CN103995043B - 一种用于绝缘体核材料中氧同位素的sims测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明为一种用于绝缘体核材料中氧同位素的SIMS测量方法，其过程为：将铀氧化物微粒转移到石墨碳片上，制备成样品；对测量过程中需要用到的设备进行调试；测量铀氧化物微粒的氧同位素，并计算¹⁸O/¹⁶O的比值；校正测量值并计算不确定度；更换标样并卸载程序。这样，不需要进行样品的化学处理，可直接进行测量，使得分析速度更快、样品制备简单、样品用量也更小；同时SIMS具有微区分析和深度剖析的能力，可对样品的不同区域和不同深度的地方进行氧同位素的测量；SIMS通过接收O^‑进行测量，不需要转化CO₂气体再测量，减少了中间环节，减少了最后结果不确定度的引入因素，能够满足核法证学关于快速、准确分析的特点。

Description

一种用于绝缘体核材料中氧同位素的SIMS测量方法

技术领域

本发明属于氧同位素测量领域，具体涉及一种用于绝缘体核材料中氧同位素的SIMS测量方法。

背景技术

随着国际防核扩散、反核恐及核保障形势的发展，核安保已成为国际社会关注热点。2010年和2012年召开核安全峰会，主要讨论了有关国际防核扩散、反核恐等核安全问题。作为核材料信息特征诊断分析的方法——核法证学愈来愈受到各国政府及社会团体的重视。上世纪九十年代初，有关核材料非法交易的案例见诸报道。主要是由于前苏联解体后，导致核材料管理上的混乱，进而出现核燃料元件、核材料或放射性材料的流失和非法交易，使得核不扩散形势变得十分严峻。核材料非法交易的出现，国际社会除了对传统的核扩散担心外，公众还担心恐怖分子可能利用核或放射性扩散装置发动袭击。自从第一宗截获走私核材料案例以来，非法运输核材料和放射性材料已经倍受世人关注，非法核材料贩运事件的总数呈现出上升的态势。为了对非法交易的核材料进行侦破，追溯其来源，加强管理，应运而生了核法证学这门新兴综合性学科。

核法证学分析是从现场截获核材料开始，通过核法证学确认的技术、方法进行样品的主要成分等特征属性的分析，并与数据库的信息进行比对，追溯可疑样品的来源、运输途径、追究涉案团体和个人，为案件的侦破和处理提供丰富的信息。特征属性，一般包括放射性的类型、放射性活度、主要成分、同位素丰度、杂质种类及含量、宏观尺寸、微观结构等。有时通过常用的特征属性不能准确溯源，需要对更多的特征属性进行分析，氧就是用于地理定位的一个主要特征元素。因为根据海水或者雨水中氧同位素的组成变化，不同地区由于地理位置的原因，造成了天然氧同位素在自然界中含量有微小的差别，差别大约是1%～5%。

目前国外开展铀氧化物中氧同位素比值的测量方法主要是气体质谱法、TIMS方法和SIMS方法，而国内只开展了气体质谱法测量铀氧化物中氧同位素的方法。气体质谱法是常规、经典的氧同位素测量方法。但是气体质谱法需要对样品进行化学处理，过程复杂，中间环节繁琐，最后结果的不确定度很大，且不能对样品进行分区测量。

鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和试验,引入了SIMS方法，最终获得了本发明。

发明内容

本发明的目的在于用以克服上述技术缺陷，提供一种用于绝缘体核材料中氧同位素的SIMS测量方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案在于：提供一种用于绝缘体核材料中氧同位素的SIMS测量方法，该方法包括以下步骤：

步骤a，将铀氧化物微粒转移到石墨碳片上，制备成样品；

步骤b，对测量过程中用到的设备进行调试；

步骤c，测量所述铀氧化物微粒的氧同位素，并计算¹⁸O/¹⁶O的比值；

步骤d，校正测量值并计算不确定度；

所述步骤a具体为将所述铀氧化物制成悬浮液，并用移液器取所述悬浮液滴于所述石墨碳片上，烘干，通过扫描电镜和能量色散谱仪寻找和鉴别所述铀氧化物微粒，使用微操作器的针转移所述铀氧化物微粒。

所述步骤c包括：

步骤c1，寻找、定位所述铀氧化物微粒：

确定所述铀氧化物微粒的大概位置，使用一次离子束对该处进行轰击，通过观测二次离子信号O^-的强度和图像来确定所述铀氧化物微粒的位置；

步骤c2，测量：

通过建立测量程序，进行质量峰中心定位并运行分析程序来完成一个所述铀氧化物微粒的氧同位素测量，然后对另外一个所述铀氧化物微粒重复步骤c1和c2进行测量，直至所有所述铀氧化物微粒测量完毕；

步骤c3，¹⁸O/¹⁶O比值的计算：

利用测量的所述铀氧化物微粒的氧同位素数据计算出¹⁸O/¹⁶O的比值。

所述步骤b中调试的设备为SIMS质谱仪，调试过程为：

步骤b1，装样：

将Si/Ta标样或所述待测量样品装入SIMS质谱仪的样品室中；

步骤b2，样品室和光路的清洗：

使用高纯N₂气对所述样品室、一次光路管道和二次光路管道进行冲洗2-3次；

步骤b3，加测量程序：

根据测量对象、测量条件参数，预先设定一次离子加速电压、二次离子加速电压和离子源¹³³Cs⁺的升温速率参数，并加载程序；

步骤b4，离子源预热：

加载程序后，预热离子源并稳定半小时；

步骤b5，二次光路调节；

步骤b6，一次光路调节；

步骤b7，换待测量样品：

光路调节完成后，将Si/Ta标样替换为待测量样品。

所述步骤d中，所述校正测量值的过程为用所述SIMS质谱仪测量标准物质的¹⁸O/¹⁶O比值，计算得到校正系数k，再利用k值对所述待测量样品中¹⁸O/¹⁶O比值的测量结果进行校正；

其中，校正系数k的计算公式为：

利用k值进行校正的公式为：

公式（1）和（2）中，（¹⁸O/¹⁶O）^true _standard为氧同位素标准物质的氧同位素¹⁸O/¹⁶O比值的参考值；（¹⁸O/¹⁶O）^mea _standard为氧同位素标准物质的氧同位素¹⁸O/¹⁶O的测量值；k为校正系数；（¹⁸O/¹⁶O）^correct _sample为待测量样品氧同位素¹⁸O/¹⁶O的校正值；（¹⁸O/¹⁶O）^mea _sample为待测量样品氧同位素¹⁸O/¹⁶O的测量值。

所述步骤a中所述微粒转移的详细过程为：

取所述铀氧化物粉末0.5mg，放置于聚乙烯瓶中，加入环己烷溶液，制成悬浮液；在100℃的情况下，使用移液器取悬浮液滴于所述石墨碳片上；使用电热板在350℃上对所述石墨碳片加热35min，冷却后，放入扫描电镜中，通过背散射模式进行亮度筛选找出所述铀氧化物微粒并用能谱分析识别所述铀氧化物微粒，使用微操作器的针挑起该铀氧化物微粒，转移到另外一个石墨碳片上的铜网网格内。

所述步骤b1的过程为：

将所述Si/Ta标样或待测量样品用镊子夹取放置在样品架内，将所述样品架放入到所述SIMS质谱仪的预抽室中，进行预抽气；真空度达到10^-6mbar以后，打开所述预抽室和所述样品室之间的阀门，用螺旋杆卡住所述样品架，输送到所述样品室，关闭阀门。

所述步骤b5的过程为：

所述Si/Ta标样放进样品室，打开一次离子开关，拉出一次离子束，轰击所述Si/Ta标样的Al网格，在扫描范围raster为500um的视野范围内，共显示直径为10个网格的圆形图像；调节tr1、tr2和imm三个按钮，使所述图像清晰。按下image zoom按钮，调整zoom旋钮，缩放所述图像的大小，zoom数字从1到5，观察大小所述图像的中心是否同轴，如果中心不同轴，调整X、Y方向的旋钮，使中心同轴；然后在zoom数字为5时，图像模式image zoom和slitzoom两种模式下所述图像的中心是否同轴，如果不同轴，按下pr2按钮的情况下，调节X、Y方向的旋钮，使中心同轴。

所述步骤b6的过程为：

Raster设为0μm，首先调节L4透镜的同轴，调节X、Y方向的旋钮和L4透镜上的机械旋钮，使实像和虚像两个图像中心重合，如果实像和虚像两个图像形状不一致，按下stigm按钮，调节X、Y方向的旋钮，使两个图像形状一致；

调节L3透镜，调节X、Y方向的旋钮，使实像和虚像两个图像中心重合；

调节L2透镜，调节X、Y方向的旋钮，使实像和虚像两个图像中心重合。如果两个图像的明暗程度不一致，按下B field按钮，调节X旋钮，使明暗程度一致；

调节L1透镜，调节X、Y方向的旋钮，使实像和虚像两个图像中心重合。

所述步骤b7的过程为：

打开所述样品室和所述预抽室的阀门，使用所述螺旋杆卡住装有所述Si/Ta标样的样品架，拉回到所述预抽室，所述螺旋杆上换上装有所述待测量样品的样品架，送入到所述样品室。

该方法还包括：

步骤e，更换标样并卸载程序：

测量完成后，需要换回调节光路时的所述Si/Ta标样，然后打开离子源，在看到光路的情况下，进行卸载程序。

与现有技术比较本发明的有益效果在于：提供了一种用于绝缘体核材料中氧同位素的SIMS测量方法，不需要进行样品的化学处理，可直接进行测量，具有分析速度快、样品制备简单、样品用量小等特点，同时SIMS具有微区分析和深度剖析的能力，可对样品的不同区域和不同深度的地方进行氧同位素的测量；SIMS通过接收O^-进行测量，不需要转化CO₂气体再测量，减少了中间环节，减少了最后结果不确定度的引入因素，能够满足核法证学关于快速、准确分析的特点。

附图说明

图1为本发明一种用于绝缘体核材料中氧同位素的SIMS测量方法的流程图；

图2为本发明调试SIMS质谱仪的流程图；

图3为本发明计算¹⁸O/¹⁶O比值的流程图。

具体实施方式

以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。

为了实现上述目的，本发明需要的仪器及样品包括：SIMS质谱仪、扫描电镜（SEM）、能量色散谱仪、微操作器、粉末状样品、Si/Ta标样、石墨碳片、导电胶、铜网、剪刀和镊子等。

SIMS质谱仪用于质谱测量，通过一次离子束轰击样品，溅射出二次离子O^-，使用接收器进行调峰接收和数据采集，得到¹⁸O/¹⁶O比值，从而分析铀氧化物中氧同位素比；扫描电镜（SEM）和能量色散谱仪用于微粒的寻找和鉴别铀微粒；微操作器用于挑选和转移SEM寻找、定位好的铀微粒；石墨碳片主要是用于承载粉末状样品；Si/Ta标样主要用于调节一次光路和二次光路；

导电胶主要用于固定铜网和铀微粒；

铜网主要用于对铀微粒进行定位；

剪刀和镊子主要用于剪取导电胶及粘取样品；

如图1所示，其为本发明一种用于绝缘体核材料中氧同位素的SIMS测量方法的流程图；其中，测量过程为：

步骤a，将铀氧化物微粒转移到石墨碳片上，制备成样品。

如图，具体过程为：

步骤a1，准备工作。

所述石墨碳片为SIMS专用的高纯石墨碳片，在制备样品前，用镊子夹取石墨碳片，放到小烧杯中，加入乙醇，然后放入到超声振荡仪中，清洗1-2分钟，去除石墨碳片表面的碳粉，清洗完成后，取出放置在电加热板烘干，待用。

步骤a2，微粒转移。

将铀氧化物制成悬浮液，并用移液器取悬浮液滴于所述石墨碳片上，烘干，通过SEM和能量色散谱仪寻找和鉴别铀微粒，并使用微操作器的针转移微粒。

具体过程为：取铀氧化物粉末约0.5mg，放置于聚乙烯瓶中，加入环己烷溶液，制成悬浮液；在100℃的情况下，使用移液器取悬浮液滴于SIMS专用的石墨碳片上；使用电热板在350℃上对其加热35min，冷却后，放入SEM中，通过背散射模式（BES）进行亮度筛选找出U微粒并用能谱分析识别U微粒，使用微操作器的针挑起该微粒，转移到另外一个石墨碳片上的铜网网格内。

步骤b，对测量过程中需要用到的设备进行调试。

本发明测量过程中需要调试的设备为SIMS质谱仪，如图2所示，其为本发明调试SIMS质谱仪的流程图，所述调试过程包括：

步骤b1，装样。

将样品装入SIMS质谱仪的样品室中，具体过程为：挑选好的样品用镊子夹取放置在SIMS专用的样品架内，碳片的背面每120度放置一个小弹簧，共三个，然后上面放置一个直径约为Ф25mm的圆柱状压片，并用螺丝固定好。

样品安装好后，将样品架放入到SIMS质谱仪的预抽室中，进行预抽气。真空度达到10^-6mbar以后，打开预抽室和样品室之间的阀门，用螺旋杆卡住样品架，输送到样品室，关闭阀门。电脑上程序控制为：Navigator—holder—load，然后选择单孔的样品架，最后点击load，完成程序的操作。

用于调整光路的Si/Ta标样装样过程也基本相同。

步骤b2，样品室和飞行管道的清洗。

为了清除样品室和飞行管道中残存的氧，测量前，使用高纯N₂气对样品室、一次光路和二次光路进行冲洗2-3次，具体过程为，充入高纯N₂气，抽高真空，再充入高纯N₂气，抽高真空，依次重复。

步骤b3，加测量程序

根据测量对象、测量条件等参数，需要预先设定一次离子加速高压、二次离子加速电压、离子源¹³³Cs⁺的升温速率等参数，并加载相应程序。具体为：

预先设定了一次离子加速高压为10kV、二次离子加速电压为-5kV、离子源¹³³Cs⁺的升温速率等参数。

打开tuning—file—load，选择相应的程序，点击load，几秒种后按下valid按钮，程序加完成。

步骤b4，离子源预热

金属铯通过加热、蒸发、电离才能产生一次离子束¹³³Cs⁺，因此在测量之前需要预热离子源，具体为：

打开Cs源高压、ionizer current和reservoir current三个开关，加载程序后，需要预热、稳定半个小时，然后进行光路调节，对仪器的参数进行研究设置。

步骤b5，二次光路调节

程序加载完成后，Si/Ta标样放进样品室，打开一次离子开关，拉出一次离子束，轰击标样的Al网格，在扫描范围raster为500um的视野范围内，共显示直径为10个网格的圆形图像。调节tr1、tr2和imm三个按钮，使网格图像清晰。按下image zoom按钮，调整zoom旋钮，缩放图像的大小，zoom数字从1到5，观察大小图像的中心是否同轴，如果中心不同轴，调整X、Y方向的旋钮，使中心同轴。然后在zoom数字为5时，图像模式image zoom和slit zoom两种模式下图像的中心是否同轴，如果不同轴，按下pr2按钮的情况下，调节X、Y方向的旋钮，使中心同轴。

步骤b6，一次光路调节

Raster设为0μm，首先调节L4透镜的同轴，调节X、Y方向的旋钮和L4透镜上的机械旋钮，使实像和虚像两个图像中心重合，如果实像和虚像两个图像形状不一致，按下stigm按钮，调节X、Y方向的旋钮，使两个图像形状一致。

调节L3透镜，调节X、Y方向的旋钮，使实像和虚像两个图像中心重合。

调节L2透镜，调节X、Y方向的旋钮，使实像和虚像两个图像中心重合。如果两个图像的明暗程度不一致，按下B field按钮，调节X旋钮，使明暗程度一致。

调节L1透镜，调节X、Y方向的旋钮，使实像和虚像两个图像中心重合。

步骤b7，换待测量样品

光路调节完成后，需要将样品替换为待测量样品，具体操作为：卸载样品（具体操作为：Navigator—holder—unload），打开样品室和预抽室的阀门，使用旋转杆卡住装有调节光路的Si/Ta标样的样品架，拉回到预抽室，螺旋杆上换上装有待测量样品的样品架，送入到样品室，电脑软件上操作如装样时的操作。

步骤c，测量铀氧化物微粒的氧同位素，并计算¹⁸O/¹⁶O的比值。

如图3所示，其为本发明计算¹⁸O/¹⁶O比值的流程图，具体过程为：

步骤c1，寻找、定位微粒

确定微粒的大概位置，使用一次离子束对该处进行轰击，通过观测二次离子信号O^-的强度和图像来确定铀微粒的位置。具体为：

打开光学摄像机，并根据SEM图像，确定微粒在铜网的大概位置，移动样品台到合适的位置进行测量。

打开一次离子源，使用一次离子束对该处进行轰击，打开bargraph面板，观察一次离子束信号强度和二次离子束信号强度，使用电子倍增器（EM）观测二次离子信号O-的强度和图像，并移动样品，直到找到铀微粒的图像与SEM图像一致，确定铀微粒的位置。根据二次离子信号强度和稳定性，确定合适的一次离子束强度。

步骤c2，测量

建立测量程序：

点击file—new—depth profile—ok，打开analysis程序，在分析程序中输入¹⁸O、¹⁶O的质量参数，积分时间、跳峰时间、测量次数、接收器等参数。

质量峰中心定位：

点击file—new—depth profile—calibration—calib now—mass calib—semi-auto—start—auto centeral—valid，待¹⁸O和¹⁶O两个质量数峰中心都定位完成，点击all done。

运行分析程序：

点击file—new—depth profile—analysis—go，测量完成后，保存到指定文件夹内。

一个微粒的氧同位素测量完成后，移动另外一个微粒重复步骤c1和c2进行测量，直至所有微粒测量完毕。

步骤c3，¹⁸O/¹⁶O比值的计算

利用程序计算出¹⁸O/¹⁶O比值，具体为：

点击isotope—open，打开刚才保存的文件，然后点击ratio设置¹⁸O/¹⁶O比值，点击ok可以计算出¹⁸O/¹⁶O比值。

步骤d，校正测量值并计算不确定度。

由于存在质量分馏、空间电荷效应等影响因素，使得测量值与真实值之间存在差异，需要用标准物质对测量值进行校正。校正过程为先用质谱仪测量标准物质的¹⁸O/¹⁶O比值，计算得到校正系数k，再利用k值对样品中氧同位素比的测量结果进行校正。

校正系数k的计算公式为：

利用k值进行校正的公式为：

公式（1）和（2）中，为氧同位素标准物质的氧同位素¹⁸O/¹⁶O比值的参考值；为氧同位素标准物质的氧同位素¹⁸O/¹⁶O的测量值；k为校正系数；为样品氧同位素¹⁸O/¹⁶O的校正值；为样品氧同位素¹⁸O/¹⁶O的测量值。

测量值不确定度的计算主要包括三部分内容，一个是测量值的测量标准偏差（σ_mea）；第二个是测量标准物质的测量标准偏差（σ_standard）；第三个是标准物质的不确定度（W_standard）；测量值与测量标准物质的测量标准偏差的计算公式相同，均为：

式中，x为各个铀氧化物微粒的¹⁸O/¹⁶O比值；n为铀氧化物微粒的数量；σ_mea/standard为测量值或者测量标准物质的测量标准偏差。

测量值的合成标准偏差的计算公式为：

式中，σ为合成后的标准偏差；σ_mea为测量值的测量标准偏差；σ_standard为测量标准物质的测量标准偏差；W_standard为标准物质的不确定度；为氧同位素标准物质的氧同位素¹⁸O/¹⁶O比值的参考值。

样品结果的不确定的计算公式为：

式中，W_standard为待测量样品的不确定度；为样品氧同位素¹⁸O/¹⁶O的校正值；σ为合成后的标准偏差。

计算完成后，就可给出样品的最后结果（校正值和不确定度组成）。

步骤e，更换标样并卸载程序。

测量完成后，需要换回调节光路时的Si/Ta标样，过程同装样时操作过程。换标样完成后，打开离子源，在看到光路的情况下，进行卸载程序。卸载程序的具体过程为：tuning—source control—Cs+/primary ion—stop。

本发明中，所述铀氧化物为U₃O₈。

本发明SIMS测量粉末状样品中氧同位素的方法，通过微粒转移法来挑选单微粒，并用SIMS进行测量，解决了SIMS无法测量绝缘材料的问题，并对环境中氧的解决、测量条件的优化等研究，建立了SIMS测量铀氧化物中氧同位素的方法。该方法具有样品用量小、测量准确、测量精度高和测量速度快等特点。该方法可应用于核法证学中用于对绝缘体核材料中氧同位素的分析，同时也可应用于核查、核保障相关领域中对单微粒不导电的氧同位素/铀同位素的测量工作。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种用于绝缘体核材料中氧同位素的SIMS测量方法，其特征在于,该方法包括以下步骤：

步骤a，将铀氧化物微粒转移到石墨碳片上，制备成样品；

步骤b，对测量过程中用到的设备进行调试；

步骤c，测量所述铀氧化物微粒的氧同位素，并计算¹⁸O/¹⁶O的比值；

步骤d，校正测量值并计算不确定度；

所述步骤a中，微粒转移过程为将铀氧化物制成悬浮液，并用移液器取悬浮液滴于所述石墨碳片上，烘干，通过SEM和能量色散谱仪寻找和鉴别铀微粒，并使用微操作器的针转移微粒，将微粒转移到另外一个石墨碳片上的铜网网格内；

所述步骤b中调试的设备为SIMS质谱仪。

2.根据权利要求1所述的用于绝缘体核材料中氧同位素的SIMS测量方法，其特征在于,所述步骤c包括：

步骤c1，寻找、定位铀氧化物微粒：

确定所述铀氧化物微粒的大概位置，使用一次离子束对该处进行轰击，通过观测二次离子信号O-的强度和图像来确定所述铀氧化物微粒的位置；

步骤c2，测量铀氧化物微粒：

通过建立测量程序，进行质量峰中心定位并运行分析程序来完成一个所述铀氧化物微粒的氧同位素测量，然后对另外一个所述铀氧化物微粒重复步骤c1和c2进行测量，直至所有所述铀氧化物微粒测量完毕；

步骤c3，¹⁸O/¹⁶O比值的计算：

利用测量的所述铀氧化物微粒的氧同位素数据计算出¹⁸O/¹⁶O的比值。

3.根据权利要求2所述的用于绝缘体核材料中氧同位素的SIMS测量方法，其特征在于,所述步骤b中调试过程为：

步骤b1，装样：

将Si/Ta标样或待测量样品装入SIMS质谱仪的样品室中；

步骤b2，样品室和光路的清洗：

使用高纯N₂气对所述样品室、一次光路和二次光路进行冲洗2-3次；

步骤b3，加测量程序：

根据测量对象、测量条件参数，预先设定一次离子加速电压、二次离子加速电压和离子源¹³³Cs⁺的升温速率参数，并加载程序；

步骤b4，离子源预热：

加载程序后，预热离子源并稳定半小时；

步骤b5，二次光路调节；

步骤b6，一次光路调节；

步骤b7，换待测量样品：

光路调节完成后，将Si/Ta标样替换为待测量样品。

4.根据权利要求3所述的用于绝缘体核材料中氧同位素的SIMS测量方法，其特征在于,所述步骤d中，所述校正测量值的过程为先用所述SIMS质谱仪测量标准物质的¹⁸O/¹⁶O比值，计算得到校正系数k，再利用k值对所述待测量样品中¹⁸O/¹⁶O比值的测量结果进行校正；

其中，校正系数k的计算公式为：

利用k值进行校正的公式为：

公式(1)和(2)中，为氧同位素标准物质的氧同位素¹⁸O/¹⁶O比值的参考值；为氧同位素标准物质的氧同位素¹⁸O/¹⁶O的测量值；k为校正系数；为待测量样品氧同位素¹⁸O/¹⁶O的校正值；为待测量样品氧同位素¹⁸O/¹⁶O的测量值。

5.根据权利要求1所述的用于绝缘体核材料中氧同位素的SIMS测量方法，其特征在于,所述步骤a中所述微粒转移的详细过程为：

取所述铀氧化物粉末0.5mg，放置于聚乙烯瓶中，加入环己烷溶液，制成悬浮液；在100℃的情况下，使用移液器取悬浮液滴于所述石墨碳片上；使用电热板在350℃上对所述石墨碳片加热35min，冷却后，放入扫描电镜中，通过背散射模式进行亮度筛选找出所述铀氧化物微粒并用能谱分析识别所述铀氧化物微粒，使用微操作器的针挑起该铀氧化物微粒，转移到另外一个石墨碳片上的铜网网格内。

6.根据权利要求3所述的用于绝缘体核材料中氧同位素的SIMS测量方法，其特征在于,所述步骤b1的过程为：

将所述Si/Ta标样或待测量样品用镊子夹取放置在样品架内，将所述样品架放入到所述SIMS质谱仪的预抽室中，进行预抽气；真空度达到10^-6mbar以后，打开所述预抽室和所述样品室之间的阀门，用螺旋杆卡住所述样品架，输送到所述样品室，关闭阀门。

7.根据权利要求3所述的用于绝缘体核材料中氧同位素的SIMS测量方法，其特征在于,所述步骤b5的过程为：

所述Si/Ta标样放进样品室，打开一次离子开关，拉出一次离子束，轰击所述Si/Ta标样的Al网格，在扫描范围raster为500um的视野范围内，共显示直径为10个网格的圆形图像；调节tr1、tr2和imm三个按钮，使所述图像清晰；按下image zoom按钮，调整zoom旋钮，缩放所述图像的大小，zoom数字从1到5，观察大小所述图像的中心是否同轴，如果中心不同轴，调整X、Y方向的旋钮，使中心同轴；然后在zoom数字为5时，图像模式image zoom和slitzoom两种模式下所述图像的中心是否同轴，如果不同轴，按下pr2按钮的情况下，调节X、Y方向的旋钮，使中心同轴。

8.根据权利要求3所述的用于绝缘体核材料中氧同位素的SIMS测量方法，其特征在于,所述步骤b6的过程为：

Raster设为0μm，首先调节L4透镜的同轴，调节X、Y方向的旋钮和L4透镜上的机械旋钮，使实像和虚像两个图像中心重合，如果实像和虚像两个图像形状不一致，按下stigm按钮，调节X、Y方向的旋钮，使两个图像形状一致；

调节L3透镜，调节X、Y方向的旋钮，使实像和虚像两个图像中心重合；

调节L2透镜，调节X、Y方向的旋钮，使实像和虚像两个图像中心重合；如果两个图像的明暗程度不一致，按下B field按钮，调节X旋钮，使明暗程度一致；

调节L1透镜，调节X、Y方向的旋钮，使实像和虚像两个图像中心重合。

9.根据权利要求6所述的用于绝缘体核材料中氧同位素的SIMS测量方法，其特征在于,所述步骤b7的过程为：

打开所述样品室和所述预抽室的阀门，使用所述螺旋杆卡住装有所述Si/Ta标样的样品架，拉回到所述预抽室，所述螺旋杆上换上装有所述待测量样品的样品架，送入到所述样品室。

10.根据权利要求3或4或6或7或8或9所述的用于绝缘体核材料中氧同位素的SIMS测量方法，其特征在于,该方法还包括：

步骤e，更换标样并卸载程序：

测量完成后，需要换回调节光路时的所述Si/Ta标样，然后打开离子源，在看到光路的情况下，进行卸载程序。