CN104069776B - 煅烧制备新材料的防氧化装置及方法 - Google Patents

煅烧制备新材料的防氧化装置及方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104069776B
CN104069776B CN201410336839.2A CN201410336839A CN104069776B CN 104069776 B CN104069776 B CN 104069776B CN 201410336839 A CN201410336839 A CN 201410336839A CN 104069776 B CN104069776 B CN 104069776B
Authority
CN
China
Prior art keywords
monkey
powder
oxyphie
big crucible
calcining
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201410336839.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104069776A (zh
Inventor
闫时建
郑建军
张敏刚
柴跃生
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Taiyuan University of Science and Technology
Original Assignee
Taiyuan University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Taiyuan University of Science and Technology filed Critical Taiyuan University of Science and Technology
Priority to CN201410336839.2A priority Critical patent/CN104069776B/zh
Publication of CN104069776A publication Critical patent/CN104069776A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104069776B publication Critical patent/CN104069776B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种煅烧制备新材料的防氧化装置及方法，属于冶金化工设备领域，所述防氧化装置包括带有小坩埚盖(5)的小坩埚(6)和大坩埚(1)，待煅烧的材料(7)盛装在小坩埚(6)中，小坩埚(6)放置在大坩埚(1)内部，大坩埚(1)下部填充有能够完全包埋住小坩埚(6)的高温亲氧粉末(4)，大坩埚(1)上部填有用于密封大坩埚(1)的密封层(2)。本装置通过内外两个系统简单而有效的结合，既防止了材料氧化，又保证了煅烧化学反应正常进行，操作方便，省时安全，成本低廉，非常适合于一般的教学和实验，以及不经常使用或间断性使用的中小型工业生产用户。

Description

煅烧制备新材料的防氧化装置及方法
技术领域
本发明属于冶金化工设备领域，涉及一种煅烧制备新材料的防氧化装置及方法。
背景技术
在对金属材料、无机非金属材料、有机材料，或者以上材料的复合材料进行煅烧制备新材料的时候，经常需要提供无氧环境防止材料氧化，同时不妨碍煅烧化学反应的正常进行。现有技术往往在真空热处理炉中进行，但真空热处理炉操作繁琐，设备造价和维护都很昂贵，只适用精细实验研究或者工业上的专业化生产；而对于精密度要求不高的教学和实验，不经常使用或间断性使用的中小型工业生产用户，就没有必要。为此，有必要设计一种结构简单、操作方便、省时安全的煅烧制备新材料的防氧化装置和煅烧制备新材料的防氧化方法。
发明内容
本发明目的是提供一种煅烧制备新材料的防氧化装置及煅烧制备新材料的防氧化方法，可以方便有效地解决上述问题。
本发明采用如下技术方案：
一种煅烧制备新材料的防氧化装置，包括带有小坩埚盖(5)的小坩埚(6)和大坩埚(1)，待煅烧的材料(7)盛装在小坩埚(6)中，小坩埚(6)放置在大坩埚(1)内部，大坩埚(1)下部填充有能够完全包埋住小坩埚(6)的高温亲氧粉末(4)，大坩埚(1)上部填有用于密封大坩埚(1)的密封层(2)，密封层(2)和高温亲氧粉末(4)之间有用于隔离两者的防水隔离材料(3)，煅烧时小坩埚(6)内部化学反应产生的气体可以通过小坩埚(6)与小坩埚盖(5)之间的细小罅隙放出。
所述的煅烧制备新材料的防氧化装置中，所述高温亲氧粉末为木炭粉、石墨粉之一或者组合。
所述的煅烧制备新材料的防氧化装置中，所述密封层为耐火土、水玻璃砂之一或者组合。
所述的煅烧制备新材料的防氧化装置中，所述防水隔离材料为塑料薄膜或者厚纸片。
煅烧制备新材料的防氧化方法，将待煅烧的材料装入小坩埚(6)，在大坩埚(1)底部铺设高温亲氧粉末(4)，把装有待热处理的材料的小坩埚(6)盖上小坩埚盖(5)后放入大坩埚(1)，放置平稳，再继续将高温亲氧粉末(4)缓缓倒入大坩埚(1)，一边倒一边用工具将倒入的高温亲氧粉末(4)逐层舂紧，完全将小坩埚(6)包埋，并保证小坩埚(6)上部高温亲氧粉末(4)的厚度至少达到小坩埚(6)高度的一半，然后在高温亲氧粉末(4)上表面铺一层防水隔离材料(3)，以防舂紧耐火土层(2)时与高温亲氧粉末(4)混合并防止密封层(2)阴干前水分下渗，将水和密封材料和成的浆料倒入大坩埚(1)舂紧作为密封层(2)，修平密封层(2)表面，密封层(2)周围与大坩埚(1)内壁贴紧，等密封层(2)阴干，放入炉中进行预定的煅烧。
所述的煅烧制备新材料的的防氧化方法，所述高温亲氧粉末为木炭粉、石墨粉之一或者组合。
所述的煅烧制备新材料的的防氧化方法，所述密封层为耐火土、水玻璃砂之一或者组合。
所述的煅烧制备新材料的的防氧化方法，所述防水隔离材料为塑料薄膜或者厚纸片。
本发明的优点及积极效果有：①小坩埚6内部的待煅烧的材料7与外部的高温亲氧粉末4隔离，不会受到玷污。②密封层2将大坩埚1下部的高温亲氧粉末4与外界空气的隔离程度很高，尽管长时间处在高温下，但是氧化损耗很少，高温亲氧粉末4将小坩埚6完全包围，小坩埚6以及其中的待煅烧的材料7处在高浓度的还原性气氛中，保证了待煅烧的材料7不会被氧化。③煅烧时，如果小坩埚6内部由于化学反应有气体产生，气体可以通过小坩埚6与小坩埚盖5之间的细小罅隙放出，不影响小坩埚6内部化学反应的正常进行。④本装置通过内外两个系统简单而有效的结合，既防止了材料氧化，又保证了煅烧化学反应正常进行，操作方便，省时安全，成本低廉，非常适合于一般的教学和实验，以及不经常使用或间断性使用的中小型工业生产用户。
附图说明
图1为本发明结构示意图。
图2为图1的A-A向视图。
图中：1-大坩埚2-密封层3-防水隔离材料4-高温亲氧粉末5-小坩埚盖6-小坩埚7-待煅烧的材料。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
本发明是通过内外两个系统的有效结合实现的，如图1、图2所示，内部系统包括带有小坩埚盖5的小坩埚6，盛装在小坩埚6中待煅烧的材料7，外部系统包括大坩埚1，小坩埚6放置在大坩埚1内部，大坩埚1下部填充有能够完全包埋住小坩埚6的高温亲氧粉末4(如木炭粉，石墨粉等)，大坩埚1上部填有用于密封大坩埚1的密封层2(如耐火土，水玻璃砂等)，耐火土层2和高温亲氧粉末4之间有用于隔离两者的防水隔离材料3(如塑料薄膜，厚纸片等)。
操作时，将待煅烧的材料装入小坩埚6，在大坩埚1底部铺设高温亲氧粉末4，把装有待煅烧材料的小坩埚6盖上小坩埚盖5后放入大坩埚1，放置平稳，再继续将高温亲氧粉末4缓缓倒入大坩埚1，一边倒一边用工具将倒入的高温亲氧粉末4逐层舂紧，完全将小坩埚6包埋，并保证小坩埚6上部高温亲氧粉末4的厚度至少达到小坩埚6高度的一半，注意不可将小坩埚6碰倒或将小坩埚盖5砸裂，然后在高温亲氧粉末4上表面铺一层防水隔离材料3，以防舂紧密封层2时与高温亲氧粉末4混合并防止密封层2阴干前水分下渗，将水和密封材料和成的浆料倒入大坩埚1舂紧作为密封层2，修平密封层2表面，密封层2周围与大坩埚1内壁贴紧，等密封层2阴干，将本装置放入炉中进行预定的煅烧。
例1、对锂离子电池正极材料LiFePO4与葡萄糖的混合物进行煅烧，使葡萄糖碳化，同时防止300℃以上LiFePO4氧化，得到LiFePO4粉末颗粒被非晶炭包覆的LiFePO4/C复合粉末材料。
操作如下：将待煅烧的LiFePO4与葡萄糖的棕色混合物装入尺寸为Φ5×7mm的小坩埚，在尺寸为Φ10×20mm的大坩埚底部铺设木炭粉，把装有待煅烧混合物的小坩埚盖上小坩埚盖放入大坩埚，放置平稳，再继续将木炭粉缓缓倒入大坩埚，一边倒一边用工具将倒入的木炭粉逐层舂紧，完全将小坩埚包埋，并保证小坩埚上面木炭粉的厚度不少于3.5mm，注意不可将小坩埚碰倒或将小坩埚盖砸裂，然后在木炭粉上表面铺一层塑料薄膜，将水和耐火土和成的泥倒入大坩埚舂紧，修平耐火泥层表面，周围与大坩埚内壁贴紧，等耐火泥层阴干，将本装置放入煅烧炉中，从室温以4℃/分钟的升温速率加热到700℃，保温10小时，使葡萄糖充分碳化，葡萄糖碳化化学反应式：
C6H12O6→6C+6H2O↑
化学反应产生的水蒸气通过小坩埚与小坩埚盖之间的细小罅隙放出。停止加热，随炉冷却到100℃以下后取出本装置，捅破耐火土层，舀出木炭粉，将小坩埚连同小坩埚盖一起平稳取出，得到LiFePO4/C黑色复合粉末材料。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种煅烧制备新材料的防氧化装置，其特征在于，包括带有小坩埚盖(5)的小坩埚(6)和大坩埚(1)，待煅烧的材料(7)盛装在小坩埚(6)中，小坩埚(6)放置在大坩埚(1)内部，大坩埚(1)下部填充有能够完全包埋住小坩埚(6)的高温亲氧粉末(4)，大坩埚(1)上部填有用于密封大坩埚(1)的密封层(2)，密封层(2)和高温亲氧粉末(4)之间有用于隔离两者的防水隔离材料(3)，煅烧时小坩埚(6)内部化学反应产生的气体可以通过小坩埚(6)与小坩埚盖(5)之间的细小罅隙放出；所述密封层为耐火土、水玻璃砂之一或者组合；所述防水隔离材料为塑料薄膜或者厚纸片。
2.根据权利要求1所述的煅烧制备新材料的防氧化装置，其特征在于，所述高温亲氧粉末为木炭粉、石墨粉之一或者组合。
3.煅烧制备新材料的防氧化方法，其特征在于，将待煅烧的材料装入小坩埚(6)，在大坩埚(1)底部铺设高温亲氧粉末(4)，把装有待热处理的材料的小坩埚(6)盖上小坩埚盖(5)后放入大坩埚(1)，放置平稳，再继续将高温亲氧粉末(4)缓缓倒入大坩埚(1)，一边倒一边用工具将倒入的高温亲氧粉末(4)逐层舂紧，完全将小坩埚(6)包埋，并保证小坩埚(6)上部高温亲氧粉末(4)的厚度至少达到小坩埚(6)高度的一半，然后在高温亲氧粉末(4)上表面铺一层防水隔离材料(3)，以防舂紧密封层(2)时与高温亲氧粉末(4)混合并防止密封层(2)阴干前水分下渗，将水和密封材料和成的浆料倒入大坩埚(1)舂紧作为密封层(2)，修平密封层(2)表面，密封层(2)周围与大坩埚(1)内壁贴紧，等密封层(2)阴干，放入炉中进行预定的煅烧。
4.根据权利要求3所述的煅烧制备新材料的防氧化方法，其特征在于，所述高温亲氧粉末为木炭粉、石墨粉之一或者组合。
5.根据权利要求3所述的煅烧制备新材料的防氧化方法，其特征在于，所述密封层为耐火土、水玻璃砂之一或者组合。
6.根据权利要求3所述的煅烧制备新材料的防氧化方法，其特征在于，所述防水隔离材料为塑料薄膜或者厚纸片。
CN201410336839.2A 2014-07-16 2014-07-16 煅烧制备新材料的防氧化装置及方法 Expired - Fee Related CN104069776B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410336839.2A CN104069776B (zh) 2014-07-16 2014-07-16 煅烧制备新材料的防氧化装置及方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410336839.2A CN104069776B (zh) 2014-07-16 2014-07-16 煅烧制备新材料的防氧化装置及方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104069776A CN104069776A (zh) 2014-10-01
CN104069776B true CN104069776B (zh) 2016-07-06

Family

ID=51591619

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410336839.2A Expired - Fee Related CN104069776B (zh) 2014-07-16 2014-07-16 煅烧制备新材料的防氧化装置及方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104069776B (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106404516A (zh) * 2016-11-21 2017-02-15 西华大学 一种防止金属试样高温氧化的装置及其使用方法
CN108106984B (zh) * 2017-12-08 2020-10-30 成都师范学院 一种抗金属试样高温氧化方法
CN111121454A (zh) * 2019-12-23 2020-05-08 武汉科技大学 一种双层嵌套结构的高温烧结结构
CN114279896A (zh) * 2020-09-27 2022-04-05 上海交通大学 观测铝熔液润湿角的密封室座滴法
CN113560534B (zh) * 2021-07-14 2023-04-07 四川省柏均机械制造有限责任公司 一种预埋螺纹抗氧化处理工艺

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100999662A (zh) * 2006-12-29 2007-07-18 中国科学院长春应用化学研究所 一种蓝光激发的白光led用荧光粉的制备方法
CN203090875U (zh) * 2013-01-08 2013-07-31 台州学院 蒸汽脉动处理植物原料反应装置

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4238302B2 (ja) * 2002-09-13 2009-03-18 ペットリファインテクノロジー株式会社 溶融方法およびその装置

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100999662A (zh) * 2006-12-29 2007-07-18 中国科学院长春应用化学研究所 一种蓝光激发的白光led用荧光粉的制备方法
CN203090875U (zh) * 2013-01-08 2013-07-31 台州学院 蒸汽脉动处理植物原料反应装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN104069776A (zh) 2014-10-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104069776B (zh) 煅烧制备新材料的防氧化装置及方法
CN105063255B (zh) 一种立式钢渣有压热闷蒸压釜及钢渣处理方法
CN102745998B (zh) 一种炭/炭复合材料宽温域防氧化硅基陶瓷涂层的制备方法
CN201648291U (zh) 焦炉装煤孔封闭装置
CN107216616A (zh) 用于母线槽的高导热防水浇注材料及其制备方法
CN106825531B (zh) 一种炼钢厂钢水连续浇铸用中间包的施工方法
CN104478372A (zh) 一种干式防渗料
CN203895162U (zh) 耐高温透气性涂层结构
CN107245728A (zh) 一种阳极炭块上部保温层配置结构
CN106643120B (zh) 分离回收铝电解槽内衬固体废料和石油焦脱硫的电阻炉
CN210973896U (zh) 一种环保型艾奇逊炉
CN106587943A (zh) 一种氧化铝和氧化锆复合陶瓷
CN206146170U (zh) 分离回收铝电解槽内衬固体废料和石油焦脱硫的电阻炉
RU2593247C1 (ru) Способ футеровки катодного устройства электролизера для получения алюминия
CN205878897U (zh) 回转窑密封结构
CN110656256A (zh) 一种铸铝件加工工艺
CN207113624U (zh) 水淬式鳞板出渣机
CN204509388U (zh) 感应加热真空抬包
CN204625803U (zh) 一种铝电解槽冷岛糊新型加热装置
CN204474330U (zh) 一种高温烧结用匣钵
CN102583383A (zh) 一种碳化硅冶炼炉罩体同端墙及罩体同侧墙间的密封
CN211291033U (zh) 一种碳素焙烧炉的炉室节能保温盖板
CN220230075U (zh) 一种石墨炉补料炉盖
CN103754871B (zh) 一种利用固相反应扩散法制备Cr7C3/CrB复合粉体的方法
CN103964895A (zh) 一种钢包预制块衬砖工作面纳米处理方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20160706

Termination date: 20170716