CN104030279A - 一种乙酰丙酮还原制备石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙酰丙酮还原制备石墨烯的方法，具体步骤如下：称取一定量氧化石墨烯于烧杯中，加入适量的去离子水，超声使其完全分散；将氧化石墨烯水溶液转入圆底烧瓶中，加入适量的乙酰丙酮，利用浓氨水调节pH为碱性，回流一段时间；抽滤，依次用甲醇、丙酮、甲醇各洗涤一遍；真空干燥，得到石墨烯粉末。本发明的优点是乙酰丙酮还原剂毒性低，成本低，环保，且对金属离子具有络合作用，制备的石墨烯可用于吸附重金属离子，在污水处理和饮用水净化方面有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于二维纳米材料制备领域，涉及一种石墨烯制备方法。
背景技术
石墨烯是世界上最薄的最硬的材料，因其具有优异的力学、电学、热学、光学等性能，以及大的比表面积(理论2630cm2/g)，得到了整个科学界的关注，在燃料电池、光伏器件、超级电容器、聚合物复合材料、药物传递、离子检测等领域有广泛的应用。
石墨烯的制备方法包括机械剥离法、电弧放电法、化学气相沉积法和化学还原法等。其中在化学还原法中，还原剂可以直接还原氧化石墨烯制备石墨烯，所制备的石墨烯表面含有大量的官能团，如含氧官能团，可以与聚合物、金属氧化物等形成石墨烯复合材料，提高材料的力学性质，增强光学性能等。
基于石墨烯的制备，大量科研工作者对其进行了广泛的研究。经对现有文献检索发现，化学还原法制备石墨烯的报道很多。Viet Hung Pham等人于2010年在Chemical Communications(化学快报，2010，146，4375-4377)上发表了题为“One-stepsynthesis of superior dispersion of chemically converted graphene in organic solvents”(一步法合成在有机溶剂中有极好的分散性的石墨烯)的文章。文中采用氧化石墨烯和苯肼作为原料，在常温下反应，制备出了石墨烯。然而该法中苯肼为剧毒物质，对环境有危害。
因此，本领域的技术人员致力于开发一种绿色高效制备石墨烯的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的缺陷，进而实现石墨烯制备方法的了低污染、低成本和高金属离子络合性能。
为实现上述目的，本发明提供了一种乙酰丙酮还原制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
a.称取氧化石墨烯于烧杯中，加入去离子水，超声使其完全分散；
b.将氧化石墨烯水溶液转入圆底烧瓶中，加入适量的乙酰丙酮，通过浓氨水调节pH为碱性，回流；
c.抽滤，依次用甲醇、丙酮、甲醇各洗涤一遍；
d.最后再真空干燥，得到石墨烯粉末。
优选地，上述步骤a中氧化石墨烯的量为0.1～1g，去离子水的量为100～500ml；步骤b中氧化石墨烯水溶液的浓度范围为：0.1～2g/L，乙酰丙酮的量为1～10ml，b中的碱性是指pH为8～10；回流时间为12～36h。
本发明还提供了上述方法制备的石墨烯。
本发明使用乙酰丙酮作为还原剂，还原制备石墨烯。与现有的还原剂还原制备石墨烯方法相比，本发明具有以下优点：
1、使用的乙酰丙酮还原剂毒性低，且对于金属离子具有络合作用；
2、直接用氨水调节pH，操作简单；
3、成本低，环保。
本发明制备的石墨烯可用于吸附重金属离子，在污水处理和饮用水净化方面有广泛的应用前景。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明示意图；
图2是本发明实施例1制备得到的石墨烯的扫描电子显微镜照片；
图3是本发明实施例1制备得到的石墨烯的透射电子显微镜照片；
图4是本发明实施例1制备得到的石墨烯的原子力显微镜照片及厚度值曲线。
具体实施方式
实施例1
图1是本发明乙酰丙酮还原制备石墨烯的整体流程示意图。
称取0.1g氧化石墨烯于烧杯中，加入250ml去离子水中，超声使其完全分散；然后将氧化石墨烯水溶液转入圆底烧瓶中，加入2ml的乙酰丙酮，通过浓氨水调节pH为10，回流24h；抽滤，依次用甲醇、丙酮、甲醇各洗涤一遍，最后再真空干燥，得到石墨烯粉末。
图2是石墨烯的扫描电子显微镜照片，图3是石墨烯的透射电子显微镜照片，从图2和图3可看出石墨烯明显的二维片层结构。图4是石墨烯的原子力显微镜照片及厚度值曲线，从图4中可知，石墨烯片层的长度在0.5～3μm之间，平均厚度为2nm左右。
实施例2
称取0.5g氧化石墨烯于烧杯中，加入500ml去离子水中，超声使其完全分散；然后将氧化石墨烯水溶液转入圆底烧瓶中，加入10ml的乙酰丙酮，通过浓氨水调节pH为10，回流30h；抽滤，依次用甲醇、丙酮、甲醇各洗涤一遍，最后再真空干燥，得到石墨烯粉末。
实施例3
称取0.3g氧化石墨烯于烧杯中，加入350ml去离子水中，超声使其完全分散；然后将氧化石墨烯水溶液转入圆底烧瓶中，加入7ml的乙酰丙酮，通过浓氨水调节pH为10，回流28h；抽滤，依次用甲醇、丙酮、甲醇各洗涤一遍，最后再真空干燥，得到石墨烯粉末。
实施例4
称取0.1g氧化石墨烯于烧杯中，加入100ml去离子水中，超声使其完全分散；然后将氧化石墨烯水溶液转入圆底烧瓶中，加入1ml的乙酰丙酮，通过浓氨水调节pH为8，回流12h；抽滤，依次用甲醇、丙酮、甲醇各洗涤一遍，最后再真空干燥，得到石墨烯粉末。
实施例5
称取1g氧化石墨烯于烧杯中，加入500ml去离子水中，超声使其完全分散；然后将氧化石墨烯水溶液转入圆底烧瓶中，加入10ml的乙酰丙酮，通过浓氨水调节pH为8，回流36h；抽滤，依次用甲醇、丙酮、甲醇各洗涤一遍，最后再真空干燥，得到石墨烯粉末。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (8)
1.一种乙酰丙酮还原制备石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.称取氧化石墨烯放入烧杯中，加入去离子水，超声使其完全分散；
b.将氧化石墨烯水溶液转入圆底烧瓶中，加入乙酰丙酮，通过浓氨水调节pH为碱性，回流；
c.抽滤，依次用甲醇、丙酮、甲醇各洗涤一遍；
d.最后再真空干燥，得到石墨烯粉末。
2.一种根据权利要求1所述的乙酰丙酮还原制备石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤a中的氧化石墨烯的量为0.1～1g。
3.一种根据权利要求1所述的乙酰丙酮还原制备石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤a中的去离子水的量为100～500ml。
4.一种根据权利要求1所述的乙酰丙酮还原制备石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤b中氧化石墨烯水溶液的浓度范围为0.1～2g/L。
5.根据权利要求1所述的一种乙酰丙酮还原制备石墨烯的方法，其特征在于，所述乙酰丙酮的量为1～10ml。
6.一种根据权利要求1所述的乙酰丙酮还原制备石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤b中的所述碱性指pH为8～10。
7.一种根据权利要求1所述的乙酰丙酮还原制备石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤b中的回流时间为12～36h。
8.一种根据权利要求1至7所述任一项所述方法制备的石墨烯。
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