CN104014292A - 一种用于生产五硫化二磷的反应釜 - Google Patents

Abstract

本发明属于无机化工技术领域，主要是解决了反应釜的预热、反应物料的冷却降温等技术问题。安装了一个密封绝热的电加热室，能使反应釜快速预热到400℃以上，电加热室与筒体之间留有冷却风道可使反应釜降温迅速，并易于控制和调节反应温度。发明具有安装使用方便、节能、安全、升温及冷却快速、提高产量及质量等优点。本发明适用于类似五硫化二磷的其它合成反应过程。

Description

一种用于生产五硫化二磷的反应釜

技术领域

本发明属于无机化工技术领域，涉及一种化工产品合成设备，具体涉及一种能够用于合成五硫化二磷的反应釜。

背景技术

五硫化二磷反应釜是液态硫磺和黄磷进行反应的容器，硫磺和黄磷反应具有如下的特点：温度低于240℃硫磺和黄磷互溶但不反应，温度高于240℃后发生反应且非常剧烈，放出大量热量，反应釜温度可高达500℃，因此，该反应釜的设计必须解决上述黄磷、硫磺的预热和反应热的移出两个问题。

国内铜陵五硫化二磷生产厂反应釜外上端进行水冷降温，投料前利用远红外硅板加热釜底，釜底最高温度只达到150℃。

专利ZL94241972.3中公开在反应釜内装有热管并使热管冷凝端连接冷却风箱，在反应釜底部设有预热室，预热室由围焊在反应釜下部的密封腔、内衬的耐火纤维、砌于密封腔内的绝热砖以及砖槽内的电加热元件组成，加大了热管内的工质泄露到产品中的可能性及降低了反应釜容积利用率。

专利US2794705中公开在反应釜夹套中用液体吸收反应热，存在产品表面易凝固而且产品的温度不易控制的问题。

德国专利1165560中公开了一种在反应釜夹套中通冷却气体的方法，在底部无冷却装置，存在产品温度不均匀的问题。

专利US3524725中公开了一种在反应釜筒体周边装有螺旋管内通冷却气体的方法，该方法冷却速度慢、生产效率低。

专利US4097583中公开了一种在反应釜夹套中通冷却气体、底部通冷却水的方法，该方法存在操作复杂、冷却介质及产品温度不易控制的问题

本发明的目的在于提供一种预热更快、冷却更迅速、易控温、方便操作的反应釜。

本发明是这样实现其特点的，在反应釜筒体上、下封头上装有电加热套(1)电加热套内装电加热元件(4)、耐火纤维(5)及测温热电偶。

电加热套(1)分为上、下两个独立的部分，能够独立拆卸及安装。

电加热套(1)通过挂钩安装在筒体上。下面结合附图作详细的说明：

附图1为本发明反应釜的结构说明。

附图2为本发明反应釜的温度调节系统。

附图3为电加热套与反应釜的安装简图。

其中：1、反应釜体 2、冷却风道 3、搅拌桨 4、电加热元件 5、耐火材料 6、风道出口 7、风道进口 8、密封腔 9、风机 10、软连接11、蝶阀 12、热电偶 13、温度变送装置 /16/18/20、热电偶15/47/19/21温度变送器装置 23/24/25/26、挂钩。

实施例1

如图1和2所示投料前，向电加热室送电，设定反应釜内的温度高限报警值、高高限报警值及风道2内(两点)的温度报警值，启动电加热元件4对反应釜加热，反应釜温度12升高，控制速度在30℃/小时，待反应釜温度升高到200℃时对反应釜进行热紧，继续对反应釜进行加热。

由于电加热室安装在电加热套内，其热量主要以传导传热方式，加热反应釜釜底及筒体，同时加热室腔体密封，加热室内的热空气不溢出到釜外，向外界散失的热量少。因此反应釜热损失少，加热效率高、釜内温度升高迅速。

当反应釜被预热到工艺要求的起始温度400℃后，启动搅拌桨3投进工艺要求数量的液态硫，然后分先后投进液态硫、磷，物料立即进行反应，反应温度迅速升高。当反应釜内温度12升高到工艺指标规定的高限报警值后，电加热套内的电加热元件17和20自动停止加热。当反应釜内温度12升高到工艺指标规定的高高限报警值后，电加热套内的电加热元件17和20自动停止加热，风机9自动启动向反应釜风道内6和7通空气，将反应热带走。从而实现了反应釜快速冷却、降温的目的。

实施例2

反应釜的控温、调温是通过图2所示的系统实现的。向电加热室4送电后，设定好电加热元件4的加热温度，可以实现反应釜的加热，通过调整电加热元件的加热温度，可以实现加热速率的高低；风道内14和18的空气温度与温控开关15和19连锁，风道内的温度14和18超高温控开关17和21自动跳闸断电，风道内的温度14和18低于设定值高温控开关17和18自动吸合开始送电加热；电加热套内的热电偶16和20测出的温度通过温控装置远传显示在DCS控制界面中；

筒体及封头的电加热室分别设有测温、控温装置可以实现独立加热或断电停止加热功能。

反应釜内物料温度的控制是通过釜内的测温装置与反应釜筒体、下封头的加热装置、投料调节阀上的电磁阀、风机的电机、风机的出口蝶阀连锁来实现温度的自动控制。反应釜热电偶测出的物料温度通过温度变送器输入给温度调节仪，与设定值比较后判定釜内温度处于高限值时电加热室自动停止加热，釜内温度处于高高限值时投料自动停止，风机及蝶阀自动开启，将物料温度降到正常值后方可重新投料。

实施3

如图3所示，电加热套是通过挂钩挂在反应釜的筒体上。

本发明与背景技术相比所具有的优点：

(1)电加热装置使用可靠，升温快速并可自动调节升温速度，预热温度高达到400℃.

(2)反应釜筒体及下封头均加热或冷却，传热效率高，反应物温度均匀。

(3)反应釜内物料温度可以任意调节和控制。

(4)温控装置自动化程度高，相应的安全性高。

(5)为提高五硫化二磷产品质量提供了必要的充分条件。且产量可以提高5倍。

(6)本发明还可适用于类似的化工合成反应过程。

Claims (5)

1.一种用来生产五硫化二磷的反应釜，该反应釜包括筒体、封头、搅拌桨、电机、进料口、出料口、进风口、出风口，其特征在于：在反应釜筒体及下封头部位装有电加热套(1)，电加热套通过挂钩固定在筒体上，电加热套是由内装电加热元件(4)及耐火纤维(5)组成，电加热套(1)与筒体、下风头之间留有缝隙作为风道(2)以供反应釜内介质降温之用。

2.根据权利1要求所述的反应釜，其特征在于：电加热套分为筒体及下封头2个部分，通过挂钩连接在一起。

3.根据权利1要求所述的反应釜，其特征在于：加热套内的电加热元件的加热效果通过安装在加热套的热电偶将温度远传给DCS控制系统，能够自动控制反应温度。

4.根据权利1要求所述的反应釜，其特征在于：反应釜筒体与电加热套之间装有风道。

5.根据权利1和4要求所述的反应釜，其特征在于：反应釜筒体及下封头设有独立的电加热套及风道。