CN104022221A - 一种超薄大尺寸有机小分子单晶片层及其高质量底栅顶接触场效应晶体管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种超薄大尺寸有机小分子单晶及其高质量底栅顶接触场效应管的制备方法。所述单晶制备方法包括采用两步物理气相传输方法在SiO2基片上生长一种高质量的大尺寸超薄有机小分子单晶，单晶大小可达30-50um，厚度可控制在50-300nm。之后在该单晶上蒸镀金属电极制成底栅顶接触有机小分子单晶场效应管。由于单晶具有极薄的纳米级厚度，大大降低了顶接触器件中由单晶厚度引起的注入电阻。本方法保留了单晶原始生长界面，极大地提高了场效应管器件性能。
Description
技术领域
本发明属于有机半导体领域，特别涉及一种超薄大尺寸有机小分子单晶片层及其高质量底栅顶接触场效应晶体管的制备方法。
背景技术
有机半导体材料及其在光电器件领域的应用起源于上世纪80年代，目前已成为面向新一代可打印的柔性光电器件应用的新兴研究领域。有机半导体利用共轭有机材料的独特性质来开发具有高性能、低成本、易处理的新型应用材料与器件。比如有机半导体可应用于可穿戴电子产品、有机发光二极管显示、智能标签、传感器、有机太阳能电池等领域。而作为有机电子器件研究和应用基础的有机场效应晶体管则是有机光电应用中最重要构筑单元器件。
尽管应用有机电子学取得了快速发展，人们对有机半导体基础性质的理解仍然十分有限。这主要是由于多晶和非晶有机器件有着很高的无序度，使实际器件得到的载流子迁移率以及激子扩散率无法与理论值进行对比。而有机单晶材料则有着很高结构完整性(表现为高长程有序度以及纯度)，使得有机单晶器件有着极低的缺陷密度以及优异的电学性能。因此，有机单晶器件可以用来研究有机半导体中的电荷和能量激发及其输运，本征表面及界面等基础性质。
在有机半导体器件中，有机半导体与介电层的界面质量尤其对器件性能有着极为重要的影响。这是因为有机半导体场效应晶体管中的导电沟道位于靠近半导体与介电层界面内极薄的几个分子层厚度之中，该界面对电荷传输有很大的影响。目前人们制作有机单晶场效应晶体管所采用的通用方法大都是通过将 预先获得的单晶转移至制作好了电极的衬底介电层上制成底栅底接触器件，在晶体转移和器件制备过程中很容易破坏到与介电层接触的单晶表面、界面，从而影响到器件性能。
发明内容
为了得到高质量的有机半导体/介电层界面，并降低由有机单晶厚度引起的器件注入电阻，本发明提出了一种大面积超薄有机小分子单晶片层的生长方法，该方法可以制备大尺寸超薄的有机小分子单晶片层材料，单晶径向大小可达30-50μm，厚度可控制在50-300nm。较大的尺寸方便了场效应管电极的制作，并且晶体厚度控制在数十之数百纳米尺寸范围内，大大降低了顶接触器件中由单晶厚度引起的的注入电阻。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种超薄大尺寸有机小分子单晶片层的生长方法，包括如下步骤：
1)在介电层上生长覆盖度在30％以内的有机小分子单层分子层，在氮气保护气氛中退火形成纳米晶；
2)将纳米晶作为籽晶在管式炉中用物理气相传输方法(Physical Vapor Transport)法生长得到径向尺度为数十微米厚度为几十纳米的单晶片层，其中管式炉中的蒸发源采用两步升温法。
本发明首先在介质层上生成一定覆盖度以内的分子层，然后通过管式炉中的蒸发源的两步升温法可制得超薄大尺寸的有机小分子单晶片层，单晶径向尺寸可达30-50μm，厚度可控制在50-300nm。
本发明所用的介电层可以为本领域常规的能够耐受高温(至少能耐受175-200℃高温且不变形)的高分子聚合物或无机材料，优选情况下，所述介电 材料为SiO2、聚苯乙烯(PS)、聚酰亚胺(PI)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中的一种，进一步优选为SiO2。
优选地，所述有机小分子为并五苯分子。
对于本发明，步骤1)中生长分子层的方法为真空蒸发镀膜法，所述真空蒸发镀膜的条件包括：沉积速度为0.001-0.01nm/s，真空度为3-5×10-5Pa，沉积时介电材料温度为20-30℃，沉积时间为150s-180s。
对于本发明，步骤1)中退火的条件包括：退火温度为80-120℃，时间为60min以上，优选为120min。
本发明所用的惰性气氛通过通入氮气、氦气、氖气、氩气等在本法应系统中不参与反应的气体实现。
对于本发明，步骤2)中物理气相传输方法生长的方式为：在载气流动下，让蒸发源蒸发得到的有机气体分子与所述作为籽晶的纳米晶接触以使纳米晶进一步生长、长大；其中籽晶的温度为175-200℃，优选为190℃，蒸发源的温度采用两步升温，先200-240℃，例如为205℃、220℃、226℃、232℃、239℃等保持40-80min，例如为44min、50min、55min、60min、66min、77min等，随后10-40min内，优选20min内升温至250-280℃，例如为256℃、265℃、272℃、278℃等保持40-80min，例如为44min、50min、55min、60min、66min、77min等，载气流量为300-500sccm，例如为330sccm、360sccm、400sccm、470sccm等。本发明采用合适的两步升温法可以使晶体长得更大，从而更有助于制备大面积超薄有机小分子单晶片层。
本发明的目的之一还在于提供由本发明的有机小分子单晶片层制备的底栅顶接触超薄有机小分子单晶场效应晶体管的方法。
为达此目的，本发明采用如下技术方案：
一种易测量的底栅顶接触超薄有机小分子单晶场效应晶体管的制备方法，包括如下步骤：
1)在本发明制得的有机小分子单晶片层上覆盖铜网作为掩膜进行源漏电极制备，并制备成场效应晶体管；
2)用键合机将源漏电极引线至印刷电路板上制成易于重复测量的大电极器件。
对于本发明，铜网的规格与单晶尺寸相应，使铜网网肋横跨于有机单晶上。
优选地，所述源漏电极制备采用蒸镀的方法在有机小分子单晶片层上原位的蒸镀金属电极材料。所述的金属材料可以为Au、Cr、Ti等。
优选地，电极厚度为30-50nm，例如为33nm、39nm、44nm、48nm等，优选为40nm。
由本发明方法制备的单晶场效应晶体管由于无需进行二次晶体转移，而是直接在单晶上应用掩膜蒸镀金属源漏电极，并且完全保留了高真空下(或惰性气氛中)形成的有机单晶和介电层间界面的完整性，这保证了高质量有机半导体/介电层界面的获得，使得场效应晶体管的性能比传统转移法获得的器件性能大幅提高。最后将微米级场效应管的电极通过引线键合的方式引出至印刷电路板上，这为器件性能的精确和稳定测量带来极大的便利。
附图说明
图1为双温区管式电阻炉结构示意图
图2为两步法制备的并五苯单晶，图中单晶大小为长40μm，宽25μm，厚度为100nm；
图3为用铜网蒸镀电极后的原始器件；
图4为在金电极上点焊的引线照片，所用键合丝材料为铝合金；
图5为本发明制得的有机单晶场效应管的最终照片；
图6为发明制得的有机单晶场效应管的示意图；
图7为本发明制得的底栅顶接触并五苯单晶场效应管的转移曲线；
图8为本发明制得的底栅顶接触并五苯单晶场效应管的输出曲线。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例：原位制备底栅顶接触并五苯有机单晶场效应晶体管
1、并五苯有机单晶片层的制备
参考中国发明专利(申请号为201110404326.7)，以物理气相传输的方式，采用二步法制备高质量的并五苯有机单晶。
第一步先制备并五苯纳米晶。参考中国发明专利(专利号为ZL200910080128.2)，在SiO2介电层上沉积有并五苯薄膜。真空镀膜条件为沉积速度为0.001-0.01nm/s，真空度为3-5×10-5Pa，沉积时介电材料温度为20-30℃，沉积时间为150s-180s，在SiO2介电层上沉积得到覆盖度为30％的并五苯薄膜。
然后在手套箱中将上述沉积有并五苯薄膜的衬底放置在加热板上，以120℃退火120min后，即可得到并五苯纳米单晶。
第二步以并五苯纳米单晶为籽晶生长超薄大尺寸并五苯单晶片层。取5mg并五苯作为蒸发源放到Al2O3坩埚中，如图1所示，将上述得到的并五苯纳米单晶作为籽晶，倒置于石英管内，同时把Al2O3坩埚放入一个石英管内，将石 英管置于开启式双温区管式炉后，并分别将Al2O3坩埚和籽晶分别处于图1A、B两位置，封闭石英管。用机械泵抽真空至10Pa以下，然后充入惰性气体至常压，再抽真空至10Pa以下，然后充入惰性气体至常压，如此反复操作3次，尽可能保证石英管内无氧无水；最后一次冲入惰性气体，待石英管内气压为常压后，保持惰性气体以400sccm的速流流动。采用两步升温法对Al2O3坩埚处升温，先升温至220℃，保温120min，再升温至265℃，保温120min，同时籽晶处一直保持190℃，与Al2O3坩埚处保温相同时间。保温时间结束后，迅速打开炉仓，使石英管迅速降至常温。此法可以制备厚度为40-100nm，径向尺寸可达50μm的并五苯有机单晶片层。
图2为其中一个并五苯单晶片层，长40μm，宽25μm，厚度为100nm，下面我们以该单晶片层为例制备场效应晶体管。
2、以铜网为掩膜蒸镀源漏电极
对于径向为30μm大小的单晶片层，本发明人采用Gilder Grids公司的G300HS铜网，其规格为300目方孔，肋宽10um，孔径宽度73um。
在显微镜下将铜网与半导体单晶对准，使铜网的网肋挡在单晶上，然后用小块胶带将铜网固定在SiO2基片上。然后用真空镀膜机在固定有铜网的基片上蒸镀40nm的金膜。蒸镀完成后将铜网揭下来即得到了单晶场效应晶体管。所制得有机单晶场效应晶体管的电极大小为73μm见方的金膜，沟道长度为10μm，如图3所示。
由于电极尺寸太小，其电学特性只能使用微探针台进行测量。并且在信号测量中微探针会对电极造成破坏，限制了器件的可重复测量性。为此本发明人提出将微米尺寸电极通过金属键合的方式引线至布有大尺寸电极的印刷电路板 上，极大的方便了器件的信号测量。
3、用键合机将电极引出至印刷电路板
所使用的印刷电路板如图5所示。印刷线路板中间留有1cm见方的空白区域用于放置基片。四周排列着32个铜电极，它们与印刷板周围的32个孔状电极相连。
将前述有机单晶场效应晶体管的基片贴在印刷电路板中央正方形区域。然后用引线键合机将有机单晶场效应管的微米尺寸金电极引线至印刷电路板的铜电极上。所使用的键合线为直径25μm的铝合金键合线。图4为键合线在有机单晶场效应晶体管金电极上的焊接点。
最后制得易于测量的大电极有机单晶场效应晶体管器件。器件如图5所示。
图7、8为分别所制的并五苯单晶场效应晶体管的转移曲线与输出曲线。器件迁移率为3.74cm2/Vs，开关比1.6E7。此迁移率高于通过移动半导体单晶制作的底栅底接触场效应晶体管器件。
本发明所采用的技术方案和工艺流程也适用于其他有机小分子半导体材料，如红荧烯，并五苯衍生物等材料。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的 添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (9)
1.一种超薄大尺寸有机小分子单晶片层的生长方法，包括如下步骤：
1)在介电层上生长覆盖度在30％以内的有机小分子单层分子层，在惰性气氛中退火形成纳米晶；
2)将纳米晶作为籽晶在管式炉中用物理气相传输方法生长得到径向尺度为数十微米厚度为几十纳米的单晶片层，其中管式炉中的蒸发源采用两步升温法。
2.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述介电层为SiO2、聚苯乙烯、聚酰亚胺、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种，优选为SiO2；
优选地，所述有机小分子为并五苯分子。
3.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，步骤1)中生长分子层的方法为真空蒸发镀膜法，所述真空蒸发镀膜的条件包括：沉积速度为0.001-0.01nm/s，真空度为3-5×10-5Pa，沉积时介电材料温度为20-30℃，沉积时间为150s-180s。
4.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，步骤1)中退火的条件包括：退火温度为80-120℃，时间为60min以上，优选为120min。
5.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，步骤2)中物理气相传输方法生长的方式为：在载气流动下，让蒸发源蒸发得到的有机气体分子与所述作为籽晶的纳米晶接触以使纳米晶进一步生长、长大；其中籽晶的温度为175-200℃，优选为190℃，蒸发源的温度采用两步升温，先200-240℃，保持40-80min，随后升温至250-280℃，保持40-80min，载气流量为300-500sccm。
6.一种易测量的底栅顶接触超薄有机小分子单晶场效应晶体管的制备方法，包括如下步骤：
1)在本发明制得的有机小分子单晶片层上覆盖铜网作为掩膜进行源漏电极制备，并制备成场效应晶体管；
2)用键合机将源漏电极引线至印刷电路板上制成易于重复测量的大电极器件。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述铜网的规格与单晶尺寸相应，使铜网网肋横跨于有机单晶上。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述源漏电极制备采用蒸镀的方法在有机小分子单晶片层上原位的蒸镀金属电极材料。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述电极厚度为30-50nm。
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