CN104028385B - 一种煤泥浮选促进剂的制备方法及浮选煤泥的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种煤泥浮选促进剂的制备方法及浮选煤泥的方法，所述的促进剂是以聚合度为n＝4‑12的烷基酚聚氧乙烯醚和氨基磺酸为原料，两者的摩尔比为1：0.5～1：0.6之间，控制反应温度为70～90℃，合成过程中，需要不断进行搅拌，反应时间为30～40分钟，反应结束后，降至常温即可；利用促进剂浮选煤泥时，促进剂用量只占捕收剂用量的0.5‑2wt％，与单独使用烃油类捕收剂相比，在精煤灰分相当的情况下，精煤产率能够提高2％～3wt％，节油率达到20％～30wt％。不仅有利于节约烃类油捕收剂的用量，还能够优化分选指标，从而整体提高经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及煤泥浮选助剂，尤其是煤泥浮选用的促进剂。
背景技术
浮选是煤泥回收的主要方法，它是依靠煤与矸石表面性质的差异，在气-固-液三相中进行分选。煤泥浮选过程通常需要加入非极性烃类油(如煤油、柴油)作为捕收剂来提高煤粒表面疏水性。煤(柴)油不溶于水，在水中的分散性差，只能以较大“油滴”(>1mm)的形式存在，与煤粒发生接触碰撞并附着的概率较小，同时还会聚集成更大的油滴，因此，煤(柴)油用量较高。加之煤油和柴油多来自石油裂解产品，随着油价上涨，导致选煤成本上升，降低了选煤经济效益。
为了提高煤(柴)油等烃油捕收剂在水中的分散能力，一般通过加入促进剂(一般为表面活性剂)来提高它的捕收效果。目前普遍公认的原理在于：一方面降低了油-水的表面张力，改善煤(柴)油的分散性，使其以更细小的“油滴”分散在矿浆中；另一方面，促进剂还可将煤表面局部亲水区域变得疏水，通过表面改性提高煤粒整体的表面疏水性。但实际上，促进剂不仅可将煤表面改性，同样也可以将矸石表面改性，这样就导致实际浮选过程中，虽然促进剂可以降低煤(柴)油的用量并获得较高的精煤产率，但也不可避免的将部分矸石带入精煤产品中，造成精煤灰分较高，大大影响了精煤产品质量。
烷基酚聚氧乙烯醚是一种非离子型表面活性剂，目前被本领域的技术人员普遍作为煤泥浮选促进剂以占煤(柴)油5％-20％的比例使用，由于其表面活性剂的特点，也不可避免的存在对矸石的无选择性表面改性，导致精煤灰分普遍偏高。为了克服烷基酚聚氧乙烯醚作为煤泥浮选促进剂的缺陷，目前采取的措施一般是对烷基酚聚氧乙烯醚进行改性，改性方法是：以烷基酚聚氧乙烯醚为原料，选用合适的硫酸化试剂-氨基磺酸和催化剂，在高温高压条件下，进行酯化反应，得到兼有非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂优点的烷基酚聚氧乙烯醚衍生物--烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐，或者在反应结束后用氢氧化钠进一步中和，得到烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠。比如中国专利公开号CN101328141A公开的一种烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠的制备方法，它以烷基酚聚氧乙烯醚与氨基磺酸为原料，在有烷基或芳基取代的脲类化合物作为催化剂的条件下进行酯化反应，烷基酚聚氧乙烯醚，氨基磺酸与催化剂的摩尔比为1∶1～1.2∶0.1，酯化反应温度为110～130℃，反应时间60～120分钟。酯化反应结束后用氢氧化钠中和酯化反应产物烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵，最终取得产品烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠。
上述方法存在的缺陷是：在对烷基酚聚氧乙烯醚进行改性时，本领域技术人员仅考虑了烷基酚聚氧乙烯醚的转化率，为了提高烷基酚聚氧乙烯醚的转化率，人为提高反应温度，延长反应时间，并利用催化剂促进反应，最终得到烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠。烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠是阴离子型表面活性剂，在矿浆中带负电，与带负电的矸石颗粒表面相排斥，在矸石颗粒表面吸附后改性的强度远小于烷基酚聚氧乙烯醚，有利于改善浮选过程中对矸石的无选择性捕收。但烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚相比，临界胶束浓度(CMC)一般高3-4倍，大幅度提高的临界胶束浓度(CMC)导致烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠降低油-水表面张力的效率急剧降低，不利于改善煤(柴)油的分散性以及节约其用量；另外，为了追求高转化率所采取的一系列技术措施使得合成成本高，合成工艺复杂。
发明内容
为了同时克服烷基酚聚氧乙烯醚促进剂容易造成精煤灰分较高，大大影响精煤产品质量，以及烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠促进剂合成成本高、合成工序复杂、在浮选煤泥时对烃类油的分散效果差、烃类油捕收剂用量大的技术缺陷，同时保留二者优点，本发明提供一种煤泥浮选促进剂的制备方法。
本发明同时提供浮选煤泥的方法。
为达到上述目的，本发明煤泥浮选促进剂的制备方法是：以烷基酚聚氧乙烯醚(氧化乙烯的聚合度为n＝4-12)和氨基磺酸为原料，两者的摩尔比为1：0.5～1：0.6之间，控制反应温度为70～90℃，合成过程中，需要不断进行搅拌，反应时间为30～40分钟，反应结束后，降至常温即可，烷基酚聚氧乙烯醚的转化率一般为40～50％，反应结束后得到的产物包括烷基酚聚氧乙烯醚和合成的烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵，且以1.5：1～1：1的摩尔比例共存。
本发明浮选煤泥的方法是：
第一步：按照上述方法制备促进剂
第二步：设置两个搅拌桶，分别称为一段搅拌桶和二段搅拌桶，一段搅拌桶布置在高位，二段搅拌桶布置在低位，矿浆可从一段搅拌桶自流进入二段搅拌桶。
第三步：从分选系统来的煤泥水先进入一段搅拌桶，然后向一段搅拌桶中加入第一步制备的促进剂，要求促进剂的加入量为2～24g/t干煤泥，保证1分钟以上的搅拌混匀时间，搅拌机转速2000～2800r/min；
第四步：将第三步混匀促进剂的煤泥水自流到二段搅拌桶，同时在二段搅拌桶加入烃类油捕收剂和起泡剂，保证1分钟以上的搅拌混匀时间，要求烃类油类捕收剂的加入量为0.4～1.2kg/t干煤泥，起泡剂用量为0.04～0.12kg/t干煤泥，搅拌机转速2000～2800r/min；
第五步：将第四步形成的混合物进入浮选机进行浮选即可。
本发明的促进剂的作用机理是：
本发明促进剂有两种成分，分别是烷基酚聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵，以摩尔比1.5：1～1：1比例构成的，这两种成分通过协同作用，能够使促进剂的临界胶束浓度(CMC)低于烷基酚聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵各自独立体系的临界胶束浓度(CMC)，高效降低油-水界面张力，大大提高烃油在水中的分散性，形成细小的“油滴”(1×10-3～0.5mm)，大幅度降低烃类油捕收剂的用量；另外，借助烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵与带负电的矸石颗粒之间的排斥作用，减少了本发明促进剂在使用过程中对矸石的无选择性捕收作用。
下面说明本发明的优点：
在本领域公知常识中，烷基酚聚氧乙烯醚改性后具有改善捕收剂的捕收能力，改性过程中原料的转化率越高，得到的产物越纯，有效成分含量越多，浮选煤泥时用的量就会降低，这不但是本领域技术人员也是别的领域的认知，基于这一传统思维束缚，引导本领域技术人员在对烷基酚聚氧乙烯醚进行改性时，想法设法提高烷基酚聚氧乙烯醚的转化率，为了提高烷基酚聚氧乙烯醚的转化率，不惜提高反应温度、反应时间和压力，没有人去想其他方面的可能性。本发明人克服了这种技术偏见，提出了一种与以往技术构思完全不同的技术方案，大胆降低烷基酚聚氧乙烯醚改性温度和时间，从而降低烷基酚聚氧乙烯醚的转化率，使得改性后的成分体系中，烷基酚聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵处于一个最适合改善捕收剂捕收性能的最佳配比，在最佳配比条件下，烷基酚聚氧乙烯醚对烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵的协同作用远远大于它本身可能带来的缺陷，从而在临界胶束浓度下获得最低表面张力，达到高效降低油-水界面张力，提高烃油在水中的分散性。并且使得促进剂以及煤泥浮选的成本大大降低，另外，也免去了操作人员在浮选煤泥时要加多个表面活性剂的程序，可大规模应用于工业生产。
利用本专利提供的浮选促进剂进行煤泥浮选时，在一段搅拌桶中加入促进剂，通过搅拌作用首先使促进剂在矿浆中得到高效分散，不仅获得较低的界面张力，同时也能对煤泥表面的局部亲水区域进行改性，为后续烃油捕收剂的作用创造良好的环境；二段搅拌桶中加入烃油捕收剂和起泡剂，在较低的界面张力条件下，通过搅拌作用，烃油捕收剂将会被高效分散成极细的“油滴”，从而最终提高煤泥浮选效率。本发明促进剂用量只占捕收剂用量的0.5-2wt％，与单独使用烃油类捕收剂相比，在精煤灰分相当的情况下，精煤产率能够提高2％～3wt％，节油率达到20％～30wt％。不仅有利于节约烃类油捕收剂的用量，还能够优化分选指标，从而整体提高经济效益。
为了证明本发明浮选效果好、成本低的优点，在达到同样的浮选效果下，将本发明方法制备的促进剂效果与其他三个对照组进行比较，其中对照组1是没有加入促进剂的效果，对照组2是按照现有方法制备的促进剂效果；对照组3是利用烷基酚聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵复配的促进剂效果。在试验时，分别用可浮性较好和较差的两种煤泥作为实验对象，试验结果分别见表一和表二。
表一 可浮性较好煤泥
表二 可浮性较差煤泥
上述对比实验中，本发明促进剂合成过程中烷基酚聚氧乙烯醚的转化率按45％计算，则产物中烷基酚聚氧乙烯醚和合成的烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵的摩尔比为1.22：1，为了便于比较，对照组3的烷基酚聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵的复配比例也定为1.22：1。
上述表中成本核算依据：柴油按7400元/吨计算，现有方法制备的促进剂(烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠)按15000元/吨计算，烷基酚聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵复配的促进剂按12000元/吨计算，本发明制备的促进剂按11000元/吨计算。
从上述表中数据分析可以看出：
本发明与对照组2和3相比：在同样添加促进剂的情况下，无论是浮选较好的煤泥还是浮选较差煤泥，在浮选效果相当的前提下，本发明不但促进剂用量大大低于对照组2和3，并且捕收剂柴油的用量明显降低，从而使浮选成本明显低于对照组2和3。
本发明和对照组1相比，本发明虽然添加了促进剂，但是，浮选成本并没有因此而提高，这是由于添加促进剂以后捕收剂柴油的用量降低了；而且在精煤灰分相当的情况下，在浮选较好煤泥时，精煤产率能够提高2.53wt％，节油率达到25.8wt％；在浮选较差煤泥时，精煤产率能够提高2.75wt％，节油率达到21.5wt％。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例一：
以烷基酚聚氧乙烯醚(氧化乙烯的聚合度为n＝4-12)和氨基磺酸为原料，两者的摩尔比为1：0.5，控制反应温度为70℃，合成过程中，需要不断进行搅拌，反应时间为30分钟，反应结束后，降至常温即可，烷基酚聚氧乙烯醚的转化率为40.86％，反应结束后得到的产物包括烷基酚聚氧乙烯醚和合成的烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵，且以1.45：1的摩尔比例共存。
在浮选煤泥时，减少烃类油捕收剂用量23.71wt％，加入的促进剂占烃类油的0.9wt％。
实施例二：
以烷基酚聚氧乙烯醚(氧化乙烯的聚合度为n＝4-12)和氨基磺酸为原料，两者的摩尔比为1：0.55，控制反应温度为80℃，合成过程中，需要不断进行搅拌，反应时间为35分钟，反应结束后，降至常温即可，烷基酚聚氧乙烯醚的转化率为45.62％，反应结束后得到的产物包括烷基酚聚氧乙烯醚和合成的烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵，且以1.2：1的摩尔比例共存。
在浮选煤泥时，减少烃类油捕收剂用量25.77wt％，加入的促进剂占烃类油的1.1wt％。
实施例三：
以烷基酚聚氧乙烯醚(氧化乙烯的聚合度为n＝4-12)和氨基磺酸为原料，两者的摩尔比为1：0.6，控制反应温度为90℃，合成过程中，需要不断进行搅拌，反应时间为40分钟，反应结束后，降至常温即可，烷基酚聚氧乙烯醚的转化率为49.21％，反应结束后得到的产物包括烷基酚聚氧乙烯醚和合成的烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵，且以1.03：1的摩尔比例共存；
在浮选煤泥时，减少烃类油捕收剂用量21.36wt％，加入的促进剂占烃类油的1.5wt％。
Claims (2)
1.一种煤泥浮选促进剂的制备方法，其特征在于，它是以聚合度为n＝4-12的烷基酚聚氧乙烯醚和氨基磺酸为原料，两者的摩尔比为1：0.5～1：0.6之间，控制反应温度为70～90℃，合成过程中，需要不断进行搅拌，反应时间为30～40分钟，反应结束后，降至常温即可，烷基酚聚氧乙烯醚的转化率为40～50％，反应结束后得到的产物包括烷基酚聚氧乙烯醚和合成的烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵，且以1.5：1～1：1的摩尔比例共存。
2.一种浮选煤泥的方法，其特征在于，
第一步：首先制备浮选煤泥用的促进剂
所述的促进剂是以聚合度为n＝4-12的烷基酚聚氧乙烯醚和氨基磺酸为原料，两者的摩尔比为1：0.5～1：0.6之间，控制反应温度为70～90℃，合成过程中，需要不断进行搅拌，反应时间为30～40分钟，反应结束后，降至常温即可，烷基酚聚氧乙烯醚的转化率为40～50％，反应结束后得到的产物包括烷基酚聚氧乙烯醚和合成的烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵，且以1.5：1～1：1的摩尔比例共存；
第二步：设置两个搅拌桶，分别称为一段搅拌桶和二段搅拌桶，一段搅拌桶布置在高位，二段搅拌桶布置在低位，矿浆从一段搅拌桶能自流进入二段搅拌桶；
第三步：从分选系统来的煤泥水先进入一段搅拌桶，然后向一段搅拌桶中加入第一步制备的促进剂，要求促进剂的加入量为2～24g/t干煤泥，保证1分钟以上的搅拌混匀时间，搅拌机转速2000～2800r/min；
第四步：将第三步混匀促进剂的煤泥水自流到二段搅拌桶，同时在二段搅拌桶加入烃类油类捕收剂和起泡剂，保证1分钟以上的搅拌混匀时间，要求烃类油捕收剂的加入量为0.4～1.2kg/t干煤泥，起泡剂用量为0.04～0.12kg/t干煤泥，搅拌机转速2000～2800r/min；
第五步：将第四步形成的混合物进入浮选机进行浮选即可。
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