CN104017223A - 一种用于废旧橡胶再生的巯基木质素的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于废旧橡胶再生的巯基木质素的制备方法，通过用巯基乙酸使工业木质素（LS）巯基化，制备巯基木质素（LS-SH）。巯基木质素反应活性大，制备工艺简单，采用普通胶炼机在室温下即可使本巯基木质素用于废旧橡胶的再生。本工艺再生成本低，再生橡胶性能良好，有很好的工业应用前景，在一定程度上可以消耗制浆造纸工业废水中的木质素，解决了环境污染问题。

Description

一种用于废旧橡胶再生的巯基木质素的制备方法
技术领域
本发明属于废旧橡胶再生技术，具体的涉及一种用于废旧橡胶再生的巯基木质素的制备方法。 
技术背景
随着汽车工业的发展，全世界废橡胶产生数量巨大，如何对其进行有效处理已成为全社会普遍关注的问题。废橡胶再生处理技术因此成为世界范围内科学家的研究重点。废橡胶再生处理研究中，相对来说更为有效的手段为化学处理。相对于物理作用，化学再生是利用化学助剂在升温条件下，借助于机械力作用，使交联橡胶被破坏，达到再生目的。化学再生中，要使用化学再生剂，高温高压下这些化学品几乎都是难闻有害的。因此，寻找出环境友好的高效助剂成为了当前废橡胶再生研究的重中之重。 
木质素是构成植物骨架的主要成分，在植物中的存在量仅次于纤维素，是一种来源丰富、价格低廉且无毒性的可再生资源。工业木质素主要来源于纸浆造纸工业的废水。因此对工业木质素进行回收、改性，即可有效地解决造纸废水污染环境的问题，又能带来明显的社会和经济效益。利用巯基木质素完成废橡胶再生，工艺简便，再生效果好，使用成本低，该路线未见报道。 
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，提供一种工艺简便，再生效果好，使用成本低，用于废旧橡胶再生的巯基木质素再生剂。 
本发明的另一个目的在于提供一种上述用于废旧橡胶再生的巯基木质素再生剂的制备方法。 
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案： 
一种用于废旧橡胶再生的巯基木质素的制备方法，其特征在于:包括如下步骤：将干燥硫酸盐木质素粉末和适量巯基乙酸、乙酸酐和浓硫酸混匀，恒温反应一定时间,反应生成物真空抽滤，洗净后干燥得到用于废旧橡胶再生的巯基改性木质素。
所述的用于废旧橡胶再生的巯基木质素的制备方法，其特征在于:所述的硫酸盐木质素粉末、巯基乙酸、乙酸酐、乙酸及浓硫酸质量比为1:1.1-1.4:0.8:0.1-0.3，在30-50oC下静置反应24-36小时。 
所述的用于废旧橡胶再生的巯基木质素的制备方法，其特征在于所述的所得产物真空抽滤后用乙醇清洗，干燥方式为30-35 oC真空干燥。本再生剂用于废旧橡胶再生的操作步骤如下： 
现将废旧橡胶粉碎成胶粉，粒度为20~150目；再将胶粉与再生剂以质量比100:10-15在混炼机中混合5分钟以上，开炼机压片3-4遍后出片得到再生胶。在100-150 oC下无需再加硫化体系即可硫化成硫化胶。
本用于废旧橡胶再生的巯基木质素的合成及再生机理如下所示： 
其中，LS-S·是巯基木质素（LS-SH）再生剂分解的自由基。
    本发明的有益效果： 
经测试，上述再生硫化得到的橡胶，由于再生过程中碳碳键得到了很好地保留，使得以后的硫化再生胶保持了较高的力学性能，使用木质素作为再生剂原料，在一定程度上可以消耗制浆造纸工业废水中的木质素，解决了环境污染问题。本工艺路线简便，再生效果好，使用成本低，有很好的工业应用前景。
为了更好的理解本发明，通过以下实例进行说明： 
实施例1：
在棕色磨口广口瓶中分别加入6.5 g巯基乙酸、3.8 g乙酸酐和1.0 g浓硫酸，混匀后加入5 g 硫酸盐木质素粉末，充分混匀，加盖密封，置于烘箱中40 oC恒温保持6 h。将该混合物取出，真空抽滤，并用无水乙醇反复冲洗至中性，40 oC下真空干燥得到本巯基木质素再生剂备用。由反滴定银量法测定巯基含量为1.52 %。
将废旧丁基橡胶轮胎磨碎机磨成20目左右的细粉，与巯基木质素再生剂按照质量比100:12比例混合，在混炼机中混合5分钟以上，开炼机压片3遍后出片，即得再生胶成品。该再生胶成品可直接在硫化机上145 oC硫化得到橡胶制品。成品性能表征如下： 
实施例2：
在棕色磨口广口瓶中分别加入7 g巯基乙酸、4.0 g乙酸酐和1.0 g浓硫酸，混匀后加入5 g 硫酸盐木质素粉末，充分混匀，加盖密封，置于烘箱中40 oC恒温保持6 h。将该混合物取出，真空抽滤，并用无水乙醇反复冲洗至中性，40 oC下真空干燥得到本巯基木质素再生剂备用。由反滴定银量法测定巯基含量为1.43 %。
将废旧乙丙橡胶轮胎用磨碎机磨成20目左右的细粉，与巯基木质素再生剂按照质量比100:15比例混合，在混炼机中混合5分钟以上，开炼机压片3遍后出片，即得再生胶成品。该再生胶成品可直接在硫化机上100 oC硫化得到橡胶制品。成品性能表征如下： 

Claims (3)

1.一种用于废旧橡胶再生的巯基木质素的制备方法，其特征在于:包括如下步骤：将干燥硫酸盐木质素粉末和适量巯基乙酸、乙酸酐和浓硫酸混匀，恒温反应一定时间,反应生成物真空抽滤，洗净后干燥得到用于废旧橡胶再生的巯基改性木质素。
2.根据权利要求1所述的用于废旧橡胶再生的巯基木质素的制备方法，其特征在于:所述的硫酸盐木质素粉末、巯基乙酸、乙酸酐、乙酸及浓硫酸质量比为1:1.1-1.4:0.8:0.1-0.3，在30-50oC下静置反应24-36小时。
3.根据权利要求1所述的用于废旧橡胶再生的巯基木质素的制备方法，其特征在于所述的所得产物真空抽滤后用乙醇清洗，干燥方式为30-35 oC真空干燥。
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