CN104031724B - 含纳米金刚石的锂基润滑脂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含纳米金刚石的锂基润滑脂及其制备方法，所述的润滑脂包括下述重量份的组分：润滑基础油：80.0～90.0份；稠化剂：5～10.0份；胶溶剂：0.1～5.0份；抗氧化剂：0.01份～5.0份；纳米金刚石：0.5～10.0份；防锈添加剂：0.01～2.0份。本发明将纳米金刚石与烃类溶剂进行混合后，粉碎和分散，即采用烃类溶剂对纳米金刚石进行表面处理，使纳米金刚石与润滑脂的其他组分混合后，分布均匀，粒度和形貌一致性，无偏析、无分层、无沉积。

Description

含纳米金刚石的锂基润滑脂及其制备方法

技术领域

本发明属于润滑技术领域，具体涉及一种含纳米金刚石的锂基润滑脂及其制备方法。

背景技术

在润滑与密封技术领域，一个重要的发展方向是引入纳米固体材料作为极压抗磨剂，如采用纳米化的硫化物，或者引入金属氧化物纳米颗粒等。但该类抗磨剂体系可能存在以下几个问题：(1)对金属材料的选择性较为敏感，适应性较差；(2)含硫添加剂和某些金属氧化物可能造成金属部件腐蚀，具有一定的毒性；(3)热导率小；(4)纳米硫化物和纳米金属氧化物难于分散，片层或颗粒形状和粒度无序性大，导致摩擦阻力较大，影响部件机械效率。

而纳米金刚石颗粒具有以下一些优良性能，是一种优良的极压抗磨材料：(1)纳米金刚石具有良好的化学稳定性，在使用过程中不会发生反应或变质；(2)纳米金刚石不会与金属部件发生作用，不会出现腐蚀磨损；(3)纳米金刚石比表面大，表面能高，具有较好的吸附解吸附性能；(4)纳米金刚石硬度高，具有较好的承压性能；(5)纳米金刚石经过粉碎分散处理，可以在油基体系中实现并保持颗粒的粒度和形貌的一致性、有序性和稳定性；(6)金刚石颗粒热导率高，有利于改善润滑脂的传热散热性能；(7)纳米金刚石颗粒可以修复和增强金属部件的表面，减少表面摩擦磨损，改善润滑效果，提高机械效率；(8)引入纳米金刚石颗粒，由于金刚石的稳定性，该添加剂与其他极压抗磨材料具有较好的配伍性。

为改善润滑效果，提高润滑脂热导率，减少对金属部件的腐蚀磨损，增强润滑脂对金属材料的适应性，改善极压抗磨添加剂的形貌与粒度的一致性，改善颗粒堆砌与承压效果，有必要引入纳米金刚石这种超硬纳米颗粒材料来制备高品质润滑脂产品。

肖鸿在CN101709243A中制备了一种含黄油、机油、液体石蜡、硅油、蓖麻油、脂肪酸锂皂和纳米金刚石的润滑脂。制备过程中采用混合后过筛的技术，得到含纳米金刚石的润滑脂，该技术可解决纳米氧化物润滑脂存在的问题。本发明所采用的纳米金刚石为晶粒为2nm-6nm的爆轰纳米金刚石单晶，纳米金刚石颗粒小，表面能高，在实际应用过程中，极易形成团聚体，这些团簇形貌不一，粒度分布宽，不利于上述纳米金刚石优良性能的发挥，而作为润滑脂的极压抗磨成分，要提高润滑脂的极压性和抗磨能力，固体添加成分的形貌与粒度的一致性将有助于其在润滑脂中的分布，引入纳米金刚石作为极压抗磨成分，一个很重要的技术要素和关键是实现颗粒在润滑脂体系中的良好分散。本发明从解决纳米金刚石粉体在油相体系中的分散与稳定的问题出发，实现颗粒呈较规则形貌和均匀的粒度在润滑脂中的分布，改善纳米颗粒的分布与堆砌效果，提高润滑脂的减摩抗磨性能，较好地发挥纳米金刚石颗粒的承载、补强、导热、抗磨、润滑等优良性能。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中纳米金刚石在润滑脂中极易发生团聚、分散效果不好的问题，本发明提供一种分散良好的纳米金刚石粉体制备含纳米金刚石的锂基润滑脂。

为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：

一种含纳米金刚石的锂基润滑脂，包括下述重量份的组分：

润滑基础油：80.0～90.0份；

稠化剂：5～10.0份；

胶溶剂：0.1～5.0份；

抗氧化剂：0.01份～5.0份；

纳米金刚石：0.5～10.0份；

防锈添加剂：0.01～2.0份。

根据本发明的另一个实施例，一种含纳米金刚石的锂基润滑脂，包括下述重量份的组分：

润滑基础油：85.0～90.0份；

稠化剂：5～10.0份；

胶溶剂：0.1～2份；

抗氧化剂：0.01份～2份；

纳米金刚石：2～10.0份；

防锈添加剂：0.5～2.0份。

根据本发明的另一个实施例，一种含纳米金刚石的锂基润滑脂，包括下述重量份的组分：

润滑基础油：85.0～90.0份；

稠化剂：5～10.0份；

胶溶剂：0.1～1份；

抗氧化剂：0.05份～2份；

纳米金刚石：2～8份；

防锈添加剂：0.5～2.0份。

为了使纳米金刚石粉体在润滑剂中均匀分散，纳米金刚石经过如下步骤处理：将爆轰纳米金刚石粉体与烃类溶剂混合，然后进行粉碎与分散制得浆料，将所得浆料分级处理后，蒸馏或干燥得到纳米金刚石粉体。该步骤目的就是使得金刚石在引入到润滑脂体系中能与基体很好的混合均匀，也就是在基体中分散均匀，具体目的有二：(1)粉碎团簇，使得金刚石颗粒大小均匀；(2)颗粒表面改性，以利于颗粒与油基体系的相容。烃类溶剂是促进粉碎和分散的反应溶剂，在后续蒸馏或干燥过程中，溶剂被去除。纳米金刚石本身团聚较严重，如果只是简单混入润滑脂体系，颗粒大小不均，形状不一，减摩效果不好，而经过该工艺，可以实现体系中颗粒粒度和形貌的一致性，有利于发挥金刚石承重、减摩的特点。

在本发明的实施例中，纳米金刚石与烃类溶剂的质量体积比为1g：1～5ml。

进一步的方案是：所述的润滑基础油为中等粘度或高等粘度的矿物油、中等粘度或高等粘度的合成基础油中的至少一种；所述的润滑基础油低温粘度符合SAE10W、SAE15W和SAE20W的要求，高温粘度符合SAE30、SAE40和SAE50的要求。

进一步的方案是：所述的稠化剂为天然脂肪酸锂皂、合成脂肪酸锂皂中的至少一种。

进一步的方案是：所述的胶溶剂为甘油、异丙醇、环烷酸锌、环烷酸钡、环烷酸铜、环烷酸钙的一种或多种的组合。

进一步的方案是：所述的抗氧化剂为二苯胺、4,4-二氨基二苯基醚、吩噻嗪、烷基酚亚磷酸酯的一种或多种的组合。

进一步的方案是：所述的纳米金刚石为本润滑脂的极压抗磨剂，该纳米金刚石源自爆轰法纳米金刚石团簇，团簇中金刚石单晶的颗粒粒度为2nm-6nm。

进一步的方案是：所述的防锈添加剂为石油磺酸钡、石油磺酸钙、季戊四醇单油酸脂、十二烯基丁二酸中的一种或几种。

进一步的方案是：所述的烃类溶剂为正己烷、正庚烷、正辛烷、苯、甲苯、二甲苯中的一种或者几种的混合物。

一种含纳米金刚石的锂基润滑脂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将润滑基础油、稠化剂、胶溶剂进行剪切搅拌，形成均匀的稠化体系；

(2)将爆轰纳米金刚石粉体与烃类溶剂混合，将混合体系移至砂磨机、搅拌磨或胶体磨中进行粉碎与分散，所得浆料进行分级处理，得到粒度分布均匀的体系，采用蒸馏或干燥方法得到纳米金刚石粉体；更具体的为：采用乳化剪切机、超声分散或机械搅拌方法将爆轰纳米金刚石粉体与烃类溶剂混合，将混合体系移至砂磨机、搅拌磨或胶体磨中进行粉碎与分散，所得浆料采用沉降分级或离心分级法进行处理，得到粒度分布均匀的体系，采用浓缩或干燥方法得到纳米金刚石粉体；

(3)将纳米金刚石粉体与稠化体系混合，加入抗氧化剂和防锈添加剂，将整个体系混合均匀，即制得含纳米金刚石的锂基润滑脂。

本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：

本发明将纳米金刚石与烃类溶剂进行混合后，粉碎和分散，即采用烃类溶剂对纳米金刚石进行表面处理，使纳米金刚石与润滑脂的其他组分混合后，分布均匀，粒度和形貌一致性，无偏析、无分层、无沉积。在润滑脂体系中，分散良好的金刚石颗粒可以发挥良好的减摩润滑效果，对摩擦副无腐蚀，且能增强和修复摩擦副表面，润滑脂适应性好，长期高温不积碳，不结焦。

附图说明

图1为含纳米金刚石的锂基润滑脂粒度分布的强度分布图；

图2为含纳米金刚石的锂基润滑脂粒度分布的体积分布图。

具体实施方式

下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。

实施例1：

一种含纳米金刚石的锂基润滑脂，该润滑脂由以下质量分数的组分配制而成：

合成油(型号为SAE15W/40)：88.0％；

12-羟基硬脂酸锂皂：5.0％；

环烷酸钡：0.5％

吩噻嗪：0.5％

纳米金刚石：5.0％和

季戊四醇单油酸脂：1.0％。

上述本实施例的含纳米金刚石的锂基润滑脂系采用以下步骤制备：

(1)将合成油、12-羟基硬脂酸锂皂、环烷酸钡按质量分数加入乳化剪切机进行剪切搅拌30分钟，转速优选为400至2000RPM之间的数值，得到均匀体系；

(2)采用机械搅拌方法将爆轰纳米金刚石粉体与正辛烷混合，将混合体系移至搅拌磨中进行粉碎与分散，所得浆料进行离心分级，去除粗颗粒，得到粒度分布均匀的体系，抽风干燥得到纳米金刚石体系；

(3)将步骤(2)所得到的纳米金刚石按比例与步骤(1)所得到的稠化体系混合，按质量分数加入吩噻嗪和季戊四醇单油酸脂，采用机械搅拌方法将整个体系混合均匀，即制得含纳米金刚石的锂基润滑脂。

实施例2：

一种含纳米金刚石的锂基润滑脂，该润滑脂由以下质量分数的组分配制而成：

矿物油(型号为SAE20W/50)：90.0％；

合成硬脂酸锂皂：5.0％；

甘油：0.5％；

环烷酸钡：0.5％；

二苯胺：1.0％；

纳米金刚石：2.0％和

石油磺酸钙：1.0％。

上述本实施例的含纳米金刚石的锂基润滑脂系采用以下步骤制备：

(1)将矿物油、合成硬脂酸锂皂、甘油、环烷酸钡按质量分数加入乳化剪切机进行剪切搅拌30分钟，转速优选为400至2000RPM之间的数值，得到均匀体系；

(2)采用机械搅拌方法将爆轰纳米金刚石粉体与正辛烷混合，将混合体系移至搅拌磨中进行粉碎与分散，所得浆料进行沉降分级，抽取上层颗粒，去除粗颗粒，得到粒度分布均匀的体系，抽风干燥得到纳米金刚石体系；

(3)将步骤(2)所得到的纳米金刚石按比例与步骤(1)所得到的稠化体系混合，按质量分数加入二苯胺和石油磺酸钙，采用机械搅拌方法将整个体系混合均匀，即制得含纳米金刚石的锂基润滑脂。

测试试验一：锂基润滑脂中纳米金刚石的粒径分布

测定实施例1制备的含纳米金刚石的锂基润滑脂中纳米金刚石粒度，步骤如下：

1、按马尔文粒度测试仪要求制备纳米金刚石润滑脂测试样品。；

2、将制备好样品在超声清洗器中超声10min。

3、超声完成以后将试管内液体转移至石英玻璃样品仓中，然后将样品仓放入粒度仪，盖好盖子准备测量。

4、打开测量软件，设定好参数开始测量，得出测量结果。

测试试样的粒径分布如下：

结论：1：本发明所制备的纳米金刚石润滑脂中纳米金刚石能均匀稳定分散润滑体系中。

测试试验二：纳米金刚石锂基润滑脂的抗磨性对比测定：

采用润滑脂抗磨性能测定法(四球机法)标准SHT0204-1992，测定含纳米金刚石的锂基抗磨剂的磨损率，并得出含纳米金刚石的锂基润滑脂的减磨效果。

试验步骤如下：

1、试验应按如下条件进行：试验温度：75℃±2℃，主轴转数：1200r/min±50r/min，试验负荷：392N±2N(40kgf±0.2kgf)，试验时间：60min±1min。

2、将试样装满球盒，避免带进气泡，将三个干净刚的钢球装入球盒中，小心地将固定环压在三个钢球上，上紧锁紧螺母，把三个钢球固定在适当的位置，刮走从固定螺母压出的多余试样，使其与锁紧螺母顶面相平。

3、将一个干净的钢球装入夹子，然后把夹头固定在试验机主轴上。

4、将球盒放在试验机盒座上，然后使顶球与球盒中三个钢球接触，施加规定负荷。

5、将温度控制器调节到规定温度75℃，接通加热器，当达到温度时，启动电动机，运转60min±1min。

6、在运转60min后，关闭电动机和加热器，降低球盒组件，取下球盒。

7、去掉固定螺母，去除试球，擦净试样，将球放在合适的球座上，用显微镜测量三个钢球的每个钢球两个位置(与旋转方向垂直和平行的两个方向)的磨痕直径，测准至0.01mm，报告六次读数的算术平均值做为磨痕直径ω1mm。

8、按照上述1～7的试验步骤，加入不含纳米金刚石的锂基润滑脂，测得磨痕直径ω2mm。

9、按照上述1～7的试验步骤，按照某专利所述工艺制备的锂基润滑脂进行对比测试，测得磨痕直径ω3mm。

测试试样的减磨率ω＝(ω2-ω1)/ω2×100％

试验得出ω1＝0.321mm，ω2＝0.8136mm，由ω1、ω2得出含纳米金刚石的锂基润滑脂的减磨率为58.92％。

试验得出ω1＝0.321mm，ω3＝0.483mm，由ω1、ω3得出本工艺制备的含纳米金刚石的锂基润滑脂的减磨率为33.54％。

尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (5)

1.一种含纳米金刚石粉体的锂基润滑脂，其特征在于由下述重量份的组分组成：

润滑基础油：80.0～90.0份；

稠化剂：5～10.0份；

胶溶剂：0.1～5.0份；

抗氧化剂：0.01份～5.0份；

纳米金刚石粉体：0.5～10.0份；

防锈添加剂：0.01～2.0份；

所述的纳米金刚石粉体由如下步骤制得：将爆轰纳米金刚石粉体与烃类溶剂混合，然后进行粉碎与分散制得浆料，将所得浆料分级处理后，蒸馏或干燥得到纳米金刚石粉体；

所述的烃类溶剂为正己烷、正庚烷、正辛烷、苯、甲苯、二甲苯中的一种或者几种的混合物；

所述的胶溶剂为甘油、异丙醇、环烷酸锌、环烷酸钡、环烷酸铜、环烷酸钙的一种或多种的组合；

所述的纳米金刚石粉体为爆轰法纳米金刚石团簇，团簇中金刚石单晶的颗粒粒度为2nm-6nm。

2.根据权利要求1所述的含纳米金刚石粉体的锂基润滑脂，其特征在于所述的稠化剂为天然脂肪酸锂皂、合成脂肪酸锂皂中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的含纳米金刚石粉体的锂基润滑脂，其特征在于所述的抗氧化剂为二苯胺、4,4’-二氨基二苯基醚、吩噻嗪、烷基酚亚磷酸酯的一种或多种的组合。

4.根据权利要求1所述的含纳米金刚石粉体的锂基润滑脂，其特征在于所述的防锈添加剂为石油磺酸钡、石油磺酸钙、季戊四醇单油酸酯、十二烯基丁二酸中的一种或几种。

5.一种根据权利要求1所述的含纳米金刚石粉体的锂基润滑脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将润滑基础油、稠化剂、胶溶剂进行剪切搅拌，形成均匀的稠化体系；

(2)将爆轰纳米金刚石粉体与烃类溶剂混合，将混合体系移至砂磨机、搅拌磨或胶体磨中进行粉碎与分散，所得浆料进行分级处理，得到粒度分布均匀的体系，采用蒸馏或干燥方法得到纳米金刚石粉体；

(3)将纳米金刚石粉体与稠化体系混合，加入抗氧化剂和防锈添加剂，将整个体系混合均匀，即制得含纳米金刚石粉体的锂基润滑脂。