CN104086171B - 一种网状钛酸钠生物陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种网状钛酸钠生物陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种网状钛酸钠生物陶瓷及其制备方法，该网状钛酸钠生物陶瓷由钛酸钠和生物玻璃组成，其中生物玻璃所占的质量百分比为5-30%；上述网状钛酸钠生物陶瓷的制备方法，包括以下步骤：（1）将P-25型TiO2粉末按比例溶解到NaOH溶液中，装入反应釜，制得钛酸钠纳米带；（2）取SiO2、B2O3、P2O5、Al2O3、CaO和Na2O混合均匀，配制成玻璃混合料，在坩埚中加热获得生物玻璃颗粒，干燥球磨，得到生物玻璃粉末；（3）将钛酸钠纳米带和生物玻璃粉末在湿磨介质中球磨，经成型制作坯体，坯体干燥后烧结，制得网状钛酸钠生物陶瓷。制备的网状生物陶瓷具有气孔率高、气孔连通、抗折强度高、生物活性优良等特点。

Description

一种网状钛酸钠生物陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种网状钛酸钠生物陶瓷及其制备方法，该生物陶瓷可作为植入生物体和硬组织修复的材料，属于生物陶瓷技术领域。
背景技术
生物材料，包括生物玻璃、生物陶瓷、生物复合材料、生物涂层等，是一类可对肌肤组织经行修复、替代与再生，具有特殊功能的材料。由于其具有较高的生物活性、生物相容性和化学稳定性，近年来的研究十分活跃。目前，越来越多的生物陶瓷被用于人体组织的置换。骨修复一直受材料学所困扰，主要涉及材料的坚固性以及其生物的相容性。生物陶瓷是一类性能优良的生物材料，它具有良好的生物活性和生物相容性。通过体液的循环，在生物陶瓷、软组织和骨之间存在着密切的离子交换，这种离子交换导致了矿化作用，最终形成羟基碳酸盐磷灰石层，它与正常骨组织的矿物质形态一样，能够诱导骨修复与再生。
随着骨组织工程和骨再生修复技术的发展，人们研究的重点之一是寻求能够用于体外细胞培养与引导新骨再生的三维多孔支架材料。生物活性陶瓷作为第三代生物材料的典型代表，其中一个具有前景的应用方向就是制备成三维多孔组织工程支架。骨组织工程支架必须为骨细胞的贴附和增殖提供生存空间，以及为细胞获取营养和进行新陈代谢提供通道。因此多孔支架的材料组成结构、力学性能、生物活性及降解性都会影响到骨组织的构建。
目前常用的生物陶瓷材料为羟基磷灰石、硅灰石、氧化锆以及氧化铝等，但对钛酸钠的生物活性研究的较少。制备多孔陶瓷的常用的方法为为加入有机或无机造孔剂，制备的孔多位闭口气孔，不利于骨细胞的贴附和增殖。
发明内容
本发明针对现有生物陶瓷材料及其制备技术存在的不足，提供一种气孔率高、气孔连通、抗折强度高、生物活性优良的网状钛酸钠生物陶瓷，同时提供一种该生物陶瓷的制备方法。
本发明的网状钛酸钠生物陶瓷，由钛酸钠和生物玻璃组成，其中生物玻璃所占的质量百分比为5-30％。
上述网状钛酸钠生物陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将P-25型TiO2粉末按5g/L-15g/L的比例溶解到浓度为5mol/L-15mol/L的NaOH溶液中，超声波振荡清洗10分钟-30分钟后装入反应釜，在120-200℃条件下加热24小时-72小时，冷却至室温后用去离子水洗涤至PH值为7，80-140℃下干燥6小时-24小时，制得钛酸钠纳米带；
(2)按重量百分比7％：43.4％：3.7％：3.2％：35％：7.7％的比例分别取SiO2、B2O3、P2O5、Al2O3、CaO和Na2O，将各组分混合均匀，配制成玻璃混合料；将上述玻璃混合料在坩埚中加热到1150℃保温2小时，然后水淬获得生物玻璃颗粒，干燥后，进行球磨，选取粒径小于64μm的颗粒，得到生物玻璃粉末；
(3)将步骤(1)制备的钛酸钠纳米带和步骤(2)得到的生物玻璃粉末按质量百分比5：95-30：70的比例在玛瑙研钵中混合均匀，然后在湿磨介质中球磨，经成型制作坯体，坯体干燥后，以4-10℃/分钟的升温速度加热到800-1300℃烧结60分钟-120分钟，制得网状钛酸钠生物陶瓷。
湿磨介质为水、乙醇或丙酮，也可以为其它可以将生物玻璃和钛酸钠混合均匀且易挥发的试剂。
本发明利用钛酸钠纳米线和生物玻璃颗粒(<64um)按一定比例在湿磨介质中球磨混合，经抽滤成型、干燥后在高温下进行烧结获得网状生物陶瓷，制备的网状生物陶瓷具有气孔率高、气孔连通、抗折强度高、生物活性优良等特点。
附图说明
图1是生物玻璃、钛酸钠纳米带以及不同温度下制备的网状生物陶瓷的XRD图；
其中：(a)1050℃制备的网状生物陶瓷，(b)1000℃制备的网状生物陶瓷，(c)950℃制备的网状生物陶瓷，(d)900℃制备的网状生物陶瓷，(e)钛酸钠纳米带，(f)生物玻璃。
图2是生物玻璃含量15％、950℃烧结制备的网状生物陶瓷的SEM图。
图3是在模拟体液中浸泡7天的网状生物陶瓷SEM图。
具体实施方式
各实施例中的原料纯度为分析级。通过XRD确定物相组成，SEM来观察结构形貌，用传统的水浸入法法来表征气孔率，用抗折仪来表征抗折强度。
实施例1
(1)将P-25型TiO2粉末按5g/L的比例溶解到浓度为7mol/L的NaOH溶液中，超声波振荡清洗10min后装入反应釜，在120℃条件下加热72小时，冷却至室温后用去离子水洗涤至PH值为7，90℃下干燥20小时，制得钛酸钠纳米带。
(2)按重量百分比7％：43.4％：3.7％：3.2％：35％：7.7％的比例分别取SiO2、B2O3、P2O5、Al2O3、CaO和Na2O，将各组分混合均匀，配制成玻璃混合料；将上述玻璃混合料在坩埚中加热到1150℃保温2小时，然后迅速水淬获得生物玻璃颗粒，干燥后，进行球磨，选取粒径小于64um的颗粒，得到生物玻璃粉末。
(3)按质量百分比30％：70％的比例将生物玻璃粉末和钛酸钠纳米带在玛瑙研钵中混合均匀，在乙醇介质中高速球磨20分钟，采用抽滤成型的规格30mm*10mm的坯体，坯体在110℃下干燥24小时后，以6℃/分钟的升温速度加热到1050℃烧结100分钟，制得网状生物陶瓷。
实施例2
(1)将P-25型TiO2粉末按15g/L的比例溶解到浓度为5mol/L的NaOH溶液中，超声波振荡清洗12min后装入反应釜，在150℃条件下加热60小时，冷却至室温后用去离子水洗涤至PH值为7，80℃下干燥24小时，制得钛酸钠纳米带。
(2)与实施例1的步骤(2)相同。
(3)按质量百分比15％：85％的比例将生物玻璃粉末和钛酸钠纳米带在玛瑙研钵中混合均匀，在乙醇介质中高速球磨20分钟，采用抽滤成型的规格30mm*10mm的坯体，坯体在110℃下干燥24小时后，以9℃/分钟的升温速度加热到950℃烧结120分钟，制得网状生物陶瓷。图2给出了该实施例烧结制备的网状生物陶瓷的SEM图。图3给出了该实施例烧结制备的网状生物陶瓷在模拟体液中浸泡7天后的扫描电子显微镜照片。
实施例3
(1)将P-25型TiO2粉末按8/L的比例溶解到浓度为15mol/L的NaOH溶液中，超声波振荡清洗20min后装入反应釜，在160℃条件下加热55小时，冷却至室温后用去离子水洗涤至PH值为7，140℃下干燥6小时，制得钛酸钠纳米带。
(2)与实施例1的步骤(2)相同。
(3)按质量百分比5％：95％的比例将生物玻璃粉末和钛酸钠纳米带在玛瑙研钵中混合均匀，在乙醇介质中高速球磨20分钟，采用抽滤成型的规格30mm*10mm的坯体，坯体在110℃下干燥24小时后，以8℃/分钟的升温速度加热到1000℃烧结110分钟，制得网状生物陶瓷。
实施例4
(1)将P-25型TiO2粉末按10g/L的比例溶解到浓度为8mol/L的NaOH溶液中，超声波振荡清洗15min后装入反应釜，在200℃条件下加热24小时，冷却至室温后用去离子水洗涤至PH值为7，100℃下干燥15小时，制得钛酸钠纳米带。
(2)与实施例1的步骤(2)相同。
(3)按质量百分比15％：85％的比例将生物玻璃粉末和钛酸钠纳米带在玛瑙研钵中混合均匀，在乙醇介质中高速球磨20分钟，采用抽滤成型的规格30mm*10mm的坯体，坯体在110℃下干燥24小时后，以10℃/分钟的升温速度加热到800℃烧结120分钟，制得网状生物陶瓷。
实施例5
(1)将P-25型TiO2粉末按12g/L的比例溶解到浓度为10mol/L的NaOH溶液中，超声波振荡清洗30min后装入反应釜，在180℃条件下加热30小时，冷却至室温后用去离子水洗涤至PH值为7，120℃下干燥10小时，制得钛酸钠纳米带。
(2)与实施例1的步骤(2)相同。
(3)按质量百分比15％：85％的比例将生物玻璃粉末和钛酸钠纳米带在玛瑙研钵中混合均匀，在乙醇介质中高速球磨20分钟，采用抽滤成型的规格30mm*10mm的坯体，坯体在110℃下干燥24小时后，以5℃/分钟的升温速度加热到1200℃烧结80分钟，制得网状生物陶瓷。
实施例6
(1)将P-25型TiO2粉末按13g/L的比例溶解到浓度为12mol/L的NaOH溶液中，超声波振荡清洗25min后装入反应釜，在130℃条件下加热65小时，冷却至室温后用去离子水洗涤至PH值为7，110℃下干燥12小时，制得钛酸钠纳米带。
(2)与实施例1的步骤(2)相同。
(3)按质量百分比15％：85％的比例将生物玻璃粉末和钛酸钠纳米带在玛瑙研钵中混合均匀，在乙醇介质中高速球磨20分钟，采用抽滤成型的规格30mm*10mm的坯体，坯体在110℃下干燥24小时后，以4℃/分钟的升温速度加热到1300℃烧结60分钟，制得网状生物陶瓷。
实施例7
(1)将P-25型TiO2粉末按15g/L的比例溶解到浓度为5mol/L的NaOH溶液中，超声波振荡清洗18min后装入反应釜，在190℃条件下加热25小时，冷却至室温后用去离子水洗涤至PH值为7，130℃下干燥8小时，制得钛酸钠纳米带。
(2)与实施例1的步骤(2)相同。
(3)按质量百分比10％：90％的比例将生物玻璃粉末和钛酸钠纳米带在玛瑙研钵中混合均匀，在乙醇介质中高速球磨20分钟，采用抽滤成型的规格30mm*10mm的坯体，坯体在110℃下干燥24小时后，以7℃/分钟的升温速度加热到1100℃烧结90分钟，制得网状生物陶瓷。
对上述实施例所得网状生物陶瓷，进行X射线衍射、扫描电子显微镜测试，其中由图1可知本发明中制备的钛酸钠纳米带的化学式为Na2Ti3O7，当其与生物玻璃混合煅烧后转变为Na2Ti6O13。由图2可以清楚地看到，本发明制备的生物陶瓷为网状结构，气孔率较高切多为连通的气孔，并且还可以看到生物玻璃多存在于纳米带交接处，起到了一定的粘结作用，使生物陶瓷网状结构更加稳定。由图3可以看出，生物陶瓷表面长上了一层钛酸钙和羟基磷灰石混合层，表现出非常优异的生物活性。

Claims (2)

1.一种网状钛酸钠生物陶瓷的制备方法，该网状钛酸钠生物陶瓷由钛酸钠和生物玻璃组成，其中生物玻璃所占的质量百分比为5-30%，其特征是：包括以下步骤：
（1）将P-25型TiO2粉末按5g/L-15g/L的比例溶解到浓度为5mol/L-15mol/L的NaOH溶液中，超声波振荡清洗10分钟-30 分钟后装入反应釜，在120-200℃条件下加热24小时-72小时，冷却至室温后用去离子水洗涤至 pH值为7，80-140℃下干燥6小时-24小时，制得钛酸钠纳米带；
（2）按重量百分比7%：43.4%：3.7%：3.2%：35%：7.7%的比例分别取SiO2 、B2O3 、P2O5 、Al2O3 、CaO 和Na2O，将各组分混合均匀，配制成玻璃混合料；将上述玻璃混合料在坩埚中加热到1150℃保温2小时，然后水淬获得生物玻璃颗粒，干燥后，进行球磨，选取粒径小于64μm的颗粒，得到生物玻璃粉末；
（3）将步骤（1）制备的钛酸钠纳米带和步骤（2）得到的生物玻璃粉末按质量百分比5：95-30：70的比例在玛瑙研钵中混合均匀，然后在湿磨介质中球磨，经成型制作坯体，坯体干燥后，以4-10℃/分钟的升温速度加热到800-1300 ℃烧结60分钟-120 分钟，制得网状钛酸钠生物陶瓷。
2.根据权利要求1所述网状钛酸钠生物陶瓷的制备方法，其特征是：所述步骤（3）中的湿磨介质为水、乙醇或丙酮。
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