CN104010981A - 玻璃基板的制造方法及玻璃基板制造装置 - Google Patents
玻璃基板的制造方法及玻璃基板制造装置 Download PDFInfo
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Abstract
玻璃基板的制造方法包含:成形步骤,使用设置在成形炉室的成形体,利用下拉法将熔融玻璃成形为平板玻璃;及冷却步骤,当所述平板玻璃在与所述成形炉室邻接的退火炉室内通过时,一面控制所述平板玻璃的宽度方向的温度分布,一面将所述平板玻璃进行徐令。所述退火炉室被分隔为至少2个以上的空间。所述成形炉室与所述退火炉室之间的间隔壁及所述退火路室内的所述空间彼此之间的间隔壁中的至少一处间隔壁使用具有特定隔热性的隔热板。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用下拉法的玻璃基板的制造方法及玻璃基板制造装置。
背景技术
以往,一直使用利用下拉法制造玻璃基板的方法。在以此种下拉法,制造玻璃基板时,为减少玻璃基板的板厚偏差、翘曲、或应变,而存在预先设计平板玻璃的下流方向的平板玻璃冷却速度或平板玻璃的与下流方向正交的宽度方向的平板玻璃温度分布的情况。在该情形时,平板玻璃的温度为实现该温度分布的温度,而进行包围平板玻璃的环境温度的温度管理。
例如,作为下拉法的一例,已知下述专利文献1中记载的玻璃基板的制造方法。该制造方法揭示了在退火步骤中,降低平板玻璃的宽度方向的温度分布的方面。
[背景技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]日本专利第3586142号公报
然而,所述制造方法在产生意外的热传递的情形时,存在如下担忧:在平板玻璃的冷却阶段,无法充分地降低平板玻璃的下流方向的冷却速度或平板玻璃的宽度方向的温度分布。
近年来,用于液晶显示装置或有机EL(electroluminescence,电致发光)显示器等平板显示器的玻璃基板对于玻璃基板的板厚偏差、翘曲、应变、热收缩等品质要求愈发严格。在利用下拉法制造玻璃基板的情形时,根据近年的品质要求,与以往相比,必须精度良好地管理包围平板玻璃的环境温度的温度。
发明内容
[发明所要解决的问题]
因此,本发明的目的在于提供一种在利用下拉法,制造玻璃基板时,利用精度良好地管理平板玻璃的周围的环境温度的温度,而满足玻璃基板的品质要求的玻璃基板的制 造方法。
[解决问题的技术手段]
本发明包含以下的方式。
本发明的一方式是一种玻璃基板的制造方法。
[方式1]
一种玻璃基板的制造方法,其包含:
成形步骤,使用设置在成形炉室中的成形体,利用下拉法,自熔融玻璃成形平板玻璃;及
冷却步骤,当所述平板玻璃在与所述成形炉室邻接的退火炉室内通过时,一面控制所述平板玻璃的通过方向的冷却速度及所述平板玻璃的宽度方向的温度分布,一面将包含所述平板玻璃的两侧的端部与比所述端部靠近平板玻璃的宽度方向的中心的中央部的所述平板玻璃进行退火;
所述冷却步骤包含:第1冷却速度控制步骤,以第1平均冷却速度冷却所述中央部,直至所述平板玻璃的所述中央部的温度成为退火点为止;
第2冷却速度控制步骤,以第2平均冷却速度冷却所述中央部,直至所述中央部的温度自所述退火点成为应变点-50℃为止;及
第3冷却速度控制步骤,以第3平均冷却速度冷却所述中央部,直至所述中央部的温度自所述应变点-50℃成为所述应变点-200℃为止;
所述退火炉室被分隔为至少2个以上的空间,且所述成形炉室与所述退火炉室之间的间隔壁、及将设置在所述退火路室中的所述空间进行分隔的间隔壁中的至少一间隔壁使用隔热板,
所述隔热板具有可以如下方式进行控制的隔热性,即
(1)所述第1平均冷却速度成为5.0℃/秒以上且50.0℃/秒以下,
(2)所述第1平均冷却速度变得快于所述第2平均冷却速度及所述第3平均冷却速度快,
(3)经所述冷却步骤冷却的所述平板玻璃具有100ppm以下的热收缩率,且应变的延迟值具有1.0nm以下的值。
[方式2]
根据方式1所述的玻璃基板的制造方法,其中所述第3平均冷却速度以变得快于所述第2平均冷却速度的方式受到控制,
所述第3冷却速度控制步骤包含以所述平板玻璃的宽度方向的温度自所述平板玻璃 的宽度方向的端部朝向中央部变低的方式进行控制的步骤。
[方式3]
一种玻璃基板的制造方法,其包含:
成形步骤,使用设置在成形炉室中的成形体,利用下拉法,自熔融玻璃成形平板玻璃;及
冷却步骤,当所述平板玻璃在与所述成形炉室邻接的退火炉室内通过时,一面控制所述平板玻璃的通过方向的冷却速度及所述平板玻璃的宽度方向的温度分布,一面将包含所述平板玻璃的形成在侧部的端部与比所述端部接近平板玻璃的宽度方向的中心的中央部的所述平板玻璃进行退火;
所述冷却步骤包含:第4冷却速度控制步骤,在所述中央部以第4平均冷却速度冷却平板玻璃,直至所述平板玻璃的宽度方向的所述中央部的温度成为退火点为止,
第5冷却速度控制步骤,在所述中央部以第5平均冷却速度冷却平板玻璃的所述中央部,直至所述中央部的温度自所述退火点成为应变点为止;及
第6冷却速度控制步骤,在所述中央部以第6平均冷却速度冷却所述中央部,直至所述中央部的温度自所述应变点成为所述应变点-100℃为止;
所述退火炉室被分隔为至少2个以上的空间,且所述成形炉室与所述退火炉室之间的间隔壁、及将设置在所述退火路室中的所述空间进行分隔的间隔壁中的至少一间隔壁,使用隔热板,
所述隔热板具有可以如下方式进行控制的隔热性,即
(4)所述第4平均冷却速度变得快于所述第5平均冷却速度及所述第6平均冷却速度,
(5)所述第6平均冷却速度变得慢于所述第5平均冷却速度。
[方式4]
根据方式1至3中任一项所述的玻璃基板的制造方法,其中所述隔热板的热阻为0.07m2·K/W以上。
[方式5]
根据方式1至3中任一项所述的玻璃基板的制造方法,其中所述成形步骤及所述冷却步骤包括在包含所述成形炉室及所述退火炉室的炉室中,一面利用辊将所述平板玻璃朝向下方拉伸,一面进行所述平板玻璃冷却的步骤,
实施所述平板玻璃冷却的步骤是在自所述成形体的下部至所述中央部的温度低于玻璃应变点附近的温度区域为止的温度区域,进行所述平板玻璃的宽度方向的温度控 制,
实施所述平板玻璃的冷却的步骤实施玻璃应变点上温度控制步骤,该玻璃应变点上温度控制步骤包含:第1温度控制步骤,以所述平板玻璃的宽度方向的端部低于由所述端部夹着的中央区域的温度,且所述中央区域的温度变得均匀的方式进行温度控制;及第2温度控制步骤,以所述平板玻璃的宽度方向的温度自所述中央部朝向端部变低的方式进行温度控制。
[方式6]
根据方式5所述的玻璃基板的制造方法,其中所述隔热板的热阻为0.07m2·K/W以上。
[方式7]
根据方式5所述的玻璃基板的制造方法,其中所述玻璃应变点上温度控制步骤更包含第3温度控制步骤,该第3温度控制步骤是在所述玻璃应变点附近的温度区域,以所述平板玻璃的宽度方向的端部与所述中央部的温度梯度接近0的方式进行温度控制。
[方式8]
根据方式7所述的玻璃基板的制造方法,其中所述第1温度控制步骤是在所述平板玻璃的中央部的温度为玻璃软化点以上的情形时实施,且
所述第2温度控制步骤及所述第3温度控制步骤是在所述平板玻璃的中央部的温度低于所述玻璃软化点的情形时实施。
[方式9]
根据方式7或8所述的玻璃基板的制造方法,其中所述玻璃应变点上温度控制步骤更包含第4温度控制步骤,该第4温度控制步骤是在所述中央部的温度比所述玻璃应变点附近的温度区域低的温度区域,以所述平板玻璃的宽度方向的温度自端部朝向中央部变低的方式进行温度控制。
[方式10]
根据方式9所述的玻璃基板的制造方法,其中所述第4温度控制步骤是使所述平板玻璃的宽度方向的端部与中央部的温度梯度朝向所述平板玻璃的下流方向增加。
[方式11]
根据方式1至7中任一项所述的玻璃基板的制造方法,其中所述玻璃基板的热收缩率为75ppm以下。
[方式12]
本发明的另一方式是一种玻璃基板的制造装置。该制造装置包含:
成形装置,包含成形炉室,且使用设置在所述成形炉室中的成形体,利用下拉法,自熔融玻璃成形平板玻璃;及
退火装置,配备在与所述成形炉室邻接的退火炉室内,且当所述平板玻璃在所述退火炉室内通过时,一面控制所述平板玻璃的通过方向的冷却速度及所述平板玻璃的宽度方向的温度分布,一面将包含所述平板玻璃的两侧的端部与比所述端部接近平板玻璃的宽度方向的中心的中央部的所述平板玻璃进行退火;
所述退火装置是
以第1平均冷却速度冷却所述中央部,直至所述平板玻璃的所述中央部的温度成为退火点为止,
以第2平均冷却速度冷却所述中央部,直至所述中央部的温度自所述退火点成为应变点-50℃为止,
以第3平均冷却速度冷却所述中央部,直至所述中央部的温度自所述应变点-50℃成为所述应变点-200℃为止,
所述退火炉室被分隔为至少2个以上的空间,且所述成形炉室与所述退火炉室之间的间隔壁、及将设置在所述退火路室中的所述空间进行分隔的间隔壁中的至少一间隔壁,使用隔热板,
所述隔热板具有可以如下方式进行控制的隔热性,即
(1)所述第1平均冷却速度成为5.0℃/秒以上且50.0℃/秒以下,
(2)所述第1平均冷却速度变得快于所述第2平均冷却速度及所述第3平均冷却速度,
(3)经所述冷却步骤冷却的所述平板玻璃具有100ppm以下的热收缩率,且具有1.0nm以下的应变值。
[方式13]
一种玻璃基板的制造装置,其包含:
成形装置,包含成形炉室,且使用设置在所述成形炉室中的成形体,利用下拉法,自熔融玻璃成形平板玻璃;及
退火装置,配备在与所述成形炉室邻接的退火炉室内,且当所述平板玻璃在所述退火炉室内通过时,一面控制所述平板玻璃的通过方向的冷却速度及所述平板玻璃的宽度方向的温度分布,一面将包含所述平板玻璃的形成在侧部的端部与比所述端部接近平板玻璃的宽度方向的中心的中央部的所述平板玻璃进行退火;
所述退火装置是
在所述中央部以第4平均冷却速度冷却平板玻璃,直至所述平板玻璃的宽度方向的所述中央部的温度成为退火点为止,
在所述中央部以第5平均冷却速度冷却平板玻璃的所述中央部,直至所述中央部的温度自所述退火点成为应变点为止,
在所述中央部以第6平均冷却速度冷却所述中央部,直至所述中央部的温度自所述应变点成为所述应变点-100℃为止,
所述退火炉室被分隔为至少2个以上的空间,且所述成形炉室与所述退火炉室之间的间隔壁、及将设置在所述退火路室中的所述空间进行分隔的间隔壁中的至少一间隔壁使用隔热板,
所述隔热板具有可以如下方式进行控制的隔热性,即
(4)所述第4平均冷却速度变得快于所述第5平均冷却速度及所述第6平均冷却速度,
(5)所述第6平均冷却速度变得慢于所述第5平均冷却速度。
[发明的效果]
根据所述利用下拉法的玻璃基板的制造方法及制造装置,可提供一种可精度良好地管理平板玻璃的周围的环境温度的温度,从而例如可减少玻璃基板的翘曲及应变,满足玻璃基板的品质要求的玻璃基板。
附图说明
图1是本实施方式的玻璃基板的制造方法的局部流程图。
图2是主要表示本实施方式的玻璃基板的制造方法中使用的玻璃基板的制造装置所包含的熔解装置的示意图。
图3是图2所示的成形装置的概略前视图。
图4是图2所示的成形装置的概略侧视图。
图5是本实施方式的玻璃基板的制造方法中使用的控制装置的控制块图。
图6是表示以本实施方式的玻璃基板的制造方法实施的温度控制步骤中使用的各温度分布中的平板玻璃SG的温度的图。
图7是图6所示的表中的温度分布的曲线图。
图8是表示以本实施方式的玻璃基板的制造方法实施的温度控制步骤中的冷却速度及温度梯度的图。
图9是对比地说明本实施方式的温度控制步骤与冷却速度控制步骤的图。
具体实施方式
本说明书中的下述语句是以如下方式规定。
·所谓平板玻璃的端部(R、L)是指与平板玻璃的宽度方向的边缘相距50mm以内的范围。
·所谓平板玻璃的中央区域(CA)是指将平板玻璃的端部去除后的部分。
·平板玻璃的右部(CR)及左部(CL)是中央区域(CA)的一部分,且与平板玻璃的端部邻接,自端部相距150mm的范围内的区域。
·所谓平板玻璃的中央部(C)是指自平板玻璃的所述中央区域(CA)将右部(CR)及左部(CL)去除所得的区域,且相对自平板玻璃的宽度方向的两侧边缘朝向宽度方向内侧进入200mm的位置为宽度方向内侧的部分。
·所谓应变点是指玻璃粘度成为1014.5 dPa·秒时的玻璃的温度。
·所谓退火点是指玻璃粘度成为1013dPa·秒时的玻璃的温度。
·所谓软化点是指玻璃粘度成为107.6dPa·秒时的玻璃的温度。
以下,一面参照附图,一面对使用本实施方式的玻璃基板的制造装置100制造玻璃基板的玻璃基板的制造方法进行说明。
图1是本实施方式的玻璃基板的制造方法的局部流程图。
以下,使用图1对玻璃基板的制造方法进行说明。
如图1所示,玻璃基板是经由包含熔解步骤ST1、澄清步骤ST2、均质化步骤ST3、成形步骤ST4、冷却步骤ST5、及切断步骤ST6的各种步骤而制造。以下,对该等步骤进行说明。
熔解步骤ST1是将玻璃原料加热熔解而成为熔融玻璃。
澄清步骤ST2是将熔融玻璃进行澄清。具体而言,将熔融玻璃中包含的气体成分自熔融玻璃释放,或者将熔融玻璃中包含的气体成分吸收至熔融玻璃中。
均质化步骤ST3是将熔融玻璃均质化。
成形步骤ST4是利用下拉法(具体而言,利用溢流下拉法),将熔融玻璃成形为平板状的玻璃、即平板玻璃SG(参照图3、图4)。
冷却步骤ST5是将成形步骤ST4中成形的平板玻璃SG进行退火。在该冷却步骤ST5中,将平板玻璃SG冷却至接近室温为止。
切断步骤ST6是将冷却至接近室温为止的平板玻璃SG切断为每一特定的长度,制成切断平板玻璃SG1(参照图3)。另外,切断步骤ST6也可不在冷却步骤之后立即实施。
图2是主要表示玻璃基板的制造装置100中包含的熔解装置200的示意图。图3是玻璃基板的制造装置100中包含的成形装置300的概略前视图。图4是成形装置300的概略侧视图。以下,对玻璃基板的制造装置100进行说明。
玻璃基板的制造装置100主要包含熔解装置200及成形装置300。
熔解装置200是用以实施熔解步骤ST1、澄清步骤ST2及均质化步骤ST3的装置。
如图2所示,熔解装置200包含:熔解槽201、澄清槽202、搅拌槽203、第1配管204及第2配管205。
熔解槽201是用以熔解玻璃原料的槽。在熔解槽201中,实施熔解步骤ST1。
澄清槽202是用以自在熔解槽201经熔解的熔融玻璃中去除泡的槽。利用将自熔解槽201送入的熔融玻璃在澄清槽202中进一步加热,而促进熔融玻璃中的气泡进行脱泡。在澄清槽202中,实施澄清步骤ST2。
搅拌槽203是利用搅拌器搅拌熔融玻璃。在搅拌槽203中,实施均质化步骤ST3。
成形装置300是用以实施成形步骤ST4及冷却步骤ST5的装置,且设置在由炉壁301围成的内部空间即炉室S1中。
如图3或图4所示,成形装置300包含:成形体310、环境分隔构件320、冷却辊330、冷却单元340、拉伸辊350a~350e、加热器360a~360e、第1~第5间隔壁355a~355d及炉壁301。以下,对该等构成进行说明。
另外,炉室S1是由第1间隔壁355a分隔为成形炉室S2与退火炉室S3。因此,成形炉室S2与退火炉室S3成为邻接的腔室。成形炉室S2是由炉壁301与第1间隔壁355a包围。退火炉室S3是由炉壁301与第1间隔壁355a包围。进而,成形炉室S2是由环境分隔构件320分隔为上部成形炉室S2U与下部成形炉室S2B。另一方面,退火炉室S3是由第2间隔壁355b、第3间隔壁355c及第4间隔壁355d分隔为第1退火室S3A、第2退火室S3B、第3退火室S3C、第4退火室S3D、及第5退火室S3E。
成形体310是用以实施成形步骤ST4的装置,且设置在成形炉室S2中、更详细而言设置在上部成形炉室S2U中。
如图3所示,成形体310是位于成形装置300的上方部分,且具有将自熔解装置200流出的熔融玻璃利用溢流下拉法成形为平板状玻璃基板(平板玻璃SG)的功能。
流入成形体310的槽部312中的熔融玻璃MG在该槽部312的顶部溢流,从而沿着成形体310的两侧面313流下。接着,沿成形体310的两侧面313流下的熔融玻璃MG 在成形体310的最下端部314合流而成为平板玻璃SG。平板玻璃SG是通过一对环境分隔构件320之间的狭缝状间隙,供给至下部成形炉室S2B。
如图3及图4所示,环境分隔构件320是配置在成形体310的最下端部314附近的板状构件,且该环境分隔构件320为隔热构件。
环境分隔构件320是在自成形体310的最下端部314流下的平板玻璃SG的厚度方向两侧配置为大致水平。环境分隔构件320利用将其上下的空气分隔,而抑制自环境分隔构件320的上侧朝向下侧的热传递。
冷却辊330是配置在位于环境分隔构件320下方的下部成形炉室S2B中。而且,冷却辊330是在平板玻璃SG的厚度方向的两侧且在其宽度方向的两侧端部以对向的方式配置。冷却辊330是例如利用通向内部的空冷管进行空冷。由此,平板玻璃SG中,与经冷却的冷却辊330接触的其厚度方向的两侧部分且其宽度方向的两侧端部(以下,将该部分也称为平板玻璃SG的耳部R、L(参照图4及图7))被冷却。由此,将该耳部R、L的粘度调整为特定值以上,具体而言调整为109.0dPa·秒以上。而且,冷却辊330是利用被传递冷却辊驱动电动机390(参照图5)的驱动力,而将平板玻璃SG拉伸至下方。
冷却单元340(参照图4)是配置在下部成形炉室S2B中。冷却单元340将冷却辊330及通过该冷却辊330下方的平板玻璃SG的环境温度冷却。
冷却单元340在平板玻璃SG的宽度方向包含多个冷却源,且在该平板玻璃SG的下流方向包含多个冷却源。冷却源的数量并无特别限定,但冷却源较多则可精度良好地进行温度控制。
拉伸辊350a~350e位于冷却辊330的下方,具体而言,在退火炉室S3内,在平板玻璃SG的下流方向上以特定之间隔进行配置。拉伸辊350a、350b配置在第1退火炉室S3A,拉伸辊350c配置在第2退火炉室S3B,拉伸辊350d配置在第3退火炉室S3C,拉伸辊350e配置在第4退火炉室S3D。
拉伸辊350a~350e分别以对向的方式配置在平板玻璃SG的厚度方向两侧且平板玻璃SG的宽度方向的两侧端部。而且,拉伸辊350a~350e是在冷却辊330中,一面接触耳部R、L的粘度成为特定值以上的平板玻璃SG的厚度方向的两侧部分且该平板玻璃SG的宽度方向的两侧端部,一面将该平板玻璃SG拉伸至下方。拉伸辊350a~350e的圆周速度大于冷却辊330的圆周速度。
加热器在平板玻璃SG的下流方向上配置有多个,且在平板玻璃SG的宽度方向上配置有多个。加热器360a~360e是作为温度控制装置发挥功能,该温度控制装置是利用由下述控制装置500控制输出,而控制被拉伸辊350a~350e牵引至下方的平板玻璃 SG的附近的环境温度(具体而言进行升温)。
此处,被拉伸辊350a~350e牵引至下方的平板玻璃SG的环境温度是通过由加热器360a~360e进行温度控制(具体而言,通过利用控制平板玻璃SG的周围的环境温度,而对平板玻璃SG进行温度控制),而进行平板玻璃SG自粘性区域经由粘弹性区域朝向弹性区域推移的冷却。
另外,在加热器360a~360e的各自附近,将作为检测平板玻璃SG各区域的环境温度的环境温度检测机构的多个热电偶(此处,称为热电偶单元380(参照图5))以与加热器360a~360e各自对应的方式配置。即,热电偶在平板玻璃SG的下流方向上配置有多个,且在该平板玻璃SG的宽度方向上配置有多个。
如上所述,在成形体310的最下端部314以下的区域,利用冷却辊330、冷却单元340、及加热器360a~360e而不断冷却平板玻璃SG的步骤是冷却步骤ST5。因此,冷却步骤是在上部成形炉室S2B、第1退火炉室S3A、第2退火炉室S3B、第3退火炉室S3C、及第4退火炉室S3D中实施。
在切断装置400中,实施切断步骤ST6。本实施方式是将切断装置400配置在炉室S1的外侧下方,但并不限定于此。而且,也可不设置切断装置400,而使平板玻璃SG成为特定的形状,例如卷成辊状,搬送至下一步骤。
图5是控制装置500的控制块图。
控制装置500设置在炉壁301的外部。控制装置500包含:CPU(Central Processing Unit,中央处理单元)、ROM(Read Only Memory,只读存储器)、RAM(Random Access Memory,随机存取存储器)、及硬盘等,且作为对玻璃基板的制造装置100中所含的各种设备进行控制的控制部发挥功能。
控制装置500进行冷却单元340、加热器360a~360e、冷却辊驱动电动机390、拉伸辊驱动电动机391、切断装置驱动电动机392等的控制。如以下所说明,可利用控制装置500的温度控制,而使平板玻璃SG的温度分布与特定的温度分布一致。
图6表示表现各温度分布(下述)中的平板玻璃SG的温度的一例的表。图7表示图6的表中的温度分布的曲线图。图8表示表现温度控制步骤ST11~ST14中的冷却速度及温度梯度的表。图9是对比地说明下述温度控制步骤与冷却速度控制步骤的图。
在冷却步骤ST5中,实施对平板玻璃SG进行温度控制的温度控制步骤ST10(参照图8)。温度控制步骤ST10是在自成形体310的下部至低于玻璃应变点附近的温度区域为止的温度区域,进行平板玻璃SG的宽度方向的温度控制的步骤。具体而言,在温度控制步骤ST10中,控制装置500利用控制冷却辊330来控制平板玻璃SG的温度。而 且,在温度控制步骤ST10中,控制装置500控制冷却单元340、及加热器360a~360e,从而直接或间接地控制平板玻璃SG的温度。另外,图6、7所示的平板玻璃SG的温度是基于由冷却单元340及加热器360a~360e控制的平板玻璃SG的周围的环境温度,通过模拟算出的值。
在冷却步骤ST5中,通过实施温度控制步骤ST10,而使平板玻璃SG的温度在特定的高度位置进入特定的温度范围,且使平板玻璃SG的温度在其宽度方向上具有特定的温度分布。即,平板玻璃SG的温度是在其下流方向及宽度方向上得到控制。
如图8所示,温度控制步骤ST10包含玻璃应变点上温度控制步骤ST10a、及应变点下方温度控制步骤ST14。以下,对各温度控制步骤进行说明。
玻璃应变点上温度控制步骤ST10a是实施自成形体310的最下端部314起至平板玻璃SG的中央部C的温度处于玻璃应变点附近的温度区域的温度为止的平板玻璃SG的温度控制的步骤,且包含第1温度控制步骤ST11、第2温度控制步骤ST12、及第3温度控制步骤ST13。即,刚由成形所得后的高温的平板玻璃SG通过玻璃应变点上温度控制步骤ST10a,而按照温度控制冷却至处于玻璃应变点附近的温度区域内的温度为止。所谓玻璃应变点附近的温度区域是指将玻璃应变点与玻璃退火点相加后除以2所得的温度((玻璃应变点+玻璃退火点)/2)、与将玻璃应变点减去50℃所得的温度(玻璃应变点-50℃)之间的区域。
第1温度控制步骤ST11是在平板玻璃SG的宽度方向的中央部的温度为玻璃软化点以上的情形时实施。
第1温度控制步骤ST11是以温度分布成为第1温度分布TP11的方式进行控制。
如图7所示,所谓第1温度分布TP11是平板玻璃SG的耳部R、L的温度低于中央区域CA的温度且由耳部R、L夹着的中央区域CA的宽度方向的温度变得均匀的温度分布。此处,所谓「中央区域CA的宽度方向的温度变得均匀」是指中央区域CA的宽度方向的温度差进入-20℃至20℃的范围内。
第1温度控制步骤ST11是例如通过利用冷却辊330冷却平板玻璃SG的耳部R、L,而且,通过利用冷却单元340控制平板玻璃SG的环境温度而形成、维持耳部R、L的温度比中央区域CA的温度低特定温度且中央区域CA的宽度方向的温度变得均匀的温度分布。由此,可使平板玻璃SG的中央区域CA的板厚尽可能地均匀。此处,如上所述,冷却单元340在宽度方向包含多个冷却源,所以可对平板玻璃SG的耳部R、L各自的温度与中央区域CA的温度独立地进行温度控制。
第2温度控制步骤ST12是在自平板玻璃SG的中央部C的温度比玻璃软化点低、 即低于玻璃软化点起,直至中央部C的温度穿过玻璃退火点附近的温度区域而位于玻璃应变点附近的温度区域的某温度为止之间实施。所谓玻璃退火点附近的温度区域是指将玻璃退火点加上100℃所得的温度(玻璃退火点+100℃)与玻璃应变点和玻璃退火点相加后除以2所得的温度((玻璃应变点+玻璃退火点)/2)之间的区域。
第2温度控制步骤ST12是以温度分布成为第2温度分布TP20的方式进行控制。
所谓第2温度分布TP20是平板玻璃SG的宽度方向的温度自中央部C朝向耳部R、L变低的温度分布,且具有描绘朝上凸起的曲线的形状。即,第2温度控制步骤ST12中,在宽度方向上,平板玻璃SG的中央部C的温度最高,平板玻璃SG的耳部R、L的温度最低。另外,第2温度分布TP20是温度在宽度方向上自中央部C朝向耳部R、L连续性变低。
在第2温度分布TP20中,包含有多个温度分布(例如,本实施方式包含第2a温度分布TP21、第2b温度分布TP22)。第2a温度分布TP21及第2b温度分布TP22依序地位于自平板玻璃SG的下流方向的上游侧朝向下游侧。
第2温度分布TP20是随着朝向平板玻璃SG的下流方向的下游侧(即,自平板玻璃SG的中央区域CA的温度低于玻璃软化点起,随着平板玻璃SG的温度朝向玻璃应变点附近的温度区域),而在平板玻璃SG的宽度方向上,耳部R、L的温度与中央部C的温度的温度差的绝对值(此处,称为温度差绝对值)变小。由此,第2b温度分布TP22的温度差绝对值小于第2a温度分布TP21的温度差绝对值。
此处,所谓随着朝向平板玻璃SG的下流方向的下游侧,温度差绝对值变小,换而言之,第2温度分布TP20是指随着朝向平板玻璃SG的下流方向的下游侧,平板玻璃SG的耳部R、L的温度与中央部C的温度的温度梯度变小。所谓平板玻璃SG的耳部R、L的温度与中央部C的温度的温度梯度是如图7的双点差线所示,将中央部C的温度减去耳部R的温度所得的值,除以将平板玻璃SG的宽度W除以2所得的值而得的绝对值(此处,称为第1梯度绝对值),或者将中央部C的温度减去耳部L的温度所得的值,除以将平板玻璃SG的宽度W除以2所得的值而得的绝对值(此处,称为第2梯度绝对值)。另外,在以下的说明中,所谓平板玻璃SG的耳部R、L的温度与中央部C的温度的温度梯度是指第1梯度绝对值与第2梯度绝对值的平均值。
在第2温度控制步骤ST12中,第2a温度分布TP21的温度梯度TG21、第2b温度分布TP22的温度梯度TG22依序由小到大。
第2温度控制步骤ST12是通过控制加热器,而使温度分布成为第2温度分布TP20。
具体而言,通过控制加热器360a而形成第2a温度分布TP21,且通过控制加热器 360b而形成第2b温度分布TP22。
另外,本实施方式中,耳部R、L、右部CR、左部CL、中央部C的5点温度的近似曲线成为第2温度分布TP20。
而且,第2温度控制步骤ST12是在平板玻璃SG的宽度方向上,以中央部C的冷却速度成为最快的方式,控制加热器。即,在平板玻璃SG的宽度方向上,以中央部C的温度的冷却速度变得快于耳部R、L的温度的冷却速度的方式,控制加热器。由此,可形成第2a温度分布TP21及第2b温度分布TP22。
第3温度控制步骤ST13是在平板玻璃SG的中央部C的温度进入玻璃应变点附近的温度区域的期间实施。
第3温度控制步骤ST13是以温度分布成为第3温度分布TP31的方式进行控制。
所谓第3温度分布TP31是平板玻璃SG的宽度方向的温度变得均匀的温度分布。换而言之,所谓第3温度分布TP31是在平板玻璃SG的宽度方向上,温度的耳部R、L与中央部C的温度梯度消失(温度梯度接近0)的温度分布。
此处,所谓「变得均匀」、「温度梯度消失」是在平板玻璃SG的宽度方向上,将中央部C的温度减去耳部R、L的温度所得的值(温度差)进入-20℃至20℃的范围内。
第3温度控制步骤ST13是通过控制加热器,而使温度分布成为第3温度分布TP31。此处,以冷却步骤ST5中的温度差绝对值成为最小的方式控制加热器360c。
而且,第3温度控制步骤ST13是与第2温度控制步骤ST12同样地,在平板玻璃SG的宽度方向上,以中央部C的温度的冷却速度成为最快的方式,控制加热器360c。即,以中央部C的温度的冷却速度变得快于平板玻璃SG的耳部R、L的温度的冷却速度的方式,控制加热器360c。
应变点下方温度控制步骤ST14是在平板玻璃SG的中央部C的温度处于自低于玻璃应变点附近的温度区域起至玻璃应变点减去200℃所得的温度为止之间实施。
应变点下方温度控制步骤ST14是以温度分布成为第4温度分布TP40的方式进行控制。
所谓第4温度分布TP40是平板玻璃SG的宽度方向的温度自耳部R、L朝向中央部C变低的温度分布,且具有描绘朝下凸的曲线的形状。即,应变点下方温度控制步骤ST14是在宽度方向上,平板玻璃SG的耳部R、L的温度最高,平板玻璃SG的中央部C的温度最低。
第4温度分布TP40中,包含多个温度分布(具体而言,本实施方式包含第4a温度分布TP41及第4b温度分布TP42)。第4a温度分布TP41及第4b温度分布TP42是依序 地位于自平板玻璃SG的下流方向的上游侧至下游侧。
第4温度分布TP40是随着朝向平板玻璃SG的下流方向的下游侧(即,随着平板玻璃SG的温度自低于玻璃应变点附近的温度区域起,朝向玻璃应变点减去200℃所得的温度区域),温度差绝对值变大。由此,在应变点下方温度控制步骤ST14中,第4a温度分布TP41的温度差绝对值小于第4b温度分布TP42的温度差绝对值。
此处,所谓随着朝向平板玻璃SG的下流方向的下游侧,温度差绝对值变大,换而言之,第4温度分布TP40是指随着朝向平板玻璃SG的下流方向的下游侧,平板玻璃SG的耳部R、L的温度与中央部C的温度的温度梯度变大。
由此,应变点下方温度控制步骤ST14中,温度梯度的大小以由大到小的顺序成为第4b温度分布TP42的温度梯度TG42、第4a温度分布TP41的温度梯度TG41。
应变点下方温度控制步骤ST14是通过控制加热器而使温度分布成为第4温度分布TP40。
具体而言,以成为第4a温度分布TP41的方式,控制加热器360d,且以成为第4b温度分布TP42的方式,控制加热器360e。
另外,本实施方式是使耳部R、L、右部CR、左部CL、中央部C的5点温度的近似曲线成为第4温度分布TP40。
而且,如图8所示,应变点下方温度控制步骤ST14是在平板玻璃SG的宽度方向上,以中央部C的温度的冷却速度成为最快的方式控制加热器。即,以中央部C的温度的冷却速度变得快于平板玻璃SG的耳部R、L的温度的冷却速度的方式,控制加热器。
另外,第2温度控制步骤ST12、第3温度控制步骤ST13及应变点下方温度控制步骤ST14是基于由热电偶单元380检测的环境温度,控制各加热器360a~360e的输出,由此,使平板玻璃SG的温度分布成为各个步骤中的温度分布。
进而,被实施应变点下方温度控制步骤ST14的平板玻璃SG在到达切断装置400之前,在第5退火室S3E中进行冷却。第5退火室S3E是由炉壁301与第5间隔壁355e包围。第5退火室S3E中的平板玻璃SG的温度区域是平板玻璃SG的中央部C的温度小于(玻璃应变点-200℃)的温度,且平板玻璃SG的温度被冷却至不对平板玻璃SG的板厚偏差、翘曲造成影响的温度,所以,可在通过淬火的1次应变而使平板玻璃不破裂的范围内淬火至室温为止。因此,第4退火室S3D与第5退火室S3E的温度差距较大。
这样一来,熔融玻璃MG在成形体310的最下端部314流下所形成的平板玻璃SG在下部成形空间S2B、及第1~第4退火炉室S3A~S3D中,进行精度较高的温度分布的控制之后,在第5退火炉室S3E中急速冷却至室温为止。由此方面,而将需要进行平 板玻璃SG的温度分布控制的下部成形空间S2B及第1~第4退火炉室S3A~S3D称为上部空间,将无需进行平板玻璃SG的温度分布控制的第5退火炉室S3E也称为下部空间。
本实施方式的退火步骤是除所述温度控制步骤之外,沿着以下说明的平板玻璃SG所通过的方向,控制冷却速度。可利用该冷却速度的控制而提供平板玻璃SG满足翘曲及应变等玻璃基板的品质要求的玻璃基板。
例如图9所示,冷却步骤ST5包含:第1冷却速度控制步骤,以第1平均冷却速度冷却中央部C,直至平板玻璃SG的中央部C的温度成为退火点为止;第2冷却速度控制步骤,以第2平均冷却速度冷却中央部C,直至中央部C的温度自退火点成为应变点-50℃为止;及第3冷却速度控制步骤,以第3平均冷却速度冷却中央部C,直至中央部的温度自应变点-50℃成为应变点-200℃为止。
为保持生产性,第1平均冷却速度为5.0℃/秒以上且50.0℃/秒以下。为了在第2平均冷却步骤及第3平均冷却步骤中,精度良好地进行平板玻璃的宽度方向的温度控制,第1平均冷却速度快于第2平均冷却速度及第3平均冷却速度。另外,优选第3平均冷却速度快于第2平均冷却速度。以此方式冷却的平板玻璃例如热收缩成为100ppm以下,应变的延迟值成为1.0nm以下。
此时,优选的是,将第2平均冷却速度设为0.5℃/秒~5.5℃/秒,将第3平均冷却速度设为1.5℃/秒~7.0℃/秒。另外,在第3冷却速度控制步骤中,优选的是,以平板玻璃SG的宽度方向的温度自所述平板玻璃的宽度方向的端部朝向中央部C变低的方式进行控制。
而且,在需要进一步减小热收缩的情形时,进行以下的冷却速度控制。
冷却步骤包含:第4冷却速度控制步骤,以第4平均冷却速度冷却中央部C,直至平板玻璃SG的宽度方向的中央部C的温度成为退火点为止;第5冷却速度控制步骤,以第5平均冷却速度冷却中央部C,直至中央部C的温度自退火点成为应变点为止;及第6冷却步骤,以第6平均冷却速度冷却中央部C,直至中央部C的温度自应变点成为(应变点-100℃)为止。
此时,以第4平均冷却速度变得快于第5平均冷却速度及所述第6平均冷却速度,且第6平均冷却速度变得慢于第5平均冷却速度的方式进行控制。
此时,优选的是,将第4平均冷却速度设为5.0~50.0℃/秒,将第5平均冷却速度设为0.8~5.0℃/秒,将第6平均冷却速度设为0.5~4.0℃/秒。进而,自一面保持生产性一面减小热收缩的观点而言,优选的是,第2平均冷却速度与第3平均冷却速度的速度 比(第3平均冷却速度/第2平均冷却速度)为0.2个以上且小于1。
可通过进行如上所述的平板玻璃SG的冷却速度的控制、优选通过进而进行温度分布的控制,而如下所述地降低平板玻璃SG、乃至由平板玻璃SG制作的玻璃基板的板厚偏差、翘曲、应变、热收缩。
为实现如此的平板玻璃SG的冷却速度控制、优选进而实现温度分布控制,而必须控制下部成形炉室S2B、第1退火炉室S3A~第4退火炉室S3D的平板玻璃SG的周围的环境温度。下部成形炉室S2B、第1退火炉室S3A~第4退火炉室S3D的环境温度是随着朝向平板玻璃SG的下流方向的下游侧而下降,所以,必须防止在环境分隔构件320或间隔壁355a~355e中传播的热自上游侧传递至下游侧的空间。因此,在环境分隔构件320及间隔壁355a~355e,设置具有隔热性的隔热板。此时,隔热板的热阻优选设为0.07m2·K/W以上。由此,可抑制下部成形炉室S2B或退火炉室S3内被分隔的各室之间所产生的热传递,从而不仅可精度良好地进行平板玻璃SG的冷却速度控制,而且可精度良好地进行平板玻璃SG的宽度方向的温度分布控制。由此,可减少玻璃基板的板厚偏差、翘曲、应变。进而,也可减少玻璃基板的热收缩。作为用于环境分隔构件320及间隔壁355a~355e的隔热板,宜使用将氧化铝纤维紧固所得的氧化铝纤维板等。
另外,环境分隔构件320的热阻优选0.2m2·K/W以上,更优选0.4m2·K/W以上,进而更优选0.6m2·K/W以上。间隔壁355a~355e的热阻为0.07m2·K/W以上,优选0.15m2·K/W以上,更优选0.5m2·K/W以上。另外,隔热板的热阻上限并无特别限定,但就抑制为达成较高的热阻而导致隔热板的厚度变厚的观点而言,优选热阻为2m2·K/W以下。
尤其就表面形成有LTPS(LoW Temperature Poly Silicon,低温多晶硅)·TFT(Thin Film Transistor,薄膜晶体管)或氧化物半导体的玻璃基板而言,要求热收缩较小。因此,为制造热收缩率较小的玻璃基板、例如热收缩率为75ppm以下的玻璃基板,优选在温度控制步骤ST10中,例如在自玻璃退火点+100℃至玻璃应变点-200℃为止的区域相对缓慢地进行冷却,且相比该区域而在下游侧,在温度控制步骤ST10以后,急速地进行冷却。因此,分隔需要进行平板玻璃SG的温度分布控制的上部空间、与无需进行平板玻璃SG的温度分布控制但期待急速冷却的下部空间之间的第5间隔壁355e的温度阶梯大于其他间隔壁。因此,第5间隔壁355e相对于其他间隔壁而言,抑制热传递尤为重要。基于此点,第5间隔壁355e的热阻优选0.5m2·K/W以上,更优选1.5m2·K/W以上。此时,热阻的上限优选3m2·K/W。由此,可更进一步地抑制自上部空间朝向下部空间的热传递。因此,可精度良好地控制平板玻璃SG的温度分布。由此,可一方面 抑制退火炉巨大化,一方面稳定地生产将玻璃基板的翘曲、应变、热收缩进一步降低的玻璃基板。第5间隔壁355e中,可与第1~第4间隔壁355a~355d不同地使用热导率较小的材料。而且,第5间隔壁355e是与环境分隔构件320或间隔壁355a~355d为相同的材质,但也可使用与间隔壁355a~355d相比使板厚变厚且使热阻变大的隔热板。
因此,本实施方式也可稳定地制造热收缩率为75ppm以下的玻璃基板。此处,所谓热收缩率是使用经实施升降温速度为10℃/分钟且在550℃下保持2小时的热处理后的玻璃基板的收缩量,以下式求出的值。
热收缩率(ppm)
={热处理后的玻璃基板的收缩量/热处理前的玻璃基板的长度}×106。
玻璃基板的翘曲值为0.15mm以下。测定出玻璃基板的双折射率的大小时的最大双折射量为1.0nm以下,更优选0.6nm以下。
在玻璃基板的中央区域CA,在宽度方向上以5mm之间隔测定出板厚偏差的情形时,玻璃基板的板厚偏差为10μm~15μm。
(特征)
本实施方式包含第1~第3冷却速度控制步骤,且此时用于环境分隔构件320及间隔壁355a~355e的隔热板具有可以如下方式进行控制的隔热性,即,第1平均冷却速度成为5.0℃/秒以上且50.0℃/秒以下,第1平均冷却速度快于第2平均冷却速度及所述第3平均冷却速度,且通过该退火,平板玻璃SG具有100ppm以下的热收缩率,应变的延迟值具有1.0nm以下的值。因此,可降低板厚偏差、翘曲、应变,从而满足玻璃基板的品质要求。
而且,本实施方式包含第4~第6冷却速度控制步骤,且此时用于环境分隔构件320及间隔壁355a~355e的隔热板具有可以如下方式进行控制的隔热性,即,第4平均冷却速度变得快于第5平均冷却速度及第6平均冷却速度,且第6平均冷却速度变得慢于第5平均冷却速度。因此,不仅可降低板厚偏差、翘曲、应变,而且可减少热收缩,从而满足玻璃基板的品质要求。
优选的是,将此种隔热板的热阻设为0.07m2·K/W以上。本实施方式是使用第1~第5间隔壁355a~355e的热阻均为0.07m2·K/W以上的隔热板,但成形炉室S2与退火炉室S3之间的第1间隔壁355a、及设置在退火炉室S3中的第2~第5间隔壁355b~355e的至少一间隔壁的热阻为0.07m2·K/W以上即可。由此,在任一间隔壁,均不会对该热阻造成限制,从而与热阻小于0.07m2·K/W的情形相比,可效率良好地进行平板玻璃SG的温度控制。
而且,本实施方式是在冷却步骤ST5中,进行玻璃应变点上温度控制步骤ST10a。玻璃应变点上温度控制步骤ST10a包含第1温度控制步骤ST11、及第2温度控制步骤ST12。
此处,一般而言,将成形体分离所得的平板玻璃因自身的表面张力而欲收缩。而且,担忧平板玻璃的平坦度恶化。
因此,本实施方式是在平板玻璃SG的中央部C的温度为玻璃软化点以上的温度区域,在第1温度控制步骤ST11中,利用配置在成形体310的正下方的冷却辊330而一面将平板玻璃SG拉伸至下方,一面将平板玻璃SG的耳部R、L进行淬火。由此,可尽快地提高平板玻璃SG的耳部R、L的粘度(具体而言,可使粘度达到109.0dPa·秒以上),从而可抑制表面张力造成的平板玻璃SG的收缩。此处,若平板玻璃SG在宽度方向上收缩,则收缩的两侧的端部的板厚变大,平板玻璃中央的壁厚均匀的部分的宽度变窄。因此,在第1温度控制步骤ST11中,使平板玻璃SG的耳部R、L的温度低于中央区域CA的温度,由此,作为平板玻璃SG、乃至玻璃基板的制品可抑制有效宽度收缩。
而且,第1温度控制步骤ST11是通过使平板玻璃SG的中央区域CA的温度均匀,而使中央区域CA的粘度变得均匀。由此,可使平板玻璃SG的板厚均匀化。
而且,一般而言,认为若在玻璃应变点附近的温度区域存在平板玻璃的宽度方向的温度差,则容易产生应变(残留应力)。
因此,本实施方式是通过实施第3温度控制步骤ST13,而在玻璃应变点附近的温度区域,以平板玻璃SG的宽度方向的耳部R、L与中央部C的温度梯度消失的方式,控制环境温度。即,在第3温度控制步骤ST13中,使冷却步骤ST5中的温度差绝对值成为最小。平板玻璃SG若在玻璃应变点存在温度差,则在冷却至常温后产生应变。即,在第3温度控制步骤ST13中,可通过朝向玻璃应变点附近的温度区域,使平板玻璃SG的宽度方向的耳部R、L与中央部C的温度梯度变小,而降低平板玻璃SG的应变。耳部R、L与中央部C之间的温度差优选平板玻璃SG的中央部C的温度减去耳部R、L的温度所得的值进入-20℃至20℃的范围内。
由此,可降低平板玻璃SG、乃至玻璃基板的应变(残留应力)。
而且,本实施方式是由平板玻璃SG的宽度方向的温度自中央部C朝向耳部R、L变低的第2温度分布TP20,成为平板玻璃SG的宽度方向的温度变得均匀的第3温度分布TP31。即,本实施方式是在平板玻璃SG的中央部C的温度低于玻璃软化点的温度区域,在第2温度控制步骤ST12及第3温度控制步骤ST13中,在平板玻璃SG的宽度方向上,使中央部C的温度的冷却速度变得快于耳部R、L的温度的冷却速度。
由此,在第2温度控制步骤ST12及第3温度控制步骡ST13中,平板玻璃SG的体积收缩量随着自平板玻璃SG的耳部R、L朝向中央部C而变大,所以,拉伸应力作用于平板玻璃SG的中央部C。尤其在平板玻璃SG的中央部C,拉伸应作用于平板玻璃SG的下流方向及宽度方向。另外,优选的是,作用于平板玻璃SG的下流方向上的拉伸应力大于作用于平板玻璃SG的宽度方向上的拉伸应力。可利用拉伸应力,而一面维持平板玻璃SG的平坦度一面进行冷却,所以可进一步减少平板玻璃SG、乃至玻璃基板的翘曲。
本实施方式也在应变点下方温度控制步骤ST14中,使拉伸应力一直作用于平板玻璃SG的中央部C。而且,也在第1温度控制步骤ST11中,利用冷却辊330快速地使该耳部R、L的粘度成为特定值以上,由此,使拉伸应力作用于平板玻璃SG的中央部C。
由此,在本实施方式的冷却步骤ST5中,不仅利用冷却辊330或拉伸辊350a~350e使宽度方向及下流方向的拉伸应力作用于平板玻璃SG,而且也通过进行温度控制使宽度方向及下流方向的拉伸应力作用于平板玻璃SG(尤其中央部C)。由此,可减少平板玻璃SG、乃至玻璃基板的翘曲。
本实施方式是在比玻璃应变点附近的温度区域低的温度区域,实施使平板玻璃SG的宽度方向的温度自耳部R、L朝向中央部C变低的应变点下方温度控制步骤ST14。由此,平板玻璃SG的体积收缩量随着自平板玻璃SG的耳部R、L朝向中央部C而变大。因此,在平板玻璃SG的中央部C,拉伸应力作用于平板玻璃SG的下流方向及宽度方向。因此,可利用拉伸应力,而一面维持平板玻璃SG的平坦度一面进行冷却,所以可减少平板玻璃SG的翘曲。
(玻璃组成)
以本实施方式制造的玻璃基板的玻璃组成可例示以下的玻璃组成。
以下的玻璃基板是作为平板显示器用玻璃基板的含有50~70质量%的SiO2、5~25质量%的Al2O3、0~15质量%的B2O3、0~10质量%的MgO、0~20质量%的CaO、0~20质量%的SrO、0~10质量%的BaO、及0~10质量%的ZrO2的玻璃基板。
Li2O、Na2O及K2O等碱金属氧化物存在自玻璃熔析导致TFT特性劣化之虞,所以,在用作搭载TFT的显示器用(例如液晶显示器用)玻璃基板的情形时,优选实质上不含所述碱金属氧化物的无碱玻璃。然而,使玻璃中尽量含有特定量的所述成分的含微量碱的玻璃可一面抑制TFT特性劣化,一面也抑制熔解槽破损等。因此,含微量碱的玻璃中,优选含有0.05~2.0质量%的Li2O、Na2O及K2O,更优选含有0.2~0.5质量%的Li2O、Na2O及K2O。
本实施方式的玻璃基板适宜用于平板显示器用玻璃基板。而且,玻璃基板也可用于尤其要求热收缩率小的形成LTPS·TFT或氧化物半导体进行高温处理的玻璃基板。进而,也可用于显示装置等的防护罩玻璃、磁盘用玻璃基板、太阳能电池用玻璃基板等。
[实验例]
(实施例1)
为分析本实施方式的环境分隔构件320及间隔壁355a~355d的效果,而使用图3、4所示的成形装置300,制作平板玻璃SG,从而制造玻璃基板。具体而言,在熔解槽20l中,使玻璃原料熔解,形成熔融玻璃MG。接着,将熔融玻璃MG经由铂合金制配管搬送至澄清槽202,将熔融玻璃MG在铂合金制澄清槽202中实施澄清。其次,将澄清后的熔融玻璃MG在搅拌槽203中搅拌之后,将熔融玻璃MG供给至成形体310,利用溢流下拉法成形为平板玻璃SG。对平板玻璃SG一面进行温度控制一面进行冷却,其后,切断平板玻璃SG,制造厚度为0.7mm且尺寸为2200mm×2500mm的平板显示器用玻璃基板。此时,将环境分隔构件320及间隔壁355a~355d、进而将第5间隔壁355e的热阻设为0.15m2·K/W。
所使用的玻璃的组成如下所述。
60质量%的SiO2、19.5质量%的Al2O3、10质量%的B2O3、5.3质量%的CaO、5质量%的SrO、及0.2质量%的SnO2。
实施例l中制造的玻璃基板的应变点为713℃。
(实施例2)
以与实施例1相同的方法制作平板玻璃SG,从而制造玻璃基板。与实施例1不同之处仅为玻璃组成。实施例2的玻璃组成如下所述。
61.5质量%的SiO2、20质量%的Al2O3、8.4质量%的B2O3、10质量%的CaO、及0.1质量%的SnO2。
实施例2中制造的玻璃基板的应变点为715℃。
(实施例3)
以与实施例l相同的方法制作平板玻璃SG,从而制造玻璃基板。与实施例1不同之处仅为玻璃组成。实施例3的玻璃组成如下所述。
61.2质量%的SiO2、19.5质量%的Al2O3、9.0质量%的B2O3、0.19质量%的K2O、10质量%的CaO、0.01质量%的Fe2O3、及0.1质量%的SnO2。
实施例3中制造的玻璃基板的应变点为699℃。
(实施例4~6)
以与实施例3相同的方法制作平板玻璃SG,从而制造玻璃基板。与实施例3不同的处仅为将间隔壁355a~355e的热阻设为0.3m2·K/W(实施例4)、0.6m2·K/W(实施例5)、及1.2m2·K/W(实施例6)。
(比较例1)
使用与实施例1相同的玻璃组成的玻璃,制作平板玻璃SG,从而制造玻璃基板。在比较例的玻璃基板的制造方法中,环境分隔构件320及间隔壁355a~355d、进而第5间隔壁355e的热阻与实施例1不同,其他与实施例1相同。在比较例中,将环境分隔构件320及间隔壁355a~355d、进而将第5间隔壁355e的热阻设为0.05m2K/W。
(比较例2)
使用与实施例3相同的玻璃组成的玻璃,制作平板玻璃SG,从而制造玻璃基板。比较例中的玻璃基板的制造方法中,环境分隔构件320及间隔壁355a~355e的热阻与实施例3不同,其他与实施例3为相同。在比较例中,将环境分隔构件320及间隔壁355a~355e的热阻设为0.05m2·K/W。
(冷却速度)
在实施例1~6中,第1平均冷却速度成为5.0℃/秒以上且50.0℃/秒以下,第1平均冷却速度快于第2平均冷却速度及第3平均冷却速度,且经该冷却步骤冷却的平板玻璃具有100ppm以下的热收缩率,应变的延迟值为1.0nm以下的值。
在比较例1~2中,不满足以下的条件:第1平均冷却速度成为5.0℃/秒以上且50.0℃/秒以下,第1平均冷却速度快于第2平均冷却速度及第3平均冷却速度,且经该冷却步骤冷却的平板玻璃具有100ppm以下的热收缩率,且应变的延迟值为1.0nm以下的值。
(应变测定)
作为实施例1~6及比较例1~2中制造的玻璃基板的性能评价,测定由成为应变指标的玻璃基板的双折射率产生的延迟值。在延迟值的测定中,使用Uniopt公司制造的双折射率测定器ABR-10A。延迟值是实施例1~4的测定值均为0.6nm以下,实施例5的测定值为0.5nm以下,实施例6的测定值为0.4nm以下,且为容许应变的值的范围。另一方面,比较例1~2是测定值超过1.0nm,偏离容许应变的值的范围。
(翘曲测定)
进而,作为实施例1~6及比较例1~2中制造的玻璃基板的性能评价,测定玻璃基板的翘曲。
玻璃基板的翘曲测定利用以下方法进行。
自玻璃基板的有效区域切取第1代~第2代大小的8块小板,将小板置于玻璃压盘。 接着,在多个部位(本实施方式中,角4个部位、长边的中央部2个部位、及短边的中央部2个部位),使用测隙规测定各小板与玻璃压盘之间隙,由此,测定翘曲。
实施例1~6的翘曲的测定值均为0.15mm以下,为容许翘曲的值的范围,但比较例1~2的翘曲的测定值超过0.25mm,偏离容许翘曲的值的范围。
(热收缩测定)
作为实施例1~6中制造的玻璃基板的性能评价,测定玻璃基板的热收缩率。热收缩率是使用经实施升降温速度为10℃/分钟且在550℃下保持2小时的热处理后的玻璃基板的收缩量,根据下式求出。
热收缩率(ppm)
={热处理后的玻璃基板的收缩量/热处理前的玻璃基板的长度}×106
实施例1~6的热收缩率均为50ppm以下。
由此,本实施方式的效果清晰明确。
以上,对本发明的玻璃基板的制造方法详细地进行了说明,但本发明并不限定于所述实施方式及实施例,在不脱离本发明精神的范围内,当然也可进行各种改良或变更。
[符号的说明]
100 玻璃基板的制造装置
310 成形体
313 成形体的下部
320 环境分隔构件
355a~355e 间隔壁
C 平板玻璃的中央部
R、L 平板玻璃的耳部(宽度方向的端部)
ST10a 玻璃应变点上温度控制步骤
ST11 第1温度控制步骤
ST12 第2温度控制步骤
ST13 第3温度控制步骤
Claims (10)
1.一种玻璃基板的制造方法,其包含:
成形步骤,使用设置在成形炉室中的成形体,利用下拉法,自熔融玻璃成形平板玻璃;及
冷却步骤,当所述平板玻璃在与所述成形炉室邻接的退火炉室内通过时,一面控制所述平板玻璃的通过方向的冷却速度及所述平板玻璃的宽度方向的温度分布,一面将包含所述平板玻璃的两侧端部与比所述端部接近平板玻璃的宽度方向的中心的中央部的所述平板玻璃进行退火;
所述冷却步骤包含:第1冷却速度控制步骤,以第1平均冷却速度冷却所述中央部,直至所述平板玻璃的所述中央部的温度成为退火点为止;
第2冷却速度控制步骤,以第2平均冷却速度冷却所述中央部,直至所述中央部的温度自所述退火点成为应变点-50℃为止;及
第3冷却速度控制步骤,以第3平均冷却速度冷却所述中央部,直至所述中央部的温度自所述应变点-50℃成为所述应变点-200℃为止;
所述退火炉室被分隔为至少2个以上的空间,且所述成形炉室与所述退火炉室之间的间隔壁及将设置在所述退火路室中的所述空间进行分隔的间隔壁中的至少一处间隔壁使用隔热板,
所述隔热板具有可以如下方式进行控制的隔热性,即
(1)所述第1平均冷却速度为5.0℃/秒以上且50.0℃/秒以下,
(2)所述第1平均冷却速度快于所述第2平均冷却速度及所述第3平均冷却速度,
(3)经所述冷却步骤冷却的所述平板玻璃具有100ppm以下的热收缩率,且应变的延迟值具有1.0nm以下的值。
2.根据权利要求1所述的玻璃基板的制造方法,其中以所述第3平均冷却速度快于所述第2平均冷却速度的方式受到控制,
所述第3冷却速度控制步骤包含以所述平板玻璃的宽度方向的温度自所述平板玻璃的宽度方向的端部朝向中央部变低的方式进行控制的步骤。
3.一种玻璃基板的制造方法,其包含:
成形步骤,使用设置在成形炉室中的成形体,利用下拉法,自熔融玻璃成形平板玻璃;及
冷却步骤,当所述平板玻璃在与所述成形炉室邻接的退火炉室内通过时,一面控制所述平板玻璃的通过方向的冷却速度及所述平板玻璃的宽度方向的温度分布,一面将包含所述平板玻璃的形成在侧部的端部与比所述端部接近平板玻璃的宽度方向的中心的中央部的所述平板玻璃进行退火;
所述冷却步骤包含:第4冷却速度控制步骤,在所述中央部以第4平均冷却速度冷却平板玻璃,直至所述平板玻璃的宽度方向的所述中央部的温度成为退火点为止;
第5冷却速度控制步骤,在所述中央部以第5平均冷却速度冷却平板玻璃的所述中央部,直至所述中央部的温度自所述退火点成为应变点为止;及
第6冷却速度控制步骤,在所述中央部以第6平均冷却速度冷却所述中央部,直至所述中央部的温度自所述应变点成为所述应变点-100℃为止;
所述退火炉室被分隔为至少2个以上的空间,且所述成形炉室与所述退火炉室之间的间隔壁及将设置在所述退火路室中的所述空间进行分隔的间隔壁中的至少一处间隔壁使用隔热板,
所述隔热板具有可以如下方式进行控制的隔热性,即
(4)所述第4平均冷却速度快于所述第5平均冷却速度及所述第6平均冷却速度,
(5)所述第6平均冷却速度慢于所述第5平均冷却速度。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的玻璃基板的制造方法,其中所述隔热板的热阻为0.07m2·K/W以上。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的玻璃基板的制造方法,其中所述成形步骤及所述冷却步骤包括在包含所述成形炉室及所述退火炉室的炉室中,一面利用辊将所述平板玻璃朝向下方拉伸,一面进行所述平板玻璃冷却的步骤,
实施所述平板玻璃冷却的步骤是在自所述成形体的下部至所述中央部的温度低于玻璃应变点附近的温度区域为止的温度区域,进行所述平板玻璃的宽度方向的温度控制,
实施所述平板玻璃冷却的步骤是实施玻璃应变点上温度控制步骤,该玻璃应变点上温度控制步骤包含:
第1温度控制步骤,以所述平板玻璃的宽度方向的端部低于由所述端部夹着的中央区域的温度,且所述中央区域的温度变得均匀的方式进行温度控制;及第2温度控制步骤,以所述平板玻璃的宽度方向的温度自所述中央部朝向端部变低的方式进行温度控制。
6.根据权利要求5所述的玻璃基板的制造方法,其中所述隔热板的热阻为0.07m2·K/W以上。
7.根据权利要求5所述的玻璃基板的制造方法,其中所述玻璃应变点上温度控制步骤还包含第3温度控制步骤,该第3温度控制步骤是在所述玻璃应变点附近的温度区域,以所述平板玻璃的宽度方向的端部与所述中央部的温度梯度接近0的方式进行温度控制。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的玻璃基板的制造方法,其中所述玻璃基板的热收缩率为75ppm以下。
9.一种玻璃基板的制造装置,其包含:
成形装置,包含成形炉室,且使用设置在所述成形炉室中的成形体,利用下拉法,自熔融玻璃成形平板玻璃;及
退火装置,配备在与所述成形炉室邻接的退火炉室内,且当所述平板玻璃在所述退火炉室内通过时,一面控制所述平板玻璃的通过方向的冷却速度及所述平板玻璃的宽度方向的温度分布,一面将包含所述平板玻璃的两侧的端部与比所述端部接近平板玻璃的宽度方向的中心的中央部的所述平板玻璃进行退火;
所述退火装置是
以第1平均冷却速度冷却所述中央部,直至所述平板玻璃的所述中央部的温度成为退火点为止,
以第2平均冷却速度冷却所述中央部,直至所述中央部的温度自所述退火点成为应变点-50℃为止,
以第3平均冷却速度冷却所述中央部,直至所述中央部的温度自所述应变点-50℃成为所述应变点-200℃为止,
所述退火炉室被分隔为至少2个以上的空间,且所述成形炉室与所述退火炉室之间的间隔壁及将设置在所述退火路室中的所述空间进行分隔的间隔壁中的至少一处间隔壁使用隔热板,
所述隔热板具有可以如下方式进行控制的隔热性,即
(1)所述第1平均冷却速度为5.0℃/秒以上且50.0℃/秒以下,
(2)所述第1平均冷却速度快于所述第2平均冷却速度及所述第3平均冷却速度,
(3)经所述冷却步骤冷却的所述平板玻璃具有100ppm以下的热收缩率,且具有1.0nm以下的应变值。
10.一种玻璃基板的制造装置,其包含:
成形装置,包含成形炉室,且使用设置在所述成形炉室中的成形体,利用下拉法,自熔融玻璃成形平板玻璃;及
退火装置,配备在与所述成形炉室邻接的退火炉室内,且当所述平板玻璃在所述退火炉室内通过时,一面控制所述平板玻璃的通过方向的冷却速度及所述平板玻璃的宽度方向的温度分布,一面将包含所述平板玻璃的形成在侧部的端部与比所述端部接近平板玻璃的宽度方向的中心的中央部的所述平板玻璃进行退火;
所述退火装置是
在所述中央部以第4平均冷却速度冷却平板玻璃,直至所述平板玻璃的宽度方向的所述中央部的温度成为退火点为止,
在所述中央部以第5平均冷却速度冷却平板玻璃的所述中央部,直至所述中央部的温度自所述退火点成为应变点为止,
在所述中央部以第6平均冷却速度冷却所述中央部,直至所述中央部的温度自所述应变点成为所述应变点-100℃为止,
所述退火炉室被分隔为至少2个以上的空间,且所述成形炉室与所述退火炉室之间的间隔壁及将设置在所述退火路室中的所述空间进行分隔的间隔壁的至少一处间隔壁使用隔热板,
所述隔热板具有可以如下方式进行控制的隔热性,即
(4)所述第4平均冷却速度快于所述第5平均冷却速度及所述第6平均冷却速度,
(5)所述第6平均冷却速度慢于所述第5平均冷却速度。
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