CN104069823A - 一种北京棒杆菌微生物吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于重金属处理的北京棒杆菌微生物吸附剂及其制备方法。以聚氨酯泡沫塑料为载体,发酵后的北京棒杆菌残骸为吸附剂,以聚乙烯醇为粘结剂粘结成型。利用北京棒杆菌对Cd2+有很好的选择吸附性,采用聚氨酯泡沫塑料作为吸附剂载体材料,使用聚乙烯醇粘接聚氨酯泡沫与微生物,与直接采用微生物吸附效果对比,该吸附剂对镉离子吸附最高值达到114mg/g,且微生物负载效果好,可直接用于重金属吸附处理。本发明工艺流程简单,操作简便,可获得的针对重金属离子特别是镉离子处理的微生物吸附剂,具有一定的应用前景和市场价值。
Description
技术领域
本发明涉及功能材料领域,涉及一种微生物吸附剂及其制备方法,特别是涉及一种用于处理重金属的北京棒杆菌微生物吸附剂及其制备方法。
背景技术
重金属废水来源广,主要包括来自矿山排水,废石场淋滤水,选矿场尾矿排水,有色金属冶炼厂除尘排水,有色金属加工厂酸洗废水,电镀厂镀件洗涤水,钢铁厂酸洗排水及电解农药医药油漆和染料等各种工业废水。此类废水中往往含有如铜镉铅镍等重金属,如不经回收处理直接排放,会造成资源的极大浪费,也对环境造成严重污染。目前,重金属废水已经成为对环境污染最严重和对人类危害最大的工业废水之一。
重金属废水常用的处理方法有:化学处理法,如化学沉淀法、电解法等,通过投加药剂,发生化学反应去除废水中重金属离子;物理化学法,如吸附法、离子交换法、膜分离法等,进行吸附浓缩分离废水中的重金属;生物处理法,通过生物体及其衍生物吸附去除水中重金属离子。传统的处理重金属废水方法最突出的缺点在于处理低浓度重金属废水时,操作繁琐、运行费用高、处理问题单一且常伴随有二次污染。生物吸附技术应用于治理重金属污染方面具有明显的优势,特别是在低浓度条件下,生物吸附剂可以选择性地吸附其中的重金属;pH 值和温度适应范围宽,受水溶液中钙、镁离子影响小;生物吸附材料来源丰富,工业生产中的大多数废弃菌丝体均具有吸附能力,将其制备成生物吸附剂可达到以废治废的目的。因此利用生物吸附剂处理重金属废水具有广阔的应用前景和较好的环境效益、社会效益。
利用微生物或植物体的生理特性来处理重金属废水具有效率高、成本低、二次污染少、有利于生态环境的改善等优点,近年来在含重金属废水处理领域引起了广泛的关注。陈明等(陈明,赵永红,微生物吸附重金属离子的试验研究.南方冶金学院学报,2001-5,22(3);168-173)从多个含菌土壤和污泥样品中用不同培养基筛选出 40余种对重金属离子具有吸附活性的微生物菌株,并对其中吸附能力较强的细菌 A-7的培养特性及吸附特性进行了系统的实验研究用。处理某冶炼厂废水,废水中铜离子、铅离子、锌离子、镉离子的去除率分别为52.9%,97.3%,76.9%,96.9%,展示了良好的工业应用前景。活细胞的生物吸附与生物积累过程和细胞代谢直接相关。死细胞吸附过程只存在生物吸着作用,除了细胞壁对阳离子的吸附过程,细胞壁内部对金属也有螯合作用。
吸附法具有高效、简便和选择性好等优点,特别是对低浓度、污染性强、其它方法难以有效处理的重金属废水具有独特的应用价值。但目前工业上普遍使用的活性炭吸附剂、以及市售进口微生物吸附剂价格贵,使吸附法的广泛应用受到限制,开发廉价、高效的水处理吸附剂特别是微生物吸附剂是吸附研究的一个重要方面,同时吸附剂的再生和二次污染也是吸附法处理重金属废水中应该着重考虑的问题。
发明内容
要解决的技术问题:鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种用于处理重金属的北京棒杆菌微生物吸附剂及其制备方法,用于解决现有技术中的问题。
技术方案:本发明公开了一种北京棒杆菌微生物吸附剂及其制备方法,所述的北京棒杆菌微生物吸附剂由北京棒杆菌、聚乙烯醇水溶液、聚氨酯泡沫塑料组成;所述的北京棒杆菌位于聚氨酯泡沫塑料的表面及内部。
所述北京棒杆菌与聚氨酯泡沫塑料的用量比优选为1.5g:10 cm3;
所述的聚氨酯泡沫优选为经硅烷偶联剂KH-570改性处理聚氨酯泡沫;
本发明所述的一种北京棒杆菌微生物吸附剂的制备方法为将发酵过的北京棒杆菌通过灭菌、离心、干燥、研磨制成粉末,用粘合剂包埋于聚氨酯泡沫塑料的载体里面。
具体的制备方法如下:
(1)将经过灭菌后的北京棒杆菌残骸放入离心机离心后,取出放入烘箱,60℃烘干后用研钵研磨成粉末,为北京棒杆菌粉末;
(2)称取2g的聚乙烯醇,放入小烧杯中,并加入98g的蒸馏水,在90℃的温度下,搅拌加热至全部溶解,配制为2wt%的聚乙烯醇胶水溶液;
(3)取聚氨酯泡沫塑料完全浸入2wt%的聚乙烯醇胶水溶液中,置于振荡器上振荡浸泡3h,然后取出聚氨酯泡沫塑料,将聚氨酯泡沫塑料上持有的聚乙烯醇胶水溶液压干,得到浸润有聚乙烯醇胶水膜的聚氨酯泡沫塑料;
(4)将步骤(3)制备得到的浸润有聚乙烯醇胶水膜的聚氨酯泡沫塑料放入装有北京棒杆菌粉末的锥形瓶中,锥形瓶支管接鼓风装置,通空气后容器放入摇床振摇1h,采用振荡和空气吹入相结合的方法负载北京棒杆菌粉末;
(5)将步骤(4)制得的负载有北京棒杆菌的聚氨酯泡沫塑料放入托盘中,放入烘箱80℃烘干。
优选的,所述步骤(3)中的聚氨酯泡沫塑料体积为20~30cm3,更优选为25个10mm×10mm×10mm的立方体聚氨酯泡沫塑料。
优选的,所述步骤(4)中北京棒杆菌粉末为3~4.5g,北京棒杆菌与聚氨酯泡沫塑料的用量比为1.5g:10 cm3。
优选的,所述的聚氨酯泡沫为经硅烷偶联剂KH-570改性处理聚氨酯泡沫。
本专利涉及对于重金属废水中镉离子有效吸附的微生物吸附剂,以废旧回收聚氨酯泡沫塑料为载体,发酵后的北京棒杆菌残骸为微生物吸附剂,以聚乙烯醇为粘结剂粘结成型。北京棒杆菌对于镉离子有特殊吸附作用,利用聚乙烯醇胶将该微生物粘附在聚氨酯泡沫塑料上,改善利用静电吸附直接负载时出现的微生物少量剥落的现象。采用废旧回收聚氨酯泡沫塑料充当载体具有一定优势:聚氨酯对微生物具有一定的静电吸附作用有利于负载;网络结构呈高比表面,通透性好,流体阻力小;聚氨酯泡沫塑料可以进行化学改性提高各项性能;作为载体可多次重复使用。利用聚氨酯载体负载制得的微生物吸附剂,有利于在废水处理分离工艺中实现吸附剂与被处理废水的高效、低能耗分离。
有益效果:微生物吸附剂对于镉有特殊的选择吸附;本发明的原料便宜,聚氨酯泡沫塑料属废旧回收,北京棒杆菌是发酵过后的菌体,属于废物利用;吸附剂中吸附的镉能被酸液洗脱下来,微生物吸附剂可以重复使用;本发明操作简单,对设备的要求不高。本发明工艺简单,操作方便,可获得具有性价比优势的针对重金属处理特别是镉离子的微生物吸附剂。
附图说明
图1为聚氨酯泡沫塑料负载北京棒杆菌前扫描电镜图;
图2为聚氨酯泡沫塑料负载北京棒杆菌后扫描电镜图;
图3为聚氨酯泡沫塑料加聚乙烯醇负载北京棒杆菌前扫描电镜图;
图4为聚氨酯泡沫塑料加聚乙烯醇负载北京棒杆菌后扫描电镜图;
图5为硅烷偶联剂改性聚氨酯泡沫塑料加聚乙烯醇负载北京棒杆菌前扫描电镜图;
图6为硅烷偶联剂改性聚氨酯泡沫塑料加聚乙烯醇负载北京棒杆菌后扫描电镜图;
图7为北京棒杆菌处理镉离子溶液吸附曲线;
图8为北京棒杆菌处理锌离子溶液吸附曲线;
图9为北京棒杆菌处理铅离子溶液吸附曲线;
图10为聚氨酯泡沫塑料负载北京棒杆菌、聚氨酯泡沫塑料加聚乙烯醇负载北京棒杆菌处理50mg/L镉离子溶液吸附曲线;
图11为硅烷偶联剂改性聚氨酯泡沫塑料负载北京棒杆菌、硅烷偶联剂改性聚氨酯泡沫塑料加聚乙烯醇负载北京棒杆菌处理50mg/L镉离子溶液吸附曲线。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
聚氨酯泡沫塑料负载北京棒杆菌微生物
微生物选用北京棒杆菌,是用于氨基酸合成的固废,由生物实验室提供。将经过灭菌后的北京棒杆菌放入离心机离心后,取出放入烘箱,60℃烘干后用研钵研磨成粉末。由回收聚氨酯泡沫体加工成10mm×10mm×10mm的正方体块。取空白聚氨酯泡沫塑料、经95%乙醇浸泡5min处理聚氨酯泡沫塑料、经硅烷偶联剂KH-570改性处理聚氨酯泡沫样分别20个,负载微生物前首先对样品进行称重记录其原始重量。然后放入250mL锥形瓶中,加入3g的北京棒杆菌,放在摇床上,连续振荡1h负载后,取出载体放入托盘中,放入烘箱80℃烘干后测定其重量,并计算负载率。负载率=(负载后干重-负载前干重)/负载前干重。
图1是聚氨酯泡沫塑料负载北京棒杆菌前扫描电镜图。负载后,从图2可见光滑的表面上面有细微的颗粒物出现了,这些小的颗粒物就是负载上去的北京棒杆菌。
聚氨酯泡沫本身就具有良好的微生物负载能力,聚氨酯泡沫能够吸附微生物主要是物理吸附,通过静电力进行微生物负载。聚氨酯泡沫塑料未改性的情况下,负载率可以达到53.84%。使用乙醇浸泡过后,进行微生物负载,聚氨酯泡沫塑料负载率比空白样负载率提高到61.53%,原因是乙醇浸泡过后,对聚氨酯泡沫有一定的破膜作用,提高了负载面积。利用硅烷偶联剂对聚氨酯泡沫进行化学改性,微生物负载率达到了69.23%,表明改性有助于聚氨酯泡沫生物负载性能的提高,偶联剂改性聚氨酯泡沫是对增加生物亲和性是有效果的。
实施例2
聚氨酯泡沫塑料加聚乙烯醇粘接北京棒杆菌
将经过灭菌后的北京棒杆菌放入离心机离心后,取出放入烘箱,60℃烘干后用研钵研磨成粉末。称取2g的聚乙烯醇,放入小烧杯中,并加入98g的蒸馏水,在90℃的温度下,搅拌加热至全部溶解,配制2wt%的胶水溶液。取空白聚氨酯泡沫塑料20个10mm×10mm×10mm小立方体,放入制备的聚乙烯醇胶水中,置于振荡器上振荡,浸泡3h。然后取出聚氨酯泡沫塑料,将泡沫持有的胶水压干,不可使用烘箱烘干,因为要保持聚氨酯泡沫内网络结构上粘有一层胶水膜,让北京棒杆菌能够粘接。负载北京棒杆菌的时候,采用的是空气吹入法。制得的聚氨酯加聚乙烯醇泡沫塑料放入装有3g北京棒杆菌粉末的锥形瓶中,锥形瓶支管接鼓风装置,通空气后容器放入摇床振摇1h。北京棒杆菌与聚氨酯泡沫塑料的用量比为1.5g:10cm3。采用振荡和空气吹入相结合的方法负载微生物粉末,直到重量不再变化。取出载体放入托盘中,放入烘箱80℃烘干后测定其重量,负载量以包埋微生物残骸后在摇床上不脱落为准。图3为本发明聚氨酯泡沫塑料加聚乙烯醇负载北京棒杆菌前扫描电镜图。由图4可见,加聚乙烯醇之后,聚氨酯泡沫的有的小孔被胶封住了,但是成膜后上面还是粘接北京棒杆菌粉末。经过实施例2聚氨酯泡沫加聚乙烯醇负载北京棒杆菌,负载率为58.8%。
实施例3
经硅烷偶联剂KH-570改性处理聚氨酯泡沫加聚乙烯醇粘接北京棒杆菌
将经过灭菌后的北京棒杆菌放入离心机离心后,取出放入烘箱,60℃烘干后用研钵研磨成粉末。称取2g的聚乙烯醇,放入小烧杯中,并加入98g的蒸馏水,在90℃的温度下,搅拌加热至全部溶解,配制2wt%的胶水溶液。取硅烷偶联剂改性聚氨酯泡沫塑料30个10mm×10mm×10mm小立方体,放入制备的聚乙烯醇胶水中,置于振荡器上振荡,浸泡3h。然后取出聚氨酯泡沫塑料,将泡沫持有的胶水压干,不可使用烘箱烘干,因为要保持聚氨酯泡沫内网络结构上粘有一层胶水膜,让微生物能够粘接。负载微生物的时候,采用的是空气吹入法。制得的经硅烷偶联剂KH-570改性处理聚氨酯泡沫加聚乙烯醇泡沫塑料放入装有4.5g北京棒杆菌粉末的锥形瓶中,锥形瓶支管接鼓风装置,通空气后容器放入摇床振摇1h。北京棒杆菌与聚氨酯泡沫塑料的用量比为1.5g:10cm3。采用振荡和空气吹入相结合的方法负载微生物粉末,直到重量不再变化。取出载体放入托盘中,放入烘箱80℃烘干后测定其重量,负载量以包埋微生物残骸后在摇床上不脱落为准。图5为本发明经硅烷偶联剂KH-570改性处理聚氨酯泡沫塑料加聚乙烯醇负载北京棒杆菌前扫描电镜图。从图6很明显的可以看出,加聚乙烯醇之后,部分小孔有成膜,图中固体小颗粒物就是负载上去的北京棒杆菌,观测到负载的北京棒杆菌密集程度增加。根据上述方法制得的实施例3的经硅烷偶联剂KH-570改性处理聚氨酯泡沫加聚乙烯醇粘接北京棒杆菌样品,北京棒杆菌负载率为64.7%。
从实施例2、实施例3的负载量的测试对比数据可以看出,三个实施例样品加胶水后,负载的微生物量受影响较小,甚至有所提高,说明加聚乙烯醇于载体内孔成膜没有不利于微生物的负载。硅烷偶联剂改性聚氨酯粘接微生物均优于未改性聚氨酯泡沫塑料。
不同系列北京棒杆菌微生物吸附剂处理重金属溶液的实施
配制50mg/L、100mg/L的镉离子溶液。配制镉离子溶液:采用的是氯化镉固体,首先计算出不同浓度的溶液所需的固体质量,然后使用电子天平称出,用蒸馏水溶解在小烧杯中,倒入1L的容量瓶中,继续用蒸馏水冲洗小烧杯并倒入容量瓶中,冲洗干净小烧杯使其中的重金属离子全都进入到容量瓶中,添加蒸馏水直到刻度线为止。多次摇晃使溶液均匀分散,静置备用。50mg/L、100mg/L的铅离子溶液、锌离子溶液配制步骤同上。
重金属离子吸附试验测试使用原子吸收分光光度法,原子吸收分光光度计的灵敏度很高,将所配制的三种50mg/L镉离子、铅离子、锌离子三种不同离子标准溶液分别稀释至0.5mg/L、1mg/L、1.5mg/L、2mg/L、2.5mg/L、3/mg/L,测定相应浓度所对应的吸光度,分别得出镉离子、铅离子、锌离子标准溶液浓度与吸光度的标准曲线。
采用原子吸收分光光度法,测试不同浓度的重金属离子溶液经吸附前后的吸光度,来表征溶液浓度的变化,从而得到吸附值。分别测试北京棒杆菌菌体,聚氨酯泡沫塑料负载北京棒杆菌、实施例2、实施例3的系列样品对重金属离子吸附情况。按每50mg离子投放0.35g微生物吸附剂配比量,将称取一定量的微生物吸附剂系列样品分别放置入配好的重金属离子溶液中,在0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h的时间段分别测试其溶液的吸光度,根据标准曲线得出不同时间段的离子浓度,换算一定数量的微生物吸附剂样品吸附重金属离子的量,最后得出平均单位质量微生物吸附剂对重金属离子的绝对吸附值,绘制吸附曲线。
北京棒杆菌微生物吸附镉离子溶液的研究中,参看图7,50mg/L镉离子溶液中,北京棒杆菌吸附量可以达到116mg/g,该微生物吸附剂呈现较优的镉离子吸附能力。参看图8和附图9,分别是北京棒杆菌微生物吸附锌离子、铅离子溶液的结果图,当北京棒杆菌吸附50mg/L、100mg/L锌离子溶液,绝对吸附值没有太大差别,吸附量最高约为42mg/g。北京棒杆菌吸附50mg/L、100mg/L铅离子溶液时,最大吸附量约为45mg/g。
概括来说,对比北京棒杆菌吸附处理Cd2+、Pb2+、Zn2+三种不同离子的50mg/L、100mg/L的两种溶液时,锌离子达到了42mg/g,铅离子达到了45mg/g。北京棒杆菌吸附效果最好的是镉离子,并且是50mg/L镉离子溶液吸附效果佳,吸附绝对值最高,达到了116mg/g。
图10为实施例2处理镉离子溶液吸附曲线,与没有加聚乙烯醇样品的吸附能力进行对比。聚氨酯聚乙烯醇胶水粘接北京棒杆菌处理50mg/L镉离子溶液时,可看出在前0.5h吸附量变化最大,随着时间的增加,吸附量变化也越来越小,在2.5h左右达吸附平衡,曲线的尾部出现了轻微的下降,对镉离子吸附的最大值为115mg/g,只有1mg左右的变化,与未使用聚乙烯醇胶水样品4mg减少量相比,北京棒杆菌剥落损失造成的影响有了改善。
图11是实施例3处理50mg/L镉离子溶液的吸附曲线,对比未使用聚乙烯醇的改性聚氨酯泡沫负载微生物吸附曲线。实施例3处理镉离子吸附曲线在2.5h到达了吸附平衡,对镉离子吸附最大值为114mg/g,吸附量与北京棒杆菌的吸附效果大致相同,说明聚乙烯醇的添加对重金属吸附没有影响。最后曲线也有很小的下降,吸附量的减少也在1mg。与未加聚乙烯醇的聚氨酯吸附样品减少了2mg相比,吸附性能也有了提高。
使用聚氨酯泡沫塑料、改性聚氨酯泡沫塑料负载北京帮杆菌后的样品,分别吸附Cd2+溶液,得到的吸附曲线与北京棒杆菌吸附曲线对比,可以说明,未改性、改性的聚氨酯泡沫塑料对重金属吸附没有明显的影响,是合适的载体材料。样品通常在2h的时候达到了吸附最大值,2.5h左右的时候达到了吸附平衡,从曲线的陡峭程度可以看出在最初的半个小时里,吸附速率是最快的,吸附量变化是最大的都在前半个小时内吸附量快速上升,越到后面吸附速率越来越慢。聚乙烯醇利用到负载微生物这个方面具有一定的效果,从最初的空白样品处理镉离子减少约4mg的绝对吸附值,到减少1mg。硅烷偶联剂改性样品从最初的减少了2mg的绝对吸附值,到减少1mg。说明聚乙烯醇的加入,对聚氨酯泡沫塑料载体上负载微生物长时间浸泡剥落的现象有一定的抑制。
聚氨酯泡沫塑料、改性聚氨酯泡沫塑料在利用聚乙烯醇粘接北京棒杆菌微生物作为重金属离子的吸附剂后,使北京棒杆菌微生物的负载量有了增加,且一定程度上也解决了载体材料随着浸泡时间延长微生物剥落的问题。微生物吸附剂用稀盐酸解吸后,对于Cd离子的吸附能力仍保持在原吸附能力的98%以上,重复使用次数不低于5次。
利用功能改性技术来改善聚氨酯化学结构性能,提高载体材料的表面亲水性、重金属螯合作用、生物相容性、微生物负载性能等。聚氨酯泡沫塑料负载微生物吸附重金属随着浸泡时间的的延长,会出现微生物少量剥落的现象,通过利用聚乙烯醇把微生物粘在聚氨酯泡沫上,改善了仅依靠载体静电吸附微生物的缺点。聚氨酯泡沫塑料负载微生物后用于去除污水中的重金属,提高几种重金属的去除效果。以较低的生物载体成本实现污水中重金属处理效率的提高。
综上所述,本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。所属技术领域中的人士在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1. 一种北京棒杆菌微生物吸附剂,其特征在于所述的北京棒杆菌微生物吸附剂由北京棒杆菌、聚乙烯醇水溶液、聚氨酯泡沫塑料组成;所述的北京棒杆菌位于聚氨酯泡沫塑料的表面及内部。
2. 根据权利要求1所述的北京棒杆菌微生物吸附剂,其特征在于所述北京棒杆菌与聚氨酯泡沫塑料的用量比为1.5g:10 cm3。
3. 根据权利要求1所述的北京棒杆菌微生物吸附剂,其特征在于所述的聚氨酯泡沫为经硅烷偶联剂KH-570改性处理聚氨酯泡沫。
4. 一种北京棒杆菌微生物吸附剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将经过灭菌后的北京棒杆菌残骸放入离心机离心后,取出放入烘箱,60℃烘干后用研钵研磨成粉末,为北京棒杆菌粉末;
(2)称取2g的聚乙烯醇,放入小烧杯中,并加入98g的蒸馏水,在90℃的温度下,搅拌加热至全部溶解,配制为2wt%的聚乙烯醇胶水溶液;
(3)取聚氨酯泡沫塑料完全浸入2wt%的聚乙烯醇胶水溶液中,置于振荡器上振荡浸泡3h,然后取出聚氨酯泡沫塑料,将聚氨酯泡沫塑料上持有的聚乙烯醇胶水溶液压干,得到浸润有聚乙烯醇胶水膜的聚氨酯泡沫塑料;
(4)将步骤(3)制备得到的浸润有聚乙烯醇胶水膜的聚氨酯泡沫塑料放入装有北京棒杆菌粉末的锥形瓶中,锥形瓶支管接鼓风装置,通空气后容器放入摇床振摇1h,采用振荡和空气吹入相结合的方法负载北京棒杆菌粉末;
(5)将步骤(4)制得的负载有北京棒杆菌的聚氨酯泡沫塑料放入托盘中,放入烘箱80℃烘干。
5. 根据权利要求4所述的一种北京棒杆菌微生物吸附剂的制备方法,其特征在于所述的步骤(3)中的聚氨酯泡沫塑料体积为20~30cm3。
6. 根据权利要求4所述的一种北京棒杆菌微生物吸附剂的制备方法,其特征在于所述的聚氨酯泡沫塑料为25个10mm×10mm×10mm的立方体聚氨酯泡沫塑料。
7. 根据权利要求4所述的一种北京棒杆菌微生物吸附剂的制备方法,其特征在于所述步骤(4)中北京棒杆菌粉末为3~4.5g,北京棒杆菌与聚氨酯泡沫塑料的用量比为1.5g:10 cm3。
8. 根据权利要求4所述的一种北京棒杆菌微生物吸附剂的制备方法,其特征在于所述的聚氨酯泡沫为经硅烷偶联剂KH-570改性处理聚氨酯泡沫。
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