CN104049482A - 用于高速单组分显影系统的调色剂颗粒 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种调色剂组合物，所述调色剂组合物包含调色剂颗粒，所述调色剂颗粒包含树脂、任选的蜡和任选的着色剂，其中所述树脂为包含胶乳核、胶乳壳和胶乳凝胶的三胶乳系统；并且胶乳核的玻璃化转变温度Tg低于胶乳壳的玻璃化转变温度Tg。本发明还公开了一种制备调色剂组合物的方法，所述方法包括共混包含基础聚合物的胶乳核树脂和胶乳凝胶及任选的添加剂；加入凝结剂和酸；使浆料均质化；在搅拌的同时提高温度至接近于胶乳核树脂的玻璃化转变温度的值以形成尺寸为约3至约9μm的聚集颗粒；在受控的速率下向浆料中加入胶乳壳树脂以形成含有调色剂颗粒的批料，所述调色剂颗粒具有核和壳；向批料中加入pH调节剂以冻结调色剂颗粒的生长；通过提高温度至高于壳的玻璃化转变温度的聚结温度，使批料聚结；监测批料的颗粒圆形度；和回收调色剂颗粒。
Description
技术领域
总体而言，本发明涉及调色剂组合物和用于制备此类调色剂的方法，以用于形成和显影具有良好质量的图像。更具体而言，本发明涉及一种含有包含三胶乳系统的调色剂颗粒的调色剂。这样的组合物可例如用作单组分显影(SCD)系统中的调色剂。
背景技术
已经通过例如向印刷机中引入螺旋推进器和增加印刷速度来构建更高速单组分印刷机以满足办公网络市场的更高需求。具体而言，印刷机正被制成为具有高于约50页／分钟(PPM)的印刷速度。由于较高的印刷速度，印刷质量因与熔凝、清洁和鼓灰雾相关的问题而下降，特别是在高湿度和热区(80℃／80％RH)中。
附图说明
图1为调色剂颗粒在其制备过程中的扫描电子显微镜(SEM)图像。
图2为调色剂颗粒在其制备过程中的SEM图像。
图3为调色剂颗粒在其制备过程中的SEM图像。
图4为调色剂颗粒在其形成过程中的SEM图像。
图5为单色SCD颗粒的透射电子显微镜(TEM)图像。
图6为单色SCD颗粒的TEM图像。
具体实施方式
含有调色剂颗粒的调色剂组合物比常规调色剂具有多个优点，所述调色剂颗粒包含树脂、任选的蜡和任选的着色剂，其中所述树脂为包含胶乳核、胶乳壳和胶乳凝胶的三胶乳系统，所述胶乳核包含基础聚合物，所述胶乳壳包含壳聚合物。特别地，所述调色剂具有改进的高速印刷性能，特别是改进的最小熔凝温度和从熔凝器的优异脱离。另外，所述调色剂具有改进的贮存稳定性、在高热和高湿度(80℃／80％相对湿度)中的鼓灰雾、以及印刷锐度。此外，所述调色剂实现改进的流动和无光泽印刷性能。
对于单组分显影剂，即不像双组分显影剂中那样含电荷载流子的显影剂，重要的是调色剂颗粒表现出高的转印性能，包括优异的流动性和功能内聚性。本文所述的调色剂具有适合用于例如单组分显影(SCD)机中的适宜组成和物理性质。
具体而言，本文所述的调色剂适合用于高速电子照相机器中，其中“高速”指高于约50页／分钟(ppm)的印刷速率，例如高于约52ppm、高于约55ppm、或约50ppm至约65ppm。
可使用适于制备用于调色剂中的胶乳的任何单体作为基础聚合物、壳聚合物或胶乳凝胶，只要胶乳核具有比胶乳壳低的玻璃化转变温度，并且胶乳凝胶(1)具有比胶乳核和胶乳壳小的颗粒尺寸；(2)具有比胶乳核和胶乳壳低的玻璃化转变温度。通常，胶乳凝胶可用作内脱离剂以实现改进的热胶印和降低的光泽。例如，胶乳核的玻璃化转变温度Tg可为约40℃至约65℃，如约45℃至约55℃、或约49℃至约53℃，而胶乳壳的玻璃化转变温度Tg可为约50℃至约75℃，如约55℃至约65℃、或约56℃至62℃。
另外，胶乳核可具有约15至约65kpse、如约20至约55kpse、或约30至约45kpse的分子量Mw。胶乳壳可具有约15至约75kpse、如约20至约60kpse、或约30至约50kpse的分子量Mw。
所述调色剂可通过乳液聚集产生。可用于形成胶乳聚合物乳液的合适单体及因此胶乳乳液中的所得胶乳颗粒包括例如苯乙烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丁二烯、异戊二烯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、它们的组合等。
合适的调色剂树脂包括热塑性树脂如乙烯基树脂或苯乙烯树脂及聚酯。合适的热塑性树脂包括苯乙烯甲基丙烯酸酯；聚烯烃；苯乙烯丙烯酸酯，例如得自Hercules-Sanyo Inc.的PSB-2700；苯乙烯丁二烯；交联的苯乙烯聚合物；环氧树脂；聚氯酯；乙烯基树脂，包括两种或更多种乙烯基单体的均聚物或者共聚物；和二羧酸与二醇(包括二酚)的聚合酯化产物。其它合适的乙烯基单体包括苯乙烯；对-氯苯乙烯；不饱和单烯烃如乙烯、丙烯、丁烯、异丁烯等；饱和单烯烃如醋酸乙烯酯、丙酸乙烯酯和丁酸乙烯酯；乙烯基酯如单羧酸的酯，包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸丁酯；丙烯腈；甲基丙烯腈；丙烯酰胺；它们的混合物等。另外，可选择交联的树脂，包括苯乙烯聚合物的聚合物、共聚物和均聚物。
胶乳聚合物可包含至少一种聚合物。示例性的聚合物包括苯乙烯丙烯酸酯、苯乙烯丁二烯、苯乙烯甲基丙烯酸酯，更具体而言，聚(苯乙烯-丙烯酸烷基酯)、聚(苯乙烯-1，3-二烯)、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸烷基酯)、聚(苯乙烯-丙烯酸烷基酯-丙烯酸)、聚(苯乙烯-1，3-二烯-丙烯酸)、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸烷基酯-丙烯酸)、聚(甲基丙烯酸烷基酯-丙烯酸烷基酯)、聚(甲基丙烯酸烷基酯-丙烯酸芳基酯)、聚(甲基丙烯酸芳基酯-丙烯酸烷基酯)、聚(甲基丙烯酸烷基酯-丙烯酸)、聚(苯乙烯-丙烯酸烷基酯-丙烯腈-丙烯酸)、聚(苯乙烯-1，3-二烯-丙烯腈-丙烯酸)、聚(丙烯酸烷基酯-丙烯腈-丙烯酸)、聚(苯乙烯-丁二烯)、聚(甲基苯乙烯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸甲酯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸乙酯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸丙酯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸丁酯-丁二烯)、聚(丙烯酸甲酯-丁二烯)、聚(丙烯酸乙酯-丁二烯)、聚(丙烯酸丙酯-丁二烯)、聚(丙烯酸丁酯-丁二烯)、聚(苯乙烯-异戊二烯)、聚(甲基苯乙烯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸甲酯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸乙酯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸丙酯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸丁酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸甲酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸乙酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸丙酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸丁酯-异戊二烯)、聚(苯乙烯-丙烯酸丙酯)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯)、聚(苯乙烯-丁二烯-丙烯酸)、聚(苯乙烯-丁二烯-甲基丙烯酸)、聚(苯乙烯-丁二烯-丙烯腈-丙烯酸)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯酸)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯腈)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯腈-丙烯酸)、聚(苯乙烯-丁二烯)、聚(苯乙烯-异戊二烯)、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸丁酯)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯酸)、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸)、聚(甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸丁酯)、聚(甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸)、聚(丙烯腈-丙烯酸丁酯-丙烯酸)以及它们的组合。所述聚合物可为嵌段、无规或交替共聚物。
可使用聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯)作为胶乳聚合物。该胶乳的玻璃化转变温度可为约35℃至约75℃，如约40℃至约70℃。
分子量可通过混合床凝胶渗透色谱法或高流量凝胶渗透色谱法测量。
蜡
除树脂外，所述调色剂可还含有蜡，或是单一类型的蜡或是两种或更多种不同的蜡的混合物。可向调色剂制剂中加入单一的蜡以例如改善特定的调色剂性质，如调色剂颗粒形状、调色剂颗粒表面上蜡的存在和量、荷电和／或熔凝特性、光泽度、剥色、胶印性能等。或者，可加入蜡的组合以向调色剂组合物提供多种性质。
合适的蜡包括天然植物蜡、天然动物蜡、矿物蜡、合成蜡和官能化蜡。合适的天然植物蜡包括巴西棕榈蜡、小烛树蜡、米糠蜡、漆树蜡、荷荷巴油、日本蜡和蜡果杨梅蜡。合适的天然动物蜡包括蜂蜡、迦太基蜡、羊毛脂、紫胶蜡、虫胶蜡和鲸蜡。合适的基于矿物的蜡包括石蜡、微晶蜡、褐煤蜡、地蜡、不定形蜡、矿脂蜡和石油蜡。合适的合成蜡包括费托蜡；丙烯酸酯蜡；脂肪酸酰胺蜡；有机硅蜡；聚四氟乙烯蜡；聚乙烯蜡；得自高级脂肪酸和高级醇的酯蜡，如硬脂酸硬脂醇酯和山嵛酸山嵛醇酯；得自高级脂肪酸和单价或多价低级醇的酯蜡，如硬脂酸丁酯、油酸丙酯、单硬脂酸甘油酯、二硬脂酸甘油酯和季戊四醇四山嵛酸酯；得自高级脂肪酸和多价醇多聚体的酯蜡，如二甘醇单硬脂酸酯、二硬脂酸二甘油酯、二硬脂酸二丙二醇酯和四硬脂酸三甘油酯；失水山梨醇高级脂肪酸酯蜡，如失水山梨醇单硬脂酸酯；和胆甾醇高级脂肪酸酯蜡，如硬脂酸胆甾醇酯；聚丙烯蜡；以及它们的混合物。
所述调色剂可以例如调色剂的约1至约25重量％、如约3至约15重量％、或约5至约20重量％、或约5至约12重量％的量含蜡。
所述蜡可为石蜡。合适的石蜡包括具有改性晶体结构的石蜡，在本文中其可被称为改性石蜡。与可具有线性碳和支化碳的对称分布的常规石蜡相比，所述改性石蜡可以蜡的约1至约20重量％、如约8至约16重量％的量具有支化碳，而线性碳以约80至约99重量％或约84至约92重量％的量存在。
另外，此类改性石蜡中存在的异构体即支化碳可具有约520至约600、如约550至约570、或约560的数均分子量(Mn)。此类蜡中存在的线性碳可具有约505至约530、如约512至约525、或约518的Mn。所述改性石蜡中支化碳的重均分子量(Mw)可为约530至约580，如约555至约575，并且所述改性石蜡中线性碳的Mw可为约480至约550，如约515至约535。
对于支化碳，改性石蜡的重均分子量(Mw)可表明约31至约59个碳原子、如约34至约50个碳原子的碳原子数，峰值为约41个碳原子，而对于线性碳，Mw可表明约24至约54个碳原子或约30至约50个碳原子的碳原子数，峰值为约36个碳原子。
所述改性石蜡可以调色剂的约2重量％至约20重量％、如约4重量％至约15重量％、或约5重量％至约13重量％的量存在。
所述调色剂可还含有至少一种着色剂。合适的着色剂或颜料包括颜料、染料、颜料和染料的混合物、颜料的混合物、染料的混合物等。为简单起见，除非指定为特定的颜料或其它着色剂组分，否则术语“着色剂”指着色剂、染料、颜料及混合物。基于组合物的总重量计，着色剂可以约0.1至约35重量％、如约1至约25重量％的量包含颜料、染料、它们的混合物、炭黑、磁铁、黑色着色剂、青色着色剂、品红色着色剂、黄色着色剂、红色着色剂、绿色着色剂、蓝色着色剂、棕色着色剂及它们的混合物。
着色剂如炭黑、青色着色剂、品红色着色剂、和／或黄色着色剂以足以赋予调色剂所需的颜色的量引入。通常，以固体为基准，以调色剂颗粒的约1至约35重量％、如约5至约25重量％、或约5至约15重量％的量采用颜料或染料。
用在用于制备调色剂的乳液聚集方法中的凝结剂包括单价金属凝结剂、二价金属凝结剂、聚离子凝结剂等。“聚离子凝结剂”指为盐或氧化物的凝结剂，例如金属盐或金属氧化物，其由具有至少3价、至少4价或至少5价的金属物质形成。
凝结剂可在颗粒聚集过程中引入到调色剂颗粒中。由此，除了外部添加剂外并且基于干重计，凝结剂可以调色剂颗粒的0至约5重量％、如约大于0至约3重量％的量存在于调色剂颗粒中。
用来形成调色剂组合物的着色剂、蜡和其它添加剂可在包含表面活性剂的分散体中。此外，调色剂颗粒可通过乳液聚集方法来形成，其中将调色剂的树脂和其它组分安置为与一种或多种表面活性剂接触，形成乳液，使调色剂颗粒聚集，聚结，任选地洗涤和干燥，并回收。
可使用一种、两种或更多种表面活性剂。所述表面活性剂可选自离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂。术语“离子型表面活性剂”涵盖阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂。表面活性剂可以调色剂组合物的约0.01至约5重量％、如约0.75至约4重量％、或约1至约3重量％的量存在。
可加入引发剂以形成胶乳聚合物。合适的引发剂包括水可溶性引发剂，如过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾，以及有机可溶性引发剂，包括有机过氧化物和偶氮化合物，包括Vazo过氧化物如VAZO64TM、2-甲基2-2’-偶氮双丙腈、VAZO88TM、2-2’-偶氮双异丁酰胺脱水物以及它们的组合。可使用的其它水可溶性引发剂包括偶氮脒化合物，例如2，2’-偶氮双(2-甲基-N-苯基丙脒)二盐酸化物、2，2’-偶氮双[N-(4-氯苯基)-2-甲基丙脒]二盐酸化物、2，2’-偶氮双[N-(4-羟基苯基)-2-甲基-丙脒]二盐酸化物、2，2’-偶氮双[N-(4-氨基苯基)-2-甲基丙脒]四盐酸化物、2，2’-偶氮双[2-甲基-N(苯基甲基)丙脒]二盐酸化物、2，2’-偶氮双[2-甲基-N-2-丙烯基丙脒]二盐酸化物、2，2’-偶氮双[N-(2-羟基-乙基)2-甲基丙脒]二盐酸化物、2，2’-偶氮双[2(5-甲基-2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸化物、2，2’-偶氮双[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸化物、2，2’-偶氮双[2-(4，5，6，7-四氢-1H-1，3-二氮杂卓-2-基)丙烷]二盐酸化物、2，2’-偶氮双[2-(3，4，5，6-四氢嘧啶-2-基)丙烷]二盐酸化物、2，2’-偶氮双[2-(5-羟基-3，4，5，6-四氢嘧啶-2-基)丙烷]二盐酸化物、2，2’-偶氮双{2-[1-(2-羟基乙基)-2-咪唑啉-2-基]丙烷}二盐酸化物、它们的组合等。
引发剂可以合适的量加入，例如单体的约0.1至约8重量％，或约0.2至约5重量％。
也可在胶乳聚合物的形成中使用链转移剂。合适的链转移剂包括十二硫醇、辛硫醇、四溴化碳、它们的组合等，量为单体的约0.1至约10重量％、如约0.2至约5重量％，以在根据本发明进行乳液聚合时控制胶乳聚合物的分子量性质。
可向悬浮在表面活性剂中的未交联胶乳树脂中加入第二胶乳。第二胶乳可指交联的树脂或聚合物或它们的混合物或是已经受交联的如上所述未交联树脂。
第二胶乳可包括尺寸(体积平均直径)为约10至约200纳米、如约20至100纳米的亚微米交联树脂颗粒。可将第二胶乳悬浮在含有表面活性剂的水的水相中，其中所述表面活性剂以总固体的约0.5至约5重量％、如约0.7至约2重量％的量存在。
所述交联树脂可为交联的聚合物如交联的聚苯乙烯丙烯酸酯、聚苯乙烯丁二烯、和／或聚苯乙烯甲基丙烯酸酯。示例性的交联树脂包括交联的聚(苯乙烯-丙烯酸烷基酯)、聚(苯乙烯-丁二烯)、聚(苯乙烯-异戊二烯)、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸烷基酯)、聚(苯乙烯-丙烯酸烷基酯-丙烯酸)、聚(苯乙烯-丁二烯-丙烯酸)、聚(苯乙烯-异戊二烯-丙烯酸)、聚(苯乙烯甲基丙烯酸烷基酯-丙烯酸)、聚(甲基丙烯酸烷基酯-丙烯酸烷基酯)、聚(甲基丙烯酸烷基酯-丙烯酸芳基酯)、聚(甲基丙烯酸芳基酯-丙烯酸烷基酯)、聚(甲基丙烯酸烷基酯-丙烯酸)、聚(苯乙烯-丙烯酸烷基酯-丙烯腈丙烯酸)、交联的聚(丙烯酸烷基酯-丙烯腈-丙烯酸)以及它们的混合物。
可在交联树脂中使用交联剂如二乙烯基苯或其它二乙烯基芳族或二乙烯基丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体。交联剂可以交联树脂的约0.01至约25重量％、如约0.5至约15重量％的量存在。
交联树脂颗粒可以调色剂的约1至约20重量％、如约4至约15重量％、或约5至约14重量％的量存在。
用来形成调色剂的树脂可为凝胶树脂和未交联树脂的混合物。
在形成胶乳聚合物和构成所述聚合物的颗粒时，可引入官能性单体。合适的官能性单体包括具有羧酸官能团的单体。这样的官能性单体可具有下式(I)：
其中，R1为氢或甲基基团；R2和R3独立地选自含约1至约12个碳原子的烷基基团或苯基基团；n为约0至约20，如约1至约10。这样的官能性单体的例子包括丙烯酸β-羧乙酯(β-CEA)、聚(2-羧乙基)丙烯酸酯、甲基丙烯酸2-羧乙酯、它们的组合等。可使用的其它官能性单体包括丙烯酸及其衍生物。
具有羧酸官能的官能性单体可还含少量的金属离子，如钠、钾、和／或钙，以获得更好的乳液聚合结果。金属离子可以具有羧酸官能团的官能性单体的约0.001至约10重量％、如约0.5至约5重量％的量存在。
当存在时，官能性单体可以调色剂的约0.01至约5重量％、如约0.05至约2重量％的量加入。
任何能够引起络合的聚集剂均可用在本发明的调色剂的形成中。可采用碱土金属或过渡金属盐作为聚集剂。可选择碱金属(II)盐来使胶乳树脂胶体与着色剂聚集以实现调色剂复合材料的形成。
可在聚集的颗粒上形成壳。如上所述，上面公开的用来形成核胶乳的任何胶乳均可用来形成壳胶乳，只要壳的玻璃化转变温度高于核的玻璃化转变温度即可。例如，可使用苯乙烯-丙烯酸正丁酯共聚物来形成壳胶乳。壳胶乳可具有约45℃至约75℃、如约50℃至约70℃、或约55℃至75℃的玻璃化转变温度。
当存在时，壳胶乳可通过本领域范围内的任何方法来施加，包括浸渍、喷射等。可施加壳胶乳直至获得所需的调色剂颗粒最终尺寸，如约3至约12微米，如约4微米至约9微米。壳胶乳可通过胶乳的原位接种半连续乳液共聚来制备并且壳胶乳可在形成聚集颗粒后加入。
当存在时，壳胶乳可以干调色剂颗粒的约20至约40重量％、如约26至约36重量％、或干调色剂颗粒的约27至约34重量％的量存在。
所述调色剂可通过在聚集和聚结过程中合并树脂、蜡和任选的着色剂、然后洗涤和干燥颗粒、并然后共混调色剂颗粒与任选的外部表面添加剂来制备。树脂可通过本领域范围内的任何方法制备。如上所述，树脂可为包含胶乳核、胶乳壳和胶乳凝胶的三胶乳系统，所述胶乳核包含基础聚合物，所述胶乳壳包含壳聚合物。基础聚合物、壳聚合物和胶乳凝胶中的每一个均可通过乳液聚合方法制备。可制备所述树脂的一种途径是通过乳液聚合方法，包括半连续乳液聚合。
特别地，调色剂可通过形成含乳液的浆料来制备，所述乳液含包含第一树脂和离型树脂的树脂、任选的蜡、任选的凝结剂、任选的表面活性剂、一种或多种另外的任选添加剂、pH调节剂、和脱模剂。
然后可使所述浆料在保持在约低于40℃、如低于约30℃、约5℃至约30℃、或约0℃至约20℃的均聚温度下均聚约10至约150分钟，如约10至约50分钟、约20至约90分钟、或约70至约150分钟。
均聚后，可将浆料在反应器中于为或高于第一树脂的玻璃化转变温度的温度下混合以生长具有适宜粒径如约3.0至约10μm、或约5.0至约8.0μm、或约5.5至约7.5μm、或约5.8至约7.2μm的一次颗粒。
然后可在受控的速率如约0.5至约20％／分钟、约2至约10％／分钟、或约2.5至约6％／分钟下向浆料中加入壳树脂以形成含调色剂颗粒的批料。可用时约30分钟、如约40分钟、或约1小时让壳树脂颗粒生长并附接到核。
在壳树脂颗粒已生长并附接到核后，可向浆料中加入pH调节剂以冻结调色剂颗粒的生长并提高批料的pH。例如，可将pH提高到约4至约6、如约5至约5.5、约5.4至约5.8、或约5.7至约6.2的值。
在颗粒的生长已冻结并且批料已保持后，可将反应器的温度提高到约94℃，如约96℃、或约98℃。在批料渐变至聚结的同时，可例如通过使用Sysmex3000分析仪监测批料的颗粒圆形度。当圆形度为约0.945至约0.998、如约0.950至约0.980、或约0.955至约0.965时，可再次调节pH至约6.8，如约6.9、或约7.0。然后可将反应器中的温度设置到约60℃，如约63℃、或约65℃，以在约0.4℃／分钟、如约0.6℃／分钟、或约0.8℃／分钟的速率下冷却批料。在批料已达到反应器温度后，可调节pH至约8.7，如约8.8、或约8.9。在调节pH后，可将浆料冷却到约35℃，如约40℃、或约45℃，然后泄放到筛中，过筛、洗涤并干燥。
可加入pH调节剂以控制乳液聚集和聚结过程的速率。所述pH调节剂可为任何不会不利地影响正在产生的产物的酸或碱。合适的碱包括金属氢氧化物，如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵以及它们的组合。合适的酸包括硝酸、硫酸、盐酸、柠檬酸、乙酸以及它们的组合。
可将任选的添加剂与调色剂组合。合适的添加剂包括任何增强调色剂组合物的性质的添加剂。例如，调色剂可以调色剂的约0.1至约10重量％、如约1至约5重量％、或约1至约3重量％的量包含正或负电荷控制剂。合适的电荷控制剂的例子包括包括烷基吡啶鎓卤化物在内的季铵化合物；硫酸氢盐；烷基吡啶鎓化合物；有机硫酸盐和磺酸盐组合物；十六烷基吡啶鎓四氟硼酸盐；二硬脂基二甲基甲基硫酸铵；铝盐如BONTRON E88TM或锌盐如E-84(Orient Chemical)；它们的组合等。
其它添加剂包括有机隔离物，如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。有机隔离物可具有约300至约600nm、如约300至约400nm、或约350至约450nm、如300nm、350nm、400nm、450nm、或500nm的体积平均直径。例如，可使用400纳米的PMMA有机隔离物。
其它添加剂包括表面添加剂、色彩增强剂等。可向洗涤或干燥后的调色剂组合物中添加的表面添加剂包括例如金属盐、脂肪酸的金属盐、胶态二氧化硅、金属氧化物、钛酸锶、它们的组合等，所述添加剂可各自以调色剂的约0.1至约10重量％、如约0.5至约7重量％的量存在。其它添加剂包括硬脂酸锌和可得自Degussa的AEROSIL。也可以例如调色剂的约0.05至约5重量％、如约0.1至约2重量％的量选择包覆二氧化硅。这些添加剂可在聚集过程中加入或是共混到所形成的调色剂产物中。
乳液聚合方法对调色剂颗粒尺寸的分布提供更大的控制并通过限制调色剂中细和粗调色剂颗粒二者的量提供更大的控制。在一些实施例中，调色剂颗粒具有相当窄的颗粒尺寸分布，下侧数比几何标准偏差(GSDn)为约1.15至约1.35，如约1.15至约1.30、或约1.15至约1.25。调色剂颗粒可还表现出在约1.15至约1.35、如约1.15至约1.30、或约1.15至约1.25的范围内的上侧体积几何标准偏差(GSD)。
调色剂颗粒可具有约3.0至约10μm、如约5.0至约8.0μm、约5.5至约7.5μm的粒径。粒径可使用任何已知的措施来测量，例如通过使用扫描电子显微镜(SEM)。在具有适宜的圆形度时，调色剂可有助于优化机器性能。
调色剂颗粒可具有约0.945至约0.998、如约0.945至约0.980、或约0.950至约0.970、或约0.955至约0.965的圆形度，并因此可尤其适合于叶片清洁系统，即单组分显影(SCD)系统。高于约0.965的圆形度往往导致具有鼓灰雾问题的调色剂，特别是在高湿度／高热(80℃／80％RH)区中的晨鼓灰雾。圆形度可用例如Sysmex FPIA2100或3000分析仪测量。为1.000的圆形度指示完全圆形的形状。
调色剂颗粒可具有约0.5m2／g至约1.4m2／g、如约0.6m2／g至约1.2m2／g、或约0.7m2／g至约1.10m2／g的表面积。表面积可通过Brunauer、Emmett、和Teller(BET)方法测定。球的BET表面积可通过下面的公式计算：
表面积(m2／g)=6／(粒径(μm)*密度(g／cc))。
调色剂颗粒可具有约3至约25μm、如约4至约15μm、或约5至约12μm、或约6.5至约8μm的体积平均直径(也称“体积平均粒径”或“D5 0v”)。D50v、GSDv、和GSDn可使用测量仪器如Beckman Coulter Multisizer3在根据制造商的说明运行下测定。代表性取样可如下进行：可获得小量调色剂样品(约1克)并通过25微米筛网过滤，然后加入等渗溶液中以获得约10％的浓度，然后将样品在Beckman Coulter Multisizer3中运行。
调色剂颗粒可具有约105至约170、如约110至约140、或约130至约150的形状系数。可使用扫描电子显微镜(SEM)通过SEM和图像分析(IA)来进行调色剂的形状系数分析。通过采用以下形状系数(SF1*a)式来量化平均颗粒形状：SF1*a=100πd2／(4A)，其中A为颗粒的面积并且d为其长轴。完美的圆形或球形颗粒具有确切地为100的形状系数。形状系数SF1*a随形状变得更不规则或是形状的拉长并具有更大的表面积而增大。
调色剂颗粒可具有在约10,000至约65,000pse的范围内的重均分子量(Mw)、约2,500至约30,000pse的数均分子量(Mn)、和约1.2至约10的MWD(调色剂颗粒的Mw对Mn的比率，为聚合物的多分散性或宽度的量度)。
调色剂颗粒的特性可通过任何合适的技术和装置测定并且不限于上文所指出的仪器和技术。
另外，如果需要，调色剂可在胶乳粘结剂的分子量和按乳液聚集程序获得的调色剂颗粒的分子量之间具有指定的关系。如本领域中所了解，粘结剂将在加工过程中发生交联，并且可在工艺过程中控制交联的程度。所述关系可最好结合粘结剂的分子峰值(Mp)来看，所述分子峰值表示Mw的最高峰。粘结剂可具有在约5,000至约50,000pse、如约7,500至约45,000的范围内的Mp值。由粘结剂制得的调色剂颗粒也表现出例如约5,000至约43,000、如约7,500至约40,500pse的高分子峰，这表明该分子峰由粘结剂而非另一组分如着色剂的性质所驱动。
本发明的调色剂具有优异的性质，包括最小定影、熔凝比、和密度。例如，所述调色剂可具有约135℃至约220℃、如约155℃至约220℃的低的最小定影温度，即在其下由调色剂产生的图像可固定到基底的温度。所述调色剂可具有约50％至约100％、或约60％至约90％的熔凝百分数。图像的熔凝百分数可按以下方式评价。调色剂从低温到高温熔凝，具体取决于初始设定点。通过胶带移除所关心的区域并随后进行密度测量来测量附着到纸上的调色剂。用受试区域的密度除以移除前该区域的密度，然后乘100，以得到熔凝百分比。用分光计(例如，X-Rite所制造的938分光光密度计)测量光密度。然后，根据下面的公式使用由此测得的光密度来计算熔凝比。
当暴露于极端的相对湿度(RH)条件时，所述调色剂可还具有优异的荷电特性。低湿度区可为约12℃／15％RH，而高湿度区可为约28℃／85％RH。在低湿度区中，本发明的调色剂可具有约-25μC／g至约-95μC／g、如约-45μC／g至约-95μC／g的初始调色剂荷质比(parent toner charge per massratio(Q／M))，并在表面添加剂共混后具有-8μC／g至约-90μC／g、如约-50μC／g至约-85μC／g的最终调色剂荷电。在高湿度区中，本发明的调色剂可具有约-2μC／g至约-50μC／g、如约-4μC／g至约-35μC／g的初始调色剂荷质比(Q／M)，并在表面添加剂共混后具有-8μC／g至约-40μC／g、如约-10μC／g至约-25μC／g的最终调色剂荷电。
所述调色剂可表现出例如约200℃至约230℃、如约200℃至约220℃、或约205℃至约215℃的高热胶印温度。
通过Hosakawa Powder Flow Tester测量，所述调色剂组合物可具有流动。本发明的调色剂可表现出约5至约55％、或约10至约50％的流动
可测量所述调色剂组合物的可压缩性，可压缩性部分地为流动的函数。在9.5-10.5kPa下，本发明的调色剂可表现出约8至约14％、或约10至约12％的可压缩性。
可通过移除鼓并随后称重来测量使用调色剂组合物后的鼓污染。本发明的调色剂可表现出约0至约20％、或约1至约8％的鼓污染。
可通过密度计来测量调色剂组合物的密度。本发明的调色剂可表现出约1.1至约1.6、或约1.1至约1.4的密度。
根据本发明的调色剂可用在多种成像装置中，包括印刷机、复印机等。根据本发明生成的调色剂对于成像过程、尤其是静电印刷过程是优异的，并且能够提供具有优异的图像分辨率、可接受的信噪比、和图像均匀性的高质量彩色图像。另外，可针对电子照相成像和印刷过程如数字成像系统和过程选择本发明的调色剂。
可在图像显影装置中使用任何已知类型的图像显影系统来用本文所述的调色剂组合形成图像，包括例如磁刷显影、单组分显影(SCD)、双组分显影(TCD)系统、混合无清除显影(HSD)等。因为这些显影系统是本领域已知的，故无需进一步说明这些装置形成图像的操作。
如上所述，所述调色剂组合物适合用在高速电子照相机如具有至少约50ppm的印刷速率的那些中。
本文公开的制剂的一个好处在于偏置充电辊(BCR)的污染减少。这些调色剂特别适合用在具有清洁系统、包括BCR和用于为感光体充电的静电辊的印刷机中。这意味着所述制剂还特别适合用在小型办公印刷机中。
调色剂颗粒通过以表1中所示的量合并胶乳核、胶乳凝胶、石蜡、炭黑颜料、青色颜料、聚合氯化铝(PAC)、和硝酸(HNO3)以形成浆料而制得。
表1：单色SCD制剂
| 颗粒 | 用途 | 重量％ |
| 胶乳核 | 基础聚合物 | 42-52 |
| 胶乳壳 | 壳聚合物 | 26-36 |
| 胶乳凝胶 | 离型剂 | 6-12 |
| 石蜡 | 离型剂 | 10-14 |
| Regal 330 CB颜料 | 着色剂 | 2-6 |
| 青色15∶3颜料 | 着色剂 | 0.5-2.5 |
| PAC-100 | 凝结剂 | 0.12-0.18pph |
| HNO3 | 酸 | 适量 |
| NaOH | 碱 | 适量 |
在保持30℃或以下温度的同时将混合物均质化20-90分钟。均质化后，从均质化环取出混合物并在反应器中于受控的速率和温度下混合，该温度为或高于第一(基础)聚合物的玻璃化转变温度。在一次颗粒达到适宜的尺寸后，在受控的速率下加入壳树脂。让壳树脂生长30分钟，直至获得所需的生长和适当地附接到核。
在加壳后，加入碱以冻结颗粒的生长并提高pH到4.0至6.0。在颗粒生长已冻结并且批料已保持后，提高温度至96℃。小心观察向聚结的渐变并在80℃下调节pH到4.9至5.3。在获得96℃的聚结后，使用Sysmex3000分析仪监测批料的颗粒圆形度。
在圆形度为0.960后，调节pH到6.8至7.0。然后设定反应器中的温度到58-63℃并在约0.4-0.6℃／分钟的速率下冷却。在浆料达到约58-63℃的温度后，调节pH到8.5至8.9，然后降低浆料的温度到30-40℃。在降低到30-40℃后，将浆料泄放到筛中，过筛，并然后洗涤和干燥。
图1-4为SEM图像，表明按比例放大地制造的颗粒具有7.0至7.8μm的尺寸和0.955至0.965的圆形度。图5和6为TEM图像，示出了整个颗粒中的颜料和蜡分布。
Claims (10)
1.一种调色剂组合物，所述调色剂组合物包含：
调色剂颗粒，所述调色剂颗粒包含：
树脂；
任选的蜡；和
任选的着色剂，
其中：
所述树脂为三胶乳系统，包含：
包含基础聚合物的胶乳核；
包含壳聚合物的胶乳壳；和
胶乳凝胶；和
所述胶乳核的玻璃化转变温度Tg低于所述胶乳壳的玻璃化转变温度Tg。
2.根据权利要求1所述的调色剂组合物，其中所述调色剂颗粒具有约3至约10μm的粒径，
约0.945至约0.998的圆形度，和
约0.8m2／g至约1.5m2／g的BET表面积。
3.根据权利要求1所述的调色剂组合物，其中：
所述胶乳核的玻璃化转变温度Tg为约40℃至约65℃；和
所述胶乳壳的玻璃化转变温度Tg为约50℃至约75℃。
4.根据权利要求1所述的调色剂组合物，其中：
所述胶乳核的分子量Mw为约15kpse至约65kpse；和
所述胶乳壳的分子量Mw为约15kpse至约65kpse。
5.一种制备调色剂组合物的方法，所述方法包括：
通过合并以下组分形成含颗粒的浆料：
含树脂的乳液，所述树脂包含胶乳核树脂和胶乳凝胶，所述胶乳核树脂包含基础聚合物；
离型树脂；
任选地，在表面活性剂中的蜡分散体；
任选地，着色剂分散体；
和
一种或多种另外的任选添加剂；
加入酸和凝结剂；
使所述浆料均质化并使所述颗粒在均质化温度下聚集；
加入胶乳壳树脂以形成含有调色剂颗粒的批料，所述调色剂颗粒具有核和壳；
向所述批料中加入pH调节剂以冻结所述调色剂颗粒的生长并调节所述批料的pH；
通过提高所述温度至聚结温度，使所述批料聚结；
监测所述批料的颗粒圆形度；和
回收所述调色剂颗粒。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述调色剂颗粒具有约3.0至约10μm的最终粒径，和
约0.945至约0.998的最终圆形度。
7.根据权利要求5所述的方法，其中所述胶乳核的玻璃化转变温度Tg低于所述胶乳壳的玻璃化转变温度Tg。
8.根据权利要求5所述的方法，其中所述聚结温度高于所述壳的玻璃化转变温度。
9.根据权利要求9所述的方法，其中所述碱提高所述批料的pH到约4至约6.0的范围。
10.一种调色剂组合物，所述调色剂组合物包含：
调色剂颗粒，所述调色剂颗粒包含：
树脂；
任选的蜡；和
任选的着色剂，
其中：
所述树脂为三胶乳系统，包含：
包含基础聚合物的胶乳核；
包含壳聚合物的胶乳壳；和
胶乳凝胶；
所述调色剂颗粒具有约7.3至约10μm的粒径；
所述调色剂颗粒具有约0.945至约0.998的圆形度；和
所述调色剂颗粒具有约0.8m2／g至约1.5m2／g的BET表面积。
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