CN104017224B - 一种双组份硫化硅胶原料的混合方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种双组份硫化硅胶原料的混合方法，在高压釜中加入乙烯基硅油、含氢硅油及反应助剂；在高压釜中只加入液态二氧化碳流体后使体系进入超临界状态作为混合溶剂；充分搅拌以达到所述的双组分原料的混合；搅拌完成后减小压力使二氧化碳以气体形式排出。采用超临界二氧化碳流体作为溶剂，不仅对含硅物质具有良好的溶解性能，而且对小分子类的催化剂、硫化剂等也具有良好的分散性能，对双组分硫化硅橡胶原料的混合具有良好的效果；无污染、易获取，混合后通过压力改变即可排出体系。

Description

一种双组份硫化硅胶原料的混合方法
[技术领域]
本发明涉及一种双组份硫化硅胶原料的混合方法，具体涉及一种利用超临界二氧化碳作为溶剂混合双组份硫化硅胶原料的混合方法。
[背景技术]
硅橡胶是由线性高分子量的聚硅氧烷经硫化聚合后生成的弹性体。硅橡胶本体主链为硅氧键，使得硅橡胶具有耐温、耐候、热稳定性、电绝缘性以及抗拉伸撕裂等优良特性。因此，硅橡胶广泛应用于国防军工、医疗卫生及日常生活中。而其中液态硅橡胶是今年来发展较快、产品技术含量较高的有机硅产品。该类产品具有加热成型速度快、生产效率高以及产品附加值高等特点，广泛应用于灌封、涂敷、光电、医用以及机械等方面。而双组分液体硅橡胶相对于一般固体高温硫化硅橡胶来说，其为液体胶，具有硫化快，更安全环保，可达到医用或食品级要求等特点，成为科学研究领域的热点。且硫化体系中的反应成份以双组分形式存在，更有利于组分的稳定性及保存。
液体硅橡胶以含乙烯基的聚硅氧烷为基础聚合物，通过乙烯基与Si-H加成反应硫化，硫化前是可流动的液态双组份的硅橡胶。双组份设计是将含有Si-H结构的交联剂与催化剂分开，基本组成是乙烯基硅油、含氢硅油和催化剂等。此外，还可以通过设计不同组分的硅链长度获得不同性能的硅橡胶材料。
而双组分液体硅橡胶由于乙烯基硅油或含氢硅油的设计分子量不同，其双组分的粘度差异性较大。一般情况下，双组分液体硅橡胶通过直接搅拌的形式就可以充分混合，或者通过添加一些稀释剂，便可得到乙烯基活性硅胶与含氢硅胶充分混合的反应体系。但事实上，一些粘度较大的双组分液体硅橡胶的硫化物性能受到稀释剂添加的影响较大，而不能以增加稀释剂的方法来减小粘度，因而该双组分体系受粘度的限制而不能充分混合，从而影响了双组分的硫化。同时，以搅拌为主要混合方式的双组分体系中的催化剂等活性物质，会因充分暴露氧化而降低了活性，因而会降低双组分硫化反应的效率。
除此外，添加溶剂也可以减小双组分的粘度，但以传统加热方法去除溶剂会影响双组分的硫化过程。同时，溶剂的选择也较苛刻，不仅不能污染双组分，而且不能影响双组分硫化后产品的性能。因此，针对一些粘度较大的双组分硫化硅橡胶，需要一种合适的方法来解决体系的混合。
[发明内容]
本发明的目的在于提供一种双组分硫化硅橡胶原料的混合方法，该混合方法通过引入特殊的溶剂：超临界二氧化碳溶剂，对双组分原料进行充分混合，该溶剂对双组分中的成份具有一定的化学惰性。该混合方法操作简便并环保，混合体系易于调节和分离，且双组分硫化硅橡胶原料的反应活性不受影响。
为实现上述目的，设计一种双组份硫化硅胶原料的混合方法，
在高压釜中加入乙烯基硅油、含氢硅油及反应助剂；
在高压釜中只加入液态二氧化碳流体作为混合溶剂；
升温使体系中的二氧化碳进入超临界状态；
充分搅拌混合所述的乙烯基硅油、含氢硅油及反应助剂；
搅拌完成后减小压力使二氧化碳以气体形式排出。
将釜体冷却至0℃后，加入所述的液态二氧化碳流体，然后将釜体升温至40～60℃，使体系进入超临界状态。
所述的反应助剂为硫化剂和催化剂。
本发明由于采用了以上技术方案，具有以下的优点和特点：
1、超临界二氧化碳流体作为溶剂，不仅对含硅物质具有良好的溶解性能，而且对小分子类的催化剂、硫化剂等也具有良好的分散性能，因而对双组分硫化硅橡胶原料的混合具有良好的效果；
2、二氧化碳作为绿色溶剂，具有无污染、易获取等特点，与传统的稀释剂或者溶剂具有较大差别；
3、超临界二氧化碳流体通过压力改变即可排出体系，具有操作简便、容易获取混合双组分的优点，这也是区别于其他传统溶质、溶剂分离的特点。
[附图说明]
图1为现有技术中高压釜体的结构简图；
图中：1.进气阀，2.出气阀，3.夹套，4.二氧化碳流体，5.搅拌装置
[具体实施方式]
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，下述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。
实施例1
本实施例采用以下方案：
按1:1比例称取适量硅橡胶双组分原料C6-540(道康宁公司生产)的A、B组分各0.1～1kg，其中A组分中主要含有乙烯基硅油和催化剂，B组分中则含有乙烯基硅油、含氢硅油以及硫化剂等其他反应的助剂，放置于10L不锈钢制高压釜体内，采用的高压釜体是双组份橡胶的常规制备用反应釜，其结构可以如图1所示的那样，可以通过夹套3进行温度调节，并且能够进行压力调节，内部具有搅拌装置5。
利用夹套对装置冷却至0℃后，由进气阀1缓慢泵入液态二氧化碳3～6L体积。关好阀门后夹套升温至40～60℃，并开动搅拌装置，通过调节釜体温度压力以及搅拌装置，使连续相转化为超临界二氧化碳流体。搅拌混合15～30min后，体系混合即充分。然后釜体降至0～20℃，慢慢打开出气阀2，排出二氧化碳，釜体内即为混合好的双组分预聚体。
超临界二氧化碳对含硅物质具有良好的溶解性能，因此双组分体系能够充分混合。同时，超临界二氧化碳对小分子物质具有良好的分散性和溶解性，因而双组分体系中的催化剂、反应助剂等在超临界体系中具有良好的分散性能。此外，超临界二氧化碳具有化学惰性，不会影响双组分中各组成物质，保持了双组分各物质的反应活性。由于超临界二氧化碳体系具有易调节的优点，减小体系压力即可使连续相以气体的形式排出，操作简便。而釜体内的双组分也不会受到超临界二氧化碳连续相的影响，而改变体系的反应活性。

Claims (3)

1.一种双组份硫化硅胶原料的混合方法，
包括在高压釜中加入乙烯基硅油、含氢硅油及反应助剂的步骤；
其特征在于：
在高压釜中只加入液态二氧化碳流体作为混合溶剂；
升温使体系中的二氧化碳进入超临界状态；
充分搅拌混合所述的乙烯基硅油、含氢硅油及反应助剂；
搅拌完成后减小压力使二氧化碳以气体形式排出。
2.如权利要求1所述的双组份硫化硅胶原料的混合方法，其特征在于将釜体冷却至0℃后，加入所述的液态二氧化碳流体，然后将釜体升温至40～60℃，使体系进入超临界状态。
3.如权利要求1所述的双组份硫化硅胶原料的混合方法，其特征在于所述的反应助剂为硫化剂和催化剂。
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