CN104018143A - 一种空心微珠表面化学镀覆非晶Ni-Fe-P的方法 - Google Patents
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Abstract
一种空心微珠表面化学镀覆非晶Ni-Fe-P的方法，涉及一种空心微珠表面化学镀覆的方法。本发明提供了一种空心微珠表面化学镀覆非晶Ni-Fe-P的方法。本发明的方法为：一、清洗；二、SnCl2敏化；三、PdCl2活化；四、化学镀。本发明的采用特殊的化学镀Ni-Fe-P镀液配方及合适的前处理工艺，可以成功在空心微珠表面完全包覆Ni-Fe-P，得到均匀、连续的镀层。本发明的镀层组成为：镍质量百分含量为80～88％之间可控，磷质量百分含量为3～6％之间可控，余量为铁，属于低磷化学镀。本发明应用于空心微珠表面化学镀覆领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种空心微珠表面化学镀覆的方法。
背景技术
电磁波危害人体健康，对精密电子仪器、航空电子产品、导航设备、科学测量、医疗保健及重要工程的电子系统造成电磁干扰，同时容易造成军事、政治和经济等方面机密信息的泄露，因此必须对电磁波采取相应的屏蔽和防护措施。
导电涂料是电磁屏蔽材料的一个重要分支，可以分为本征型导电涂料和掺合型导电涂料。其中掺合型导电涂料目前应用较为广泛，它主要是由成膜物质(树脂)、溶剂、助剂、导电填料等组成，即将导电填料掺入到不具有导电性的环氧树脂或丙烯酸树脂等合成树脂中，涂覆在需防护的目标表面形成电磁屏蔽涂层，对电磁波进行反射、吸收与多次反射，从而实现对目标的电磁防护。
银粉、铜粉、镍粉、碳粉是导电涂料中最广泛使用的导电填料，但它们密度大、易沉降，因此在空心微珠或粉煤灰等价廉质轻的芯材表面包覆耐腐蚀、导电性好的导电膜层，如镀银、镀铜、镀镍等，代替银粉、铜粉、镍粉等作为导电填料，可降低材料比重，得到轻质导电涂料。若在空心微珠表面包覆非晶软磁材料，不仅具有轻质特性，而且因非晶层结构上长程无序，不存在位错、孪晶、晶界等晶体缺陷，从而决定了它具有高磁导率和低矫顽力等优异性能，对电磁波高吸收、低反射，不仅可作为电磁屏蔽材料，还可作为吸波材料。此外，这种空心微珠表面包覆软磁材料还可以用于催化剂、磁流变液等领域。
在空心微珠表面包覆金属层一般采用化学镀法，相对于其他表面包覆方法(如磁控溅射、真空蒸镀、溶胶凝胶等)相比，化学镀法可以制备出其他方法无法制得的材料，可在任意复杂形状的零部件、金属或非金属基体上获得连续、厚度均匀的镀层。专利CN102311233A、CN1792928、CN102010136A等报道了在空心微珠表面包覆Cu、Ni-P、Ag等金属，但在空心微珠表面化学镀三元合金仍然很难得到。
发明内容
本发明提供了一种空心微珠表面化学镀覆非晶Ni-Fe-P的方法。
本发明的一种空心微珠表面化学镀覆非晶Ni-Fe-P的方法是按以下步骤进行的：
一、清洗：以NaOH和Na2CO3为原料配制碱性清洗液，配制后的碱性清洗液中NaOH的浓度为10～30g/L，Na2CO3的浓度为15～40g/L，将粒径为1～100μm的空心微珠加入到上述碱性清洗液中，在温度为20～40℃下磁力搅拌或机械搅拌清洗20～50min，静置取上层漂浮玻璃微珠，然后用去离子水或蒸馏水清洗1～3次至溶液为中性，最后在温度为40～70℃的干燥箱内干燥30～70min，得到表面干净、粗化的空心微珠；
二、敏化：以质量浓度为37％的浓HCl为原料配制浓度为20～50mL/L的稀盐酸溶液，然后加入SnCl2，搅拌至SnCl2全部溶解，配制敏化液，配制后的敏化液中SnCl2的浓度为8～20g/L，然后将步骤一得到的表面干净、粗化的空心微珠加入上述敏化液中，在温度为20～40℃下磁力搅拌或机械搅拌20～70min，然后用去离子水或蒸馏水清洗1～2次后抽滤，得到敏化后的空心微珠；
三、活化：以PdCl2和质量浓度为37％的浓HCl为原料配制活化液，配制后的活化液中PdCl2的浓度为0.5～2g/L，浓HCl的浓度为10～40mL/L，取步骤二得到的敏化后的空心微珠加入上述活化液中，在温度为20～40℃下磁力搅拌或机械搅拌5～20min，然后用去离子水或蒸馏水清洗1～3次至中性，最后在温度为40～70℃的干燥箱内烘干，得到表面有Pd活化中心的空心微珠；
四、化学镀：将10～35g的NiSO4·7H2O溶于水，得到NiSO4水溶液，将10～30g的(NH4)2Fe(SO4)2溶于水，得到(NH4)2Fe(SO4)2水溶液，将30～60g的羟基羧酸盐溶于水，得到羟基羧酸盐溶液，将20～45g的NaH2PO2溶于水，得到NaH2PO2溶液，然后将NiSO4水溶液和(NH4)2Fe(SO4)2水溶液混合均匀后，边搅拌边滴加入到羟基羧酸盐溶液中，得到混合液，然后向此混合液中边搅拌边滴加NaH2PO2溶液，并定容至1L，最终调节溶液pH值至8～11，配制化学镀液，然后将配制好的化学镀液置于水浴锅中加热至70～90℃，加入步骤三得到的表面有Pd活化中心的空心微珠，剧烈搅拌5～20min，然后用去离子水或蒸馏水清洗1～3次至中性，最后在温度为40～70℃的干燥箱内烘干，即获得表面包覆Ni-Fe-P的空心微珠；
其中，步骤一所述的空心微珠为空心玻璃微珠或粉煤灰。
本发明包括以下有益效果：
1、空心微珠质轻价廉，非晶Ni-Fe-P镀层具有良好的软磁性能，磁导率高，对电磁波高吸收、低反射，可作为轻质电磁屏蔽涂料和吸波材料，还可用于催化剂、磁流变液等领域。
2、采用特殊的化学镀Ni-Fe-P镀液配方及合适的前处理工艺，可以成功在空心微珠表面完全包覆Ni-Fe-P，得到均匀、连续的镀层。镀层组成为：镍质量百分含量为80～88％之间可控，磷质量百分含量为3～6％之间可控，余量为铁，属于低磷化学镀。
3、本发明的化学镀Ni-Fe-P三元合金相对于在空心微珠表面化学镀单元或二元金属而言，不易沉积，对前处理和化学镀液要求更高。
附图说明
图1是包覆前的空心微珠表面形貌图；
图2是试验一包覆后的空心微珠表面形貌图；
图3是试验二包覆后的空心微珠表面形貌图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种空心微珠表面化学镀覆非晶Ni-Fe-P的方法是按以下步骤进行的：
一、清洗：以NaOH和Na2CO3为原料配制碱性清洗液，配制后的碱性清洗液中NaOH的浓度为10～30g/L，Na2CO3的浓度为15～40g/L，将粒径为1～100μm的空心微珠加入到上述碱性清洗液中，在温度为20～40℃下磁力搅拌或机械搅拌清洗20～50min，静置取上层漂浮玻璃微珠，然后用去离子水或蒸馏水清洗1～3次至溶液为中性，最后在温度为40～70℃的干燥箱内干燥30～70min，得到表面干净、粗化的空心微珠；
二、敏化：以质量浓度为37％的浓HCl为原料配制浓度为20～50mL/L的稀盐酸溶液，然后加入SnCl2，搅拌至SnCl2全部溶解，配制敏化液，配制后的敏化液中SnCl2的浓度为8～20g/L，然后将步骤一得到的表面干净、粗化的空心微珠加入上述敏化液中，在温度为20～40℃下磁力搅拌或机械搅拌20～70min，然后用去离子水或蒸馏水清洗1～2次后抽滤，得到敏化后的空心微珠；
三、活化：以PdCl2和质量浓度为37％的浓HCl为原料配制活化液，配制后的活化液中PdCl2的浓度为0.5～2g/L，浓HCl的浓度为10～40mL/L，取步骤二得到的敏化后的空心微珠加入上述活化液中，在温度为20～40℃下磁力搅拌或机械搅拌5～20min，然后用去离子水或蒸馏水清洗1～3次至中性，最后在温度为40～70℃的干燥箱内烘干，得到表面有Pd活化中心的空心微珠；
四、化学镀：将10～35g的NiSO4·7H2O溶于水，得到NiSO4水溶液，将10～30g的(NH4)2Fe(SO4)2溶于水，得到(NH4)2Fe(SO4)2水溶液，将30～60g的羟基羧酸盐溶于水，得到羟基羧酸盐溶液，将20～45g的NaH2PO2溶于水，得到NaH2PO2溶液，然后将NiSO4水溶液和(NH4)2Fe(SO4)2水溶液混合均匀后，边搅拌边滴加入到羟基羧酸盐溶液中，得到混合液，然后向此混合液中边搅拌边滴加NaH2PO2溶液，并定容至1L，最终调节溶液pH值至8～11，配制化学镀液，然后将配制好的化学镀液置于水浴锅中加热至70～90℃，加入步骤三得到的表面有Pd活化中心的空心微珠，剧烈搅拌5～20min，然后用去离子水或蒸馏水清洗1～3次至中性，最后在温度为40～70℃的干燥箱内烘干，即获得表面包覆Ni-Fe-P的空心微珠；
其中，步骤一所述的空心微珠为空心玻璃微珠或粉煤灰。
本实施方式包括以下有益效果：
1、空心微珠质轻价廉，非晶Ni-Fe-P镀层具有良好的软磁性能，磁导率高，对电磁波高吸收、低反射，可作为轻质电磁屏蔽涂料和吸波材料，还可用于催化剂、磁流变液等领域。
2、采用特殊的化学镀Ni-Fe-P镀液配方及合适的前处理工艺，可以成功在空心微珠表面完全包覆Ni-Fe-P，得到均匀、连续的镀层。镀层组成为：镍质量百分含量为80～88％之间可控，磷质量百分含量为3～6％之间可控，余量为铁，属于低磷化学镀。
3、本实施方式的化学镀Ni-Fe-P三元合金相对于在空心微珠表面化学镀单元或二元金属而言，不易沉积，对前处理和化学镀液要求更高。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中配制后的碱性清洗液中NaOH的浓度为20g/L，Na2CO3的浓度为30g/L。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中在温度为25℃下磁力搅拌清洗30min，静置取上层漂浮玻璃微珠，然后用蒸馏水清洗3次至溶液为中性，最后在温度为60℃的干燥箱内干燥40min。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中以质量浓度为37％的浓HCl为原料配制浓度为40mL/L的稀盐酸溶液。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中配制后的敏化液中SnCl2的浓度为10g/L。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中在温度为25℃下磁力搅拌20min，然后用蒸馏水清洗2次后抽滤。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中配制后的活化液中PdCl2的浓度为1g/L，浓HCl的浓度为40mL/L。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中在温度为25℃下磁力搅拌或机械搅拌15min，然后用蒸馏水清洗3次至中性，最后在温度为60℃的干燥箱内烘干。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四中将配制好的化学镀液置于水浴锅中加热至80℃。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四中用蒸馏水清洗3次至中性，最后在温度为60℃的干燥箱内烘干。其它与具体实施方式一至九之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：本试验的一种空心微珠表面化学镀覆非晶Ni-Fe-P的方法是按以下步骤实现：
一、清洗：以NaOH和Na2CO3为原料配制碱性清洗液，配制后的碱性清洗液中NaOH的浓度为20g/L，Na2CO3的浓度为30g/L，将平均粒径为40μm的空心微珠加入到上述碱性清洗液中，在温度为25℃下磁力搅拌或机械搅拌清洗30min，静置取上层漂浮玻璃微珠，然后用蒸馏水清洗3次至溶液为中性，最后在温度为60℃的干燥箱内干燥40min，得到表面干净、粗化的空心微珠；
二、敏化：以质量浓度为37％的浓HCl为原料配制浓度为40mL/L的稀盐酸溶液，然后加入SnCl2，搅拌至SnCl2全部溶解，配制敏化液，配制后的敏化液中SnCl2的浓度为10g/L，然后将步骤一得到的表面干净、粗化的空心微珠加入上述敏化液中，在温度为25℃下磁力搅拌或机械搅拌20min，然后用蒸馏水清洗2次后抽滤，得到敏化后的空心微珠；
三、活化：以PdCl2和质量浓度为37％的浓HCl为原料配制活化液，配制后的活化液中PdCl2的浓度为1g/L，浓HCl的浓度为20mL/L，取步骤二得到的敏化后的空心微珠加入上述活化液中，在温度为25℃下磁力搅拌或机械搅拌15min，然后用蒸馏水清洗3次至中性，最后在温度为60℃的干燥箱内烘干，得到表面有Pd活化中心的空心微珠；
四、化学镀：将30g的NiSO4·7H2O溶于水，得到NiSO4水溶液，将30g的(NH4)2Fe(SO4)2溶于水，得到(NH4)2Fe(SO4)2水溶液，将50g的羟基羧酸盐溶于水，得到羟基羧酸盐溶液，将35g的NaH2PO2溶于水，得到NaH2PO2溶液，然后将NiSO4水溶液和(NH4)2Fe(SO4)2水溶液混合均匀后，边搅拌边滴加入到羟基羧酸盐溶液中，得到混合液，然后向此混合液中边搅拌边滴加NaH2PO2溶液，并定容至1L，最终调节溶液pH值至9，配制化学镀液，然后将配制好的化学镀液置于水浴锅中加热至80℃，加入步骤三得到的表面有Pd活化中心的空心微珠，剧烈搅拌10min，然后用蒸馏水清洗3次至中性，最后在温度为60℃的干燥箱内烘干，即获得表面包覆Ni-Fe-P的空心微珠；
其中，步骤一所述的空心微珠为空心玻璃微珠。
本试验包覆后的空心微珠能谱分析后得出，镀层由Ni、Fe、P三种元素组成，质量分数分别为87.6％、7.1％、5.3％。
包覆前的空心微珠表面形貌图如图1所示；本试验包覆后的空心微珠表面形貌图如图2所示；从图1和图2可以看出，本试验包覆后的空心微珠基本被完全包覆，且Ni-Fe-P镀层连续均匀。
试验二：本试验的一种空心微珠表面化学镀覆非晶Ni-Fe-P的方法是按以下步骤实现：
一、清洗：以NaOH和Na2CO3为原料配制碱性清洗液，配制后的碱性清洗液中NaOH的浓度为20g/L，Na2CO3的浓度为30g/L，将平均粒径为40μm的空心微珠加入到上述碱性清洗液中，在温度为25℃下磁力搅拌或机械搅拌清洗30min，静置取上层漂浮玻璃微珠，然后用蒸馏水清洗3次至溶液为中性，最后在温度为60℃的干燥箱内干燥40min，得到表面干净、粗化的空心微珠；
二、敏化：以质量浓度为37％的浓HCl为原料配制浓度为40mL/L的稀盐酸溶液，然后加入SnCl2，搅拌至SnCl2全部溶解，配制敏化液，配制后的敏化液中SnCl2的浓度为10g/L，然后将步骤一得到的表面干净、粗化的空心微珠加入上述敏化液中，在温度为25℃下磁力搅拌或机械搅拌20min，然后用蒸馏水清洗2次后抽滤，得到敏化后的空心微珠；
三、活化：以PdCl2和质量浓度为37％的浓HCl为原料配制活化液，配制后的活化液中PdCl2的浓度为1g/L，浓HCl的浓度为20mL/L，取步骤二得到的敏化后的空心微珠加入上述活化液中，在温度为25℃下磁力搅拌或机械搅拌15min，然后用蒸馏水清洗3次至中性，最后在温度为60℃的干燥箱内烘干，得到表面有Pd活化中心的空心微珠；
四、化学镀：将15g的NiSO4·7H2O溶于水，得到NiSO4水溶液，将30g的(NH4)2Fe(SO4)2溶于水，得到(NH4)2Fe(SO4)2水溶液，将45g的羟基羧酸盐溶于水，得到羟基羧酸盐溶液，将30g的NaH2PO2溶于水，得到NaH2PO2溶液，然后将NiSO4水溶液和(NH4)2Fe(SO4)2水溶液混合均匀后，边搅拌边滴加入到羟基羧酸盐溶液中，得到混合液，然后向此混合液中边搅拌边滴加NaH2PO2溶液，并定容至1L，最终调节溶液pH值至9，配制化学镀液，然后将配制好的化学镀液置于水浴锅中加热至80℃，加入步骤三得到的表面有Pd活化中心的空心微珠，剧烈搅拌10min，然后用蒸馏水清洗3次至中性，最后在温度为60℃的干燥箱内烘干，即获得表面包覆Ni-Fe-P的空心微珠；
其中，步骤一所述的空心微珠为空心玻璃微珠。
本试验包覆后的空心微珠能谱分析后得出，镀层由Ni、Fe、P三种元素组成，质量分数分别为84.3％、11.4％、4.3％。
包覆前的空心微珠表面形貌图如图1所示；本试验包覆后的空心微珠表面形貌图如图3所示；从图1和图3可以看出，本试验包覆后的空心微珠基本被完全包覆，且Ni-Fe-P镀层连续均匀。
Claims (10)
1.一种空心微珠表面化学镀覆非晶Ni-Fe-P的方法，其特征在于空心微珠表面化学镀覆非晶Ni-Fe-P的方法是按以下步骤进行的：
一、清洗：以NaOH和Na2CO3为原料配制碱性清洗液，配制后的碱性清洗液中NaOH的浓度为10～30g/L，Na2CO3的浓度为15～40g/L，将粒径为1～100μm的空心微珠加入到上述碱性清洗液中，在温度为20～40℃下磁力搅拌或机械搅拌清洗20～50min，静置取上层漂浮玻璃微珠，然后用去离子水或蒸馏水清洗1～3次至溶液为中性，最后在温度为40～70℃的干燥箱内干燥30～70min，得到表面干净、粗化的空心微珠；
二、敏化：以质量浓度为37％的浓HCl为原料配制浓度为20～50mL/L的稀盐酸溶液，然后加入SnCl2，搅拌至SnCl2全部溶解，配制敏化液，配制后的敏化液中SnCl2的浓度为8～20g/L，然后将步骤一得到的表面干净、粗化的空心微珠加入上述敏化液中，在温度为20～40℃下磁力搅拌或机械搅拌20～70min，然后用去离子水或蒸馏水清洗1～2次后抽滤，得到敏化后的空心微珠；
三、活化：以PdCl2和质量浓度为37％的浓HCl为原料配制活化液，配制后的活化液中PdCl2的浓度为0.5～2g/L，浓HCl的浓度为10～40mL/L，取步骤二得到的敏化后的空心微珠加入上述活化液中，在温度为20～40℃下磁力搅拌或机械搅拌5～20min，然后用去离子水或蒸馏水清洗1～3次至中性，最后在温度为40～70℃的干燥箱内烘干，得到表面有Pd活化中心的空心微珠；
四、化学镀：将10～35g的NiSO4·7H2O溶于水，得到NiSO4水溶液，将10～30g的(NH4)2Fe(SO4)2溶于水，得到(NH4)2Fe(SO4)2水溶液，将30～60g的羟基羧酸盐溶于水，得到羟基羧酸盐溶液，将20～45g的NaH2PO2溶于水，得到NaH2PO2溶液，然后将NiSO4水溶液和(NH4)2Fe(SO4)2水溶液混合均匀后，边搅拌边滴加入到羟基羧酸盐溶液中，得到混合液，然后向此混合液中边搅拌边滴加NaH2PO2溶液，并定容至1L，最终调节溶液pH值至8～11，配制化学镀液，然后将配制好的化学镀液置于水浴锅中加热至70～90℃，加入步骤三得到的表面有Pd活化中心的空心微珠，剧烈搅拌5～20min，然后用去离子水或蒸馏水清洗1～3次至中性，最后在温度为40～70℃的干燥箱内烘干，即获得表面包覆Ni-Fe-P的空心微珠；
其中，步骤一所述的空心微珠为空心玻璃微珠或粉煤灰。
2.根据权利要求1所述的一种空心微珠表面化学镀覆非晶Ni-Fe-P的方法，其特征在于步骤一中配制后的碱性清洗液中NaOH的浓度为20g/L，Na2CO3的浓度为30g/L。
3.根据权利要求1所述的一种空心微珠表面化学镀覆非晶Ni-Fe-P的方法，其特征在于步骤一中在温度为25℃下磁力搅拌清洗30min，静置取上层漂浮玻璃微珠，然后用蒸馏水清洗3次至溶液为中性，最后在温度为60℃的干燥箱内干燥40min。
4.根据权利要求1所述的一种空心微珠表面化学镀覆非晶Ni-Fe-P的方法，其特征在于步骤二中以质量浓度为37％的浓HCl为原料配制浓度为40mL/L的稀盐酸溶液。
5.根据权利要求1所述的一种空心微珠表面化学镀覆非晶Ni-Fe-P的方法，其特征在于步骤二中配制后的敏化液中SnCl2的浓度为10g/L。
6.根据权利要求1所述的一种空心微珠表面化学镀覆非晶Ni-Fe-P的方法，其特征在于步骤二中在温度为25℃下磁力搅拌20min，然后用蒸馏水清洗2次后抽滤。
7.根据权利要求1所述的一种空心微珠表面化学镀覆非晶Ni-Fe-P的方法，其特征在于步骤三中配制后的活化液中PdCl2的浓度为1g/L，浓HCl的浓度为40mL/L。
8.根据权利要求1所述的一种空心微珠表面化学镀覆非晶Ni-Fe-P的方法，其特征在于步骤三中在温度为25℃下磁力搅拌或机械搅拌15min，然后用蒸馏水清洗3次至中性，最后在温度为60℃的干燥箱内烘干。
9.根据权利要求1所述的一种空心微珠表面化学镀覆非晶Ni-Fe-P的方法，其特征在于步骤四中将配制好的化学镀液置于水浴锅中加热至80℃。
10.根据权利要求1所述的一种空心微珠表面化学镀覆非晶Ni-Fe-P的方法，其特征在于步骤四中用蒸馏水清洗3次至中性，最后在温度为60℃的干燥箱内烘干。
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| CN102129903A (zh) * | 2011-02-21 | 2011-07-20 | 南京大学 | 一种Ni-Fe-P/漂珠磁性复合材料及其制备方法 |
| CN102311233A (zh) * | 2011-06-02 | 2012-01-11 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种空心玻璃微珠表面化学镀处理工艺和所镀金属空心玻璃微珠及其应用 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108411286A (zh) * | 2018-01-31 | 2018-08-17 | 华东师范大学 | 任意构型三维导电金属微纳结构的制造方法 |
| CN108411286B (zh) * | 2018-01-31 | 2023-11-24 | 华东师范大学 | 任意构型三维导电金属微纳结构的制造方法 |
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| CN104018143B (zh) | 2016-04-13 |
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