CN107824164A - 一种重金属吸附用硅藻壳复合材料制备及再生方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种重金属吸附用硅藻壳复合材料制备及再生方法，所述硅藻壳复合材料制备步骤包括S1，硅藻壳提取；S2，硅藻壳包覆；S3，硅藻壳包覆物制粒；S4，硅藻壳颗粒干燥。所述硅藻壳复合材料再生步骤包括S′1，硅藻富集；S′2，硅藻杂质去除；S′3，硅藻壳湿品制备；S′4，硅藻壳干品制备。本发明提供一种实现硅藻壳沉淀吸附重金属的硅藻壳复合材料，所用材料容易获取，生产成本低，制备方法简单、绿色环保、无污染，所得复合材料可循环使用，使用寿命长。

Description

一种重金属吸附用硅藻壳复合材料制备及再生方法

技术领域

本发明涉及重金属离子吸附，重金属废液处理技术领域，尤其是涉及一种针对重金属离子吸附设计的具有高效吸附功能的硅藻壳复合材料。

背景技术

全球经济快速发展，资源与环境已成为人类所面临的两大问题，环境保护、节约资源成为人类的重大课题。水是人类生产和生活不可缺少的环境资源要素，如今重金属污染已经成为最严重的环境问题之一。重金属不同于有机污染物，它不能生物降解，而且往往在生物体中积累。许多重金属离子已被证明有毒或是致癌物质，极大地危害了人们的日常生活。重金属废水处理关系到人们的生活质量和生活环境，将达标的水回收利用既能解决水资源的短缺，又能对重金属回收利用，因此重金属废水的治理和水质净化回收利用技术的研究是目前的重要课题。

目前主要的重金属吸附方法有化学沉淀法、吸附法、离子交换法、纳米重金属水处理技术等，但是它们均有自己固有的优势和局限。吸附法具有成本低、效果好、可操作性强，处理可产生高质量的二次水，可以脱附再生等方面的优点，是目前公认的一种有效处理重金属废水的方法。

传统的吸附剂如生物吸附剂(如植物、细菌、真菌、藻类等)，天然吸附剂(沸石、硅藻土、高岭土、蒙脱石等)，人工合成的吸附剂(活性炭、碳纳米管、二氧化硅、离子交换树脂等)。虽然这些吸附剂在重金属废水处理方面起到了一定的作用，但是某些吸附剂如纳米粒子，在吸附完重金属之后的分离很困难并耗费大量的时间，限制了这些吸附剂的应用，且树脂等有机类吸附剂则存在寿命短、再生难、价格高等因素，不适合用于工业高难度废水的处理。

开发一种重金属吸附能力强，吸附重金属后易洗脱分离可再循环利用的重金属离子吸附材料的制备方法，为目前重金属废水处理的重要研究课题。

发明内容

本发明创造的目的在于提供一种重金属吸附能力强，吸附重金属后容易洗脱分离，可循环利用的重金属离子吸附材料的制备及再生方法。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种硅藻壳复合材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1，硅藻壳提取：富集硅藻，去除硅藻中的杂质并提取硅藻壳；所述硅藻壳为硅藻的外壳，主要成分为二氧化硅，所述二氧化硅在硅藻壳内呈丝网结构，而硅藻壳外表面形成许多微孔，比表面积大，重金属吸附能力强。

S2，硅藻壳包覆：所述硅藻壳复合材料由硅藻壳、粘结剂、骨料、水和添加剂组成，所述硅藻壳、粘接剂、骨料、水和添加剂的添加量按照重量比为硅藻壳∶粘接剂∶骨料∶水∶添加剂＝0.2～0.5∶1～3∶1～3∶1～3∶ 0.02～0.05，所述硅藻壳和粘接剂加入混合容器中混合均匀后，依次将骨料和添加剂加入混合容器中，边搅拌边加水，加完水后继续搅拌10～15分钟，即得硅藻壳包覆物；所述硅藻壳质量轻，漂浮在水上无法有效吸附水中的重金属，因此通过包覆硅藻壳使其能沉积在水中有效吸附清除重金属；硅藻壳重量添加比例小于0.2则硅藻壳添加量过少无法达到吸附清除重金属的效果，添加比例大于0.5则导致硅藻壳包覆物粘度过低，不容易进行下一步的制粒；粘接剂的重量添加比例小于1则导致硅藻壳包覆物粘度过低，不容易进行下一步制粒，添加比例大于3则稀释了硅藻壳，降低重金属吸附效果；骨料的重量添加比例小于1则导致成型硅藻壳复合材料的硬度低，容易碎裂，添加比例大于3则导致粘接剂的粘度降低，影响硅藻壳复合材料成型；水的重量添加比例小于1则容易导致硅藻壳和载体材料无法分散混合均匀，添加比例大于3则容易导致硅藻壳包覆物流动性增大，影响下一步的制粒效果；添加剂的重量添加比例小于0.02则无法达到增强硅藻壳复合材料成型和增加气孔的效果，添加比例大于0.05则使硅藻壳复合材料成型性难。

S3，硅藻壳包覆物制粒：取步骤S2的硅藻壳包覆物置于制粒机中进行搅拌制粒，即得硅藻壳颗粒；采用制粒机制粒所得硅藻壳颗粒的粒径大小均匀，且所述硅藻壳包覆物还可以根据实际应用需要制备成蜂窝状、柱状或块状等。

S4，硅藻壳颗粒干燥：步骤S3所得的硅藻壳颗粒置于室温条件下自然风干，即得硅藻壳复合材料。室温条件下自然风干可避免高温快速烘干导致载体材料干裂，导致次品率提高。且自然风干可使硅藻壳复合材料形成大量细小的气孔，增大硅藻壳复合材料的比较面积。

基于现有研究和存在的问题，本发明秉着低成本、高效率、无污染的原则，得到了一种对重金属离子吸附能力强的硅藻壳复合材料，通过从硅藻内分离提取硅藻壳，并将其与环保载体材料相结合，形成具有载体材料保护层的硅藻壳复合材料，且可沉淀污水中有效吸附重金属，这一新技术方案对重金属废水处理方面的研究起到推进作用，对保护环境资源具有重大意义。

进一步地，所述步骤1硅藻壳提取步骤如下：

S′1，硅藻富集：抽取海水，海水通过过滤同心管，所述同心管内管设有过滤网，利用压力差将海水排出至外管，硅藻截留在内管的过滤网上，从而富集硅藻；采用切向流过滤高效富集海水中的硅藻，相比离心提取方法富集效率更高，且成本低。

S′2，破碎硅藻外壳：将步骤S′1富集到的硅藻置于烘箱内在60～80℃恒温条件下烘干，即得硅藻干品，并将所述硅藻干品震荡破碎，即得外壳破碎的硅藻。通过烘干提高硅藻的脆性，震荡使硅藻破碎释放内容物，有利于进行后续有机物去除步骤。

S′3，硅藻杂质去除：将步骤S′2外壳破碎的硅藻置于不锈钢反应容器中，根据硅藻重量添加双氧水，所述不锈钢反应容器边振荡边升温，不锈钢容器升温至50℃后，继续恒温振荡2小时，停止加热振荡后自然冷却至室温，即得硅藻溶液；硅藻细胞内含有无机盐和有机组分，通过加入双氧水加热破坏有机组分，使有机组分完全破坏溶于水中，而硅藻壳性质稳定不容易被双氧水氧化破坏，且硅藻壳不溶于水，从而达到分离硅藻壳和有机质。

S′4，硅藻壳湿品制备：取步骤S′3中所得的硅藻溶液采用真空抽滤、离心分离或沉淀分层任意一种方式将硅藻溶液中的硅藻壳分离出来，即得硅藻壳湿品；采用真空抽滤、离心分离或沉淀分层能快速将硅藻壳与液体分离，获得硅藻壳湿品。

S′5，硅藻壳干品制备：取步骤S′4所得的硅藻壳湿品置于烘箱中恒温 80～110℃烘烤3小时，即得硅藻壳干品。硅藻壳的烘烤温度低于80℃则导致烘烤时间过长，延长制备所需时间，烘烤温度高于110℃则容易导致硅藻壳因温度过高导致内部空间结构改变，影响重金属吸附效果。

再进一步地，所述步骤S2使用的粘接材料为水硬性胶凝材料或气硬性胶凝材料，所述骨料为石英砂，所述添加剂为乳胶剂和发泡剂。水硬性胶凝材料为硅酸盐水泥，气硬性胶凝材料为聚氨酯材料，用粘接材料包覆硅藻壳可沉积在水中有效吸附重金属离子，骨料采用石英砂可增加硅藻壳复合材料的强度，乳胶剂可增强成型效果，发泡剂可增加硅藻壳复合材料的孔隙率，增加硅藻壳复合材料与污水接触的比表面积。

再进一步地，所述步骤S3制得的硅藻壳复合材料颗粒的范围为 0.5cm～2cm。硅藻壳复合材料颗粒的粒径小于0.5cm则会导致颗粒质量过轻不好应用，硅藻壳复合材料颗粒的粒径大于2cm则会导致颗粒过大不，比表面积小，导致重金属离子吸入容量减少。

再进一步地，所述硅藻壳分离提取步骤S′3的双氧水添加量与硅藻的体积质量比为120～180ml∶10～20g，所述双氧水浓度为10mol/L～20 mol/L。双氧水添加量小于120ml则添加量过少使硅藻中有机质无法完全破坏溶解，添加量大于180ml则增加生产成本。双氧水浓度小于10mol/L 则氧化破坏能力不足，无法充分破坏硅藻中的有机质，所得硅藻壳纯度低且影响金属离子吸附效果，浓度大于20mol/L则增加生产成本。

再进一步地，所述硅藻壳分离提取步骤S′4真空抽滤所用过滤膜为水系微孔过滤膜，所述水系微孔过滤膜孔径为0.65～2μm。水系微孔过滤膜孔径小于0.65μm则杂质容易导致过滤膜的膜孔堵塞且过滤速度慢，孔径大于2μm则无法有效截留硅藻壳，导致部分硅胶壳随杂质被过滤掉。

再进一步地，一种重金属吸附用硅藻壳复合材料再生方法，所述硅藻壳复合材料置于清洗池1中，加入酸性清洗液，搅拌2～5分钟后静置10 分钟，将经过一级清洗的硅藻壳复合材料置于清洗池2中，加入水，搅拌 1～2分钟后静置10分钟，再将经过二级清洗的硅藻壳复合材料置于清洗池3中，加入水，搅拌1～2分钟后静置5分钟，将经过三级清洗的硅藻壳复合材料置于室温条件下自然风干，即得再生硅藻壳复合材料。在酸性溶液环境中能将与硅藻壳复合材料结合的重金属离子置换出来，使硅藻壳中二氧化硅的表面化学基团和活性恢复至原状态，并且将硅藻壳孔隙中的活性位点游离出来，实现再循环利用。二级清洗和三级清洗可利用一级酸性清洗残留的酸通过加入水依次稀释递减酸性至中性，节省了试剂的添加。

再进一步地，所述酸性清洗液为盐酸溶液、柠檬酸溶液、硫酸溶液中的任意一种，所述酸性清洗液浓度为0.01mol/L～1mol/L。盐酸溶液、柠檬酸溶液和硫酸溶液可以有效有利被硅藻壳复合材料吸附的重金属离子，酸性清洗液浓度低于0.01mol/L无法将重金属离子游离出来达到再生硅藻壳复合材料的效果，浓度高于1mol/L会提高处理成本。

再进一步地，所述酸性清洗液和水的加入量与硅藻壳复合材料的重量比为5∶1～20∶1。若酸性溶液添加量和水的重量比小于5∶1，则无法将与硅藻壳复合材料结合的重金属离子完全游离出来，若酸性溶液添加量的重量和水比大于20∶1，则添加过量，增加处理成本。

与现有技术相比，本发明创造的有益技术效果：

第一、实现硅藻壳沉淀吸附重金属。硅藻壳是从硅藻中提取出来的天然纳米材料，质轻容易漂浮分散在水面导致硅藻壳无法有效吸附水中的重金属离子，且颗粒过小，吸附后处理步骤繁杂，降低处理效率。本发明将硅藻壳与载体材料结合，制备形成具有一定重量的颗粒，能沉淀在污水溶液中，与污水接触的比表面积增大，充分吸附污水中的废弃重金属离子。

第二、制备方法简单，容易实现规模化生产。采用氧化法破坏硅藻的有机物即可分离硅藻壳与硅藻其他组分，所得的硅藻壳与载体材料按照比例混合制粒、烘干即可得到具有一定重量和粒径的吸附材料，制作方法简单，无需增加特殊设备即可实现规模化生产。

第三，制备材料容易获取，生产成本低。本发明所用材料主要为硅藻壳和载体材料，其中硅藻壳来自硅藻，是一种天然的纳米材料，与市场上常见的人工合成纳米材料比较，价格低廉。容易获取，且加工工艺简单，制造成本低，可广泛应用于各个产业的污水处理中。

第四、制备方法绿色环保无污染。本发明制备过程所用试剂少，所用试剂通过中和、加热分解等方法处理后产生的废水即达到排放标准，整个制备过程没有产生二次有害物质，对环境无污染。

第五、循环使用，使用寿命长。本发明制备得到的硅藻壳复合材料在酸性溶液中可将结合的重金属离子游离出来，再生性能极佳，再生过程简单，可以重复使用百数次仍不影响吸附率和洗脱率，使用寿命长。

具体实施方式

为便于本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，现结合具体实施方式对本发明作进一步说明。

实施例1

一种用于重金属吸附的硅藻壳复合材料制备，

S1，分离提取硅藻中的硅藻壳：

S′1，硅藻富集：从硅藻养殖池抽取池水通过过滤同心管，海水通过过滤同心管，所述同心管内管设有过滤网，利用压力差将海水排出至外管，硅藻截留在内管的过滤网上，从而富集硅藻；

S′2，破碎硅藻外壳：将步骤S′1富集到的硅藻置于烘箱内在60℃恒温条件下烘干，即得硅藻干品，并将所述硅藻干品震荡破碎，即得外壳破碎的硅藻。

S′3，硅藻杂质去除：将步骤S′2外壳破碎的硅藻置于反应容器中，根据硅藻重量，硅藻重量与双氧水添加提及比为10g∶120ml，双氧水浓度为 10mol/L，所述反应容器边振荡边升温，反应容器升温至50℃后，继续恒温振荡2小时，停止加热振荡后自然冷却至室温，即得硅藻溶液；

S′4，硅藻壳湿品制备：取步骤S′3中所得的硅藻溶液进行真空抽滤，抽滤所用过滤膜为水系微孔过滤膜，所述水系微孔过滤膜孔径为2μm，过滤后的过滤液弃掉，过滤膜上的物质即为硅藻壳湿品；

S′5，硅藻壳干品制备：取步骤S′4所得的硅藻壳湿品平铺置于烘箱内，平铺厚度小于5mm，恒温80℃烘烤3小时，即得硅藻壳干品。

S2，硅藻壳包覆：所述硅藻壳、粘接剂、骨料、水和添加剂的添加量按照重量比为硅藻壳∶粘接剂∶骨料∶水∶添加剂为0.2∶1∶1∶1∶0.02，其中粘接剂为水硬性胶凝材料，骨料为石英砂、添加剂为乳胶剂和发泡剂，所述硅藻壳和水硬性胶凝材料加入混合容器中混合均匀后，依次将石英砂、乳胶剂和发泡剂加入混合容器中，边搅拌边加水，加完水后继续搅拌10分钟，即得硅藻壳包覆物；

S3，硅藻壳包覆物制粒：取步骤S2的硅藻壳包覆物置于制粒机中进行搅拌制粒，即得粒径为0.5cmm硅藻壳颗粒；

S4，硅藻壳颗粒干燥：步骤S3所得的硅藻壳颗粒置于室温条件下自然风干，即得硅藻壳复合材料。

实施例2

一种用于重金属吸附的硅藻壳复合材料制备，

S1，分离提取硅藻中的硅藻壳：

S′1，硅藻富集：从硅藻养殖池抽取池水通过过滤同心管，所述同心管内管设有过滤网，利用压力差将海水排出至外管，硅藻截留在内管的过滤网上，从而富集硅藻；

S′2，破碎硅藻外壳：将步骤S′1富集到的硅藻置于烘箱内在70℃恒温条件下烘干，即得硅藻干品，并将所述硅藻干品震荡破碎，即得外壳破碎的硅藻。

S′3，硅藻杂质去除：将步骤S′2外壳破碎的硅藻置于反应容器中，根据硅藻重量，硅藻重量与双氧水添加提及比为15g∶150ml，双氧水浓度为 15mol/L，所述反应容器边振荡边升温，反应容器升温至50℃后，继续恒温振荡2小时，停止加热振荡后自然冷却至室温，即得硅藻溶液；

S′4，硅藻壳湿品制备：取步骤S′3中所得的硅藻溶液进行高速离心，舍去上清液，离心沉淀的固体即为硅藻壳湿品；

S′5，硅藻壳干品制备：取步骤S′4所得的硅藻壳湿品平铺置于烘箱内，平铺厚度小于5mm，恒温100℃烘烤3小时，即得硅藻壳干品。

S2，硅藻壳包覆：所述硅藻壳、粘结剂、骨料、水和添加剂的添加量按照重量比为硅藻壳∶粘接剂∶骨料∶水∶添加剂＝0.3∶2∶2∶2∶0.03，其中所述粘接剂为气硬性胶凝材料，骨料为石英砂、添加剂为乳胶剂和发泡剂，所述硅藻壳和气硬性胶凝材料加入混合容器中混合均匀后，依次将石英砂、乳胶剂和发泡剂加入混合容器中，边搅拌边加水，加完水后继续搅拌 13分钟，即得硅藻壳包覆物；

S3，硅藻壳包覆物制粒：取步骤S2的硅藻壳包覆物置于制粒机中进行搅拌制粒，即得粒径为2mm硅藻壳颗粒；

S4，硅藻壳颗粒干燥：步骤S3所得的硅藻壳颗粒置于室温条件下自然风干，即得硅藻壳复合材料。

实施例3

一种用于重金属吸附的硅藻壳复合材料制备，

S1，分离提取硅藻中的硅藻壳：

S′1，硅藻富集：从硅藻养殖池抽取池水通过过滤同心管，所述同心管内管设有过滤网，利用压力差将海水排出至外管，硅藻截留在内管的过滤网上，从而富集硅藻；

S′2，破碎硅藻外壳：将步骤S′1富集到的硅藻置于烘箱内在80℃恒温条件下烘干，即得硅藻干品，并将所述硅藻干品震荡破碎，即得外壳破碎的硅藻。

S′3，硅藻杂质去除：将步骤S′2富集到的硅藻置于反应容器中，根据硅藻重量，硅藻重量与双氧水添加提及比为20g∶180ml，双氧水浓度为 20mol/L，所述反应容器边振荡边升温，反应容器升温至50℃后，继续恒温振荡2小时，停止加热振荡后自然冷却至室温，即得硅藻溶液；

S′4，硅藻壳湿品制备：取步骤S′3中所得的硅藻溶液进行沉淀分离，静置1小时后溶液分层，排去上清液，底部沉淀物即为硅藻壳湿品；

S′5，硅藻壳干品制备：取步骤S′4所得的硅藻壳湿品平铺置于烘箱内，平铺厚度小于5mm，恒温110℃烘烤3小时，即得硅藻壳干品。

S2，硅藻壳包覆：所述硅藻壳、粘结剂、骨料、水和添加剂的添加量按照重量比为硅藻壳∶粘接剂∶骨料∶水∶添加剂＝0.5∶3∶3∶3∶0.05，其中所述粘接材料为水硬性胶凝材料，骨料为石英砂，添加剂为乳胶剂和发泡剂，所述硅藻壳和水硬性凝胶材料加入混合容器中混合均匀后，依次将石英砂、乳胶剂和发泡剂添加剂加入混合容器中，边搅拌边加水，加完水后继续搅拌15分钟，即得硅藻壳包覆物；

S3，硅藻壳包覆物制粒：取步骤S2的硅藻壳包覆物置于制粒机中进行搅拌制粒，即得粒径为1cm硅藻壳颗粒；

S4，硅藻壳颗粒干燥：步骤S3所得的硅藻壳颗粒置于室温条件下自然风干，即得硅藻壳复合材料。

上述实施例制备所得的硅藻壳复合材料分别对不同浓度重金属溶液进行吸附处理，测试结果见表1和表2。

表1 不同浓度重金属溶液吸附处理结果对比表1

表2 不同浓度重金属溶液吸附处理结果对比表2

由表1和表2的结果可见，本发明制备得到的硅藻壳复合材料可有效清除污水中的重金属离子。

本发明人设计实验证明再生硅藻壳复合材料的重金属离子的吸附能力与首次使用硅藻壳复合材料之间的差异。将首次使用的硅藻壳复合材料置于已知浓度的铅溶液中，吸附处理后测定吸附后铅溶液浓度，再将吸附处理重金属离子后的硅藻壳复合材料浸泡在1mol/L盐酸溶液，添加量与硅藻壳复合材料的重量比为5∶1，搅拌5分钟后静置浸泡10分钟，将经过一级清洗的硅藻壳复合材料置于清洗池2中，加入水，添加量与硅藻壳复合材料的重量比为10∶1，搅拌2分钟后静置浸泡10分钟，再将经过二级清洗的硅藻壳复合材料置于清洗池3中，加入水，添加量与硅藻壳复合材料的重量比为20∶1，搅拌1分钟后静置浸泡5分钟，将经过三级清洗的硅藻壳复合材料置于室温条件下自然风干，即得再生硅藻壳复合材料。所得再生硅藻壳复合材料吸附相同浓度的铅溶液，测试吸附后铅溶液浓度，按照吸附率计算公式计算硅藻壳材料再生前后的吸附率，进行对比。吸附率计算公式：吸附率(％)＝(吸附前铅溶液浓度-吸附后铅溶液)÷吸附铅溶液浓度×100％。上述实验结果见表3。

表3 硅藻壳复合材料再生前后重金属吸附能力对比

由表3的结果可见，再生前的硅藻壳复合材料和再生后的硅藻壳复合材料的重金属吸附能力接近，吸附率均可以达到95％以上。证明本发明硅藻壳复合材料可循环利用，对材料的再生处理不会降低其吸附重金属离子的能力。

另外将吸附处理重金属离子后的硅藻壳复合材料置于清洗池1，并浸泡在1mol/L硝酸溶液，添加量与硅藻壳复合材料的重量比为20∶1，搅拌2分钟后静置浸泡15分钟，将经过一级酸清洗的硅藻壳置于清洗池2，加入0.05mol/L硝酸溶液，添加量与硅藻壳符合材料的重量比为10∶1，搅拌 3分钟后静置浸泡10分钟，再将经过二级酸清洗的硅藻壳置于清洗池3，加入0.01mol/L硝酸溶液，添加量与硅藻壳符合材料的重量比为5∶1，搅拌3分钟后静置浸泡10分钟，将经过三级清洗的硅藻壳复合材料置于清洗池4，加入水浸没硅藻壳复合材料，搅拌3分钟后滤干水，将硅藻壳符合材料置于室温条件下风干，即得再生硅藻壳复合材料。所得再生硅藻壳复合材料吸附相同浓度的铅溶液，测试吸附后铅溶液浓度，按照吸附率计算公式计算硅藻壳材料再生前后的吸附率，进行对比。吸附率计算公式：吸附率(％)＝(吸附前铅溶液浓度-吸附后铅溶液)÷吸附铅溶液浓度× 100％。上述实验结果见表4。

表4 硅藻壳复合材料再生前后重金属吸附能力对比2

以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按以上所述顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种重金属吸附用硅藻壳复合材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1，硅藻壳提取：富集硅藻，去除硅藻中的杂质并提取硅藻壳；

S2，硅藻壳包覆：所述硅藻壳复合材料由硅藻壳、粘结剂、骨料、水和添加剂组成，所述硅藻壳、粘结剂、骨料、水和添加剂的添加量按照重量比为硅藻壳:粘接剂:骨料:水:添加剂=0.2～0.5：1～3：1～3：1～3：0.02～0.05，所述硅藻壳和粘接剂加入混合容器中混合均匀后，依次将骨料和添加剂加入混合容器中，边搅拌边加水，加完水后继续搅拌10～15分钟，即得硅藻壳包覆物；

S3，硅藻壳包覆物制粒：取步骤S2的硅藻壳包覆物置于制粒机中进行搅拌制粒，即得硅质壳颗粒；

S4，硅藻壳颗粒干燥：步骤S3所得的硅藻壳成型物置于室温条件下自然风干，即得硅藻壳复合材料。

2.根据权利要求1所述的硅藻壳复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤1硅藻壳提取步骤如下：

S′1，硅藻富集：从硅藻养殖池抽取池水通过过滤同心管，所述同心管内管设有过滤网，利用压力差将海水排出至外管，硅藻截留在内管的过滤网上，从而富集硅藻；

S′2，破碎硅藻外壳：将步骤S′1富集到的硅藻置于烘箱内在60～80℃恒温条件下烘干，即得硅藻干品，并将所述硅藻干品震荡破碎，即得外壳破碎的硅藻；

S′3，硅藻杂质去除：将步骤S′2外壳破碎的硅藻置于反应容器中，根据硅藻重量添加双氧水，所述反应容器边振荡边升温，容器升温至50℃后，继续恒温振荡2小时，停止加热振荡后自然冷却至室温，即得硅藻溶液；

S′4，硅藻壳湿品制备：取步骤S′3中所得的硅藻溶液采用真空抽滤、离心分离或沉淀分层任意一种方式将硅藻溶液中的硅藻壳分离出来，即得硅藻壳湿品；

S′5，硅藻壳干品制备：取步骤S′4所得的硅藻壳湿品置于烘箱中恒温80~110℃烘烤3小时，即得硅藻壳干品。

3.根据权利要求1所述的硅藻壳复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤S2使用的粘接材料为水硬性胶凝材料或气硬性胶凝材料，所述骨料为石英砂，所述添加剂为乳胶剂和发泡剂。

4.根据权利要求1所述的硅藻壳复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤S3制得的硅藻壳复合材料颗粒的粒径范围为0.5cm～2cm。

5.根据权利要求2所述的硅藻壳复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤S′3的双氧水添加量与硅藻的体积质量比为120～180ml:10～20g，所述双氧水浓度为10mol/L～20mol/L。

6.根据权利要求2所述的硅藻壳复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤S′4真空抽滤所用过滤膜为水系微孔过滤膜，所述水系微孔过滤膜孔径为0.65～2μm。

7.一种重金属吸附用硅藻壳复合材料再生方法，其特征在于：所述硅藻壳复合材料置于清洗池中，加入酸性清洗液，搅拌2～5分钟后静置10～15分钟，将经过酸清洗的硅藻壳复合材料再用水浸泡清洗后置于室温条件下自然风干，即得再生硅藻壳复合材料。

8.根据权利要求7所述的硅藻壳复合材料的再生方法，其特征在于：所述酸性清洗液为盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液中的任意一种，所述酸性清洗液浓度为0.01mol/L～1 mol/L。

9.根据权利要求8所述的硅藻壳复合材料的再生方法，其特征在于：所述酸性清洗液和水的加入量与硅藻壳复合材料的重量比为5:1～20:1。