CN104049059B - 一种聚卡波非钙低聚物的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚卡波非钙低聚物的测定方法,通过采用测定不同溶液中钙的含量,从而折算出聚卡波非钙的含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种药物低聚物的测定方法,特别是一种聚卡波非钙低聚物的测定方法。
背景技术
肠易激综合征(irritable bowel
syndrome.IBS)是一种常见病,主要表现为胃肠功能紊乱的疾病,是指一组包括腹痛、腹胀、排便习惯改变和大便性状异常,是持续存在或反复发作、经检查无器质病变的综合征。
IBS是常见的消化系统疾病之一。据欧美流行病学调查发现,在自然人群中,发病率为14%—22%,女性为男性的1.38倍,其中只有50%的IBS患者就医。在美国,IBS十分常见,门诊就诊患者中每年每千人占10.6人。我国调查资料显示,具有IBS症状者的比例与西方国家相似10%—22%,女性稍占优。一般发生于青年,但老年的发病率亦不低。北京协和医院潘国宗等调查北京地区具有IBS症状、符合Manning标准发病率患者为7.01%,其中就医者仅20%,即使这样仍占消化门诊患者的25%—50%。
IBS按大便异常分类,可分为腹泻型、便秘型和便秘与腹泻交替型三种类型。
考虑IBS患者由于肠运动亢进而产生了大便异常(腹泻或便秘)和腹部症状(如腹痛、腹胀等),它的病因往往与精神、心理紧张、缺少纤维素食物等饮食因素有关,但多数情况又不能确定特定原因,为提高患者的生活质量(Quality of Life),故临床用药主要为对症治疗。现在,IBS的药物治疗调节或抑制肠道运动有解痉药(如美奥维林Mebeverine等)和促动力药(如西沙必利Cisapride 、吗丁啉Motiline® 、Domperidone等),针对大便异常、腹泻时可用止泻药(如洛哌丁胺Loperamide、Imodium®、思密达Smecta),便秘时可用泻药(如欧车前、Psyllium Hydrophilic
Mucilloid,Konsyl®),但是就IBS来说,既有腹泻型,又有便秘型,甚至为腹泻便秘交替型,上述药物治疗不够理想,需寻找一种安全性好,疗效可靠具有双向调节胃肠功能的药物,而聚卡波非钙具有双向作用,安全可靠。
聚卡波非是聚丙烯酸与3,4-二醇-1,5-己二烯交联的树脂,这种树脂具有高效水保留的特性。聚卡波非钙是聚卡波非的钙盐。美国专利(US 3297664)描述了聚卡波非钙用于治疗腹泻和便秘。
聚卡波非钙在胃中酸性条件下脱钙,而在肠道中性条件下,可吸收60—100倍的水份而成胶体,这对腹泻患者,能使稀便成形,抑制了肠道内容物的输送,减少排便次数,即改善了腹泻症状;而对便秘患者,能使肠内容物体积增大,变软、富含水份,肠腔容积增大后刺激肠壁反射地增加肠蠕动,缩短肠内容物在大肠运转时间,排出软便,从而改善便秘症状。
目前有报道的聚卡波非钙制剂有片剂、咀嚼片、颗粒等形式。
聚卡波非钙结构式如下图,其高聚物分子量可达数万,在各有机溶剂中均不溶,在水、稀酸、稀碱中也不溶。因此在体内也不会吸收入血,不影响肠道菌群,不作用受体、酶等,仅通过物理作用发挥药效。但是其在合成过程中难免会产生低聚物,可溶性的低聚物在服用过程中也可能吸收入血,并可能产生毒副作用,加上本品治疗作用纯属一种物理性的行为,因此其制剂服用量较大,单位剂量可达500mg~1000mg之间,日均最大剂量可达4g左右,因此非常有必要对聚卡波非钙的低聚物进行控制。聚卡波非钙的分子式如附图1所示。
聚卡波非钙属高分子聚树脂,其聚合度不一,低聚物也有一定改的聚合度范围。目前未有文献提供了聚卡波非钙低聚物的测定方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种聚卡波非钙原料药中低聚物的测定方法。
本发明提供的测定方法,本发明提供的测定方法,其原理为:聚卡波非钙原料中的钙含量来自高聚物中的钙、低聚物中的钙、以及合成残留的游离钙。
高聚物在水中不溶,低聚物、游离钙在水中可溶,但低聚物需要酸化解离出钙后才可用EDTA测定钙,而游离钙可直接用EDTA滴定出含量。因此取原料加水振摇,过滤弃去不溶性的高聚物,滤液中仅含有可溶性的低聚物和游离钙。取一份滤液,加酸酸化使低聚物中钙解离,再用EDTA滴定出低聚物中解离的钙、游离钙总量C1;另取一份等量滤液,不加酸酸化,直接用EDTA滴定,仅能测得游离钙量C2。则低聚物中钙含量=C1-C2,测定了低聚物中钙含量,可以根据单体中钙于聚卡波非的比例(40.08×4/842.89)折算低聚物的量。
本技术方案提供的测定方法,解决了无法测定聚卡波非钙低聚物含量的问题,并且具有灵敏度高、分析速度快、方法选择性强、污染小、操作简单等特点。
本发明所提供的测定方法,其测定步骤如下:
1)精密称取聚卡波非钙2.0g,加100ml水,搅拌15分钟,滤过,取滤液备用;
2)游离钙测定:精密量取滤液15ml,边搅拌边加入100ml水、300mg羟基萘酚兰,再滴加1mol/L的氢氧化钠直至溶液颜色由红变蓝再变紫红色,用0.05mol/L的EDTA滴定液滴定至溶液变蓝色;每1ml0.05mol/L的EDTA滴定液相当于2.004mg钙。
3)游离钙及低聚钙测定:精密量取滤液15ml,加入稀盐酸溶液(1→5)15ml,搅拌15分钟酸化脱钙;边搅拌边加入100ml水、300mg羟基萘酚兰,再滴加1mol/L的氢氧化钠直至溶液颜色由红变蓝再变紫红色,用0.05mol/L的EDTA滴定液滴定至溶液变蓝色;每1ml0.05mol/L的EDTA滴定液相当于2.004mg钙。
4)计算
842.89 1
低聚物%=2.004×(V总-V游离)×——————×——————×100%
40.08×4
W样×1000
附图说明
附图1为聚卡波非钙的结构式
具体实施方式
实施例
1
:
批号 | 低聚物(%) |
011101 | 0.21 |
011102 | 0.19 |
011103 | 0.21 |
Claims (1)
1.一种聚卡波非钙低聚物的测定方法,其特征是:包括以下步骤:
1)精密称取聚卡波非钙2.0g,加100ml水,搅拌15分钟,滤过,取滤液备用;
2)游离钙测定:精密量取滤液15ml,边搅拌边加入100ml水、300mg羟基萘酚兰,再滴加1mol/L的氢氧化钠直至溶液颜色由红变蓝再变紫红色,用0.05mol/L的EDTA滴定液滴定至溶液变蓝色;每1ml0.05mol/L的EDTA滴定液相当于2.004mg钙;
3)游离钙及低聚钙测定:精密量取滤液15ml,加入稀盐酸溶液(1→5)15ml,搅拌15分钟酸化脱钙;边搅拌边加入100ml水、300mg羟基萘酚兰,再滴加1mol/L的氢氧化钠直至溶液颜色由红变蓝再变紫红色,用0.05mol/L的EDTA滴定液滴定至溶液变蓝色;每1ml0.05mol/L的EDTA滴定液相当于2.004mg钙;
4)计算。
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土壤中钙形态的连续浸提方法;余海等;《岩矿测试》;20071231;第26卷(第6期);第436-440页 * |
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