CN104012818A - 利用溶剂萃取降低食用菌及中草药中重金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种利用溶剂萃取降低食用菌及中草药中重金属的方法，是将食用菌或中草药粉碎后，加入石油醚、无水乙醇混合溶剂，再加入螯合剂，然后加热至20～70℃搅拌反应1～5小时，冷却后过滤，最后物料低温烘干，所述石油醚和无水乙醇的体积配比为1~99：1，混合溶剂使用量为原料质量的5～15倍，所述螯合剂为EDTA-2Na，添加量为原料质量0.1%～50%。本发明可以有效降食用菌及中草药中重金属铅、镉的含量，同时较好地保持了原料中的功效成分，具有操作简单、效率高等优点，可实现大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于食品加工和环境保护技术领域，涉及一种食用菌以及中草药中重金属的降低方法，特别是指采用溶剂萃取降低食用菌及中草药中重金属的方法。
背景技术
随着中药产业的发展，中药的安全性问题日益受到国内外的普遍关注。近些年来，中药重金属问题引起了国际上的高度重视。中药重金属含量超标不仅降低了中药质量、影响了用药的安全性，还制约了中药的出口，因此对中药中重金属进行控制已成为当前急需解决的重要问题之一。解决并控制好中药中重金属的含量，对于提高中药质量、保证用药安全，以及开拓中药的国际市场等均具有重要的意义。我国中药中的重金属污染，是造成中药质量下降的重要因素。中药材重金属污染来源：主要有两条途径，一是自然界大环境的污染，包括大气、水、土壤的地质背景等，动物通过食入植物类食物而污染；二主要来自于药材的炮制、贮藏和运输过程中外源性的重金属盐的引入。这些外源性重金属离子在中药提取过程中，可能随着提取、浓缩过程不断转移、富集，最终导致制剂中重金属超标。按照目前的国内外标准，通常监控的有害重金属元素主要包括铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、铜(Cu)、砷(As)等。其中《保健（功能）食品通用标准》对铅和砷的限量比“绿色标准”和《中国药典》更加严格，如铅≦0.5mg/kg,砷≦0.3mg/kg。因此中药材原料及加工过程重金属的控制和去除非常必要。
研究发现，食用菌通过生物转化作用富集重金属元素，其富集能力远高于一般植物，加上环境污染的加剧，食用菌中重金属污染越来越受到关注。食用菌中重金属的富集不仅影响食用菌的生长，而且对人体健康也会造成潜在危害。
铅、镉、砷、汞、铜等有害重金属元素易在人体内蓄积，其半衰期长，不易分解，达到一定数量，即可呈现毒性作用。现代研究表明，重金属对人体的新陈代谢和正常的生理作用具有明显的伤害作用，并抑制人体正常生理作用的发挥，当人体内重金属含量过量时会导致各种疾病的发生。不同的重金属元素作用于人体的不同系统或部位，其表现出来的中毒症状也不相同。例如，铅对神经系统、消化系统和造血系统等都有毒性作用，铅中毒可直接损伤人和动物的甲状腺功能;降低甲状腺摄取碘及血浆蛋白结合碘的能力；降低垂体激素的分泌及肾上腺素皮质的功能；还可损伤生殖细胞及降低性功能。汞中毒严重影响人的中枢神经系统，使听力减弱、语言失控、四肢麻痹甚至白痴。砷化物的毒性，主要是与人体细胞中酶系统的琉基相结合，致使酶功能发生障碍，影响细胞正常代谢。镉中毒的典型症状是肾功能受到破坏，肾小管对低分子蛋白再吸收功能发生障碍，糖、蛋白质代谢紊乱，引发尿蛋白症，糖尿症；镉进入呼吸道可引起肺炎、肺气肿;作用于消化系统则引起肠胃炎；镉中毒者常常伴有贫血，骨骼中有过量福积累会使骨骼软化、变形、骨折、萎缩;福中毒也会引起癌症。铜过量可使血红蛋白变性，损伤细胞膜，抑制一些酶的活性，从而影响机体的正常代谢，并且还会导致心血管系统疾病。
近年来，针对食用菌和中药材重金属降低方面的研究越来越多，例如大孔树脂吸附法、超临界CO2萃取法、壳聚糖吸附法、麦饭石吸附法、超滤技术等等[5-9]，但受限于工艺条件不容易实现、有效出成分损失较大、重金属降低效果不好等等因素，不能大范围的应用；国外有部分学者对溶剂萃取进行了一定的研究，但是大多是为了降低废水中重金属，提取贵金属、稀有金属等等目的，未发现有应用在食品方面的，且所用的溶剂多为食品中不被允许添加的。
发明内容
本发明是为了降低食用菌以及中草药中重金属铅和镉的含量，解决现有重金属降低技术所存在的不足，提出一种能够提高产品品质、操作简单、可重复使用、且便于工业化生产的降低食用菌及中草药中重金属的方法。
本发明的技术方案步骤包括：将食用菌或中草药粉碎后，加入石油醚、无水乙醇混合溶剂，再加入螯合剂，然后加热至20～70℃搅拌反应1～5小时，冷却后过滤，最后物料低温烘干。
所述食用菌为以多糖、三萜等为主要活性成分的食用菌，所述中草药为以类胡萝卜素、生育酚及生育三烯酚、甾醇、类黄酮、花色苷、雌激素、原花色素、单宁、有机硫化合物或皂苷化合物等为主要活性成分的中草药。
所述混合溶剂中石油醚和无水乙醇的体积配比为：石油醚：无水乙醇=1~99：1。混合溶剂使用量为食用菌或中草药原料质量的5～15倍。
所述石油醚种类为沸程30～60℃、沸程60～90℃或沸程90～120℃三种。
所述螯合剂为EDTA-2Na，加入量为食用菌或中草药原料质量的0.1%～50%。
所述低温烘干温度为40~60℃。
本发明采用溶剂萃取的方法来降低食用菌或中草药中重金属，所用溶剂和螯合剂均为食品级助剂或是食品添加剂，处理后原料中残留量极低，且重金属降低效果较好，铅去除率达到27%以上，镉去除率达到29%以上，有效成分存留率达到90%以上。
具体实施方式
实施例1：取5000g竹荪原料，石油醚45L与无水乙醇5L混合作为混合溶剂，将混合溶剂与竹荪原料混合，在其中加入2000g EDTA-2Na，混合好的原料加热至55℃，搅拌反应3小时，反应完毕，冷却后过滤，40℃烘干竹荪原料。
利用原子吸收分光光度计测定竹荪中重金属铅和镉的含量，硫酸苯酚法测定竹荪中粗多糖含量，结果表明，此法对竹荪中铅的降低率为30.11%，对镉的降低率为38.29%，粗多糖存留率为98.38%。
实施例2：取5000g三七原料，石油醚52.5L与无水乙醇7.5L混合作为混合溶剂，将混合溶剂与三七原料混合，在其中加入1000g EDTA-2Na，混合好的原料加热至40℃，搅拌反应1小时，反应完毕，冷却后过滤，60℃烘干三七原料。
利用原子吸收分光光度计测定竹荪中重金属铅和镉的含量，高效液相色谱法测定三七中总皂苷（人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1）含量，结果表明，此法对三七中铅的降低率为40.28%，对镉的降低率为27.75%，三七总皂苷存留率为93.32%。
实施例3：取5000g香菇原料，石油醚32.0L与无水乙醇3.0L混合作为混合溶剂，将混合溶剂与香菇原料混合，在其中加入2500g EDTA-2Na，加热至60℃，搅拌反应5小时，反应完毕，冷却后过滤，45℃烘干香菇原料。
利用原子吸收分光光度计测定竹荪中重金属铅和镉的含量，硫酸苯酚法测定竹荪中粗多糖含量，结果表明，此法对香菇中铅的降低率为43.63%，对镉的降低率为32.87%，粗多糖存留率为95.65%。
实施例4：取5000g杜仲原料，石油醚54.55L与无水乙醇20.45L混合作为混合溶剂，将混合溶剂与杜仲原料混合，在其中加入1500g EDTA-2Na，加热至45℃，反应4小时，搅拌反应完毕，冷却后过滤，60℃烘干杜仲原料。
利用原子吸收分光光度计测定竹荪中重金属铅和镉的含量，高效液相色谱法测定松脂醇二葡萄糖苷含量，结果表明，此法对竹荪中铅的降低率为29.85%，对镉的降低率为42.53%，松脂醇二葡萄糖苷存留率为92.73%。
实施例5：取5000g五味子原料，石油醚22.0与无水乙醇3.0L混合作为混合溶剂，将混合溶剂与五味子原料混合，在其中加入1300g EDTA-Na，加热至50℃，反应2小时，搅拌反应完毕，冷却后过滤，50℃烘干五味子原料。
利用原子吸收分光光度计测定竹荪中重金属铅和镉的含量，高效液相色谱法测定五味子醇甲含量，结果表明，此法对竹荪中铅的降低率为47.11%，对镉的降低率为33.64%，五味子醇甲存留率为90.48%。
实施例6：取5000g桉叶原料，石油醚48L与无水乙醇6L混合作为混合溶剂，将混合溶剂与桉叶原料混合，在其中加入2500g EDTA-Na，加热至55℃，反应5小时，搅拌反应完毕，冷却后过滤，45℃烘干桉叶。
利用原子吸收分光光度计测定竹荪中重金属铅和镉的含量，分光光度法测定桉叶中多酚含量，结果表明，此法对竹荪中铅的降低率为35.96%，对镉的降低率为29.84%，桉叶多酚存留率为93.74%。
Claims (7)
1.一种利用溶剂萃取降低食用菌及中草药中重金属的方法，其特征在于,将食用菌或中草药粉碎后，加入石油醚、无水乙醇混合溶剂，再加入螯合剂，然后加热至20～70℃搅拌反应1～5小时，冷却后过滤，最后物料低温烘干。
2.根据权利要求1所述的利用溶剂萃取降低食用菌及中草药中重金属的方法，其特征在于，所述食用菌为以多糖、三萜为主要活性成分的食用菌，所述中草药为以类胡萝卜素、生育酚及生育三烯酚、甾醇、类黄酮、花色苷、雌激素、原花色素、单宁、有机硫化合物或皂苷化合物为主要活性成分的中草药。
3.根据权利要求1所述的利用溶剂萃取降低食用菌及中草药中重金属的方法，其特征在于,所述混合溶剂中石油醚和无水乙醇的体积配比为：石油醚：无水乙醇=1~99：1。
4.根据权利要求1所述的利用溶剂萃取降低食用菌及中草药中重金属的方法，其特征在于，混合溶剂使用量为食用菌或中草药原料质量的5～15倍。
5.根据权利要求1或3所述的利用溶剂萃取降低食用菌及中草药中重金属的方法，其特征在于，所述石油醚种类为沸程30～60℃、沸程60～90℃或沸程90～120℃三种。
6.根据权利要求1所述的利用溶剂萃取降低食用菌及中草药中重金属的方法，其特征在于，所述螯合剂为EDTA-2Na，加入量为食用菌或中草药原料质量的0.1%～50%。
7.根据权利要求1所述的利用溶剂萃取降低食用菌及中草药中重金属的方法，其特征在于，所述低温烘干温度为40~60℃。
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