CN104084215B - 一种制备三维有序大孔BiVO4负载的Fe2O3和贵金属光催化剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备三维有序大孔BiVO4负载的Fe2O3和贵金属光催化剂及制备方法，属于可见光响应催化剂技术领域。本发明以3DOM BiVO4为载体，采用以异丙醇为溶剂的等体积浸渍法和以聚乙烯醇为保护剂的低温鼓泡还原法制备3DOMBiVO4负载p型半导体Fe2O3和M贵金属(M＝Au,Pd)的新型高效可见光响应催化剂M/Fe2O3/3DOM BiVO4。此催化剂同时具有3DOM结构、异质结、梯度结构表面以及等离子体共振效应，Fe2O3均匀分散在3DOM BiVO4载体表面，负载的贵金属以纳米团簇形式附着于3DOM结构表面。

Description

一种制备三维有序大孔BiVO4负载的Fe2O3和贵金属光催化剂及制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备三维有序大孔BiVO4负载的Fe2O3和贵金属光催化剂的方法，具体地说涉及同时具有三维有序大孔结构、异质结、梯度结构表面和等离子体共振效应的三相复合结构的BiVO4负载Fe2O3和贵金属(如Au、Pd等)光催化剂及其制备方法，属于可见光响应催化剂技术领域。
背景技术
单斜相BiVO4是一种可见光响应催化材料，光催化性能与其晶相结构、比表面积、晶粒尺寸和形貌有关。采用共沉淀法、水热法、化学沉积法、有机分解法和超声化学法等方法可获得不同形貌(如管状、线状、球型、片状、带状、空心和板状)的单斜相BiVO4。但是所得绝大多数BiVO4都是纳微米体相材料，比表面积低(<4m2/g)，不利于光催化性能的提高。研究表明，比表面积决定催化剂表面活性位数量，而多孔结构则有助于捕获入射光和反应物分子的传质。因此研发高比表面积和多孔结构的BiVO4光催化剂的可控合成方法具有重要的理论意义和实用价值。国内外学者已经报道了多种高比表面积BiVO4催化剂的合成方法，例如：以介孔二氧化硅为硬模板，采用纳米浇铸法制备了有序介孔BiVO4(59m2/g)，发现其对MB降解具有优异的光催化性能[G.S.Li,et.al.,Chem.Mater.2008,20:3983]；Zhou等[Y.Zhou,et.al.,Appl.Catal.A:Gen.2010,375:140]采用水热法制备了高比表面积的单斜相BiVO4(16m2/g)，观察到很高的光催化活性；Tada及其合作者[S.I.Naya,et.al.,Langmuir 2011,27:10334]报道了在无氧化剂存在情况下，单斜相BiVO4可直接光催化分解乙酰丙酮铜。近年来，人们也已意识到周期性排列的有序纳米结构在光催化领域的 潜力，制备出了具有三维有序大孔(3DOM)结构的TiO2[E.S.Kwak,et.al.,Adv.Funct.Mater.2009,19:1093]和BiVO4[M.Zhou,et.al.,Angew.Chem.Inter.Ed.2013,52:8579]等等。
至今为止，尚无尚无文献和专利报道过同时具有3DOM结构、异质结、梯度结构表面和等离子体共振效应的三相复合结构的BiVO4负载Fe2O3和贵金属(如Au、Pd等)的纳米光催化剂M/Fe2O3/3DOM BiVO4。
发明内容
本发明的目的在于提出一种制备新型高效可见光响应光催化剂的设计理念，提供三维有序大孔BiVO4负载Fe2O3和贵金属光催化剂，此催化剂同时具有3DOM结构、异质结、梯度结构表面以及等离子体共振效应。具体涉及以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球为模板的胶晶模板法、以异丙醇为溶剂的等体积浸渍法和以聚乙烯醇(PVA)为保护剂的低温鼓泡还原法。
三维有序大孔BiVO4负载Fe2O3和贵金属光催化剂，其特征在于，该催化剂具有3DOM结构，平均孔径为100～200nm，二级窗口大小为40～70nm，孔壁壁厚为15～30nm，p型半导体Fe2O3均匀分散于3DOM结构BiVO4载体孔表面，负载的贵金属(如Au、Pd)以纳米簇形式附着于3DOM结构BiVO4载体孔表面，各光催化剂的比表面积为15～30m2/g，具有二级带隙能，分别为2.47～2.51eV和1.82～1.89eV。优选Fe2O3的质量百分含量为4wt％，贵金属的负载量为0.2wt％。
本发明改进本课题组专利(申请号:201110222316.1)中描述的方法制备所用的载体催化剂3DOM BiVO4，具体步骤如下：在搅拌条件下，(1)将Bi(NO3)3·5H2O溶于由乙二醇和甲醇组成的混合溶剂中，记作溶液A，其中Bi(NO3)3·5H2O：乙二醇：甲醇为10mmol：3.0mL：6.0mL；(2)将NH4VO3和抗坏血酸先后添加于由质量分数为68wt％的浓硝酸和去离子水组成的混合溶剂中， 于70℃的水浴锅中搅拌溶解，记作溶液B，其中NH4VO3：抗坏血酸：质量分数为68wt％的浓硝酸：去离子为10mmol：10mmol：1.0mL：6.0mL；(3)将上述溶液A倾入溶液B中，待二者混合完全后自然冷却至室温，记作溶液C；(4)称取PMMA加入到溶液C中浸渍3h，抽滤并在室温下干燥；(5)最后将所得前驱物置于管式炉中通过两步焙烧法获得目标催化剂，两步焙烧法为：(1)在氮气气氛中，以1℃/min的速率从室温升至300℃并在该温度下保温2h；(2)待管式炉温度降至50℃以下，切换为空气气氛，以1℃/min的速率温至400℃并在该温度下保温2h，之后自然冷却至室温。改进后所得的BiVO4结构更加规整和完整。
本发明提供以异丙醇为溶剂制备Fe2O3/3DOM BiVO4光催化剂的等体积浸渍法(若Fe2O3的质量百分含量为4wt％，记为4Fe/3D-BiV，依次类推)，其具体步骤如下：称取Fe(NO3)3·9H2O溶解于异丙醇中，然后将3DOM BiVO4载体浸渍于其中，充分润湿后先于80℃干燥，再将所得固体粉末置于烘箱中于140℃保温8h，最后将其在200℃焙烧2h。
本发明提供的具有三相复合结构的M/Fe2O3/3DOM BiVO4纳米光催化剂(记为M/4Fe/3D-BiV)的等体积浸渍法主要步骤如下：(1)以HAuCl4或PdCl2为贵金属源，以聚乙烯醇(PVA，10000g/mol)为保护剂，M与PVA的摩尔比为1.5/1，分别配置Au3+或Pd2+浓度为0.01mol/L的溶液；(b)在冰水浴条件下，按化学计量比量取一定体积的Mn+离子溶液加入到为其体积49倍的去离子水中，再将一定体积的浓度为0.05mol/L的NaBH4溶液(现用现配)迅速加入其中，M与NaBH4的摩尔比为5/1，剧烈鼓泡20min，制得M金属溶胶；(c)将Fe2O3/3D-BiV光催化剂加入到上述制备的M金属溶胶中，在黑暗中继续鼓泡10h，使M金属纳米粒子在载体表面沉积和化学吸附；(d)将最后得到的催化剂在200℃干燥2h， 再用去离子水和乙醇洗涤3～4次，最后再于70℃干燥,即得到具有三相复合结构的M/4Fe/3D-BiV纳米光催化剂。
本发明的Fe/3D-BiV以及M/Fe/3D-BiV纳米光催化剂可用于降解酚类等水体有机污染物，在可见光照射下对苯酚(初始浓度分别为0.4mmol/L)的降解表现出高效的可见光催化活性，特别对于Pd/4Fe/3D-BiV样品，在可见光照射90min后苯酚已基本完全降解，该新型光催化剂在光催化环境净化领域展现出巨大的应用前景。
利用D8ADVANCE型X射线衍射仪(XRD)、ZEISS SUPRA 55型扫描电子显微镜(SEM-EDS)、JEOL-2010型高分辨电子透射显微镜(TEM-HRTEM)和SHIMADAZU-UV-2450型紫外可见光谱仪(UV-Vis)等仪器测定所得目标产物三维有序大孔BiVO4负载Fe2O3和贵金属光催化剂的晶体结构、粒子形貌、孔结构和吸光性质。结果表明：采用本发明中所述方法制得4Fe/3D-BiV和M/4Fe/3D-BiV光催化剂，其特征在于，所得催化剂均表现为单一的单斜相BiVO4晶体结构，具有优质的3DOM孔道结构，Fe2O3均匀分散于BiVO4孔结构表面，经TEM电子束照射后样品表面出现原位晶化现象，从而具有梯度结构表面，Au、Pd等贵金属以纳米簇形式附着于3DOM结构表面，各光催化剂的比表面积为(15～30m2/g)，具有二级带隙能，分别为2.47～2.51eV和1.82～1.89eV。
催化效果的测试方法如下：将0.1g 4Fe/3D-BiV或M/4Fe/3D-BiV催化剂样品和0.6mL质量分数为30wt％的H2O2溶液加入到99.4mL苯酚的水溶液中(苯酚的初始浓度C0＝0.4mmol/L)，然后将此反应液于暗处超声0.5h且磁力搅拌2h以保证苯酚在催化剂表面达到吸附–脱附平衡状态。在反应开始后，每隔一定时间取5mL悬浊液，经离心去除光催化剂粒子后，用UV-Vis仪测定反应一定时间(t)后溶液的吸光度来评价该催化剂的光催化活性。
附图说明
为了进一步了解释本发明，下面以实施例和对比例作详细说明。其中：
图1为所用3DOM BiVO4载体催化剂以及实施例和对比例中所制备各样品的XRD谱图，其中曲线(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)分别为对比例1、对比例2、3DOM BiVO4、实施例1、实施例2和实施例3所得样品的XRD谱图；
图2为所用3DOM BiVO4载体催化剂以及对比例2所制备BiVO4样品的SEM照片，其中图(a，b)对应3DOM BiVO4、图(c,d)对应对比例2；
图3为实施例所制得的4Fe/3D-BiV和M/4Fe/3D-BiV催化剂以及对比例2所制备Fe2O3/BiVO4样品的TEM和HRTEM照片及SEAD图案，其中图(a-c)对应实施例1、图(d-f)对应实施例2、图(g-i)对应实施例3、图(j-l)对应对比例2；
图4为实施例所制得的4Fe/3D-BiV和M/4Fe/3D-BiV催化剂的紫外-可见漫反射光谱图和带隙能图，其中曲线(a)、(b)、(c)分别对应实施例1、实施例2和实施例3所制备的样品；
图5为所制得的4Fe/3D-BiV、Pd/4Fe/3D-BiV以及3DOM BiVO4催化剂在可见光照射下降解苯酚的效率(初始浓度C0为0.4mmol/L)，其中曲线(a)、(b)、(c)分别对应实施例4、实施例5和对比例3。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
制备所用的载体催化剂3DOM BiVO4，具体步骤如下：在搅拌条件下，(1)将Bi(NO3)3·5H2O溶于由乙二醇和甲醇组成的混合溶剂中，记作溶液A，其中Bi(NO3)3·5H2O：乙二醇：甲醇为10mmol：3.0mL：6.0mL；(2)将NH4VO3和抗 坏血酸先后添加于由质量分数为68wt％的浓硝酸和去离子水组成的混合溶剂中，于70℃的水浴锅中搅拌溶解，记作溶液B，其中NH4VO3：抗坏血酸：质量分数为68wt％的浓硝酸：去离子为10mmol：10mmol：1.0mL：6.0mL；(3)将上述溶液A倾入溶液B中，待二者混合完全后自然冷却至室温，记作溶液C；(4)称取PMMA加入到溶液C中浸渍3h，抽滤并在室温下干燥；(5)最后将所得前驱物置于管式炉中通过两步焙烧法获得目标催化剂，两步焙烧法为：(1)在氮气气氛中，以1℃/min的速率从室温升至300℃并在该温度下保温2h；(2)待管式炉温度降至50℃以下，切换为空气气氛，以1℃/min的速率温至400℃并在该温度下保温2h，之后自然冷却至室温。
实施例1：称取0.0404g Fe(NO3)3·9H2O溶解于一定体积的异丙醇中，然后将0.2g 3DOM BiVO4载体浸渍于其中，充分润湿后先于80℃干燥，最后将所得固体粉末置于烘箱中于140℃保温8h，然后将其在200℃焙烧2h,即得4Fe/3D-BiV催化剂。该催化剂为单斜相BiVO4晶体结构，具有较好的3DOM结构，p型半导体物质Fe2O3均匀分散在孔壁表面，经TEM电子束照射后样品表面出现原位晶化现象，比表面积为29.1m2/g,具有二级带隙能，分别为2.51eV和1.89eV。
实施例2：以HAuCl4为贵金属源，以聚乙烯醇(PVA，10000g/mol；Au与PVA的摩尔比为1.5/1)为保护剂，配置浓度为0.01mol/L的Au3+离子溶液；在冰水浴条件下，按化学计量比(Au:4Fe/3D-BiV＝0.2wt％)量取一定体积的Au3+离子溶液加入到为其体积49倍的去离子水中，再将一定体积的浓度为0.05mol/L的NaBH4溶液(Au与NaBH4的摩尔比为5/1，现用现配)迅速加入其中，剧烈鼓泡20min，制得Au金属溶胶；称取实施例1中制备的相应质量的4Fe/3D-BiV载体加入到上述制备的Au金属溶胶中，在黑暗中继续鼓泡10h，使Au金属纳 米粒子在载体表面沉积和化学吸附；将过滤得到的上述物质在200℃干燥2h，再用去离子水和乙醇洗涤3～4次，最后再于70℃干燥,即得到Au/4Fe/3D-BiV光催化剂。其相组成主要为单斜相BiVO4，具有较好的3DOM结构，p型半导体物质Fe2O3均匀分散在孔壁表面，经TEM电子束照射后样品表面出现原位晶化现象，Au组分以纳米簇形式分散于3DOM结构表面，比表面积为16.0m2/g,具有二级带隙能，分别为2.47eV和1.82eV。
实施例3：以PdCl2为贵金属源，以聚乙烯醇(PVA，10000g/mol；Pd与PVA的摩尔比为1.5/1)为保护剂，配置浓度为0.01mol/L的Pd2+溶液；在冰水浴条件下，按化学计量比(Pd:4Fe/3D-BiV＝0.2wt％)量取一定体积的Pd2+离子溶液加入到为其体积49倍的去离子水中，再将一定体积的浓度为0.05mol/L的NaBH4溶液(Pd与NaBH4的摩尔比为5/1，现用现配)迅速加入其中，剧烈鼓泡20min，制得Pd金属溶胶；称取相应质量的实施例1中制备的4Fe/3D-BiV载体加入到上述制备的Pd金属溶胶中，在黑暗中继续鼓泡10h，使Pd金属纳米粒子在载体表面沉积和化学吸附；将过滤得到的上述物质在200℃干燥2h，再用去离子水和乙醇洗涤3～4次，最后再于70℃干燥,即得到Pd/4Fe/InBi-3D光催化剂。其相组成主要为单斜相BiVO4，具有较好的3DOM结构，p型半导体物质Fe2O3在均匀分散在孔壁表面，经TEM电子束照射后样品表面出现原位晶化现象，Pd组分以纳米簇形式分散于3DOM结构表面，比表面积为15.1m2/g,具有二级带隙能，分别为2.49eV和1.87eV。
实施例4：将0.1g 4Fe/3D-BiV催化剂样品和0.6mL质量分数为30wt％的H2O2溶液加入到99.4mL初始浓度为0.4mmol/L的苯酚的水溶液中，然后将此反应液于暗处超声0.5h并随后磁力搅拌1h。在反应开始后，每隔一定时间取5mL悬浊液，经离心去除光催化剂粒子后，用UV-Vis仪测定反应一定时间 (t)后溶液的吸光度来检测反应液中的残留有机物。图5表明在可见光照射120min后溶液中苯酚基本降解完毕。
实施例5：将0.1g Pd/4Fe/3D-BiV催化剂样品和0.6mL质量分数为30wt％的H2O2溶液加入到99.4mL初始浓度为0.4mmol/L的苯酚的水溶液中，然后将此反应液于暗处超声0.5h并随后磁力搅拌1h。在反应开始后，每隔一定时间取5mL悬浊液，经离心去除光催化剂粒子后，用UV-Vis仪测定反应一定时间(t)后溶液的吸光度来检测反应液中的残留有机物。图5表明在可见光照射90min后溶液中苯酚基本降解完毕。
对比例1：称取0.404g Fe(NO3)3·9H2O溶解于10mL异丙醇中，于140℃的烘箱中干燥、分解，即得到体相结构的Fe2O3物质，其为p型半导体材料，具有较弱的结晶度，为四方相晶体结构。
对比例2：将10mmol Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3先后溶于25mL浓度为2mol/L的硝酸溶液中，溶解完全后向其中加入1.972g P123、2.0mL乙二胺和0.02mol葡萄糖，并用质量分数为28wt％的氨水溶液将体系的pH值调至9左右，然后将此前驱液稀释至40mL并转移至50mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，于170℃的烘箱中水热处理20h，将得到产物过滤、干燥、研磨，最后将其置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率从室温升至450℃并在该温度下焙烧4h，得到哑铃状BiVO4微米粒子，其比表面积为12.2m2/g。以该样品为载体，采用实施例1中所述体积浸渍法制备Fe2O3负载量为4wt％的Fe2O3/BiVO4样品，再经过200℃焙烧2h的热处理过程得到最后样品。所得最终样品晶相主要为单斜相BiVO4，p型半导体Fe2O3分散在粒子表面，经TEM电子束照射后样品表面出现原位晶化现象，具有二级带隙能，分别为2.44eV和1.94eV。
对比例3：将0.1g 3DOM BiVO4催化剂样品和0.6mL质量分数为30wt％的 H2O2溶液加入到99.4mL初始浓度为0.4mmol/L的苯酚的水溶液中，然后将此反应液于暗处超声0.5h并随后磁力搅拌1h。在反应开始后，每隔一定时间取5mL悬浊液，经离心去除光催化剂粒子后，用UV-Vis仪测定反应一定时间(t)后溶液的吸光度来检测反应液中的残留有机物。图5表明在可见光照射180min后溶液中苯酚仍未降解完毕。

Claims (5)

1.三维有序大孔BiVO4负载Fe2O3和贵金属光催化剂M/Fe2O3/3DOM BiVO4，其特征在于，该催化剂具有3DOM结构，平均孔径为100～200nm，二级窗口大小为40～70nm，孔壁壁厚为15～30nm，p型半导体Fe2O3均匀分散于3DOM结构BiVO4载体孔表面，负载的贵金属以纳米簇形式附着于3DOM结构BiVO4载体孔表面，光催化剂的比表面积为15～30m2/g，具有二级带隙能，分别为2.47～2.51eV和1.82～1.89eV，贵金属为Au或Pd。
2.按照权利要求1所述的三维有序大孔BiVO4负载Fe2O3和贵金属光催化剂M/Fe2O3/3DOM BiVO4，其特征在于：贵金属的负载量为0.2wt％。
3.按照权利要求1或2所述的三维有序大孔BiVO4负载Fe2O3和贵金属光催化剂M/Fe2O3/3DOM BiVO4，其特征在于，p型半导体Fe2O3均匀分散于3DOM结构BiVO4载体孔表面，所得的Fe2O3/3DOM BiVO4光催化剂的制备方法为等体积浸渍法，包括以下步骤：称取Fe(NO3)3·9H2O溶解于异丙醇中，然后将3DOMBiVO4载体浸渍于其中，充分润湿后先于80℃干燥，再将所得固体粉末置于烘箱中于140℃保温8h，最后将其在200℃焙烧2h。
4.按照权利要求1或2所述的三维有序大孔BiVO4负载Fe2O3和贵金属光催化剂M/Fe2O3/3DOM BiVO4，其特征在于，所用的载体催化剂3DOM BiVO4制备方法的具体步骤如下：在搅拌条件下，(1)将Bi(NO3)3·5H2O溶于由乙二醇和甲醇组成的混合溶剂中，记作溶液A，其中Bi(NO3)3·5H2O：乙二醇：甲醇为10mmol：3.0mL：6.0mL；(2)将NH4VO3和抗坏血酸先后添加于由质量分数为68wt％的浓硝酸和去离子水组成的混合溶剂中，于70℃的水浴锅中搅拌溶解，记作溶液B，其中NH4VO3：抗坏血酸：质量分数为68wt％的浓硝酸：去离子水为10mmol：10mmol：1.0mL：6.0mL；(3)将上述溶液A倾入溶液B中，待二者混合完全后自然冷却至室温，记作溶液C；(4)称取PMMA加入到溶液C中浸渍3h，抽滤并在室温下干燥；(5)最后将所得前驱物置于管式炉中通过两步焙烧法获得目标催化剂，两步焙烧法为：(1)在氮气气氛中，以1℃/min的速率从室温升至300℃并在该温度下保温2h；(2)待管式炉温度降至50℃以下，切换为空气气氛，以1℃/min的速率升温至400℃并在该温度下保温2h，之后自然冷却至室温。
5.一种制备权利要求1所述的三维有序大孔BiVO4负载Fe2O3和贵金属光催化剂M/Fe2O3/3DOM BiVO4的等体积浸渍法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)以HAuCl4或PdCl2为贵金属源，以聚乙烯醇为保护剂，M与PVA的摩尔比为1.5/1，分别配置Au3+或Pd2+浓度为0.01mol/L的溶液；(b)在冰水浴条件下，按化学计量比量取一定体积的Mn+离子溶液加入到为其体积49倍的去离子水中，再将一定体积的浓度为0.05mol/L的NaBH4溶液迅速加入其中，M与NaBH4的摩尔比为5/1，鼓泡20min，制得M金属溶胶；(c)将p型半导体Fe2O3均匀分散于3DOM结构BiVO4载体孔表面所得的Fe2O3/3DOM BiVO4光催化剂加入到上述制备的M金属溶胶中，在黑暗中继续鼓泡10h，使M金属纳米粒子在载体表面沉积和化学吸附；(d)将最后得到的催化剂在200℃干燥2h，再用去离子水和乙醇洗涤3～4次，最后再于70℃干燥。
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