CN108148092A - 一种羟基乙胺二亚甲基膦酸的制备方法 - Google Patents

一种羟基乙胺二亚甲基膦酸的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108148092A
CN108148092A CN201810164261.5A CN201810164261A CN108148092A CN 108148092 A CN108148092 A CN 108148092A CN 201810164261 A CN201810164261 A CN 201810164261A CN 108148092 A CN108148092 A CN 108148092A
Authority
CN
China
Prior art keywords
dimethylene
phosphonic acid
aminoethyle alcohol
reaction kettle
chemical reaction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810164261.5A
Other languages
English (en)
Inventor
梁蓉
纪东辉
施海霞
单鹏宇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nantong Union Chemical Co Ltd
Original Assignee
Nantong Union Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nantong Union Chemical Co Ltd filed Critical Nantong Union Chemical Co Ltd
Priority to CN201810164261.5A priority Critical patent/CN108148092A/zh
Publication of CN108148092A publication Critical patent/CN108148092A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F9/00Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
    • C07F9/02Phosphorus compounds
    • C07F9/28Phosphorus compounds with one or more P—C bonds
    • C07F9/38Phosphonic acids [RP(=O)(OH)2]; Thiophosphonic acids ; [RP(=X1)(X2H)2(X1, X2 are each independently O, S or Se)]
    • C07F9/3804Phosphonic acids [RP(=O)(OH)2]; Thiophosphonic acids ; [RP(=X1)(X2H)2(X1, X2 are each independently O, S or Se)] not used, see subgroups
    • C07F9/3808Acyclic saturated acids which can have further substituents on alkyl

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)

Abstract

本发明涉及一种羟基乙胺二亚甲基膦酸的制备方法,该制备方法包括如下步骤:(1)向化学反应釜中加入液体亚磷酸和盐酸,再滴加乙醇胺水溶液,控制温度在40~45℃;(2)乙醇胺水溶液滴加结束,化学反应釜升温至90~100℃,再滴加预先抽入高位滴加罐内的甲醛;(3)甲醛滴加结束,保温回流,然后浓缩至浓干,再加入反渗透水和液碱,冷却出料,得羟基乙胺二亚甲基膦酸半成品;(4)将步骤(3)的半成品进入压滤车间,加入活性炭压滤去除机械杂质并脱色,最后加入水调整含量,得到羟基乙胺二亚甲基膦酸成品。本发明的优点在于:本发明制备方法具有工艺简单、反应条件温和、生产成本低、产品质量好等优点,且该产品可以有效地抑制CaCO3垢。

Description

一种羟基乙胺二亚甲基膦酸的制备方法
技术领域
本发明涉及有机化合物制备方法领域,特别涉及一种羟基乙胺二亚甲基膦酸的制备方法。
背景技术
随着各国工业化生产的迅速发展,世界性的水资源短缺和水质污染日益严重,已构成严重的世界性社会危机。我国是水资源短缺和污染比较严重的国家之一,目前有300多个大中城市缺水,其中1/3城市严重缺水,已造成严重的经济损失和社会环境问题。在能量巨大的工业用水中,冷却水占50%~80%,故而节约冷却水成为工业节水的重中之重。随着循环冷却水浓缩倍数的不断提高,成垢离子(Ca2+、Mg2+)的浓度也随之成倍数增加,一些难溶盐(CaCO3、CaSO4等)在换热器传热表面上易生成水垢。使用阻垢剂已经成为目前控制结垢的最常用方法之一。因此评定阻垢剂的性能,合理利用阻垢剂具有十分重要的现实意义。
目前,常用的阻垢剂包括无机聚磷酸、有机磷酸、有机膦羧酸、丙烯酸和马来酸的均聚物及共聚物。在众多的阻垢剂中,有机膦酸化合物不仅具有优良的阻垢性能,还兼具良好的缓蚀性能。与无机聚磷酸药剂相比,有机膦酸具有良好的化学稳定性,不易水解,耐高温,药剂用量小,良好的协同效应。有机膦酸具有优异的抑制CaCO3垢、CaSO4垢的性能,高剂量条件下对金属具有良好的缓蚀作用。
本发明以乙醇胺、亚磷酸、盐酸为主要原料,以化学反应釜为容器,辅以适当的温度和反应时间来制备羟基乙胺二亚甲基膦酸,具有生产工艺简单,成本低廉,无“三废”排放的优点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种羟基乙胺二亚甲基膦酸的制备方法,以乙醇胺、亚磷酸、盐酸为主要原料,以化学反应釜为容器,辅以适当的温度和反应时间来制备羟基乙胺二亚甲基膦酸,具有生产工艺简单,成本低廉,无“三废”排放的优点。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案为:一种羟基乙胺二亚甲基膦酸的制备方法,其创新点在于:所述制备方法包括如下步骤:
(1)向化学反应釜中加入液体亚磷酸和盐酸,然后缓慢滴加乙醇胺水溶液至化学反应釜,滴加过程中,控制化学反应釜温度在40~45℃;
(2)乙醇胺水溶液滴加结束后,将化学反应釜缓慢升温至90~100℃,然后滴加预先抽入高位滴加罐内的甲醛;
(3)甲醛滴加结束,在100~110℃保温回流4~6小时,然后浓缩至120~130℃,再加入反渗透水,冷却出料,得羟基乙胺二亚甲基膦酸半成品;
(4)将步骤(3)的羟基乙胺二亚甲基膦酸半成品进入压滤车间,加入活性炭压滤去除机械杂质并脱色,最后加入水调整含量,得到羟基乙胺二亚甲基膦酸成品。
进一步地,所述步骤(2)化学反应釜升温过程中,控制夹套蒸汽压力≤0.6MPa。
进一步地,所述步骤(4)中活性炭的用量为每吨羟基乙胺二亚甲基膦酸半成品需0.1kg的活性炭。
本发明的优点在于:本发明羟基乙胺二亚甲基膦酸的制备方法,该制备方法具有工艺简单、反应条件温和、生产成本低、产品质量好等优点,且该产品可以有效地抑制CaCO3垢。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
本实施例羟基乙胺二亚甲基膦酸的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)向化学反应釜中加入1250kg液体亚磷酸和830kg盐酸,然后缓慢滴加450kg乙醇胺水溶液至化学反应釜,滴加过程中,控制化学反应釜温度在40℃,乙醇胺水溶液滴加时间为3小时;
(2)乙醇胺水溶液滴加结束后,将化学反应釜缓慢升温至90℃,并控制夹套蒸汽压力≤0.6MPa,然后滴加预先抽入高位滴加罐内的2360kg甲醛;
(3)甲醛滴加结束,在100℃保温回流6小时,然后浓缩至120℃,再加入2000kg反渗透水,冷却出料,得羟基乙胺二亚甲基膦酸半成品;
(4)将步骤(3)的羟基乙胺二亚甲基膦酸半成品进入压滤车间,加入活性炭压滤去除机械杂质并脱色,且每吨羟基乙胺二亚甲基膦酸半成品需0.1kg的活性炭,最后加入水调整含量,得到4652kg羟基乙胺二亚甲基膦酸成品。
实施例2
本实施例羟基乙胺二亚甲基膦酸的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)向化学反应釜中加入1250kg液体亚磷酸和830kg盐酸,然后缓慢滴加450kg乙醇胺水溶液至化学反应釜,滴加过程中,控制化学反应釜温度在45℃,乙醇胺水溶液滴加时间为2小时;
(2)乙醇胺水溶液滴加结束后,将化学反应釜缓慢升温至100℃,并控制夹套蒸汽压力≤0.6MPa,然后滴加预先抽入高位滴加罐内的2360kg甲醛;
(3)甲醛滴加结束,在110℃保温回流4小时,然后浓缩至130℃,再加入2000kg反渗透水,冷却出料,得羟基乙胺二亚甲基膦酸半成品;
(4)将步骤(3)的羟基乙胺二亚甲基膦酸半成品进入压滤车间,加入活性炭压滤去除机械杂质并脱色,且每吨羟基乙胺二亚甲基膦酸半成品需0.1kg的活性炭,最后加入水调整含量,得到4596kg羟基乙胺二亚甲基膦酸成品。
实施例3
本实施例羟基乙胺二亚甲基膦酸的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)向化学反应釜中加入1250kg液体亚磷酸和830kg盐酸,然后缓慢滴加450kg乙醇胺水溶液至化学反应釜,滴加过程中,控制化学反应釜温度在42℃,乙醇胺水溶液滴加时间为2.5小时;
(2)乙醇胺水溶液滴加结束后,将化学反应釜缓慢升温至95℃,并控制夹套蒸汽压力≤0.6MPa,然后滴加预先抽入高位滴加罐内的2360kg甲醛;
(3)甲醛滴加结束,在105℃保温回流5小时,然后浓缩至125℃,再加入2000kg反渗透水,冷却出料,得羟基乙胺二亚甲基膦酸半成品;
(4)将步骤(3)的羟基乙胺二亚甲基膦酸半成品进入压滤车间,加入活性炭压滤去除机械杂质并脱色,且每吨羟基乙胺二亚甲基膦酸半成品需0.1kg的活性炭,最后加入水调整含量,得到4800kg羟基乙胺二亚甲基膦酸成品。
由实施例1-3制备的羟基乙胺二亚甲基膦酸的理化指标如表1所示。
由实施例1-3制备的羟基乙胺二亚甲基膦酸对CaCO3垢的应用效果如表2所示。
表1实施例1-3制备的羟基乙胺二亚甲基膦酸的理化指标
表2实施例1-3制备的羟基乙胺二亚甲基膦酸对CaCO3垢的应用效果
由上表可以看出,从连续国标法阻碳酸钙垢实验的结果和现象可以看出,羟基乙胺二亚甲基膦酸在15~20 mg/L时能达到比较理想的阻垢效果,但在4~8mg/L时,阻垢效果都很差,即羟基乙胺二亚甲基膦酸在低剂量情况下阻垢性能很差,羟基乙胺二亚甲基膦酸在高剂量情况下能够有效抑制CaCO3垢。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (3)

1.一种羟基乙胺二亚甲基膦酸的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:
(1)向化学反应釜中加入液体亚磷酸和盐酸,然后缓慢滴加乙醇胺水溶液至化学反应釜,滴加过程中,控制化学反应釜温度在40~45℃;
(2)乙醇胺水溶液滴加结束后,将化学反应釜缓慢升温至90~100℃,然后滴加预先抽入高位滴加罐内的甲醛;
(3)甲醛滴加结束,在100~110℃保温回流4~6小时,然后浓缩至120~130℃,再加入反渗透水,冷却出料,得羟基乙胺二亚甲基膦酸半成品;
(4)将步骤(3)的羟基乙胺二亚甲基膦酸半成品进入压滤车间,加入活性炭压滤去除机械杂质并脱色,最后加入水调整含量,得到羟基乙胺二亚甲基膦酸成品。
2.根据权利要求1所述的羟基乙胺二亚甲基膦酸的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)化学反应釜升温过程中,控制夹套蒸汽压力≤0.6MPa。
3.根据权利要求1所述的羟基乙胺二亚甲基膦酸的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中活性炭的用量为每吨羟基乙胺二亚甲基膦酸半成品需0.1kg的活性炭。
CN201810164261.5A 2018-02-27 2018-02-27 一种羟基乙胺二亚甲基膦酸的制备方法 Pending CN108148092A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810164261.5A CN108148092A (zh) 2018-02-27 2018-02-27 一种羟基乙胺二亚甲基膦酸的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810164261.5A CN108148092A (zh) 2018-02-27 2018-02-27 一种羟基乙胺二亚甲基膦酸的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108148092A true CN108148092A (zh) 2018-06-12

Family

ID=62456352

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810164261.5A Pending CN108148092A (zh) 2018-02-27 2018-02-27 一种羟基乙胺二亚甲基膦酸的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108148092A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101696225A (zh) * 2009-10-29 2010-04-21 安徽华星化工股份有限公司 一种双甘膦制备中物料循环利用方法
CN101925671A (zh) * 2008-01-22 2010-12-22 德奎斯特股份有限公司 含有膦酸化合物的表面处理组合物
CN104071907A (zh) * 2014-06-25 2014-10-01 山东省泰和水处理有限公司 一种油溶性阻垢缓蚀剂及其合成方法
CN104513273A (zh) * 2013-09-29 2015-04-15 青岛市首胜实业有限公司 有机磷阻燃剂n,n二羟乙基胺甲基磷酸二乙酯的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101925671A (zh) * 2008-01-22 2010-12-22 德奎斯特股份有限公司 含有膦酸化合物的表面处理组合物
US20110086791A1 (en) * 2008-01-22 2011-04-14 Dequest Ag Surface treatment composition containing phosphonic acid compounds
CN101696225A (zh) * 2009-10-29 2010-04-21 安徽华星化工股份有限公司 一种双甘膦制备中物料循环利用方法
CN104513273A (zh) * 2013-09-29 2015-04-15 青岛市首胜实业有限公司 有机磷阻燃剂n,n二羟乙基胺甲基磷酸二乙酯的制备方法
CN104071907A (zh) * 2014-06-25 2014-10-01 山东省泰和水处理有限公司 一种油溶性阻垢缓蚀剂及其合成方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
潘志权等: ""一种羟基乙胺二亚甲基膦酸的制备方法"", 《武汉工程大学学报》 *
蒋守红等: ""有机膦酸阻碳酸钙垢性能研究"", 《化学世界》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103183417B (zh) 热水锅炉复合水处理药剂及其制备方法和使用方法
CN103508568B (zh) 一种锅炉水垢分散剂
CN107362691A (zh) 海水淡化反渗透膜用绿色无磷阻垢剂及其制备方法
CN103508566B (zh) 一种锅炉预膜缓蚀阻垢剂
CN101973643B (zh) 一种抑制水中硅垢沉积的树枝状聚合物和聚环氧琥珀酸钠复合阻垢剂
CN101921022B (zh) 用于中水作火电厂循环冷却水的阻垢缓蚀剂及方法和应用
CN104262546B (zh) 烯基聚氧乙烯醚/马来酸酐/丙烯酸共聚物及其制备方法和应用
CN101519244A (zh) 用于处理循环冷却水的复配阻垢剂及其制备方法
CN106630199A (zh) 一种环保型油田回注水三元共聚物阻垢剂的制备方法
CN105417601A (zh) 一种煤化工高cod、高盐浓液结晶及干燥方法
CN106517545A (zh) 高效低磷大分子阻垢缓蚀剂及其制备方法
CN108148092A (zh) 一种羟基乙胺二亚甲基膦酸的制备方法
CN107244753A (zh) 热电厂一次热网专用特效环保型有机阻垢缓蚀剂
CN104973718A (zh) 一种绿色高效锅炉给水处理系统
CN104649422A (zh) 一种应用于高炉闭路循环水的复合阻垢缓蚀剂及制备方法
CN108358965A (zh) 一种二甘醇胺二亚甲基膦酸的制备方法
CN104478104A (zh) 一种无磷固体阻垢剂及其使用方法
CN102504080B (zh) 生产废水制中水回用于循环冷却水的分散剂及制备方法
CN104773846A (zh) 一种制盐抗沉积剂及防止制盐设备垢沉积的方法
CN105502695B (zh) 一种除垢防垢剂及其使用方法
CN103922491A (zh) 一种蒸汽锅炉用节能阻垢除垢防腐复合型药剂及其制备方法
CN102993071A (zh) 一步法合成缓蚀阻垢剂s-羧乙基硫代琥珀酸的方法
CN102887592A (zh) 一种阻垢剂组合物
CN107686173B (zh) 一种用于海水淡化的阻垢分散剂
CN102303926A (zh) 一种海水淡化一级反渗透产水中的缓蚀剂

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180612