CN104085165B - 一种二氧化钛光触媒涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化钛光触媒涂层的制备方法，步骤为：将TiO2纳米粉或偏钛酸加入水、乙醇和冰醋酸的混合液中，经研磨得到分散均匀的半透明悬浮液；将半透明悬浮液涂敷在基材表面，然后干燥得纳米层；将涂敷纳米层后的基材在400-600℃下进行热处理，冷却后在基材的表面形成二氧化钛光触媒涂层。本发明直接用TiO2纳米粉或偏钛酸为原料，不使用任何表面活性剂，经400-600℃热处理后形成均匀涂层，涂层与基材结合牢固，自清洁能力强，亲水性好，光降解有机污染物效果好，使用寿命长，与现有方法比工艺简单，成本低廉，便于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛光触媒涂层的制备方法，尤其是涉及一种直接用TiO2纳米粉或偏钛酸为原料，不添加任何表面活性剂的TiO2光触媒涂层的制备方法，属于纳米涂层自清洁技术领域。
背景技术
工业发展带来大量的环境污染，使得我们生活的环境面临很多挑战，空气中漂浮有大量的污染物，这些污染物会吸附在建筑物幕墙、汽车等的表面，严重影响了人们的生活质量，例如刚洗过的汽车玻璃表面一两天后就又会积满灰尘，既影响驾驶员视线，又带来很多问题，因此具有自清洁防雾功能的涂层应运而生。日本科学家对TiO2的光致双亲性及光致催化性能的发现使TiO2受到大家的关注，锐钛矿型的TiO2由于对紫外光的吸收具有优异的光催化性质，因此被认为是光触媒材料的首选。TiO2的结晶类型、结晶度、晶粒尺寸等影响它的光催化性质，选择合适的制备条件才可以获得理想的光催化效果。
目前公开的制备TiO2光触媒涂层的方法有很多，如溶胶-凝胶法、化学蒸汽沉积法、磁控溅射法、旋涂法等，例如专利CN102653639A制备了SiO2-TiO2复合涂料用于自洁及防雾玻璃，专利CN102560325A将Ti的无机盐粉末用等离子体溅射方法获得了TiO2自洁涂层。但是目前多数方法因对涂层不进行热处理或者仅在较低温度下进行热处理，所得薄膜的附着力差，加之在制备过程中添加了其它原料，从而影响TiO2的光催化性质，使得服役寿命缩短。
发明内容
针对现有光触媒涂层技术的局限性，本发明提供了一种二氧化钛光触媒涂层的制备方法，该方法所形成的涂层与基材结合牢固，具有很好的自清洁能力和光催化性能，使用寿命长。
本发明技术方案如下：
一种二氧化钛光触媒涂层的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将TiO2纳米粉或偏钛酸加入水、乙醇和冰醋酸的混合液中，经研磨得到分散均匀的半透明悬浮液；
（2）将上述半透明悬浮液涂敷在基材表面，然后干燥得纳米层；
（3）将涂敷纳米层后的基材在400-600℃下进行热处理，增加纳米层与基材的结合强度，冷却后在基材的表面形成二氧化钛光触媒涂层。
上述步骤（1）中，二氧化钛纳米粉或者偏钛酸在水、乙醇和冰醋酸混合液中的浓度为1～30克/升，优选为5-10克/升。浓度太低颗粒分布不均匀，造成部分表面不能完全覆盖，所形成涂层容易厚薄不均匀；浓度太大颗粒分散性不好，热处理后TiO2颗粒变大，影响光触媒效果，还会影响玻璃透光性，所形成涂层也不均匀。
本发明直接以纳米二氧化钛固体颗粒或者偏钛酸为原料制备涂层。将偏钛酸或者TiO2纳米粉加入水、乙醇和冰醋酸中研磨成半透明状，研磨后偏钛酸或者二氧化钛粒度均变的极小，在400nm以下。TiO2纳米粉颗粒小，极易团聚，直接涂在基材表面很难形成均匀的涂层，经过水、乙醇和冰醋酸的分散作用，二氧化钛纳米粉可以均匀分散，在基材表面形成均匀的涂层。偏钛酸在水、乙醇和冰醋酸的混合液中也分散均匀，但不会发生水解，在后续的热处理过程中，偏钛酸会分解形成锐钛矿型二氧化钛。其中，水、乙醇和冰醋酸的混合液的的体积比为1:1-3:0.1-0.5。
上述步骤（2）中，悬浮液可以采用现有技术中公开的任意一种方法涂敷到基材表面，例如喷涂、旋涂、浸涂、印刷（喷墨、激光及3D打印）等。
上述步骤（2）中，在涂敷半透明悬浮液前，要将基材表面清洗干净。
本发明采用二氧化钛作为光触媒材料，所用的二氧化钛必须为锐钛矿型二氧化钛。
本发明因为要对涂层进行热处理，以增加其与基材的结合牢度，因此，所选用的基材应该是能够耐受400-600℃的热处理的基材，例如玻璃、陶瓷或者金属，优选为玻璃。
本发明将涂在基材表面的涂层进行热处理，除了使偏钛酸转变为二氧化钛外，还能加速纳米颗粒在基材表面的扩散渗透作用，尤其是当基材为玻璃或者陶瓷时，因为玻璃在400-600℃会出现软化的现象，因此表面涂层能更好的与基材表面结合，牢固度更高。一般的，热处理时间为0.1-10小时。
为了保证涂层的透光性，使其能用于玻璃等透明基材上，所得二氧化钛光触媒涂层的厚度一般选择在400纳米以下，优选为30-300纳米。根据所要得到的涂层的厚度，可以控制步骤（2）中涂敷的纳米层的厚度。
本发明将锐钛矿型的TiO2纳米粉或偏钛酸加入乙醇、冰醋酸、水的溶液中研磨得到均匀分散的半透明悬浮液，然后涂敷在基材表面，在空气条件下经400-600℃热处理得光触媒涂层。该方法直接用TiO2纳米粉或偏钛酸为原料，不使用任何表面活性剂，经400–600℃热处理后形成均匀涂层，涂层与基材结合牢固，自清洁能力强，亲水性好，光降解有机污染物效果好，使用寿命长，与现有方法比工艺简单，成本低廉，便于工业化生产。
本发明所得涂层厚度在30-300nm之间，由于厚度小于可见光的最短波长400纳米，不影响玻璃材料的透光性，因此可广泛用于窗玻璃、汽车玻璃等采光玻璃，也不影响陶瓷产品的装饰效果，可广泛用于高档建筑及卫生陶瓷，特别是目前空气污染严重，PM2.5猖獗，该涂层极大的保证了基材表面的洁净度。
具体实施方式
下面通过实施例，进一步阐明本发明的突出特点和显著进步，下述实施例仅在于说明本发明而决不限制本发明。
实施例1
（1）称取5克的TiO2纳米粉，加入1L含有水、乙醇、冰醋酸（水：乙醇:冰醋酸的体积比为1/1/0.1）的溶液中研磨，得到均匀不沉淀的半透明悬浮液。
（2）将上述悬浮液用喷涂的方法涂敷在表面经过清洗处理的玻璃的表面，形成纳米层，在空气条件下干燥。
（3）将上述步骤（2）的基材在空气条件下400℃温度下热处理10h，然后冷却至室温，在基质的表面形成光触媒涂层。所得涂层表面平整，厚度均匀，透明性好，厚度为300纳米。
实施例2
（1）称取5克的偏钛酸，加入1L含有水、乙醇、冰醋酸（水：乙醇:冰醋酸的体积比为1/2/0.1）的溶液中研磨，得到均匀不沉淀的半透明悬浮液。
（2）将上述悬浮液用喷墨打印的方法涂敷在表面经过清洗处理的陶瓷釉面砖的表面形成纳米层，在空气条件下干燥。
（3）将上述步骤（2）的基材在空气条件下550℃温度下热处理1h，冷却至室温后在基质的表面形成光触媒TiO2涂层。所得涂层表面平整，厚度均匀，透明性好，厚度为100纳米。
实施例3
（1）称取15克的TiO2纳米粉，加入0.5L含有水、乙醇、冰醋酸（水：乙醇:冰醋酸的体积比为1/1/0.2）的溶液中研磨，得到均匀不沉淀的半透明悬浮液。
（2）将上述悬浮液用喷涂的方法涂敷在表面经过清洗处理的陶瓷卫生洁具的表面形成纳米层，在空气条件下干燥。
（3）将上述步骤（2）的基材在空气条件下600℃温度下热处理1h，冷却至室温后在基质的表面形成TiO2光触媒涂层。所得涂层表面平整，厚度均匀，透明性好，厚度为300纳米。
实施例4
（1）称取10克的TiO2纳米粉，加入1L含有水、乙醇、冰醋酸（水：乙醇:冰醋酸的体积比为1/3/0.5）的溶液中研磨，得到均匀不沉淀的半透明悬浮液。
（2）将上述悬浮液用喷墨打印的方法涂敷在表面经过清洗处理的陶瓷釉面砖的表面形成纳米层，在空气条件下干燥。
（3）将上述步骤（2）的基材在空气条件下650℃温度下热处理0.1h，冷却至室温后在基质的表面形成光触媒TiO2涂层。所得涂层表面平整，厚度均匀，透明性好，厚度为100纳米。
实施例5
（1）称取10克的偏钛酸，加入1L含有水、乙醇、冰醋酸（水：乙醇:冰醋酸的体积比为1/2/0.1）的溶液中研磨，得到均匀不沉淀的半透明悬浮液。
（2）将上述悬浮液用喷墨打印的方法涂敷在表面经过清洗处理的陶瓷釉面砖的表面形成纳米层，在空气条件下干燥。
（3）将上述步骤（2）的基材在空气条件下550℃温度下热处理1h，冷却至室温后在基质的表面形成光触媒TiO2涂层。所得涂层表面平整，厚度均匀，透明性好，厚度为300纳米。
实施例6
（1）称取1克的偏钛酸，加入1L含有水、乙醇、冰醋酸（水：乙醇:冰醋酸的体积比为1/2/0.2）的溶液中研磨，得到均匀不沉淀的半透明悬浮液。
（2）将上述悬浮液用激光打印的方法涂敷在表面经过清洗处理的陶瓷釉面砖的表面形成纳米层，在空气条件下干燥。
（3）将上述步骤（2）的基材在空气条件下450℃温度下热处理1h，冷却至室温后在基质的表面形成光触媒TiO2涂层。所得涂层表面平整，厚度均匀，透明性好，厚度为30纳米。
对比例1
（1）称取5克的TiO2纳米粉，加入5L含有水、乙醇、冰醋酸（水：乙醇:冰醋酸的体积比为2/1/0.1）的溶液中研磨，得到均匀不沉淀的半透明悬浮液。
（2）将上述悬浮液用喷涂的方法涂敷在表面经过清洗处理的玻璃的表面形成纳米层，在空气条件下干燥，得到50纳米厚的涂层。所得涂层表面平整，厚度均匀，透明性好。
对比例2
（1）称取5克的偏钛酸，加入1L水中研磨，得到均匀的半透明悬浮液，该悬浮液放置一段时间后会沉淀。
（2）将上述悬浮液超声均匀后用喷墨打印的方法涂敷在表面经过清洗处理的陶瓷釉面砖的表面形成纳米层，在空气条件下干燥。
（3）将上述步骤（2）的基材在空气条件下550℃温度下热处理1h，冷却至室温后在基质的表面形成光触媒TiO2涂层。所得涂层虽然用肉眼观察不到很大的变化，但利用AFM观察发现表面不平整，厚薄不均匀，薄的地方厚度为100纳米，厚的地方约为400纳米。
对比例3
（1）称取40克的TiO2纳米粉，加入1L含有水、乙醇、冰醋酸（水：乙醇:冰醋酸的体积比为2/1/0.1）的溶液中研磨，得到半透明悬浮液。
（2）将上述悬浮液用喷涂的方法涂敷在表面经过清洗处理的玻璃的表面形成纳米层，在空气条件下干燥。
（3）将上述步骤（2）的基材在空气条件下400℃温度下热处理3h，然后冷却至室温，在基质的表面形成光触媒涂层。所得涂层表面不平整，厚薄不均匀，厚度为450纳米，在AFM下观察表面不均匀，有大颗粒，透光性变差，涂层部分区域出现半透明现象。
性能测试
1、亲水性测试
对实施例1-6以及对比1-3所得的涂层进行亲水性实验，方法为：在覆有涂层的各基材表面分别喷洒自来水，同时以没有涂层的玻璃作为对比，喷洒完后，各实施例和对比例覆有涂层的基材在喷洒水后，均在基材表面形成连续的水膜，水膜顺着基材全部流下，基材表面无水痕，而不含有涂层的玻璃在喷洒水后，其表面形成水珠，水流走后基材表面留有水痕。这说明本发明涂层具有很好的亲水性。
2、自清洁能力测试
将实施例1-6、对比例1-3涂覆涂层后的基材与不覆涂层的玻璃在100℃干燥2h后分别称重，即为W0，称重后的基材在相同的户外条件下放置3个月，除了自然雨水冲刷外，每个月人工冲洗一次，3个月后将基材在100℃下再干燥2h，再次分别称重，即为W1，同时观察各基材表面清洁度，观察结果为：实施例1-6基材的表面清洁度高，基本看不到灰尘，对比例2-3表面也比较干净，但对比例1表面大部分地方比较干净，有部分地方有灰尘粘附，而没有涂层的玻璃表面积满尘土，肉眼可见有比较厚的一层，经水冲洗后仅表层灰尘有所减少，玻璃表面仍然很脏。
根据实验前后基材的增重具体计算基材表面灰尘的附着量，各基材增重ΔW（ΔW=W1-W0）如下：
3、光催化效果测试
将涂有涂层的玻璃放置在新鲜的甲基橙的溶液里并搅拌，在紫外光下照射，一个小时后测试甲基橙溶液的吸收光谱，并与没降解的甲基橙溶液进行比较，观察吸收峰的降低，并记录实测结果。按照此方法将实施例1-6、对比例1-3的涂有涂层的玻璃分别重复放在相同浓度的新鲜的甲基橙溶液中，连续放十次。其结果为：实施例1-6的玻璃连续放十次后甲基橙吸收峰的降低值一致，光催化效果经十次重复没有衰减。对比例2和3的玻璃连续放十次后，甲基橙吸收峰的降低值有增大的趋势，光催化效果经十次重复实验后衰减30%，对比例1的玻璃在前几次有降解甲基橙的作用，第5次后降解甲基橙的作用急速减小，重复10次实验后几乎无降解作用。实验结果说明本发明涂层的光催化效果优于对比例。
4、结合牢固度、使用寿命测试
将实施例1-6、对比例1-3涂覆涂层后的基材进行牢固度测试，方法为：将各基材用水进行擦拭，其中对比例1的基材在测试5次后表面出现水珠，失去亲水性，这说明该基材表面的涂层在擦拭的过程中损失。而其他实施例和对比例的涂层在擦拭50次后仍然没有出现亲水性降低的情况。
Claims (10)
1.一种二氧化钛光触媒涂层的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将TiO2纳米粉或偏钛酸加入水、乙醇和冰醋酸的混合液中，经研磨得到分散均匀的半透明悬浮液，研磨后偏钛酸或者二氧化钛纳米粉的粒度在400nm以下，TiO2纳米粉或偏钛酸在混合液中的含量为1～30克/升；
（2）将上述半透明悬浮液涂敷在基材表面，然后干燥得到纳米层；
（3）将涂敷纳米层后的基材在400-600℃下进行热处理，增加纳米层与基材的结合强度，冷却后在基材的表面形成二氧化钛光触媒涂层；
步骤（1）中，水、乙醇和冰醋酸的体积比为1:1-3:0.1-0.5。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，TiO2纳米粉或偏钛酸在混合液中的含量为5-10克/升。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中，悬浮液采用喷涂、旋涂、浸涂、印刷中的任一种方法涂敷在基材表面。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（3）中，热处理时间为0.1-10小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（3）中，所得二氧化钛光触媒涂层的厚度为30-300纳米。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征是：所述光触媒涂层中的二氧化钛为锐钛矿型二氧化钛。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征是：所述基材能耐受400-600℃的热处理。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征是：所述基材为玻璃、陶瓷或者金属。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征是：所述基材为为玻璃。
10.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征是：在涂敷半透明悬浮液前，基材表面清洗干净。
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