CN104024343B - 红外反射涂料 - Google Patents

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Abstract

一种组合物包含聚合物和分散的红外反射二氧化钛初级粒子簇。所述二氧化钛初级粒子与沉淀的二氧化硅和/或氧化铝结合在一起形成簇。所述二氧化钛初级粒子具有约0.15至约0.35微米的平均粒径，而所述二氧化钛初级粒子簇具有约0.38至约5微米的平均簇直径，和具有约1.55至约2.5的几何标准差(GSD)。

Description

红外反射涂料
关于联邦资助研究或开发的申明
不适用
技术领域
在本申请中公开和要求保护的发明构思通常涉及一种涂料组合物，以及更具体地，但是非限制的方式，涉及一种具有与沉淀物结合在一起的红外反射二氧化钛粒子簇的组合物。
背景技术
随着高能耗成本和对环境的关注，存在持续努力降低对空调系统的需求。降低对空调系统需求的一种重要的途径是使用反射日光辐射的屋顶产品。辐射为通过电磁能(通常为日光辐射)转移热量。辐射的吸收导致吸收表面的温度的升高，以及热量向下垫面(underlying surface)的转移。在需要减少由于日光辐射导致加热的情况下，处理暴露于日光辐射的表面以反射或散射辐射而不是将它吸收。
在地球表面上接收的日光辐射主要包含可见波长和近红外(NIR)波长，以及NIR构成超过一半的总日光辐射。可见波长为约400nm至700nm的波长，而NIR波长为约700nm至2500nm的波长。吸收某些可见波长并反射未吸收的可见波长来提供颜色。涂料通常包括彩色颜料以得到所需的颜色。例如，蓝色是通过使用蓝色颜料吸收大部分的具有大于460nm的波长的非蓝色可见光。
通常而言，黑色表面和具有暗色的表面趋于吸收导致表面温度升高的日光辐射。相反地，白色表面趋向反射或散射日光辐射，导致少得多的加热。尽管白色表面提供希望的热吸收性能，但是在许多应用中，由于缺少表面颜色，而不美观。由于人眼不能看到红外光，被着色剂吸收或反射的红外光不会导致涂层产生彩色。因此，涂层的表面应理想地仅吸收对于提供所需颜色所必需的可见辐射，且不吸收任何NIR辐射。
然而遗憾的是，大多数的常规着色剂强烈地吸收红外光。美国EPA Energy StarInitiative要求：为了获得LEED(能源与环境设计先锋)(Leadership in Energy andEnvironmental Design)认证,对于低斜坡屋顶而言，总日光反射率(TSR)需要大于78％，对于陡峭斜坡屋顶而言，需要大于25％。在大多数情况下，具有大于78％的TSR的产品或者为白色或者具有金属质感，其通常不美观。更深颜色的屋顶材料具有20％至30％的TSR；因此，大多数深颜色的住宅屋顶必须为陡峭斜坡。因此，需要可以提供高日光反射率和降低的日光热吸收率且经济的着色剂和涂料组合物，并且可以提供所需的颜色和美观。
发明内容
提供了一种组合物，其包含聚合物，所述聚合物具有分散在其中的红外反射性二氧化钛初级粒子簇。所述二氧化钛初级粒子与沉淀物结合在一起形成簇。所述二氧化钛初级粒子具有约0.15至约0.35微米的平均粒径，所述二氧化钛初级粒子簇具有约0.38至约5微米的几何质量平均直径，以及所述二氧化钛初级粒子簇具有约1.55至约2.5的几何标准差(GSD)。
一种降低辐射能量吸收率的方法包括如下步骤。提供了一种涂层前体，其中具有红外反射性二氧化钛初级粒子簇。所述二氧化钛初级粒子与沉淀的二氧化硅和/或氧化铝结合在一起形成上述的簇。然后将涂层前体涂布在表面上在干燥或固化后形成红外反射涂层。
在另一实施方式中，提供了红外反射屋顶制品，其带有具有上表面的基底和覆盖所述基底的上表面的至少一部分的耐水涂层材料。所述涂层材料包括红外反射二氧化钛初级粒子簇。所述二氧化钛初级粒子与沉淀的二氧化硅和/或氧化铝结合在一起形成上述的簇。
在又一实施方式中，提供了至少部分地涂布有包含上述红外反射簇的涂层材料的金属卷材。类似地，提供了红外反射屋顶颗粒。所述红外反射屋顶颗粒包括覆盖有包含上述红外反射簇的耐水涂层材料的基岩或矿物颗粒。
在另一实施方式中，制备红外反射二氧化钛初级粒子簇的方法包括如下步骤。处理二氧化钛粒子的水性浆料以在二氧化钛粒子上沉积沉淀的二氧化硅和/或氧化铝。然后，干燥经处理的二氧化钛粒子的浆料以形成具有约0.38至约5微米的几何质量平均直径的二氧化钛簇，同时，所述二氧化钛粒子簇具有约1.55至约2.5的几何标准差(GSD)。包装二氧化钛簇而无需微粉化使得二氧化钛簇的几何质量平均直径保持在约0.38至约5微米的范围内。
在又一实施方式中，制备红外反射二氧化钛初级粒子簇的方法包括如下步骤。处理二氧化钛粒子的水性浆料以在二氧化钛粒子上沉积沉淀的二氧化硅和/或氧化铝。然后，干燥经处理的二氧化钛粒子的浆料以形成具有约0.38至约5微米的几何质量平均直径的二氧化钛簇，同时，所述二氧化钛粒子簇具有约1.55至约2.5的几何标准差(GSD)。使二氧化钛簇供料通过使用足够低的蒸汽压或气压的微粉化系统以导致产品二氧化钛簇的几何质量平均直径保持在约0.38至约5微米的范围内，以及几何标准差(GSD)保持在约1.55至约2.5的范围内。
在又一实施方式中，制备红外反射涂料的方法包括将上述的红外反射二氧化钛初级粒子簇分散在涂料配制剂中。
因此，使用(1)本领域已知的技术；(2)本发明的权利要求和公开的发明构思的上述参考的一般描述；和(3)接下来的本发明构思的详细描述，本发明要求保护的和公开的发明构思对于本领域的技术人员而言是显而易见的。
附图说明
图1为不同粒度的TiO2的理论散射效率的图示。
图2为比较如由对比实施例2的样品5a和5b表示的RCL-6TM和RCL-6TMSDD的反射率测量的图示。
图3为比较如由对比实施例2的样品6a和6b表示的和的反射率测量的图示。
图4为比较如由对比实施例3的样品10a和10b表示的和的反射率测量的图示。
图5为比较如由对比实施例4的样品14a和14b表示的和的反射率测量的图示。
具体实施方式
在详细解释本公开和要求保护的发明构思的至少一个实施方式之前，应该理解的是本公开和要求保护的发明构思不限于其应用于结构的细节、实验、示例性的数据和/或下面的描述提出的或附图中示出的部件的布置。本公开和要求保护的发明构思能够实施为其它实施方式，或以多种方式实施。此外，应该理解的是在本申请中采用的措辞和术语是基于说明的目的，而不应视为是限制。
海平面的日光辐射由3个波长区域组成。紫外(UV)区域、可见区域和红外(IR)区域。所述UV波长为280nm至400nm。所述可见波长为400nm至700nm。所述IR波长为700nm至2500nm。对于UV区域、可见区域和红外区域，在各区域的日光辐射的能量分别为约4％、42％和54％。
普通涂料由颜料和有机或无机载色剂(vehicle)制备。所述颜料用于或者吸收或者反射可见光。所述载色剂用于粘结涂料中的颜料。对可见和红外波长具有高折射率的二氧化钛为用于反射日光辐射的优异的材料。实际上，普通的二氧化钛(TiO2)颜料尽管被设计用于散射或反射可见光，但是已经发现其还强烈散射或反射NIR光。
根据Mie理论，经确认更小的TiO2颜料粒子更有效地散射更短波长(如蓝色)的光；而更大的粒子更有效地散射更长的波长(如，红色和红外)的光。这已经被实际测量证实，显示用于光散射的最佳粒度约为光波长的一半(例如，0.24μ的金红石TiO2适合于560nm的绿光)。现在参照图1，可以观察TiO2粒度对可见光和IR波长的散射效率的理论影响。市售的TiO2颜料具有约0.30微米的几何质量平均粒度和约1.50的几何标准差(GSD)使得可见光散射效率最优化以产生高色调强度。然而，IR散射效率相当弱。随着平均粒度和GSD增加，可见光散射效率下降；然而，IR散射效率几乎保持不变。这些光散射计算显示用于反射最大量的日光红外光的TiO2的最佳粒度为约0.40微米(μ)以上。
然而，使用更大的TiO2粒子需要权衡。在粒度为0.40μ时，TiO2也散射显著量的可见光。使用具有高可见光散射效率的TiO2颜料将在涂层中产生良好的不透明性或遮盖力；然而，还必须增加使用彩色颜料以得到相同的所需的颜色/色光水平(shade level)。彩色颜料吸收NIR，导致额外的总热吸收率，并且用于热反射用途的彩色颜料通常比TiO2贵得多。考虑到光散射效果和更贵的彩色颜料的经济因素，额外的计算表明用于暗色热反射涂料的TiO2粒子最优尺寸应该为约0.4微米以上。
然而遗憾的是，用于制备更大直径的TiO2颜料粒子的加工成本是显著的。然而，令人惊奇地，已经发现：与沉淀的二氧化硅和/或氧化铝结合在一起形成簇的较低成本的颜料尺寸的二氧化钛初级粒子可以提供非常良好的NIR反射率。另外，发现TiO2簇不会提供用单独的粒子观察到的优异的可见光散射性能，因此显著降低了所需的着色剂的量。
特别地，已经发现：具有约0.15至约0.35微米的平均粒径的二氧化钛初级粒子与沉淀的二氧化硅和/或氧化铝结合在一起形成具有约0.38至约5微米的几何质量平均直径和约1.55至约2.5的几何标准差(GSD)的红外反射簇可以用于提供具有改善的红外反射性能的涂料。在本公开的一个实施方式中，所述涂料组合物包括聚合物和分散在其中的这样的红外反射簇。在这里和所附的权利要求中使用的词组“沉淀的二氧化硅和/或氧化铝”表示所涉及的沉淀可以为沉淀的二氧化硅、沉淀的氧化铝或沉淀的二氧化硅和沉淀的氧化铝的组合。下文中将详细讨论“沉淀的二氧化硅”和“沉淀的氧化铝”。术语“初级粒子”指的是未聚集的或未团聚的TiO2晶体。
市售的TiO2颜料通常具有约0.2微米至0.36微米的几何质量平均粒度和约1.40至约1.55的几何标准差(GSD)。在一个实施方式中，所述红外反射簇具有约0.38至约1微米的几何质量平均直径。在又一实施方式中，所述红外反射簇具有约1.58至约2.00的几何标准差(GSD)。
所述二氧化钛初级粒子可以为处理的或未处理的由制备方法(如氯化法或硫酸化法)直接得到的二氧化钛。此外，所述TiO2可以具有锐钛矿或金红石晶体结构。在一个实施方式中，所述TiO2初级粒子包含处理的或未处理的通过氯化法制备的金红石粒子。金红石TiO2吸收低于405nm波长的UV光，而锐钛矿TiO2吸收低于385nm波长的UV光。尽管日光UV辐射被大量吸收并转化为热，但是由于385nm至400nm之间的日光辐射仅代表约0.3％的总日光辐射，锐钛矿和金红石提供了基本相同的耐热性。
尽管不是必需的，但是在与沉淀的二氧化硅和/或氧化铝结合之前，可以利用有机或无机化合物(如磷酸盐、钛或锆的沉淀的氧化物)表面处理TiO2初级粒子。本领域的技术人员已知TiO2颜料表面处理，以及TiO2颜料表面处理用于提供例如耐候性、耐久性和在多种载体中的提高的分散性的性能。
在说明书和所附的权利要求中使用的术语“沉淀的二氧化硅”指的是任何硅酸盐；硅的氧化物、水合氧化物或氢氧化物；和来自水溶性二氧化硅的任何其它含硅和氧的沉淀物。水溶性二氧化硅的非独占性的实例包括硅酸钠和硅酸钾。用于与TiO2初级粒子结合在一起的沉淀的二氧化硅的量取决于所述簇尺寸。基于二氧化钛的重量，通常沉淀的二氧化硅以约2wt％至约20wt％的量存在。在一些实施方式中，基于在簇中的TiO2的重量，沉淀的二氧化硅以约3wt％至约7wt％的量存在于簇中。
在说明书和所附的权利要求中使用的术语“沉淀的氧化铝”指的是任何氧化铝；铝的氧化物、水合氧化物或氢氧化物；来自水溶性氧化铝的任何其它含铝和氧的沉淀物。水溶性的氧化铝的非独占性的实例包括铝酸钠和硫酸铝。用于与TiO2初级粒子结合在一起的沉淀的氧化铝的量取决于所述簇尺寸。基于二氧化钛的重量，沉淀的氧化铝通常以约2wt％至约10wt％的量存在。在一些实施方式中，基于在簇中的TiO2的重量，沉淀的氧化铝以约3wt％至约5wt％的量存在于簇中。
包含上述簇的组合物可以包括合成的或天然的聚合物和树脂，并且可以为基于溶剂的或基于水的。合适的聚合物和树脂的实例包括，但不限于，醇酸树脂、丙烯酸树脂、乙烯基-丙烯酸树脂、苯乙烯丙烯酸树脂、醋酸乙烯酯/乙烯(VAE)共聚物、聚醋酸乙烯酯(PVA)、聚氨酯、聚酯、聚酰胺、酚树脂、蜜胺树脂、环氧树脂、硅树脂和油。
在一个实施方式中，所述组合物包含上述红外反射性且与二氧化硅和/或氧化铝结合的二氧化钛簇和聚合物(例如，聚乙烯、聚氯乙烯、热塑性烯烃、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物或丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸共聚物)。如本领域的技术人员所理解，所述组合物可以包括额外的颜料二氧化钛和着色剂，以及其它添加剂。
在其它实施方式中，降低辐射能吸收率的方法包括：提供涂料组合物前体，其具有分散在其中的上述红外反射二氧化钛簇；和将所述涂料组合物前体涂布到表面上以在干燥或固化后形成红外反射涂层。在说明书中使用的术语“固化”包括涉及热固化、催化固化、UV固化和在应用后使涂层固化的其它手段的方法。涂层前体组合物的非限制性的实例包括油漆、清漆、可固化粉末涂料、搪瓷粉末、熔融塑料等。
红外反射屋顶制品可以通过将耐水涂层材料涂布至基底的至少一部分上表面而制备，所述耐水涂层材料包含上述红外反射TiO2簇。合适的基底的实例包括，但不限于，上述的金属卷料(metal coil stock)、沥青屋面板、陶瓷屋面瓦、金属盖屋板(metalshakes)、混凝土屋面瓦(concrete roofing tiles)、雪松盖屋板(cedar shakes)、天然石板屋面瓦(natural slate roofing tiles)和合成石板屋面瓦。
例如，所述涂料组合物可以为标准涂料配制剂或金属卷材涂料。利用在说明书中公开的本发明的组合物涂布金属卷料得到了改善得多的耐日光热性(solar heatresistance)。红外反射屋顶颗粒为另一用途，其中，基岩或矿物颗粒涂布有包括上述红外反射TiO2簇的耐水涂层材料。
红外反射TiO2初级粒子簇可以通过如下方法制备：将任何可溶性二氧化硅和/或氧化铝加入到适当尺寸的TiO2粒子水性浆料中，并通过例如调节pH使二氧化硅沉淀。当制备致密二氧化硅处理的颜料时，二氧化钛颜料制造商通过氯化法和硫酸化法商业实施这种二氧化硅和氧化铝涂布处理。该处理过程可以包括必要时中和所述浆料，过滤和洗涤，接着干燥。例如，颜料等级RCL-6TM和为设计用于户外用途的超级耐久性颜料。为了具有非常良好的耐久性，分别以约6.5％和3.5％的致密二氧化硅处理所述颜料。由于高致密的二氧化硅处理，在表面处理后，所述TiO2粒子团聚在一起。粒度测量显示喷雾干燥机出料的平均簇尺寸为约0.6微米。然而，然后，使市售的颜料在喷射式磨(如微粉磨)中解团聚。必须进行微粉化以打碎簇从而使颜料高效地散射可见光。在微粉化之后，使RCL-6TM的平均尺寸减小至约0.33微米，以及使的平均尺寸减小至0.30微米。
为了制备用于本公开的组合物的红外反射簇，所述喷雾干燥机出料避开微粉化步骤以保持必要的团聚和大的平均簇直径。或者，所述喷雾干燥机出料可以供料至以大大降低的蒸汽或气压下运行的微粉磨中以产生具有约0.38至约1微米的几何质量平均簇直径和仍然在约1.55至约2.5范围内的GSD的二氧化钛簇。利用高致密二氧化硅对TiO2粒子处理，所述簇还可以具有户外用途所需的高耐久性。
为了进一步阐述本发明，给出下面的实施例。然而，应该理解到所述实施例仅用于阐述的目的，而不能解释成限制本发明的范围。
在实施例中使用的实验程序
光密度粒度测量。使用光学方法测量TiO2的粒度分布。所述方法是由L.W.Richards在Pigment Handbook,Vol.III,p.89(1973)中首先描述的。D.F.Tunsdall在英国专利GB2046898(1980)中也描述了类似的方法。在这种方法中，所述TiO2初级粒子或簇以稀释的悬浮液的形式分散在水中。使用UV-VIS分光光度计(Perkin-Elmer,型号2S)测量悬浮液中的由TiO2粒子或簇导致的光的衰减。测量作为光波长的函数的散射效率或“光学密度”。
通过设定在440nm下值等于1使散射效率曲线归一化(normalized)。比较所述值与归一化的理论计算的散射效率值以确定所述样品的粒度分布。在理论计算中，假定了粒子的对数正态分布。计算在0.200至1.00微米范围内的几何质量平均尺寸和在1.400至2.400范围内的几何标准差(GSD)的一系列曲线。通过匹配测量曲线和理论曲线找出最佳拟合，可以确定所述样品的对数正态粒度分布，表示为平均尺寸和GSD。通过光学密度方法测量的样品的平均尺寸和GSD已经显示与通过电子显微镜计数约500至1000个粒子测量的值非常类似。
对于许多颗粒，观察到的粒度分布接近于对数正态分布。因此，通常有利的是基于对数底数计算粒度分布。所述对数正态分布是基于正态分布。其描述了一个变量，x，其中log(x)为正态分布，并且大于0的x值是有效的。在气溶胶学科中，已经观察到：当粒子的体积与尺寸成比例时，全域可能是对数正态分布的。因此，当引入数的对数值时，术语“几何平均直径”和“几何标准差”(GSD)被“算术平均直径”和“标准差”代替。当粒度分布的频率(frequency)是基于重量时，使用更特别的术语“几何质量平均直径”。
对数正态分布的趋势(spread)是由几何标准差控制的。所述几何标准差越小，数据就越集中。如果将百分比相加，将会发现：大约a)68％的分布位于在平均值/GSD和平均值*GSD的x范围内；b)95％的分布位于平均值/(GSD)2和平均值*(GSD)2的x范围内；以及c)99.7％的分布位于平均值/(GSD)3和平均值*(GSD)3的x范围内。
颜料的分散在潮湿涂料的制备过程中，颜料必须均匀地分散在涂料介质中。所述分散过程通常使用高速匀质机，且任选地，介质(珠)磨机。在研磨过程中，预混合待分散的产品，并供料至具有控制工艺停留时间的计量泵的研磨室中。利用小介质填充水冷却的研磨室，并通过位于中心且形成强烈剪切力和冲击力的盘系列进行搅拌。工艺质量是由产品供料速率、搅拌器转动速度、研磨介质类型、尺寸和负载量以及产品配方(productformulation)确定。
用于制备涂料样品的研磨机为由Eiger Machinery,Inc生产的Eiger实验室用小型研磨机,型号M100。所述研磨室的体积为100ml。所述室用70ml的研磨介质填充。使用具有2mm的直径且4.3的密度陶瓷介质。在操作中，将搅拌器转动速度设定为3000rpm。使用高速匀质机预混合样品。这种匀质机具有2.5”的Cowles刀片，以及使用3000rpm的转动速度。然后，将预混合的样品倒入到具有以低rpm运行的磨机的送料漏斗中。端板设定为再循环时，转速增加至所需的水平，并使得产品循环直至达到产品质量的程度。将来自送料漏斗中的产品泵送至研磨室和碾磨珠的搅拌床中。电动控制搅拌器的转动速度。通过调节室停留时间和通过调节搅拌器转动桨叶梢速和产品配方来确定产品质量。
卷材涂料的制备。为了测试和比较TiO2样品在聚酯卷材涂料中的光学性能，使用下面的表1中的测试配方。
表1聚酯卷材涂料测试配方
为热固性聚酯树脂。为聚酯改性羟基官能的聚二甲基硅氧烷的溶液，以及为分散添加剂。为甲基化的三聚氰胺-甲醛树脂。为固化剂。二甲苯为有机溶剂。
测试并比较下面四种TiO2样品：和RCL-6TM成品(来自MillenniumInorganic Chemicals)，以及和RCL-6TM喷雾干燥机出料样品(从Millennium Inorganic Chemicals得到)。在研究中使用的彩色颜料来自Shepherd公司。它们为混合的金属氧化物，包括黑411A、蓝214和绿410。
在聚酯卷材碾磨阶段，混合树脂、分散添加剂和TiO2样品的混合物，然后使用高速匀质机在3000rpm下分散30分钟。制备各自具有TiO2样品的四种碾磨样品，然后在调漆阶段进一步制备。
使用高速匀质机首先分散不同的碾磨样品，然后在碾磨阶段使用Eiger研磨机进一步分散。在调漆阶段进一步制备样品。在调漆阶段之后，加入Shepherd着色剂糊。通过以3500rpm运行的高速匀质机实现所述着色剂糊在涂料制剂中的分散。
通过如下方式制备所述着色剂糊：混合聚酯树脂、分散添加剂和着色剂，然后使用高速匀质机分散。然后使用Eiger磨进一步分散混合物。
用于屋顶颗粒的硅酸盐涂料的制备制备以下组成的混合物：20.0g的水；150.0g的硅酸钠，规格40；和50.0g的粘土。所述硅酸钠(规格40)从OccidentalChemical Corporation得到，以及粘土从J.M.Huber Corporation得到。
为了制备涂料样品，将从上述得到的44.0g的良好分散的混合物加入到4盎司的塑料瓶中。对于各样品，加入7.5g的对比规格的干燥的TiO2。测试并比较下面两种TiO2样品：696成品和696喷雾干燥机出料样品。
在硅酸盐涂料中使用的彩色颜料为从Shepherd Company得到的黑411A。在包含喷雾干燥机出料的样品瓶中，加入8.0克的黑411A。在包含696成品的相同的瓶中，加入8.0克至11.0克的黑411A。
反射率测量。来自StellarNet Inc.的UV-VIS-NIR分光光度计被用于进行涂层板(coating panel)的反射率测量。该系统是由两个便携式分光光度计组成，用于220-1100nm范围的UV-VIS分光光度计(型号BLK-CXR-SR)，和用于900-1700nm范围的NIR分光光度计(型号：RW-InGaAs-512)。所述分光光度计共享一个5瓦的光纤光源，Tungsten Krypton，波长300-1700nm范围。
50mm直径的白反射标准(型号RS50)被用于反射强度校正。在光谱反射率测量中，测量在400nm至1700nm之间的反射率值。因为在UV波长范围内TiO2强烈吸收光，低于400nm的波长的反射率值较低，所以未测量。
日光反射指数计算。日光反射率(SRI)是使用在ASTM E1980-01中描述的方法由涂层板的反射率测量的结果计算的。为了计算SRI，使用基于ASTM G173-03的日光辐射参考光谱数据。为了进行计算，假定热发射率值为0.90，以及对流系数为12。
在反射率测量中，仅测量在400nm至1700nm范围内的反射率。这样的波长没有覆盖日光光谱的整个范围。在该波长范围内的日光辐射强度构成了总量的90.9％。在280-400nm范围内和在1700-2500nm范围内的日光强度分别为3.9％和5.2％。即使基于400nm和1700nm之间的波长计算SRI值，发明人也相信样品之间的比较是有意义的。
对比实施例1
使用光学密度方法测量成品(有时称作T-696)和RCL-6TMTiO2产品颜料样品的光学密度粒度分布。产品颜料具有0.299μ的平均粒度和1.437的GSD。RCL-6TM产品颜料具有0.319μ的平均粒度和1.492的GSD。用于各产品的喷雾干燥机出料(SDD)样品也是从普通工厂生产得到的。将320g的各喷雾干燥机出料样品放置在2升的塑料烧杯中，并加入400克的自来水。具有以3000rpm转动的2”Cowles刀片的高速匀质机(型号FE)用于分散实验。测量不同分散时间的喷雾干燥机出料样品的平均尺寸和GSD。尽管产品颜料粒度测量反映具有最小团聚的初级粒子；但是在下面的表2中示出的喷雾干燥机出料粒度反映二氧化钛簇的尺寸。可以看出：TiO2簇相当结实，在高速匀质机中耐破碎。
表2使用分散的簇尺寸测量
在使用介质(珠)磨分散之后，还测量和RCL-6TM喷雾干燥机出料样品的粒度分布。再次地，喷雾干燥机出料(SDD)样品是从普通工厂生产得到的。将160g的喷雾干燥机出料样品放置在0.5升的塑料瓶中，并加入240克的自来水。使瓶子在滚筒中滚动过夜。Eiger实验室用小型研磨机，型号M100，用于分散实验。碾磨室的体积为100ml。所述室用70ml的研磨介质填充。使用具有2mm的直径且具有4.3的密度的陶瓷介质。所得的粒度测量结果示于下面的表3中。尽管介质研磨机确实稍微减少了平均簇尺寸，但是TiO2簇仍然显示相当结实，GSD几乎没有变化。
表3在碾磨之后的簇尺寸测量
对比实施例2
使用Shepherd黑411A着色剂比较下列样品在卷材涂料中的反射性能。对于样品4a，仅在磨碎阶段利用高速匀质机，接着调漆阶段制备白色潮湿卷材涂料。成品被用作TiO2颜料。将100克的白色涂料放置在8盎司的金属油漆罐中。将22.52克的利用Shepherd黑411A制备的着色剂糊加入到所述罐中。使用RED-DEVILTM油漆摇动器搅拌油漆罐中的内容物10分钟。使用#28金属丝缠绕棒刮涂(drawdown)到铝板上并固化。使用的着色剂糊的量使得L*目标为54％。测量的固化的涂层的L*值为54.12％。由反射率结果计算的SRI值为44.07。
对于样品4b，除了使用喷雾干燥机出料(SDD)之外，重复样品4a的上述程序。为了达到54％的L*目标，加入11.62克的黑色着色剂糊。测量的固化的涂层的L*值为54.19％。由反射率结果计算的SRI值为46.42。因此，黑色着色剂的量可以减半。
对于样品5a，仅在磨碎阶段利用高速匀质机，接着调漆(letdown)阶段制备白色湿卷材涂料。成品RCL-6TM被用作TiO2颜料。将100克的白色涂料放置在8盎司的金属油漆罐中。将18.88克的利用Shepherd黑411A制备的着色剂糊加入到所述罐中。使用RED-DEVILTM油漆摇动器搅拌油漆罐中的内容物10分钟。使用#28金属丝缠绕棒刮涂(drawdown)到铝板上并固化。使用的着色剂糊的量使得L*目标为54％。测量的固化的涂层的L*值为53.98％。测量的反射率值示于图2中。由反射率结果，计算的SRI值为43.63。
除了使用RCL-6TM喷雾干燥机出料(SDD)之外，样品5b的制备重复样品5a白色湿卷材涂料制备程序。为了达到54％的L*目标，加入10.04克的黑色着色剂糊。测量的固化的涂层的L*值为53.94％。测量的反射率值示于图2中。由反射率结果，计算的SRI值为47.63。
对于样品6a，在碾磨阶段，以及接着在调漆阶段，利用高速匀质机，然后利用Eiger磨机的介质研磨制备白色湿卷材涂料。成品被用作TiO2颜料。将100克的白色涂料放置在8盎司的金属油漆罐中。将23.05克的利用Shepherd黑411A制备的着色剂糊加入到所述罐中。使用RED-DEVILTM油漆摇动器搅拌油漆罐中的内容物10分钟。使用#28金属丝缠绕棒刮涂(drawdown)到铝板上并固化。使用的着色剂糊的量使得L*目标为54％。测量的固化的涂层的L*值为54.16％。测量的反射率值示于图3中。由反射率结果，计算的SRI值为42.88。
除了使用喷雾干燥机出料(SDD)之外，样品6b的制备重复样品6a白色湿卷材涂层制备程序。为了达到54％的L*目标，加入13.72克的黑色着色剂糊。测量的固化的涂层的L*值为54.19％。测量的反射率值示于图3中。由反射率结果，计算的SRI值为47.38。
对于样品7a，在碾磨阶段，以及接着在调漆阶段，利用高速匀质机，然后利用Eiger磨的介质研磨制备白色湿卷材涂料。成品RCL-6TM被用作TiO2颜料。将100克的白色涂料放置在8盎司的金属油漆罐中。将18.96克的利用Shepherd黑411A制备的着色剂糊加入到所述罐中。使用RED-DEVILTM油漆摇动器搅拌油漆罐中的内容物10分钟。使用#28金属丝缠绕棒刮涂(drawdown)到铝板上并固化。使用的着色剂糊的量使得L*目标为54％。测量的固化的涂层的L*值为54.34％。由反射率结果，计算的SRI值为44.96。
除了使用RCL-6TM喷雾干燥机出料(SDD)之外，样品7b制备重复样品7a白色湿卷材涂料制备程序。为了达到54％的L*目标，加入13.19克的黑色着色剂糊。测量的固化的涂层的L*值为54.50％。由反射率结果计算的SRI值为46.30。
样品4a至7b的结果总结于表4中。比较和RCL-6TM的成品和喷雾干燥机出料样品，结果一致地显示：对于喷雾干燥机出料样品，所述涂层使用显著较少的Shepherd黑着色剂411A以得到54％的目标L*值。此外，对于喷雾干燥机出料样品而言，SRI值更高。图2显示比较仅使用高速匀质机分散的RCL-6TM和RCL-6TMSDD(样品5a和5b)的反射率测量结果。图3显示比较使用高速匀质机和Eiger介质研磨机分散的和SDD(样品6a和5b)的反射率测量结果。SDD样品的NIR反射率值更高。
表4使用黑411A着色剂的对比实施例2的简要结果
对比实施例3
比较在使用Shepherd蓝214着色剂的卷材涂料中的下列样品的反射性能。对于样品8a，仅在碾磨阶段利用高速匀质机，接着通过调漆阶段制备白色湿卷材涂料。成品被用作TiO2颜料。将100克的白色涂料放置在8盎司的金属油漆罐中。将32.22克的利用Shepherd蓝214制备的着色剂糊加入到所述罐中。使用油漆摇动器搅拌油漆罐中的内容物10分钟。使用#28金属丝缠绕棒刮涂(drawdown)到铝板上并固化。使用的着色剂糊的量使得L*目标为64.9％。测量的固化的涂层的L*值为64.99％。由反射率结果，计算的SRI值为69.80。
除了使用喷雾干燥机出料(SDD)之外，样品8b的制备重复样品8a白色湿卷材涂层制备程序。为了达到64.9％的L*目标，加入21.75克的蓝色着色剂糊。测量的固化的涂层的L*值为64.92％。由反射率结果，计算的SRI值为73.02。
对于样品9a，仅在碾磨阶段利用高速匀质机，接着通过调漆阶段制备白色湿卷材涂料。成品RCL-6TM被用作TiO2颜料。将100克的白色涂料放置在8盎司的金属油漆罐中。将30.23克的利用Shepherd蓝214制备的着色剂糊加入到所述罐中。使用RED-DEVILTM油漆摇动器搅拌油漆罐中的内容物10分钟。使用#28金属丝缠绕棒刮涂(drawdown)到铝板上并固化。使用的着色剂糊的量使得L*目标为64.9％。测量的固化的涂层的L*值为64.90％。由反射率结果，计算的SRI值为71.38。
除了使用RCL-6TM喷雾干燥机出料(SDD)之外，样品9b的制备重复样品9a白色湿卷材涂层制备程序。为了达到64.9％的L*目标，加入20.65克的蓝色着色剂糊。测量的固化的涂层的L*值为64.95％。由反射率结果，计算的SRI值为73.36。
对于样品10a，在碾磨阶段，以及接着在调漆阶段，利用高速匀质机，然后利用介质研磨机制备白色湿卷材涂料。成品TiONA696被用作TiO2颜料。将100克的白色涂料放置在8盎司的金属油漆罐中。将32.93克的利用Shepherd蓝214制备的着色剂糊加入到所述罐中。使用RED-DEVILTM油漆摇动器搅拌油漆罐中的内容物10分钟。使用#28金属丝缠绕棒刮涂(drawdown)到铝板上并固化。使用的着色剂糊的量使得L*目标为64.9％。测量的固化的涂层的L*值为64.77％。测量的反射率值示于图4中。由反射率结果，计算的SRI值为69.48。
除了使用喷雾干燥机出料(SDD)之外，样品10b的制备重复样品10a白色湿卷材涂层制备程序。为了达到64.9％的L*目标，加入26.11克的蓝色着色剂糊。测量的固化的涂层的L*值为64.91％。测量的反射率值示于图4中。由反射率结果，计算的SRI值为72.85。
对于样品11a，在碾磨阶段，以及接着在调漆阶段，利用高速匀质机，然后利用介质研磨机制备白色湿卷材涂料。成品RCL-6TM被用作TiO2颜料。将100克的白色涂料放置在8盎司的金属油漆罐中。将30.25克的利用Shepherd蓝214制备的着色剂糊加入到所述罐中。使用RED-DEVILTM油漆摇动器搅拌油漆罐中的内容物10分钟。使用#28金属丝缠绕棒刮涂(drawdown)到铝板上并固化。使用的着色剂糊的量使得L*目标为64.9％。测量的固化的涂层的L*值为64.92％。由反射率结果，计算的SRI值为71.63。
除了使用RCL-6喷雾干燥机出料(SDD)之外，样品11b的制备重复样品11a白色湿卷材涂层制备程序。为了达到64.9％的L*目标，加入26.08克的蓝色着色剂糊。测量的固化的涂层的L*值为64.96％。由反射率结果，计算的SRI值为71.84。
样品8a至11b的结果总结于表5中。比较和的成品和喷雾干燥机出料样品，结果一致地显示：对于喷雾干燥机出料样品，所述涂层使用显著少的Shepherd蓝着色剂214以得到64.9％的目标L*值。此外，对于喷雾干燥机出料样品而言，SRI值更高。图4显示比较使用高速匀质机和Eiger介质研磨机分散的和SDD(样品10a和10b)的反射率测量结果。SDD样品的NIR反射率值更高。
表5使用蓝214着色剂的对比实施例3的简要结果
对比实施例4
比较在使用Shepherd绿410着色剂的卷材涂料中的下列样品的反射性能。对于样品12a，仅在碾磨阶段利用高速匀质机，接着通过调漆阶段制备白色湿卷材涂料。成品被用作TiO2颜料。将100克的白色涂料放置在8盎司的金属油漆罐中。将32.48克的利用Shepherd绿410制备的着色剂糊加入到所述罐中。使用RED-DEVILTM油漆摇动器搅拌油漆罐中的内容物10分钟。使用#28金属丝缠绕棒刮涂(drawdown)到铝板上并固化。使用的着色剂糊的量使得L*目标为69.9％。测量的固化的涂层的L*值为69.97％。由反射率结果，计算的SRI值为67.00。
除了使用喷雾干燥机出料(SDD)之外，样品12b的制备重复样品12a白色湿卷材涂层制备程序。为了达到69.9％的L*目标，加入20.24克的绿色着色剂糊。测量的固化的涂层的L*值为69.90％。由反射率结果，计算的SRI值为69.79。
对于样品13a的制备，仅在碾磨阶段利用高速匀质机，接着通过调漆阶段制备白色湿卷材涂料。成品RCL-6TM被用作TiO2颜料。将100克的白色涂料放置在8盎司的金属油漆罐中。将31.18克的利用Shepherd绿410制备的着色剂糊加入到所述罐中。使用RED-DEVILTM油漆摇动器搅拌油漆罐中的内容物10分钟。使用#28金属丝缠绕棒刮涂(drawdown)到铝板上并固化。使用的着色剂糊的量使得L*目标为69.9％。测量的固化的涂层的L*值为69.91％。由反射率结果，计算的SRI值为67.13。
除了使用RCL-6喷雾干燥机出料(SDD)之外，样品13b的制备重复样品13a白色湿卷材涂层制备程序。为了达到69.9％的L*目标，加入19.40克的绿色着色剂糊。测量的固化的涂层的L*值为69.91％。由反射率结果，计算的SRI值为70.37。
对于样品14a的制备，在碾磨阶段，以及接着在调漆阶段，利用高速匀质机，然后利用Eiger磨机的介质研磨制备白色湿卷材涂料。成品TiONA696被用作TiO2颜料。将100克的白色涂料放置在8盎司的金属油漆罐中。将33.20克的利用Shepherd绿410制备的着色剂糊加入到所述罐中。使用Red-Devil油漆摇动器搅拌油漆罐中的内容物10分钟。使用#28金属丝缠绕棒刮涂(drawdown)到铝板上并固化。使用的着色剂糊的量使得L*目标为69.9％。测量的固化的涂层的L*值为69.84％。测量的反射率值示于图5中。由反射率结果，计算的SRI值为66.40。
除了使用喷雾干燥机出料(SDD)之外，样品14b的制备重复样品14a白色湿卷材涂层制备程序。为了达到69.9％的L*目标，加入24.94克的绿色着色剂糊。测量的固化的涂层的L*值为70.02％。测量的反射率值示于图5中。由反射率结果，计算的SRI值为67.07。
对于样品15a，在碾磨阶段，以及接着在调漆阶段，利用高速匀质机，然后利用Eiger磨机的介质研磨制备白色湿卷材涂料。成品RCL-6TM被用作TiO2颜料。将100克的白色涂料放置在8盎司的金属油漆罐中。将31.44克的利用Shepherd绿410制备的着色剂糊加入到所述罐中。使用RED-DEVILTM油漆摇动器搅拌油漆罐中的内容物10分钟。使用#28金属丝缠绕棒刮涂(drawdown)到铝板上并固化。使用的着色剂糊的量使得L*目标为69.9％。测量的固化的涂层的L*值为69.90％。由反射率结果，计算的SRI值为64.54。
除了使用RCL-6TM喷雾干燥机出料(SDD)之外，样品15b的制备重复样品15a白色湿卷材涂层制备程序。为了达到69.9％的L*目标，加入24.95克的绿色着色剂糊。测量的固化的涂层的L*值为69.96％。由反射率结果，计算的SRI值为69.45。
样品12a至15b的结果总结于表6中。结果一致地显示使用喷雾干燥机出料而非成品颜料的涂层需要显著少量的Shepherd绿colorant410来得到69.9％的目标L*值。此外，对于喷雾干燥机出料样品而言，SRI值更高。图5显示比较使用高速匀质机和Eiger介质研磨机分散的和SDD(样品14a和14b)的反射率测量结果。SDD样品的NIR反射率值更高。
表6使用绿410着色剂的对比实施例4的简要结果
对比实施例5
比较下面样品在硅酸盐涂层中的反射性能。使用44.0克的水性硅酸钠制备样品16a，以及将粘土混合物加入到4盎司的塑料瓶中。将7.5克的喷雾干燥机出料(SDD)样品和8.0克的Shepherd黑411A着色剂加入到所述瓶中。使用在适当速度下运行的滚筒使所述样品瓶的内容物混合过夜。使用6-mil Bird刮涂棒刮涂至钢板上并固化。测量的固化的涂层的L*值为41.81％。由反射率结果，计算的SRI值为26.02。除了使用成品之外，样品16b的制备重复样品16a硅酸盐涂层制备程序。为了达到约41.8％的L*目标，加入9.5克的Shepherd黑411A着色剂。测量的固化的涂层的L*值为41.72％。由反射率结果，计算的SRI值为25.26。
比较样品16a和16b显示：对于喷雾干燥机出料，硅酸盐涂层使用少于16％的Shepherd黑411A着色剂得到41.8％的目标L*值。此外，对于喷雾干燥机出料样品而言，SRI值更高。
从上面的实施例和描述中可以清楚地了解本发明的工艺、方法、装置和组合物非常适合于实现所述目的，并实现说明书中提及的优点，以及在本公开中的那些固有的优点。尽管基于本公开的目的已经描述了本发明的优选的实施方式，但是将理解到可以做出数量的变化，其对于本领域的技术人员而言是显而易见的，并且其涵盖在本文描述的目前声明和公开的本发明的工艺、方法、装置和组成的主旨内。

Claims (16)

1.一种组合物，其包含聚合物，所述聚合物具有分散在其中的含二氧化钛初级粒子和沉淀物的红外反射簇，所述二氧化钛初级粒子与包含所述沉淀物的材料结合在一起形成红外反射簇，所述沉淀物选自沉淀的二氧化硅、沉淀的氧化铝和沉淀的二氧化硅与沉淀的氧化铝的组合，其中所述二氧化钛初级粒子具有0.15至0.35微米的平均粒径，以及所述红外反射二氧化钛初级粒子簇具有0.38至5微米的几何质量平均簇直径和1.55至2.5的几何标准差。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述二氧化钛初级粒子簇具有0.38至1微米的几何质量平均簇直径。
3.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述二氧化钛初级粒子簇具有1.55至2.00的几何标准差。
4.根据权利要求1所述的组合物，其中，与所述二氧化钛初级粒子结合的所述沉淀物包含沉淀的二氧化硅。
5.根据权利要求4所述的组合物，其中，基于在红外反射簇中的二氧化钛的重量，所述沉淀的二氧化硅以2wt％至20wt％的量存在于所述红外反射簇中。
6.根据权利要求1所述的组合物，其中，与所述二氧化钛初级粒子结合的所述沉淀物包含沉淀的氧化铝。
7.根据权利要求6所述的组合物，其中，基于在红外反射簇中的二氧化钛的重量，所述沉淀的氧化铝以2wt％至10wt％的量存在于所述红外反射簇中。
8.根据权利要求1所述的组合物，其中，与所述二氧化钛初级粒子结合的所述沉淀物主要由二氧化硅、氧化铝或二氧化硅和氧化铝的组合构成。
9.根据权利要求1所述的组合物，其中，成簇的二氧化钛初级粒子具有金红石晶体结构。
10.根据权利要求1所述的组合物，其中，成簇的二氧化钛初级粒子具有锐钛矿晶体结构。
11.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述聚合物为耐水的乳液聚合物。
12.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述聚合物为基于耐水溶剂的聚合物。
13.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述聚合物选自聚乙烯、醇酸树脂、丙烯酸树脂、乙烯基-丙烯酸树脂、苯乙烯-丙烯酸树脂、苯乙烯-丙烯酸树脂、醋酸乙烯酯/乙烯共聚物、聚醋酸乙烯酯、聚氨酯、聚酯、聚酰胺、酚树脂、蜜胺树脂、环氧树脂、硅树脂、油及其组合。
14.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述聚合物选自聚乙烯、聚氯乙烯、热塑性烯烃聚合物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸共聚物及其组合。
15.根据权利要求1所述的组合物，其进一步包含未团聚的二氧化钛颜料粒子，所述未团聚的二氧化钛颜料粒子具有0.15至0.35微米的平均粒径。
16.根据权利要求1所述的方法，其进一步包含至少一种着色剂。
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