CN104030854A - 一种相变材料温控缓释肥及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种相变材料温控缓释肥。该温控缓释肥是以营养成分为主要原料，其中另有低温相变材料。当温度在20℃~35℃时，相变材料开始由固态转变为液态，随着液态在肥料颗粒内部的流动，肥料颗粒分散开来，溶解在土壤中，提供植物生长所需。该相变材料温控缓释肥能够在植物生长最旺盛时期为植物提供营养成分，使植物能快速充分利用营养成分，促进作物生长，提高了肥料的利用率。
Description
技术领域
本发明属于农作物的肥料领域，更确切的说是涉及一种适合于现代农业的相变材料温控缓释肥。
背景技术
随着我国人口的不断增加，粮食需求也不断增加，为了解决粮食问题，大力发展现代农业是一重要措施，化肥在提高粮食产量方面具有重要作用。我国的化肥用量大，约占世界化肥消费总量的20%~30%，但肥料当季利用率低，氮肥仅有30%~35%，磷肥约为10%~20%，钾肥为35%~50%，低于世界平均水平15%~20%。化肥施入土壤后随着时间溶解土壤中，一部分被农作物吸收，另一部分流失在土壤和空气中，对环境造成污染。例如尿素，碳酸氢铵等施入土壤中很容易挥发损失，降低了肥料的利用率，污染了大气；而磷酸盐类肥料施入土壤中极易被固定流失，很难被作物吸收，降低了肥料利用率。
为了提高利用率，在快速发展的新型肥料行业中，缓释/控释肥的发展成为主流产品，而目前的缓释/控释肥以添加剂类缓释控释肥和包膜类缓释控释肥为主。添加剂类缓释控释肥主要是在生产中添加调节剂，通过调节土壤微生物活性来控制肥料释放，具有肥效不稳定性；包膜类缓释控释肥主要是在肥料外部包裹一层石蜡或聚合物高分子膜，利用时间将包膜材料溶解或者破裂，使肥料释放出来，提供植物所需。添加剂类和包膜类缓释控释肥均通过时间来控制肥料肥效的释放，农作物在生长期的最适温度内能很好的吸收肥效，但在温度过低或过高时，作物对肥料的吸收将受到影响，吸收率大大降低，降低了肥料的利用率。因此，为了提高肥料的利用，发展一种使作物在最适生长温度对肥料的吸收率提高，且在低温或高温作物吸收率降低的情况下，肥料释放缓慢的新型温控缓释肥，而这一新型温控缓释肥具有很大的应用价值。
中国专利公开号CN102875254A公开了一种非包膜缓释型增效复混肥及其制备方法。该非包膜缓释型增效复混肥由γ-聚谷氨酸，阻溶剂，硝化抑制剂，脲酶抑制剂，十二烷基苯磺酸钠，以及复混肥料混合后，直接造粒所得。该非包膜缓释性增效复混肥为添加剂类缓释肥，其中添加了阻溶剂降低肥料的溶解度，在加入硝化抑制剂和脲酶抑制剂控制土壤中的微生物活性，是肥料达到缓慢释放肥效的目的，但是土壤中微生物的活性受多种因素影响，对肥料的缓释效果具有不稳定性，且微生物对肥料的释放也受时间控制，作物需肥量小时释放肥效，对肥料造成了浪费，降低了肥料的利用率。
中国专利公开号CN102424640AA公开了一种双层包膜保水缓释肥及其制备方法。该缓释肥包括化肥颗粒和包裹在颗粒肥料表面的双层包膜，内膜控释层的材料为卡拉胶和可溶性钾盐或可溶性铵盐；外膜保水层的材料为高吸水性树脂。该缓释肥通过双层包膜，将化肥颗粒包裹在膜层中，施入土壤后，需待包膜材料溶解或降解后肥料才能释放，作物短时间内不能高效吸收利用肥料营养成分。随着时间待膜层破裂后肥料大量释放，但如遇作物在低温或高温时，对肥料吸收率降低，肥料大量流失，降低了肥料的利用率，且包膜工艺复杂，投资大，包膜肥料价格昂贵，农民不易接受。
中国专利公开号CN102464506A公开了一种温控缓释肥生产工艺。该温控缓释肥是利用松油作为溶剂，加入高分子聚合物聚乙烯，聚丙烯，聚苯乙烯混合作为包膜液，再对肥料颗粒进行喷涂包膜。该温控缓释肥虽利用了土壤中温度的变化，但包膜材料均为对土壤有二次污染的高分子聚合物，且温控效果不明显。
根据上述，我国目前的缓释控释肥如添加剂型和包膜类主要以时间来控制肥效的释放，随着时间的延长，肥料缓慢释放。但植物吸收营养成分不只由时间因素来决定，还由温度来决定。在20℃~35℃时，植物活性最高，所需的营养物质也最为丰富，能够大量吸收营养成分并充分利用，促进植物自身生长，提高肥料的利用率。因此，为了适应现代农业的发展，需进一步开发适合植物生长温度的温度控制型新型肥料。
发明内容
为了解决上述的不足和缺陷，本发明提出了一种相变材料温控缓释肥。相变材料是指随温度变化而改变物理性质并能提供潜热的物质。如固液相变，在加热到熔化温度时，就产生从固态到液态的相变，当相变材料冷却时，进行从液态到固态的逆相变。该温控缓释肥以肥料为主，在其中另有低温固液相变材料，当温度达到20℃~30℃时，相变材料由固态变为液态，在肥料颗粒内部具有流动性，可从内部使肥料颗粒分散开，溶解在土壤中，提供植物营养物质。该相变材料温控缓释肥由土壤温度控制其肥效释放，在一年任何时均可施肥，一次性施肥，省时省工省肥省水。
本发明进一步提出了一种相变材料温控缓释肥的制备方法。该制备方法是将相变材料熔融，利用多孔物质进行膨胀吸附，使相变材料充满整个多孔中，再将营养物质与多孔材料混合造粒，利用水溶性成膜化合物在表面混合成膜，避免营养物质溶解在土壤中，筛分干燥即可得到一种相变材料温控缓释肥。该温控缓释肥可在任何时期施肥，即使冬季施肥，温度未达到，肥料营养成分也不会释放。当春季温度为20℃~30℃时，肥料释放出来，提供植物所需，促进植物生长。
本发明一种相变材料温控缓释肥，其特征是该相变材料温控缓释肥组成为：50%~80%营养成分，10%~40%相变材料和5%~15%膜材组成，其中营养成分为以下营养成分中的一种或几种混合物：尿素，硝酸钾，硝酸铵，磷酸二氢钾，磷酸二氢铵，磷酸一氢氨，过磷酸钙，硫酸钾，氯化钾，微量元素，植物生长调节剂；其中相变材料为无机水合盐，脂肪醇类，脂肪酸类，脂肪酸酯类。膜材为以下水溶性成膜化合物中的一种或几种混合物：罗望子多糖胶，海藻酸钠，羧甲基纤维素，甲基纤维素，羧乙基纤维素，酯化度为1.0~2.0的酯化淀粉，水溶性氧化淀粉。
上述所述的相变材料无机水合盐为以下任意一种或几种混合物：六水合氯化钙，氯化钠，氯化钾，四水合硝酸钙，六水合硝酸镁，十水合硫酸钠，十二水合磷酸氢钠，十二水合碳酸钠，六水合硝酸锌；其中所述脂肪醇类为以下一种或几种混合物：十二醇，十四醇，十八醇；脂肪酸类为：十二烷酸，十四烷酸，棕榈酸，硬脂酸，二十二烷酸，月桂酸，正癸酸；脂肪酸酯类为：硬脂酸甲酯，硬脂酸丁酯，二硬脂酸乙二醇酯。其相变材料相变温度为15℃~40℃，可进行复配，使其相变温度在20℃~35℃之间进行变化。当达到相变材料相变温度时，相变材料由固态转变为具有流动性的液态，肥料营养成分由于内部液态的流动性而分散开来，溶解在土壤中，为植物提供营养物质。且该温度为植物生长最适温度。且相变材料为无机水合盐和可降解性物质，溶解或降解在土壤中，可为植物提供营养成分，不会对土壤造成二次污染。
本发明一种相变材料温控缓释肥，其特征是其制备方法包括以下步骤：
（1）、将10%~40%相变材料加入至反应釜中，设置温度为40℃~60℃，使相变材料完全熔融为液态，加入与相变材料比例为1：0.1~1的多孔矿物，不断搅拌使多孔矿物与液态相伴材料充分混合，保持温度2~8h，，多孔矿物吸附液态相变材料，使相变熔融相变材料充满孔隙，冷却形成固态后，粉碎至10μm~100μm，成粉状相变材料；
（2）、将50%~80%营养成分加入至搅拌釜中，再加入步骤（1）中所得粉状相变材料，充分混合，采用液氮进行循环冷却，使搅拌釜内温度保持为10℃~15℃，得到固态混合物；
（3）、将步骤（2）中所得固态混合物送至另一搅拌釜中，将5%~15%水溶性成膜化合物制备成微乳液，加入到搅拌釜中，搅拌，使水溶性成膜化合物微乳液与固态混合物混合充分，采用液氮循环进行冷却，搅拌釜温度为10℃~15℃，得到混合悬浊液；
（4）、将步骤（3）中所得混合悬浊液送入螺杆反应挤出机中进行快速造粒，再在冷却器中迅速冷却，干燥筛分，得到一种相变材料温控缓释肥。
上述步骤（1）中加入的多孔矿物粒度为200~500目的多孔吸附性矿物，为以下物质的一种或几种混合物：麦饭石，沸石，海泡石，蒙脱石，膨润土，硅藻土。多孔矿物具有多孔性和吸附性，与液态相变材料混合，能充分吸收液态相变材料，使液态相变材料充满整个多孔矿物中。多孔矿物的多孔性可使相变材料固定在孔隙中，使相变材料在整个生产过程中不会对营养物质和造粒受到影响。多孔矿物为无机矿物，施入到土壤中既能为植物提供微量元素，又能改善土壤，不会造成土壤的二次污染。
上述步骤（2）和步骤（3）中营养成分与粉状相变材料混合，混合物与水溶性成膜化合物微乳混合，在搅拌的作用下会产生摩擦，将会使整个搅拌釜中温度升高。采用液氮进行循环冷却，可使整个搅拌釜的温度降至10℃~15℃，在相变材料的相变温度以下，此时相变材料不会发生相变，对整个体系无影响。
上述步骤（4）中所述的螺杆挤出机与高温熔融腔，冷却器配套使用。营养物质，相变材料和水溶性成膜化合物混合成含水量少的悬浊液，在螺杆挤出机中的高温熔融腔中快速熔融，在通过高压喷嘴快速造粒，成粒物质落入冷却器中快速冷却。冷却器采用液氮循环冷却，且内部设有气体管，压缩气体在冷却器中对流，使颗粒受冷均匀，快速冷却，同时进行颗粒的干燥。在整个造粒过程中，都采用快速造粒，快速冷却，相变材料在高温环境中虽发生了相变，但未能及时从多孔矿物中浸出，快速冷却使相变材料由液态变成了固态，对整个颗粒内部结构无影响。
上述步骤（3）和步骤（4）中，水溶性成膜化合物与营养物质，相变材料充分混合，再进行造粒，可使水溶性成膜化合物围绕在营养物质和相变材料周围，对营养物质形成一层保护膜，使其在土壤中不被溶解，保持颗粒完整。
本发明一种相变材料温控缓释肥，其特征是利用相变材料受温度影响，发生相变，使颗粒内部出现流动液体，从内部使颗粒分散，营养成分溶解在土壤中，供植物所需。本发明一种相变材料温控缓释肥主要受温度影响，在植物最高活性温度下，为植物提供营养物质，可使植物充分吸收，促进植物生长。
本发明一种相变材料温控缓释肥及其制备方法的突出特点和有益效果在于：
1、本发明将固液相变材料运用在肥料中，使肥料受温度控制，在最适植物生长温度20℃~35℃下，相变材料发生相变，由固态转变为液态，使肥料颗粒从内部分散，溶解在土壤中，为植物提供大量营养物质，此时植物生长所需营养物质最为丰富，且植物吸收最快，能够充分利用营养成分，提高了肥料的利用率，促进了植物的快速生长。
2、本发明中所采用相变材料均为无机水合盐，脂肪醇类，脂肪酸类，脂肪酸酯类，都具有很好的溶解性和生物降解性，分解后均能为植物提供营养成分，不会对土壤造成二次污染。
3、本发明中的营养成分，可以根据作物需要进行任意配比，提供营养；其中含有无机矿物，能为植物提供微量元素，促进作物生长，提高了肥料的利用率，又能改善土壤，一次性施肥，省时省力省水省工。
4、本发明生产工艺简单可控，生产成本较低，适合规模生产，具有市场应用价值。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应理解为本发明的范围权限仅限于以下的实例。
实施例1
一种相变材料温控缓释肥，其组成如下：
营养成分：50%尿素，20%磷酸一铵
相变材料：20%相变材料，组合物为六水合氯化钙（CaCl2·6H2O），月桂酸，硬脂酸丁酯，硅藻土，其比例为CaCl2·6H2O：月桂酸：硬脂酸丁酯：硅藻土=8:1:1:1
水溶性成膜化合物：10%海藻酸钠
其制备方法步骤如下：
（1）、将相变材料组合物六水合氯化钙（CaCl2·6H2O），月桂酸，硬脂酸丁酯按比例加入至反应釜中，设置温度为40℃~60℃，使相变材料完全熔融为液态，加入一定比例的粒度为200目~500目的多孔矿物硅藻土，不断搅拌使多孔矿物与液态相变材料充分混合，保持温度2~8h，，多孔矿物硅藻土吸附液态相变材料，使相变熔融相变材料充满孔隙，冷却形成固态后，粉碎至10μm~100μm，成粉状相变材料；
（2）、将营养成分50%尿素，20%磷酸一铵加入至搅拌釜中，再加入步骤（1）中所得粉状相变材料，充分混合，采用液氮进行循环冷却，使搅拌釜内温度保持为10℃~15℃，得到固态混合物；
（3）、将步骤（2）中所得固态混合物送至另一搅拌釜中，将10%海藻酸钠制备成微乳液，加入到搅拌釜中，搅拌，使海藻酸钠微乳液与固态混合物混合充分，采用液氮循环进行冷却，搅拌釜温度为10℃~15℃，得到混合悬浊液；
（4）、将步骤（3）中所得混合悬浊液送入螺杆反应挤出机中进行快速造粒，再在冷却器中迅速冷却，干燥筛分，得到一种相变材料温控缓释肥。
实施例2
一种相变材料温控缓释肥，其组成如下：
营养成分：50%尿素，30%过磷酸钙
相变材料：15%相变材料，组合物为四水硝酸钙（Ca（NO3）2·4H2O），六水硝酸镁（Mg（NO3）2·6H2O），硬脂酸丁酯，膨润土，其比例为Ca（NO3）2·4H2O ：Mg（NO3）2·6H2O ：硬脂酸丁酯：膨润土=3:0.5:1
水溶性成膜化合物：5%酯化度为1.0的酯化淀粉
其制备方法步骤如下：
（1）、将相变材料组合物四水硝酸钙（Ca（NO3）2·4H2O），六水硝酸镁（Mg（NO3）2·6H2O），硬脂酸丁酯按比例加入至反应釜中，设置温度为40℃~60℃，使相变材料完全熔融为液态，加入一定比例的粒度为200目~500目的多孔矿物膨润土，不断搅拌使多孔矿物与液态相变材料充分混合，保持温度2~8h，，多孔矿物膨润土吸附液态相变材料，使相变熔融相变材料充满孔隙，冷却形成固态后，粉碎至10μm~100μm，成粉状相变材料；
（2）、将营养成分50%尿素，30%过磷酸钙加入至搅拌釜中，再加入步骤（1）中所得粉状相变材料，充分混合，采用液氮进行循环冷却，使搅拌釜内温度保持为10℃~15℃，得到固态混合物；
（3）、将步骤（2）中所得固态混合物送至另一搅拌釜中，将5%酯化度为1.0的酯化淀粉制备成微乳液，加入到搅拌釜中，搅拌，使酯化度为1.0的酯化淀粉微乳液与固态混合物混合充分，采用液氮循环进行冷却，搅拌釜温度为10℃~15℃，得到混合悬浊液；
（4）、将步骤（3）中所得混合悬浊液送入螺杆反应挤出机中进行快速造粒，再在冷却器中迅速冷却，干燥筛分，得到一种相变材料温控缓释肥。
实施例3
一种相变材料温控缓释肥，其组成如下：
营养成分：50%硝酸钾，25%磷酸一铵
相变材料：15%相变材料，组合物为四水硝酸钙（Ca（NO3）2·4H2O），十二醇，蒙脱石，其比例为Ca（NO3）2·4H2O ：十二醇：蒙脱石=1:1:0.5
水溶性成膜化合物：10%罗望子多糖胶
其制备方法步骤如下：
（1）、将相变材料组合物四水硝酸钙（Ca（NO3）2·4H2O），十二醇按比例加入至反应釜中，设置温度为40℃~60℃，使相变材料完全熔融为液态，加入一定比例的粒度为200目~500目的多孔矿物蒙脱石，不断搅拌使多孔矿物与液态相变材料充分混合，保持温度2~8h，，多孔矿物蒙脱石吸附液态相变材料，使相变熔融相变材料充满孔隙，冷却形成固态后，粉碎至10μm~100μm，成粉状相变材料；
（2）、将营养成分50%硝酸钾，25%磷酸一铵加入至搅拌釜中，再加入步骤（1）中所得粉状相变材料，充分混合，采用液氮进行循环冷却，使搅拌釜内温度保持为10℃~15℃，得到固态混合物；
（3）、将步骤（2）中所得固态混合物送至另一搅拌釜中，将10%罗望子多糖胶制备成微乳液，加入到搅拌釜中，搅拌，使罗望子多糖胶微乳液与固态混合物混合充分，采用液氮循环进行冷却，搅拌釜温度为10℃~15℃，得到混合悬浊液；
（4）、将步骤（3）中所得混合悬浊液送入螺杆反应挤出机中进行快速造粒，再在冷却器中迅速冷却，干燥筛分，得到一种相变材料温控缓释肥。
实施例4
一种相变材料温控缓释肥，其组成如下：
营养成分：50%硝酸铵，20%磷酸二氢钾
相变材料：15%相变材料，组合物为正癸酸，十二醇，沸石，其比例为正癸酸：十二醇：沸石=1:1:0.5
水溶性成膜化合物：10%甲基纤维素
其制备方法步骤如下：
（1）、将相变材料组合物正癸酸，十二醇，按比例加入至反应釜中，设置温度为40℃~60℃，使相变材料完全熔融为液态，加入一定比例的粒度为200目~500目的多孔矿物沸石，不断搅拌使多孔矿物与液态相变材料充分混合，保持温度2~8h，，多孔矿物蒙脱石吸附液态相变材料，使相变熔融相变材料充满孔隙，冷却形成固态后，粉碎至10μm~100μm，成粉状相变材料；
（2）、将营养成分50%硝酸铵，20%磷酸二氢钾加入至搅拌釜中，再加入步骤（1）中所得粉状相变材料，充分混合，采用液氮进行循环冷却，使搅拌釜内温度保持为10℃~15℃，得到固态混合物；
（3）、将步骤（2）中所得固态混合物送至另一搅拌釜中，将10%甲基纤维素制备成微乳液，加入到搅拌釜中，搅拌，使甲基纤维素微乳液与固态混合物混合充分，采用液氮循环进行冷却，搅拌釜温度为10℃~15℃，得到混合悬浊液；
（4）、将步骤（3）中所得混合悬浊液送入螺杆反应挤出机中进行快速造粒，再在冷却器中迅速冷却，干燥筛分，得到一种相变材料温控缓释肥。
实施例5
一种相变材料温控缓释肥，其组成如下：
营养成分：60%磷酸一铵
相变材料：30%相变材料，组合物为十水合硫酸钠（Na2SO4·10H2O），十二醇，海泡石，其比例为Na2SO4·10H2O：十二醇：海泡石=1:1.5:0.5
水溶性成膜化合物：10%水溶性氧化淀粉
其制备方法步骤如下：
（1）、将相变材料组合物十水合硫酸钠（Na2SO4·10H2O），十二醇，按比例加入至反应釜中，设置温度为40℃~60℃，使相变材料完全熔融为液态，加入一定比例的粒度为200目~500目的多孔矿物海泡石，不断搅拌使多孔矿物与液态相变材料充分混合，保持温度2~8h，，多孔矿物海泡石吸附液态相变材料，使相变熔融相变材料充满孔隙，冷却形成固态后，粉碎至10μm~100μm，成粉状相变材料；
（2）、将营养成分60%磷酸一铵加入至搅拌釜中，再加入步骤（1）中所得粉状相变材料，充分混合，采用液氮进行循环冷却，使搅拌釜内温度保持为10℃~15℃，得到固态混合物；
（3）、将步骤（2）中所得固态混合物送至另一搅拌釜中，将10%水溶性氧化淀粉制备成微乳液，加入到搅拌釜中，搅拌，使水溶性氧化淀粉微乳液与固态混合物混合充分，采用液氮循环进行冷却，搅拌釜温度为10℃~15℃，得到混合悬浊液；
（4）、将步骤（3）中所得混合悬浊液送入螺杆反应挤出机中进行快速造粒，再在冷却器中迅速冷却，干燥筛分，得到一种相变材料温控缓释肥。
Claims (5)
1.一种相变材料温控缓释肥，其特征在于：该相变材料温控缓释肥组成为：50%~80%营养成分，10%~40%相变材料和5%~15%膜材组成，其中营养成分为以下营养成分中的一种或几种混合物：尿素，硝酸钾，硝酸铵，磷酸二氢钾，磷酸二氢铵，磷酸一氢氨，过磷酸钙，硫酸钾，氯化钾，微量元素，植物生长调节剂；其中相变材料为无机水合盐，脂肪醇类，脂肪酸类，脂肪酸酯类；膜材为以下水溶性成膜化合物中的一种或几种混合物：罗望子多糖胶，海藻酸钠，羧甲基纤维素，甲基纤维素，羧乙基纤维素，酯化度为1.0~2.0的酯化淀粉，水溶性氧化淀粉。
2.根据权利要求1所述的一种相变材料温控缓释肥，其特征在于：其中所述的无机水合盐为以下任意一种或几种混合物：六水合氯化钙，氯化钠，氯化钾，四水合硝酸钙，六水合硝酸镁，十水合硫酸钠，十二水合磷酸氢钠，十二水合碳酸钠，六水合硝酸锌；其中所述脂肪醇类为以下一种或几种混合物：十二醇，十四醇，十八醇；脂肪酸类为：十二烷酸，十四烷酸，棕榈酸，硬脂酸，二十二烷酸，月桂酸，正癸酸；脂肪酸酯类为：硬脂酸甲酯，硬脂酸丁酯，二硬脂酸乙二醇酯。
3.根据权利要求1所述的一种相变材料温控缓释肥，其特征在于：其制备方法包括以下步骤：
（1）、将10%~40%相变材料加入至反应釜中，设置温度为40℃~60℃，使相变材料完全熔融为液态，加入与相变材料比例为1：0.1~1的多孔矿物，不断搅拌使多孔矿物与液态相伴材料充分混合，保持温度2~8h，，多孔矿物吸附液态相变材料，使相变熔融相变材料充满孔隙，冷却形成固态后，粉碎至10μm~100μm，成粉状相变材料；
（2）、将50%~80%营养成分加入至搅拌釜中，再加入步骤（1）中所得粉状相变材料，充分混合，采用液氮进行循环冷却，使搅拌釜内温度保持为10℃~15℃，得到固态混合物；
（3）、将步骤（2）中所得固态混合物送至另一搅拌釜中，将5%~15%水溶性成膜化合物制备成微乳液，加入到搅拌釜中，搅拌，使水溶性成膜化合物微乳液与固态混合物混合充分，采用液氮循环进行冷却，搅拌釜温度为10℃~15℃，得到混合悬浊液；
（4）、将步骤（3）中所得混合悬浊液送入螺杆反应挤出机中进行快速造粒，再在冷却器中迅速冷却，干燥筛分，得到一种相变材料温控缓释肥。
4.根据权利要求3所述的一种相变材料温控缓释肥的制备方法，其特征在于：其中步骤（2）和步骤（3）中所述搅拌釜采用液氮进行循环冷却，使整个搅拌釜的温度保持10℃~15℃。
5.根据权利要求3所述的一种相变材料温控缓释肥的制备方法，其特征在于：其中步骤（4）所述螺杆挤出机与高温熔融腔，冷却器配套使用，冷却器采用液氮循环冷却，且内部设有气体管，压缩气体在冷却器中对流，颗粒受冷均匀，快速冷却，同时进行颗粒的干燥。
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