CN104069743A - 一种表面两性离子化的聚乳酸血液透析膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种表面两性离子化的聚乳酸血液透析膜的制备方法。该方法是将聚乳酸血透膜浸泡在多巴胺溶液中，生成初生态的聚多巴胺改性的聚乳酸血透膜；将膜取出后置于在去离子水振荡清洗真空干燥得到干燥的聚多巴胺改性的聚乳酸血透膜；将膜浸泡在有机溶剂中0.5～2小时后，加入三乙胺、2-溴异丁酰溴，反应6～24小时，得到表面固定了2-溴异丁酰溴的聚乳酸血透膜；将膜浸泡在混合溶液中，通氮气加入两性离子、引发剂和配体反应1～24小时后，将膜取出，依次进行水、乙醇清洗，真空干燥即得。本发明制备的膜的亲水性显著提高、血液透过阻力减小、超滤系数明显提升，提高膜的生物相容性、减少血液透析的副作用。
Description
技术领域
本发明涉及生物医用高分子材料和血液透析技术领域，尤其涉及一种表面两性离子化的聚乳酸血液透析膜的制备方法。
背景技术
血液透析是根据Gibbs-Donman膜平衡原理将患者血液和透析液同时引入透析机内, 当它们分别流经透析膜两侧时, 通过透析膜的溶质和水作跨膜移动而进行物质交换，利用弥散、对流、超滤、吸附等机理清除其中某些有害物质，净化血液，达到治疗疾病的目的，它最为重要和成熟的应用是在肾功能衰竭（肾衰）患者的治疗上。由于人类老龄化的加重、糖尿病和高血压患者的增多，慢性肾衰患者人数呈上升趋势，对血液透析器的需求不断增加。在血液透析系统中，起到分离作用的核心元件是与血液直接接触的血液透析膜（简称血透膜），血透膜的渗透性能和表面性能决定着治疗的效果，也决定着今后发展的空间。
第一代血透膜是铜仿膜，铜仿膜为一种再生纤维素，其表面的性质与纤维素类似，由于高含量的羟基，其具有很强的极性和好的润湿性，又由于表面大量羟基的存在，铜仿膜会活化体内补体系统和产生其它生理反应，如白细胞减少，这就提出了对纤维素进行改性的要求。为了提高纤维素膜的血液相容性，需要将部分的羟基进行置换，主要有如下三种方法：乙酰化、二乙氨基化和苯基化。醋酸纤维素膜是对纤维素进行乙酰化后的产物，由于羟基的减少，膜表面的疏水性增加，这使得其在透析过程中会吸附更多的血浆蛋白。醋酸纤维素膜是非对称结构的，具有更宽的孔径分布，这使得分子量大于5000 Da的分子也有一定的透过性。将纤维素用二乙基乙醇胺进行醚化后制备得到的透析膜叫做血仿膜。血仿膜具有更加良好的血液相容性，不会诱发补体系统的活化，同时二乙氨基使得表面仍然具有一定的亲水性，减少了血浆蛋白的吸附。其它的改善纤维素膜表面生物相容性的方法包括在表面涂覆PEG或者维生素E（VE）等。特别是膜表面经过VE涂覆后，血液中单核细胞和有粒细胞的活化和迁移被大大地抑制了。
由于高分子科学的迅速发展，多种多样的高分子膜材料被研发出来并用于生产、生活的各个方面。相对于纤维素或者改性纤维素材料来说，合成高分子材料的种类和结构更多，加工更加方便，而且容易经过改性得到所需的性质。聚丙烯腈是第一种用于透析膜的合成高分子材料，但是由其均聚物制备得到的膜通常具有大的孔结构。聚甲基丙烯酸甲酯透析膜最早在1977年开始使用，由于其高通量的性质，也应用于血液过滤、血液透析过滤等新疗法上。该膜对中等分子量和水的通过速率远大于纤维素膜，同时保持了对白蛋白很好的截留能力。在透析的过程中，β2-微球蛋白通过吸附的作用可以被部分地除去。目前，聚甲基丙烯酸甲酯透析膜主要是东丽公司生成和应用的。聚芳醚砜是一类主链含有芳环、砜基和芳醚键等的高性能工程塑料，具有非常好的热和化学稳定性，可以通过蒸汽、β或者γ射线消毒，而对表面的化学结构不产生明显的变化。同时，这类材料具有一定的血液相容性，不易引起补体系统活化，对白细胞的激发也较少。聚芳醚砜具有较强的疏水性，与聚乙烯吡咯烷酮的共混是聚芳醚砜透析膜生产的一般改性方法，如Gambro、Fresenius和Membrana公司生产的聚砜或聚醚砜类透析膜。与上述的合成高分子材料不同的是，乙烯-乙烯醇共聚物是一种具有很好亲水性的聚合物，所以其透析膜表现出好的血液相容性。
目前的血透膜材料主要是石油基聚合物，存在生物相容性差、易凝血、成本高、无法降解处理等问题，研究开发环境友好型生物基聚合物膜是未来血透膜发展的重要方向。聚乳酸是生物基聚合物的典型代表，具有优良的生物相容性，广泛的应用于组织工程、人工关节、手术缝合线等领域，但是，聚乳酸具有一定的疏水性，易吸附血液中的蛋白质和血细胞等成份，进而导致凝血现象的发生。本发明中，首先利用多巴胺的自聚-缩合反应在聚乳酸血透膜表面构建具有反应活性的过渡层，再以此为基础，通过表面原子转移自由基聚合（ATRP）方法，在其表面接枝两性离子，所制备的表面两性离子化的聚乳酸血透膜具有优良的亲水性和生物相容性等性能，大力促进聚乳酸血液透析膜的开发与应用。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种表面两性离子化的聚乳酸血液透析膜的制备方法。
本发明方法包括如下步骤：
步骤（1）.将多巴胺溶解在pH值为7～9的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中，得到多巴胺溶液；其中多巴胺溶液中多巴胺的浓度为0.5～3.5克/升；
所述的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液可通过市场购买取得；
步骤（2）.将聚乳酸血透膜浸泡在步骤（1）多巴胺溶液中，多巴胺在膜表面和膜孔壁发生自聚-缩合反应，20～60℃下反应1～24小时，生成初生态的聚多巴胺改性的聚乳酸血透膜；将初生态的聚多巴胺改性的聚乳酸血透膜取出后置于在去离子水中，40～60℃下振荡清洗12～36小时，振荡频率为90～120次/分钟，然后置于40～60℃下真空干燥12～24小时，得到干燥的聚多巴胺改性的聚乳酸血透膜；
所述的聚乳酸血透膜的形状为平板膜或中空纤维膜；
步骤（3）.将干燥的聚多巴胺改性的聚乳酸血透膜浸泡在10～50毫升有机溶剂中0.5～2小时后，然后加入0.5～10毫升三乙胺、0.5～10毫升2-溴异丁酰溴，15～60℃下反应6～24小时，2-溴异丁酰溴固定在聚多巴胺改性的聚乳酸血透膜表面，得到表面固定了2-溴异丁酰溴的聚乳酸血透膜；
所述的有机溶剂是正己烷、正庚烷、正辛烷或十二烷；
步骤（4）.将步骤（3）得到的表面固定了2-溴异丁酰溴的聚乳酸血透膜浸泡在30毫升混合溶液中，通氮气，加入0.5～6克两性离子、10～200毫克引发剂和10～200毫克配体，25～60℃下反应1～24小时后，将膜取出，依次进行水清洗3～6次、乙醇清洗3～6次，于40～60℃下真空干燥时间12～24小时，最后得到表面两性离子化的聚乳酸血液透析膜。
所述的混合溶液为甲醇与去离子水的混合溶液或乙醇与去离子水的混合溶液；其中混合溶液中去离子水的体积含量为20～80﹪；
所述的两性离子为5-(2-甲基丙烯酰氧基乙基二甲胺基）戊羧酸内盐、3-(2-甲基丙烯酰氧基乙基二甲胺基）丙羧酸内盐、5-(丙烯酰氧基乙基二甲胺基）戊羧酸内盐、3-(丙烯酰氧基乙基二甲胺基）丙羧酸内盐、3-(2-甲基丙烯酰氧基乙基二甲胺基）丙磺酸内盐或3-(丙烯酰氧基乙基二甲胺基）丙磺酸内盐；
所述的引发剂为氯化亚铜或溴化亚铜；
所述的配体为2,2’-联吡啶、4,4’-联吡啶或五甲基二乙烯三胺。
本发明的有益效果：本发明利用多巴胺的自聚合机理以及在固体表面的超强粘附特性，在聚乳酸血透膜表面构筑活性层，再以此为基础，引发两性离子在膜表面发生原子转移自由基聚合（ATRP），将两性离子接枝在聚乳酸血透膜表面。所制备的表面两性离子化的聚乳酸血透膜的亲水性显著提高、血液透过阻力减小、超滤系数明显提升，同时，进一步提高聚乳酸血透膜的生物相容性、减少血液透析的副作用，为聚乳酸血液透析膜的开发与应用提供技术支持。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的分析，但所述实施例不构成对本发明的限制。从本发明公开的内容联想到或导出的所有变形，均认为是本发明的保护范围。
实施例1：
将0.5克多巴胺溶解在1L pH值为7的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中，得到浓度为0.5克/升的多巴胺溶液；将聚乳酸平板膜浸泡在上述多巴胺溶液中，20℃下反应24小时，取出，在去离子水中振荡清洗后真空干燥，振荡频率为90次/分钟，清洗温度为40℃，清洗时间为36小时，干燥温度40℃，干燥时间24小时，得到干燥的聚多巴胺改性的聚乳酸血透膜；将干燥的聚多巴胺改性的聚乳酸血透膜浸泡在10毫升正己烷中0.5小时，加入0.5毫升三乙胺和2毫升2-溴异丁酰溴，15℃下反应24小时，2-溴异丁酰溴固定在聚多巴胺改性的聚乳酸血透膜表面；将表面固定了2-溴异丁酰溴的聚乳酸血透膜浸泡在30毫升甲醇与去离子水混合溶液中（去离子水的体积含量为20﹪），通氮气，加入0.5克5-(2-甲基丙烯酰氧基乙基二甲胺基）戊羧酸内盐、10毫克氯化亚铜和10毫克2,2’-联吡啶，25℃下反应24小时，将膜取出，水清洗3次、乙醇清洗6次，40℃下真空干燥时间24小时，得到表面两性离子化的聚乳酸血液透析膜。
实施例2：
将3.5克多巴胺溶解在1L pH值为9的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中，得到浓度为3.5克/升的多巴胺溶液；将聚乳酸中空纤维膜浸泡在上述多巴胺溶液中，60℃下反应1小时，取出，在去离子水中振荡清洗后真空干燥，振荡频率为120次/分钟，清洗温度为60℃，清洗时间为12小时，干燥温度60℃，干燥时间12小时，得到干燥的聚多巴胺改性的聚乳酸血透膜；将干燥的聚多巴胺改性的聚乳酸血透膜浸泡在50毫升正庚烷中2小时，加入10毫升三乙胺和10毫升2-溴异丁酰溴，60℃下反应6小时，2-溴异丁酰溴固定在聚多巴胺改性的聚乳酸血透膜表面；将表面固定了2-溴异丁酰溴的聚乳酸血透膜浸泡在30毫升乙醇与去离子水混合溶液中（去离子水的体积含量为80﹪），通氮气，加入6克3-(2-甲基丙烯酰氧基乙基二甲胺基）丙羧酸内盐、200毫克溴化亚铜和200毫克4,4’-联吡啶，60℃下反应1小时，将膜取出，水清洗6次、乙醇清洗3次，60℃下真空干燥时间12小时，得到表面两性离子化的聚乳酸血液透析膜。
实施例3：
将1.5克多巴胺溶解在1L pH值为8的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中，得到浓度为1.5克/升的多巴胺溶液；将聚乳酸中空纤维膜浸泡在上述多巴胺溶液中，30℃下反应12小时，取出，在去离子水中振荡清洗后真空干燥，振荡频率为100次/分钟，清洗温度为50℃，清洗时间为18小时，干燥温度40℃，干燥时间16小时，得到干燥的聚多巴胺改性的聚乳酸血透膜；将干燥的聚多巴胺改性的聚乳酸血透膜浸泡在50毫升正辛烷中1小时，加入3毫升三乙胺和6毫升2-溴异丁酰溴，40℃下反应12小时，2-溴异丁酰溴固定在聚多巴胺改性的聚乳酸血透膜表面；将表面固定了2-溴异丁酰溴的聚乳酸血透膜浸泡在30毫升乙醇与去离子水混合溶液中（去离子水的体积含量为50﹪），通氮气，加入3克5-(丙烯酰氧基乙基二甲胺基）戊羧酸内盐、50毫克溴化亚铜和100毫克五甲基二乙烯三胺，40℃下反应8小时，将膜取出，水清洗4次、乙醇清洗5次，50℃下真空干燥时间18小时，得到表面两性离子化的聚乳酸血液透析膜。
实施例4：
将2克多巴胺溶解在1L pH值为8的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中，得到浓度为2克/升的多巴胺溶液；将聚乳酸中空纤维膜浸泡在上述多巴胺溶液中，25℃下反应18小时，取出，在去离子水中振荡清洗后真空干燥，振荡频率为110次/分钟，清洗温度为50℃，清洗时间为20小时，干燥温度50℃，干燥时间12小时，得到干燥的聚多巴胺改性的聚乳酸血透膜；将干燥的聚多巴胺改性的聚乳酸血透膜浸泡在50毫升十二烷中1.5小时，加入5毫升三乙胺和3毫升2-溴异丁酰溴，25℃下反应18小时，2-溴异丁酰溴固定在聚多巴胺改性的聚乳酸血透膜表面；将表面固定了2-溴异丁酰溴的聚乳酸血透膜浸泡在30毫升甲醇与去离子水混合溶液中（去离子水的体积含量为60﹪），通氮气，加入6克3-(丙烯酰氧基乙基二甲胺基）丙羧酸内盐、100毫克溴化亚铜和60毫克五甲基二乙烯三胺，50℃下反应18小时，将膜取出，水清洗3次、乙醇清洗4次，40℃下真空干燥时间24小时，得到表面两性离子化的聚乳酸血液透析膜。
实施例5：
将2.5克多巴胺溶解在1L pH值为9的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中，得到浓度为2.5克/升的多巴胺溶液；将聚乳酸中空纤维膜浸泡在上述多巴胺溶液中，30℃下反应20小时，取出，在去离子水中振荡清洗后真空干燥，振荡频率为120次/分钟，清洗温度为45℃，清洗时间为24小时，干燥温度40℃，干燥时间18小时，得到干燥的聚多巴胺改性的聚乳酸血透膜；将干燥的聚多巴胺改性的聚乳酸血透膜浸泡在50毫升十二烷中2小时，加入8毫升三乙胺和4毫升2-溴异丁酰溴，50℃下反应10小时，2-溴异丁酰溴固定在聚多巴胺改性的聚乳酸血透膜表面；将表面固定了2-溴异丁酰溴的聚乳酸血透膜浸泡在30毫升乙醇与去离子水混合溶液中（去离子水的体积含量为70﹪），通氮气，加入4.5克3-(丙烯酰氧基乙基二甲胺基）丙磺酸内盐、80毫克溴化亚铜和150毫克五甲基二乙烯三胺，50℃下反应24小时，将膜取出，水清洗5次、乙醇清洗6次，50℃下真空干燥时间18小时，得到表面两性离子化的聚乳酸血液透析膜。
实施例6：
将1.5克多巴胺溶解在1L pH值为8.5的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中，得到浓度为1.5克/升的多巴胺溶液；将聚乳酸中空纤维膜浸泡在上述多巴胺溶液中，30℃下反应14小时，取出，在去离子水中振荡清洗后真空干燥，振荡频率为120次/分钟，清洗温度为50℃，清洗时间为24小时，干燥温度60℃，干燥时间10小时，得到干燥的聚多巴胺改性的聚乳酸血透膜；将干燥的聚多巴胺改性的聚乳酸血透膜浸泡在50毫升正己烷中2小时，加入8毫升三乙胺和6毫升2-溴异丁酰溴，35℃下反应14小时，2-溴异丁酰溴固定在聚多巴胺改性的聚乳酸血透膜表面；将表面固定了2-溴异丁酰溴的聚乳酸血透膜浸泡在30毫升甲醇与去离子水混合溶液中（去离子水的体积含量为40﹪），通氮气，加入7克3-(2-甲基丙烯酰氧基乙基二甲胺基）丙磺酸内盐、30毫克溴化亚铜和90毫克五甲基二乙烯三胺，60℃下反应5小时，将膜取出，水清洗3次、乙醇清洗6次，60℃下真空干燥时间12小时，得到表面两性离子化的聚乳酸血液透析膜。
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1. 一种表面两性离子化的聚乳酸血液透析膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤（1）.将多巴胺溶解在pH值为7～9的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中，得到多巴胺溶液；其中多巴胺溶液中多巴胺的浓度为0.5～3.5克/升；
步骤（2）.将聚乳酸血透膜浸泡在步骤（1）多巴胺溶液中，多巴胺在膜表面和膜孔壁发生自聚-缩合反应，20～60℃下反应1～24小时，生成初生态的聚多巴胺改性的聚乳酸血透膜；将初生态的聚多巴胺改性的聚乳酸血透膜取出后置于在去离子水中，40～60℃下振荡清洗12～36小时，振荡频率为90～120次/分钟，然后置于40～60℃下真空干燥12～24小时，得到干燥的聚多巴胺改性的聚乳酸血透膜；
步骤（3）.将干燥的聚多巴胺改性的聚乳酸血透膜浸泡在10～50毫升有机溶剂中0.5～2小时后，然后加入0.5～10毫升三乙胺、0.5～10毫升2-溴异丁酰溴，15～60℃下反应6～24小时，2-溴异丁酰溴固定在聚多巴胺改性的聚乳酸血透膜表面，得到表面固定了2-溴异丁酰溴的聚乳酸血透膜；
步骤（4）.将步骤（3）得到的表面固定了2-溴异丁酰溴的聚乳酸血透膜浸泡在30毫升混合溶液中，通氮气，加入0.5～6克两性离子、10～200毫克引发剂和10～200毫克配体，25～60℃下反应1～24小时后，将膜取出，依次进行水清洗3～6次、乙醇清洗3～6次，于40～60℃下真空干燥时间12～24小时，最后得到表面两性离子化的聚乳酸血液透析膜。
2.如权利要求1所述的一种表面两性离子化的聚乳酸血液透析膜的制备方法，其特征在于步骤（2）聚乳酸血透膜的形状为平板膜或中空纤维膜。
3.如权利要求1所述的一种表面两性离子化的聚乳酸血液透析膜的制备方法，其特征在于步骤（3）有机溶剂是正己烷、正庚烷、正辛烷或十二烷。
4.如权利要求1所述的一种表面两性离子化的聚乳酸血液透析膜的制备方法，其特征在于步骤（4）混合溶液为甲醇与去离子水的混合溶液或乙醇与去离子水的混合溶液；其中混合溶液中去离子水的体积含量为20～80﹪。
5.如权利要求1所述的一种表面两性离子化的聚乳酸血液透析膜的制备方法，其特征在于步骤（4）两性离子为5-(2-甲基丙烯酰氧基乙基二甲胺基）戊羧酸内盐、3-(2-甲基丙烯酰氧基乙基二甲胺基）丙羧酸内盐、5-(丙烯酰氧基乙基二甲胺基）戊羧酸内盐、3-(丙烯酰氧基乙基二甲胺基）丙羧酸内盐、3-(2-甲基丙烯酰氧基乙基二甲胺基）丙磺酸内盐或3-(丙烯酰氧基乙基二甲胺基）丙磺酸内盐。
6.如权利要求1所述的一种表面两性离子化的聚乳酸血液透析膜的制备方法，其特征在于步骤（4）引发剂为氯化亚铜或溴化亚铜。
7.如权利要求1所述的一种表面两性离子化的聚乳酸血液透析膜的制备方法，其特征在于步骤（4）配体为2,2’-联吡啶、4,4’-联吡啶或五甲基二乙烯三胺。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20141001 |