CN104017387A - 荧光增白剂及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种荧光增白剂，其化学名称为4，4’-二(5-甲基异噁唑-4-甲酰胺基)二苯乙烯-2，2’-二磺酸；其制备方法为：将4，4 -二氨基二苯乙烯-2，2 二磺酸、5-甲基异噁唑-4-甲酰氯、SO4 2- ZrO2-WO-AgBr混晶固体酸载体催化剂、吡啶、六氯铱酸铵混合，升温回流反应后分离催化剂，加入碳酸钾，再升温反应；分离除去下层溶液，上层产物减压蒸馏出吡啶，用乙醇水溶液清洗，再用水洗，抽滤后干燥得到所述荧光增白剂。本发明免去使用强酸对设备的腐蚀和大量水资源的使用，操作方便。本发明制备的荧光增白剂主要应用于石头纸生产，在石头纸生产中与其他原料有良好的相容性，增白效果良好。
Description
技术领域
本发明涉及一种石头纸生产用荧光增白剂，以及该荧光增白剂的制备方法。
背景技术
石头纸作为一个新兴的环保型行业正在起步阶段，随着科学技术的高速发展，许多高技术含量的石头纸将不断问世，与之匹配的需要有更多的添加剂与之相适应，然而在石头生产中，原来普遍使用的荧光增白剂，虽具有优良的增白效果，但因为石头纸生产是无水性的，石头纸生产用的原料与荧光增白剂相容性不是很理想，如何应用新型的荧光增白剂解决这一技术问题是石头纸生产厂家特别关心的技术问题，本发明提供一种荧光增白剂，克服这一技术问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种石头纸生产用荧光增白剂，以及该荧光增白剂的制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：
本发明荧光增白剂，其化学名称为4，4’-二(5-甲基异噁唑-4-甲酰胺基)二苯乙烯-2，2’-二磺酸，其结构式如下：
所述荧光增白剂的制备方法，包括如下步骤：
将4，4 -二氨基二苯乙烯-2，2 二磺酸、5-甲基异噁唑-4-甲酰氯、SO4 2 - ZrO2-WO-AgBr混晶固体酸载体催化剂、吡啶、六氯铱酸铵混合，升温至130-150℃，回流反应3-5小时；然后分离催化剂，加入碳酸钾，再升温至100-120℃继续反应50-70分钟；分离除去下层溶液，上层反应产物用减压法蒸馏出吡啶溶剂，用10℃以下的10wt％乙醇水溶液清洗，再用水清洗，抽滤后干燥得到所述荧光增白剂。
各组分重量份数如下：
所述SO4 2- ZrO2-WO-AgBr混晶固体酸载体催化剂，通过以下步骤制备：
将氯氧化锆(ZrOCl2)、纳米碳化铬、纳米碳化锆、纳米氧化钨晶须加到水中分散，升温至85-95℃，将溴银溶胶快速加入到混合液中，在持续分散状态下保温2至3小时后降至常温，静置3-6小时，过滤、洗涤沉淀物，干燥去水，然后在450-550℃下焙烧3-4小时；焙烧产物在硫酸中浸渍1至2小时，然后放入650℃～800℃下焙烧3～4小时，得到SO4 2- ZrO2-WO-AgBr混晶固体酸载体催化剂。
各组分质量份数如下：水100份、氯氧化锆5-10份、纳米碳化铬0.3-0.6份、纳米碳化锆5-10份、纳米氧化钨晶须10-20份、溴银溶胶30-50份。
所述溴银溶胶可以采用如下方法制备：用25％的氨水20份加入到30份水中，再加入5份硝酸银后发生浑浊，再加2份的硝酸铵使溶液变清，再一次性加入25％的溴化钾水溶液20份，组成溴银溶胶。
所述硫酸的质量浓度优选20～30％；
纳米碳化铬优选粒径50-80纳米；
纳米碳化锆优选粒径20-40纳米；
所述纳米氧化钨晶须直径为0.2-0.3微米、长径比为5-50。例如可采用《微/纳米氧化钨晶须的制备工艺及原理》(《中国有色金属学报》2007年04期，542-546页)，公开的方法制备。
本发明利用新型固体酸作为催化剂，通过合成制备荧光增白剂荧光增白剂，4，4 二〔5-甲基异噁唑-4-甲酰胺基〕二苯乙烯-2，2 二磺酸,免去使用强酸对设备的腐蚀和大量水资源的使用，操作方便。本发明制备的荧光增白剂主要应用于石头纸生产，在石头纸生产中与其他原料有良好的相容性，增白效果良好。
具体实施方式
下面给出本发明较佳实施例，以详细说明本发明的技术方案。
实施例1
一、荧光增白剂，4，4 二〔5-甲基异噁唑-4-甲酰胺基〕二苯乙烯-2，2 二磺酸，通过以下步骤制备：
(a).化学组分：4，4 二氨基二苯乙烯-2，2 二磺酸30份、5-甲基异噁唑-4-甲酰氯50份、SO4 2- ZrO2-WO-AgBr混晶固体酸载体催化剂5份、吡啶300份、六氯铱酸铵0.05份、碳酸钾20份；
(b)制备方法：在带有搅拌的四口烧瓶内加入：4，4 二氨基二苯乙烯-2，2 二磺酸、5-甲基异噁唑-4-甲酰氯、SO4 2- ZrO2-WO-AgBr混晶固体酸载体催化剂、吡啶，升温至130℃，回流反应5小时，静置，分离催化剂，加入碳酸钾，再升温至120℃继续搅拌60分钟，静置、分离除去下层溶液，上层反应产物用减压法蒸馏出吡啶溶剂，加入10℃以下的由10％乙醇和90％无离子水组成的清洗剂100份，清洗三次，过滤得到滤饼，滤饼再用10℃以下的无离子水洗三至四次。在80℃下干燥，得到微黄色固体物，一种荧光增白剂，4，4 二〔5-甲基异噁唑-4-甲酰胺基〕二苯乙烯-2，2 二磺酸。
二、SO4 2- ZrO2-WO-AgBr混晶固体酸载体催化剂，通过以下步骤制备：
(a).化学组分：无离子水100份、ZrOCl210份、纳米碳化铬0.3份、纳米碳化锆5份、纳米氧化钨晶须10份、溴银溶胶30份；
(b).将ZrOCl2、纳米碳化铬、纳米碳化锆、纳米氧化钨晶须加到无离子水中，开启高速分散机2000转/分，温度升至85℃，立即将溴银溶胶加入到混合液中，继续保温3小时，再停止高速分散机搅拌，降至常温，静止3小时后，过滤沉淀物，每次用100份无离子水清洗3次，用减压法在120℃干燥至水分全部蒸发；
(c)将(b)过程的产物，在450℃下焙烧4小时；
(d)将(c)过程的产物，在30％的硫酸溶液中浸渍1小时，然后放入800℃下焙烧3小时，得到SO4 2- ZrO2-WO-AgBr混晶固体酸载体催化剂。
实施例2
一、荧光增白剂，4，4 二〔5-甲基异噁唑-4-甲酰胺基〕二苯乙烯-2，2 二磺酸，通过以下步骤制备：
(a).化学组分：4，4 二氨基二苯乙烯-2，2 二磺酸50份、5-甲基异噁唑-4-甲酰氯30份、SO4 2- ZrO2-WO-AgBr混晶固体酸载体催化剂10份、吡啶300份、六氯铱酸铵0.1份、碳酸钾10份；
(b)制备方法：在带有搅拌的四口烧瓶内加入：4，4 二氨基二苯乙烯-2，2 二磺酸、5-甲基异噁唑-4-甲酰氯、SO4 2- ZrO2-WO-AgBr混晶固体酸载体催化剂、吡啶，升温至150℃，回流反应3小时，静置，分离催化剂，加入碳酸钾1，再升温至100℃继续搅拌60分钟，静置、分离除去下层溶液，上层反应产物用减压法蒸馏出吡啶溶剂，加入10℃以下的由10％乙醇和90％无离子水组成的清洗剂100份，清洗三次，过滤得到滤饼，滤饼再用10℃以下的无离子水洗三至四次。在80℃下干燥，得到微黄色固体物，一种荧光增白剂，4，4 二〔5-甲基异噁唑-4-甲酰胺基〕二苯乙烯-2，2 二磺酸。
二、SO4 2- ZrO2-WO-AgBr混晶固体酸载体催化剂方法同实施例1。
实施例3
一、荧光增白剂，4，4 二〔5-甲基异噁唑-4-甲酰胺基〕二苯乙烯-2，2 二磺酸，通过以下步骤制备：
(a).化学组分：4，4 二氨基二苯乙烯-2，2 二磺酸40份、5-甲基异噁唑-4-甲酰氯40份、SO4 2- ZrO2-WO-AgBr混晶固体酸载体催化剂7.5份、吡啶300份、六氯铱酸铵0.075份、碳酸钾15份；
(b)制备方法：在带有搅拌的四口烧瓶内加入：4，4 二氨基二苯乙烯-2，2 二磺酸、5-甲基异噁唑-4-甲酰氯、SO4 2- ZrO2-WO-AgBr混晶固体酸载体催化剂、吡啶，升温至140℃，回流反应4小时，静置，分离催化剂，加入碳酸钾，再升温至110℃继续搅拌60分钟，静置、分离除去下层溶液，上层反应产物用减压法蒸馏出吡啶溶剂，加入10℃以下的由10％乙醇和90％无离子水组成的清洗剂100份，清洗三次，过滤得到滤饼，滤饼再用10℃以下的无离子水洗三至四次。在80℃下干燥，得到微黄色固体物，一种荧光增白剂，4，4 二〔5-甲基异噁唑-4-甲酰胺基〕二苯乙烯-2，2 二磺酸。
二、SO4 2- ZrO2-WO-AgBr混晶固体酸载体催化剂方法同实施例1。
应用实施例
将本明的荧光增白剂与VBL荧光增白剂比较用于石头纸生产中，0.1克/公斤原料生产后的数据见表1。
表1
从表中可以得出结论，本发明的荧光增白剂4，4 二〔5-甲基异噁唑-4-甲酰胺基〕二苯乙烯-2，2 二磺酸，是理想的石头纸增白剂。
Claims (7)
1.一种荧光增白剂，其化学名称为4，4’-二(5-甲基异噁唑-4-甲酰胺基)二苯乙烯-2，2’-二磺酸，其结构式如下：
2.权利要求1所述荧光增白剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将4，4 -二氨基二苯乙烯-2，2 二磺酸、5-甲基异噁唑-4-甲酰氯、SO4 2- ZrO2-WO-AgBr混晶固体酸载体催化剂、吡啶、六氯铱酸铵混合，升温至130-150℃，回流反应3-5小时；然后分离催化剂，加入碳酸钾，再升温至100-120℃继续反应50-70分钟；分离除去下层溶液，上层反应产物用减压法蒸馏出吡啶溶剂，用10℃以下的10wt％乙醇水溶液清洗，再用水清洗，抽滤后干燥得到所述荧光增白剂。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，各组份的重量份数如下：
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述SO4 2- ZrO2-WO-AgBr混晶固体酸载体催化剂的制备方法，包括如下步骤：将氯氧化锆、纳米碳化铬、纳米碳化锆、纳米氧化钨晶须加到水中分散，升温至85-95℃，将溴银溶胶快速加入到混合液中，在持续分散状态下保温2至3小时后降至常温，静置3-6小时，过滤、洗涤沉淀物，干燥去水，然后在450-550℃下焙烧3-4小时；焙烧产物在硫酸中浸渍1至2小时，然后放入650℃～800℃下焙烧3～4小时，得到SO4 2- ZrO2-WO-AgBr混晶固体酸载体催化剂。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在制备SO4 2- ZrO2-WO-AgBr混晶固体酸载体催化剂的步骤中，所述各组分质量份数如下：水100份、氯氧化锆5-10份、纳米碳化铬0.3-0.6份、纳米碳化锆5-10份、纳米氧化钨晶须10-20份、溴银溶胶30-50份。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述溴银溶胶采用如下方法制备：用25％的氨水20份加入到30份水中，再加入5份硝酸银后发生浑浊，再加2份的硝酸铵使溶液变清，再一次性加入25％的溴化钾水溶液20份，得到所述溴银溶胶。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述硫酸的质量浓度为20～30％，所述纳米碳化铬粒径为50-80纳米，所述纳米碳化锆粒径为20-40纳米，所述纳米氧化钨晶须直径为0.2-0.3微米、长径比为5-50。
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- 2014-06-12 CN CN201410260496.6A patent/CN104017387B/zh active Active
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