CN104061309A - Pp微齿轮及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及PP微齿轮及其制备方法，属于高分子材料领域。本发明提供一种PP微齿轮，以PP和过氧化二异丙苯为原料制备而成，其中，PP和过氧化二异丙苯的重量比为：100︰0.05～0.2。本发明所得PP微齿轮的结晶度是所用纯聚丙烯微齿轮结晶度的1.007-1.053倍，常规注射成型工艺中，若PP中加入DCP则使PP降解；而在本发明中，我们发现采用微注射成型工艺，PP中加入DCP(过氧化二异丙苯)，反而可以提高树脂的结晶度。

Description

PP微齿轮及其制备方法
技术领域
本发明涉及PP(PP)微齿轮及其制备方法，属于高分子材料领域。
背景技术
伴随现代工业技术发展，微型化和精密化已经成为现在产品发展的主流。基于成型工艺简单，材料适应性强、经济高效、可连续自动化生产等一系列优点，微注射成型已成为加工精密微小零件的重要加工技术。依据制品特点Kukla C给出了微注射成型的定义：微注射成型是指成型制品的质量为毫克级，几何尺寸为微米级的成型方法(参见Kukla C,Loibl H,DetterH,et al.Mikrospritzgiessen:Ziele einer Projektpartnerschaft[J].Kunststoffe,1998,88(9):1331-1336)。
微型塑件因其结构尺寸与体积微小，注射成型过程中聚合物熔体在微型型腔内的流动行为与在传统宏观注射成型有显著的不同，现有的注射成型技术和相关理论已不适用于微注射成型过程，即应用常规注射成型工艺条件不能生产出高质量的微型塑件。
微注射成型材料要求其粘度低、流动性好、快速固化、机械稳定性好等性能，聚合物是一种常见的微注射成型材料。由于微注射成型流道及型腔尺寸非常微小，因此要求选择流动性好的塑料；目前微注射成型应用的材料大部分仍为普通的工程塑料和特种工程塑料，国内外的文献中主要提到适合微注射成型材料为聚甲醛、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、PP等。
微型齿轮是微机械系统中最常用的零件之一，日益广泛地应用于钟表、微型泵、微型马达及微型传动等领域，金属微型齿轮制造困难、成本高、周期长，而微注射成型技术可在较低的成本下大批量生产微型塑料齿轮。目前微型塑料齿轮的研究多集中在POM、PA等材料，而对PP(PP)研究较少。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种PP微齿轮。
本发明的技术方案：
本发明提供一种PP(PP)微齿轮，以PP和过氧化二异丙苯(DCP)为原料制备而成，其中，PP和过氧化二异丙苯的重量比为：100︰0.05～0.2。
优选的，PP和过氧化二异丙苯的重量比为：100︰0.15。
上述PP微齿轮的结晶度是纯PP微齿轮结晶度的1.007-1.053倍；结晶度为DSC测试结果。
本发明还提供了上述PP微齿轮的制备方法，首先将PP与过氧化二异丙苯于170～210℃熔融共混得PP/DCP混合料，再将混合料微注射成型得PP微齿轮；其中，DCP的加入量为PP质量的0.05～0.2％。
优选的，采用柱塞式微注射成型设备，注射速度≤70mm/s，注射压力3-15MPa，注射温度180-220℃；模具温度30-80℃。
上述PP微齿轮的制备方法，优选为：首先将PP与DCP于170～210℃熔融共混得PP/DCP混合料，DCP的加入量为PP质量的0.15wt％；再将混合料采用柱塞式微注射成型设备微注射成型得PP微齿轮；其中，微注射工艺条件为：注射温度200℃，注射速度35.1mm/s，模具温度30℃，注射压力4MPa。
本发明的有益效果：
本发明提供一种PP微齿轮，所得PP微齿轮较纯PP微齿轮的结晶度提高1.007-1.053倍，常规注射成型工艺中，若PP中加入DCP则使PP降解；而在本发明中，我们发现采用微注射成型工艺，PP中加入DCP(过氧化二异丙苯)，反而可以提高树脂的结晶度。
附图说明
图1为本发明实施例所得PP微齿轮的示意图。
具体实施方式
本发明提供一种PP微齿轮，以PP和过氧化二异丙苯(DCP)为原料制备而成，其中，PP和过氧化二异丙苯的重量比为：100︰0.05～0.2。
上述PP微齿轮的结晶度是所用纯PP微齿轮结晶度的1.007-1.053倍；结晶度采用DSC测试方法。
本发明还提供了上述PP微齿轮的制备方法，首先将PP与过氧化二异丙苯于170～210℃熔融共混得热PP/DCP混合料，再将混合料微注射成型得PP微齿轮；其中，DCP的加入量为PP质量的0.05～0.2％。
所述PP微齿轮制备时，微注射成型工艺条件(注射速度、注射压力、模具温度)根据所选注射设备进行相应调整；当采用柱塞式微注射成型设备时，注射速度：≤70mm/s(过小则不能充满型腔)，注射压力3-15MPa(过小则不能充满型腔)，注射温度：180-220℃；模具温度30-80℃；太高的模具温度样品是软的，不成形。
上述PP微齿轮的制备方法，优选为：首先将PP与DCP于170～210℃熔融共混得PP/DCP混合料，DCP的加入量为PP质量的0.15wt％；再将混合料采用柱塞式微注射成型设备微注射成型得PP微齿轮；其中，微注射工艺条件为：注射温度200℃，注射速度35.1mm/s，模具温度30℃，注射压力4MPa。
实施例
材料：等规PP，F401，中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司；过氧化二异丙苯(DCP)，Tm＝39～41℃，中国医药集团上海化学试剂公司。
主要设备及仪器：柱塞式微注射成型机，BABYPLAST6/10P，CRONOPLAST S.L；差示扫描量热仪，MDSC2920，美国TA仪器公司。
试样制备：
首先将PP与DCP通过双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒得PP/DCP混合料，其中，DCP的含量分别为PP质量的0.05％、0.1％、0.15％、0.2％；温度范围为170～210℃；将混合料通过微注射机注射成型得微型齿轮，其中，微注射工艺条件为：熔融温度：200℃，注射速度35.1(mm/s)，模具温度30℃，注射压力4MPa。本发明所得微齿轮如图1所示，其厚度为450微米，齿长1000微米，半齿宽350微米，齿轮中心至齿顶距离为3.02mm。
DSC测试
分别对制品的齿部分做DSC分析(本发明的测试中，每种含量的样品进行至少三个试样的测试，所得结晶度值为平均值，DSC测试与现有技术DSC测试相同)：从微制品的齿分别精确切取5.5mg左右的样品放入DSC专用坩埚内，压紧密封置于DSC仪器中；实验程序统一设定为：从50℃开始以10℃/min升温至200℃，保温5min后以10℃/min降温至50℃，继而以10℃/min的速率升温至200℃；用DSC方法计算式样β晶相对含量Φβ如下式
Φβ＝Xβ/(Xβ+Xα)×100％
Xβ和Xα分别指试样的β晶和α晶的绝对结晶度；
求得绝对结晶度的方法是：晶体升温熔融吸收的热焓△Hi和结晶度为100％的相应结晶聚合物熔融吸收热的热焓△Hi 0的比值；如果测试样品中只含有α晶，可以直接计算,标准热熔为209J/g；如果含有β晶和α晶两种晶体，则分别得绝对结晶度由下面两式计算求得：
Xβ＝△Hβ/△Ηβ 0×100％
Xα＝△Hα/△Ηα 0×100％
△Hβ和△Hα分别是β晶和α晶各自的升温熔融吸收热焓；△Ηβ 0和△Ηα 0是β晶和α晶的标准热焓值，分别为168.5J/g和177.0J/g；DSC测试结果如表1所示。
表1不同含量DCP对PP微齿的结晶度影响
DCP的含量(％) 试样总结晶度Xc(％)
0.00 45.09
0.05 45.81
0.10 46.32
0.15 47.46
0.20 46.09
0.25 44.02
由表1可知，该微注射条件下，加入一定含量的DCP使微齿的结晶度提高，可见DCP可以调整分子链的大小和分布，而这种调整后的分子链能够更好的结晶，使结晶度得到提高。此外，对于微齿，结晶度在DCP含量为0.15％时达到最大。这些结晶度的变化以及峰值对应位置的变化都与高分子链的大小及其分布有关，而这种分子链的大小及分布对应于结晶度的变化最显著的体现在分子链段的松弛是否一定程度上有利于高分子的结晶。
对比例1
原料及其制备方法同实施例，仅仅改变DCP的加入量，DCP加入量为PP质量的0.25％，采用同实施例相同的测试，所得结晶度结果如表1所示。可见，当DCP加入量超过0.2％后，PP/DCP混合料所得微注射制品的结晶度反而降低。
对比例2
原料及其制备方法同实施例，仅仅将微注射条件中的注射压力改为2MPa，所得结晶度为35.58％。可见，当注射压力改为2MPa后，PP/DCP混合料所得微注射制品的结晶度反而降低。

Claims (9)

1.PP微齿轮，其特征在于，以PP和过氧化二异丙苯为原料制备而成，其中，PP和过氧化二异丙苯的重量比为：100︰0.05～0.2。
2.根据权利要求1所述的PP微齿轮，其特征在于，PP和过氧化二异丙苯的重量比为：100︰0.15。
3.根据权利要求1或2所述的PP微齿轮，其特征在于，PP微齿轮的结晶度是所用纯PP微齿轮结晶度的1.007-1.053倍。
4.根据权利要求1～3任一项所述的PP微齿轮，其特征在于，其制备方法为：首先将PP与过氧化二异丙苯于170～210℃熔融共混得热PP/过氧化二异丙苯混合料，再将该混合料微注射成型得PP微齿轮。
5.根据权利要求4所述的PP微齿轮，其特征在于，所述方法中采用柱塞式微注射成型设备，注射速度≤70mm/s，注射压力3-15MPa，注射温度180-220℃；模具温度30-80℃。
6.根据权利要求5所述的所述PP微齿轮，其特征在于，所述方法中注射速度35.1mm/s，注射压力4MPa，注射温度200℃，模具温度30℃。
7.制备权利要求1～3任一项所述的PP微齿轮的方法，其特征在于，首先将PP与过氧化二异丙苯于170～210℃熔融共混得PP/过氧化二异丙苯混合料，再将该混合料微注射成型得PP微齿轮。
8.根据权利要求7所述的制备PP微齿轮的方法，其特征在于，采用柱塞式微注射成型设备，注射速度≤70mm/s，注射压力3-15MPa，注射温度180-220℃；模具温度30-80℃。
9.根据权利要求8所述的制备PP微齿轮的方法，其特征在于，注射速度35.1mm/s，注射温度200℃，模具温度30℃，注射压力4MPa。
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