控制在4.0-5.0。第二步在UAN配制槽内加入25-35%的较稀的硝酸，继续调节pH值，主要是与尿素中的游离氨反应。加入25-35%稀硝酸的原因是：大于40%的硝酸与尿素反应生产硝酸脲不易溶解，低于20%浓度的硝酸，UAN产品水分增加，产品质量影响较大，所以选择25-35%较为合适。在UAN槽内加酸时一般在温度降低至60℃以内为最好，可以防止高温下的硝酸分解。UAN配制槽可设置在线pH监控系统，用于及时调节和监测，生产时应控制25-35%加酸量，pH达到6.5的下限应立即停止加酸，防止加入过量。
本发明的独特性在于两步调节溶液pH值，第一步原料硝铵尽量控制低的pH值，在硝铵生产中进行，可以降低UAN溶液配制的后续段的硝酸加入量和水的加入量。两步加酸总的硝酸使用量降低，生产成本下降。
本发明在液体硝铵生产过程中，将稀硝酸加入量适当加大，使得液体硝铵的pH值降低至4.0-5.0，再利用该溶液与尿素溶液生产UAN产品时，得到的UAN溶液pH值一般在8.0左右，基本避开了缓冲溶液区域，然后通过UAN产品最终的pH调整，仅仅需要加入较小量的浓度25-35%的稀硝酸即可准确控制产品pH值。本发明通过生产中工艺调整，很容易控制UAN溶液的pH值在6.5-7.5之间。
具体实施方式
下述实施例是对于本发明内容的进一步说明以作为对本发明技术内容的阐释，但本发明的实质内容并不仅限于下述实施例所述，本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本发明实质精神的简单变化或替换均应属于本发明所要求的保护范围。
实施例1
配制含氮32%的UAN溶液。来自尿素车间73%的尿素溶液与硝铵车间95.5%的硝铵溶液，质量比1.05:1配比进入UAN配制槽，以60%的稀硝酸调节硝铵溶液pH值4.23后再与尿素混合。
以配制100吨为例，采用质量流量计准确计量。73%尿素溶液51.2吨，温度90℃。95.5%的硝铵溶液48.8吨，温度152℃，通过输送泵加入UAN配制槽。溶液进料完成后，混合后的温度为108℃。开启UAN输送泵通过冷却器降温至50℃，加入缓蚀剂，通过在线监测溶液的pH值为8.12。向UAN溶液槽内加30%浓度的稀硝酸，观察溶液的pH值变化，加入应缓慢，防止过量加入。经过二十五分钟，pH值降低至6.93，停止加酸，计量加酸量约为1.5吨。
含氮量计算:尿素质量*尿素浓度*尿素分子含氮+硝铵质量*硝铵浓度*硝铵分子含氮=51.2*73%*46.67%+48.8*95.5%*35%=32.85%，加入1.5吨稀硝酸后总氮含量=32.85/(100+1.5) *100%=32.36%。
实施例2
配制含氮30%的UAN溶液。来自尿素车间66%的尿素溶液与硝铵车间94%的硝铵溶液，质量比0.9:1配比进入UAN配制槽，以60%的稀硝酸调节硝铵溶液pH值4.61。
以配制100吨为例，采用质量流量计准确计量，66%尿素溶液47.5吨，温度85℃。94%的硝铵溶液52.6吨，温度152℃，通过输送泵加入UAN配制槽。溶液进料完成后，混合后的温度为101℃。开启UAN输送泵通过冷却器降温至50℃，加入缓蚀剂，通过在线监测溶液的pH值此时的pH值为8.03。向UAN溶液槽内加29%浓度的稀硝酸，经过三十二分钟，pH值降低至6.81，停止加酸，计量加酸量约为1.65吨。
含氮量计算:尿素质量*尿素浓度*尿素分子含氮+硝铵质量*硝铵浓度*硝铵分子含氮=47.5*66%*46.67%+52.63*94%*35%=31.9%，加入1.65吨稀硝酸后总氮含量=31.9/(100+1.65) *100%=31.38%。
实施例3
配制含氮28%的UAN溶液。来自尿素车间60%的尿素溶液与硝铵车间93%的硝铵溶液，质量比1.4:1配比进入UAN配制槽，以60%的稀硝酸调节硝铵溶液pH值4.88。
以配制100吨为例，根据液位计量，62%尿素溶液58.5吨，温度82℃。93%的硝铵溶液通过质量流量计计量41.2吨，温度150℃，通过输送泵加入UAN配制槽。溶液进料完成后，混合后的温度为93℃。开启UAN输送泵通过冷却器降温至45℃，加入缓蚀剂，通过在线监测溶液的pH值此时的pH值为7.95。向UAN溶液槽内加25%浓度的稀硝酸，经过十五分钟，pH值降低至6.61，停止加酸，计量加酸量约为1.3吨。
含氮量计算:尿素质量*尿素浓度*尿素分子含氮+硝铵质量*硝铵浓度*硝铵分子含氮=58.5*62%*46.67%+41.2*93%*35%=30.34%，加入1.3吨稀硝酸后总氮含量=30.34/(100+1.3) *100%=29.95%。
Claims (8)
1.尿素硝铵水溶肥的工业生产方法，包括下述步骤：
（1）采用稀硝酸控制硝铵溶液pH值4.0-5.0，然后将其加入到UAN配制槽中，同时将尿素溶液也加入到UAN配制槽中，所述硝铵溶液温度在140-155℃，尿素溶液温度在75-95℃；
（2）将硝铵溶液与尿素溶液在UAN配制槽中进行混配，冷却降温至0-60℃，以质量浓度25%-35%的稀硝酸控制混合溶液的pH值6.5-7.5得UAN成品溶液。
2.如权利要求1所述尿素硝铵水溶肥的工业生产方法，其特征在于，步骤（1）所述硝铵溶液质量浓度80%-96%，所述尿素溶液质量浓度60%-99%。
3.如权利要求2所述尿素硝铵水溶肥的工业生产方法，其特征在于， 所述尿素溶液与硝铵溶液的质量比为0.9-1.5:1。
4.如权利要求3所述尿素硝铵水溶肥的工业生产方法，其特征在于，所述尿素溶液质量浓度73%，硝铵溶液质量浓度95.5%，且尿素溶液与硝铵溶液的质量比为1.05:1。
5.如权利要求1所述尿素硝铵水溶肥的工业生产方法，其特征在于，步骤（1）采用质量浓度55%-65%的稀硝酸控制硝铵溶液pH值4.0-5.0。
6.如权利要求1所述尿素硝铵水溶肥的工业生产方法，其特征在于，步骤（1）所述硝铵溶液温度在145℃，尿素溶液温度在80℃。
7.如权利要求1所述尿素硝铵水溶肥的工业生产方法，其特征在于，步骤（2）以质量浓度30%的稀硝酸控制混合溶液的pH值6.5-7.5。
8.如权利要求1所述尿素硝铵水溶肥的工业生产方法，其特征在于，步骤（2）冷却降温至60℃以下，加入缓蚀剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Xie Shaoying Inventor after: Li Jun Inventor after: Chen Fanglin Inventor after: Gao Yuan Inventor after: Gao Feng Inventor after: Zhao Peijun Inventor after: Dai Yu Inventor before: Xie Shaoying Inventor before: Li Jun Inventor before: Chen Fanglin Inventor before: Gao Yuan Inventor before: Gao Feng Inventor before: Zhang Jingzhong |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: XIE SHAOYING LI JUN CHEN FANGLIN GAO YUAN GAO FENG ZHANG JINGZHONG TO: XIE SHAOYING LI JUN CHEN FANGLIN GAO YUAN GAO FENG ZHAO PEIJUN DAI YU |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210506 Address after: 234000 No. 157, Xichang Road, Suzhou, Anhui Patentee after: WANBEI COAL-ELECTRICITY GROUP Co.,Ltd. Address before: 232038 Anhui Province, Huainan city tianjia'an District Quanshan Patentee before: ANHUI HUAIHUA CHEMICAL GROUP Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
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Granted publication date: 20160824 Termination date: 20210626 |