CN104071907A - 一种油溶性阻垢缓蚀剂及其合成方法 - Google Patents

一种油溶性阻垢缓蚀剂及其合成方法 Download PDF

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张秀华
宋盟盟
周靖仁
李鹏飞
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Shandong Taihe Water Treatment Co Ltd
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Abstract

一种油溶性阻垢缓蚀剂,油溶性阻垢缓蚀剂为一种脂肪胺二亚甲基膦酸,此油溶性阻垢缓蚀剂中,通式中R为C4~18的脂肪烃;一种油溶性阻垢缓蚀剂合成方法,将脂肪胺和甲醛加入反应器中,加入去离子水和溶剂,搅拌,控制温度滴加三氯化磷,滴加完毕提高温度,继续回流反应,减压蒸馏副产物氯化氢和没有反应的甲醛,得无色至橙红色液体即为脂肪胺二亚甲基膦酸溶液。

Description

一种油溶性阻垢缓蚀剂及其合成方法
技术领域
本发明涉及一种水处理药剂及其合成方法,尤其涉及一种油溶性阻垢缓蚀剂及其合成方法。
背景技术
我国人均占有淡水量相当于世界人均水量的1/4,屈居世界第109位,联合国已把我国列为世界上贫水的国家之一。我国人均水资源占有量为2400m3,三北地区人均水资源240 m3。由于全球缺水,加上水污染日趋严重,水处理的重要意义已是不言而喻的常识。全球用水的20~25%为工业用水,而循环冷却水又占全部工业用水的70~80%,节约循环冷却水是工业节水的重点。
在石油的开采、冶炼过程及石油化工的生产过程所用循环冷却水系统,由于物料的泄漏及管线的损坏不可避免的在循环冷却水系统存在油污,油污在系统中随水流流动,沉积在设备内壁或者拐弯循环流动的死角处。水中分散的碳酸钙、硫酸钙等成垢微粒就很容易在其表面集聚最终形成沉淀顽固垢块,同时也加重了这些部位的金属腐蚀。由于现在市场上销售的阻垢缓蚀剂大多为水溶性的聚磷酸、有机膦、聚合物、咪唑啉等,对油污性垢块起不到螯合分散及缓蚀除锈的作用,使其阻垢缓蚀性能大打折扣,致使污垢越积越多造成管路的堵塞和严重的腐蚀。而85%的炼油装置都存在油料泄漏现象,是一种较普通的现象,因此研究一种能在油污中具有良好阻垢缓蚀效果的药剂是水处理行业的必需发展。
虽然市场上也有一些复配的阻垢缓蚀剂组合物,加入一定量的表面活性剂,但其由于其它组分的不同和油污的多少其乳化效果不尽如人意。
为了解决上述油污造成的阻垢缓蚀的困难,经过大量实验和研究,本发明提供了一种油溶性阻垢缓蚀剂。能够适应于不同的油污循环冷却水系统,起到很好的乳化分散油污,提高充分的阻垢缓蚀效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种乳化分散油污效果好,提高阻诟缓蚀效果的一种油溶性阻垢缓蚀剂。
本发明的另一目的是提供一种乳化分散油污效果好,提高阻诟缓蚀效果的一种油溶性阻垢缓蚀剂的合成方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:一种油溶性阻垢缓蚀剂,其特征在于:油溶性阻垢缓蚀剂为一种脂肪胺二亚甲基膦酸,具有结构通式                                                
此油溶性阻垢缓蚀剂中,通式中R为C4~18的脂肪烃。
一种油溶性阻垢缓蚀剂合成方法,其特征在于,将脂肪胺和甲醛加入反应器中,加入去离子水和溶剂,搅拌,控制温度滴加三氯化磷,滴加完毕提高温度,继续回流反应,减压蒸馏副产物氯化氢和没有反应的甲醛,得无色至橙红色液体即为脂肪胺二亚甲基膦酸溶液。
此方法中,脂肪胺与甲醛、三氯化磷的摩尔比为1:2~4:2~3。
此方法中,体系中水的量为三氯化磷摩尔量的3~4倍。
此方法中,所述的溶剂选自乙醚、甲醇、乙醇、异丙醇。
此方法中,溶剂的加入量为体系中水的质量的0~100%。
此方法中,三氯化磷的滴加温度为20~40℃。
此方法中,每吨产能三氯化磷的滴加速度为100~300L/h,三氯化磷滴加完毕体系的反应温度为80~120℃。
此方法中,三氯化磷滴加完毕保温反应时间为2~8h。
本发明的优点效果在于:由于本发明中在阻垢缓蚀剂分子中引入亲油性脂肪烃链段,所以增加了其对循环冷却水中油污的乳化分散能力,解决了石油开采、冶炼及石化行业循环冷却水中油污造成的局部结垢和腐蚀,其对循环水中的碳酸钙、硫酸钙等钙垢的螯合分散能力更强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明:
实施例1
1、将997kg己胺和2377kg37%的甲醛水溶液加入10吨反应釜中,加入108kg去离子水,搅拌均匀;
2、控制温度≤35℃,以750L/h的速度滴加3518kg三氯化磷;
3、滴加完毕提高温度至85℃,继续回流反应5h;
4、真空蒸馏,除去副产物氯化氢和没有反应的甲醛,得橙红色液体即为己胺二亚甲基膦酸溶液,根据需要加入去离子水调节活性物含量。
实施例2
1、将1336kg辛胺和2239kg37%的甲醛水溶液加入10吨反应釜中,加入112kg去离子水和380kg乙醚,搅拌均匀;
2、控制温度≤35℃,以600L/h的速度滴加3314kg三氯化磷;
3、滴加完毕提高温度至90℃,继续回流反应7h;
4、真空蒸馏,除去副产物氯化氢和没有反应的甲醛,得橙红色液体即为己胺二亚甲基膦酸溶液,根据需要加入去离子水调节活性物含量。
实施例3
1、将1548kg十二胺和2036kg37%的甲醛水溶液加入10吨反应釜中,加入194kg去离子水和400kg乙醚,搅拌均匀;
2、控制温度≤35℃,以750L/h的速度滴加3222kg三氯化磷;
3、滴加完毕提高温度至100℃,继续回流反应6h;
4、真空蒸馏,除去副产物氯化氢和没有反应的甲醛,得橙红色液体即为己胺二亚甲基膦酸溶液,根据需要加入去离子水调节活性物含量。
实施例4
1、将1820kg十四胺和2243kg40%的甲醛水溶液加入10吨反应釜中,加入380kg无水乙醇,搅拌均匀;
2、控制温度≤35℃,以900L/h的速度滴加3212kg三氯化磷;
3、滴加完毕提高温度至110℃,继续回流反应6h;
4、真空蒸馏,除去副产物氯化氢和没有反应的甲醛,得橙红色液体即为己胺二亚甲基膦酸溶液,根据需要加入去离子水调节活性物含量。

Claims (10)

1.一种油溶性阻垢缓蚀剂,其特征在于:油溶性阻垢缓蚀剂为一种脂肪胺二亚甲基膦酸,具有结构通式
2.根据权利要求1所述一种油溶性阻垢缓蚀剂,其特征在于,通式中R为C4~18的脂肪烃。
3.一种油溶性阻垢缓蚀剂合成方法,其特征在于,将脂肪胺和甲醛加入反应器中,加入去离子水和溶剂,搅拌,控制温度滴加三氯化磷,滴加完毕提高温度,继续回流反应,减压蒸馏副产物氯化氢和没有反应的甲醛,得无色至橙红色液体即为脂肪胺二亚甲基膦酸溶液。
4.根据权利要求3所述一种油溶性阻垢缓蚀剂合成方法,其特征在于,脂肪胺与甲醛、三氯化磷的摩尔比为1:2~4:2~3。
5.根据权利要求4所述一种油溶性阻垢缓蚀剂合成方法,其特征在于,体系中水的量为三氯化磷摩尔量的3~4倍。
6.根据权利要求5所述一种油溶性阻垢缓蚀剂合成方法,其特征在于,所述的溶剂选自乙醚、甲醇、乙醇、异丙醇。
7.根据权利要求6所述一种油溶性阻垢缓蚀剂合成方法,其特征在于,溶剂的加入量为体系中水的质量的0~100%。
8.根据权利要求7所述一种油溶性阻垢缓蚀剂合成方法,其特征在于,三氯化磷的滴加温度为20~40℃。
9.据权利要求8所述一种油溶性阻垢缓蚀剂合成方法,其特征在于,每吨产能三氯化磷的滴加速度为100~300L/h,三氯化磷滴加完毕体系的反应温度为80~120℃。
10.根据权利要求9所述一种油溶性阻垢缓蚀剂合成方法,其特征在于,三氯化磷滴加完毕保温反应时间为2~8h。
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CN107555621A (zh) * 2017-09-29 2018-01-09 中国石油天然气股份有限公司 一种油田用油溶性无磷缓蚀阻垢剂及其制备方法
CN108148092A (zh) * 2018-02-27 2018-06-12 南通联膦化工有限公司 一种羟基乙胺二亚甲基膦酸的制备方法

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SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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