CN103985821A - 顶部发光oled显示器薄膜密封工艺 - Google Patents

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王光华
金景一
张筱丹
段瑜
季华夏
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Abstract

本发明涉及OLED显示技术领域，特别涉及一种OLED显示器薄膜密封制备工艺，覆盖于OLED显示器半透明阴极上，其特征在于由多层膜结构组成，从下往上依次为C60薄膜、金属氧化物薄膜和高分子薄膜；其后金属氧化物薄膜和高分子薄膜2-3个周期交替排列。预先密封层薄膜制备工艺与有机发光结构制备工艺完全兼容；同时，制备的薄膜具有较小的膨胀系数，可以与半透明阴极和无机氧化物密封材料实现良好兼容和匹配；此外，制备的薄膜在可见光波段还具有高的透过率，可以改善器件视角显示效果。

Description

顶部发光OLED显示器薄膜密封工艺
技术领域
本发明涉及OLED显示技术领域，特别涉及一种OLED显示器薄膜密封制备工艺。
背景技术
顶部发光OLED显示器包括在半透明阴极上形成的多个功能叠层，来自阴极的电子与来自阳极的空穴分别通过各自的传导层在有机发光层进行复合从而发辐射发光，工业上进行密封的目的是有效隔绝水氧等杂质对这些功能叠层造成破坏。
OLED显示器的密封结构决定了显示器的显示功能和寿命。制作OLED器件发光层的多数有机物对于大气中的氧气、水气以及其他污染物都十分敏感：氧气以及发光层氧化后形成的羰基化合物是有效的淬灭剂，会显著降低OLED器件的发光量子效率，甚至导致显示器丧失发光功能；水汽使有机层发生水解并且影响导电性能，从而导致稳定性大大降低。
由于ALD表面反应的自限性，因此ALD沉积精度理论是上可以达到原子层量级。另外，原子层沉积（ALD）技术由于具有沉积工艺温度低、高薄膜均匀性等特点，使得利用原子层沉积（ALD）技术实现OLED器件密封成为人们研究的热点。然而，采用原子层沉积（ALD）技术密封OLED显示器的方法，需要在薄膜制备工艺中需要引入O3等氧化剂，为了防止顶部发光OLED器件的半透明电极被氧化，在OLED显示器引入ALD反应腔室之前，需要对器件实现预密封以有效阻隔氧化剂对半透明金属阴极和有机层造成不可逆的破坏。尽管采用ITO或部分小分子有机材料（Alq3、NBP、CuPc等）能够实现对OLED显示器预密封，但由于ITO的制备方法与有机发光薄膜材料的制备工艺不兼容，会影响器件使用寿命。另外，制备ITO薄膜的金属掩膜板表面沉积的膜层容易形成颗粒，导致器件缺陷较多，这极大地影响产品率的提高。
采用小分子有机材料密封存在薄膜致密性差，易于吸收水汽，导致金属阴极（Mg:Ag合金）氧化等缺点；采用有机材料密封OLED器件还存在膜层膨胀系数过大，易于导致OLED显示器出现“爆膜”等致命缺陷。
顶部发光OLED器件的密封技术或方法除了能够有效阻隔水氧实现OLED器件有效密封外，密封材料在可见光范围内需要有高和宽的透过率，还应具有高的介电常数或折射率值，以保证大角度出射光能够最大限度地被导出，以改善顶部发光OLED显示器的电致发光光谱和色坐标值（CIEx, CIEy）随观察视角变化而发生漂移的不足。
发明内容
针对现有顶部发光OLED显示器薄膜密封工艺存在的问题和不足，本发明提出了一种适用于顶部发光OLED器件的薄膜密封工艺。
本发明的顶部发光OLED显示器密封结构，覆盖于OLED显示器半透明阴极上，其特征在于由多层膜结构组成，从下往上依次为C60薄膜、金属氧化物薄膜和高分子薄膜；其后金属氧化物薄膜和高分子薄膜2-3个周期交替排列。 
作为优选，所述的高分子薄膜选用派瑞林（Parylene）材料。
作为优选，所述的金属氧化物薄膜选用非晶态氧化锆。
本发明的OLED显示器密封结构，其制备方法如下：
A．       预密封：采用热蒸发方法制备一层C60薄膜，厚度为20nm-40nm；
B．        制备金属氧化物薄膜：采用原子层沉积技术制备一层非晶态金属氧化物薄膜，厚度为100nm-400nm；
C．        制备高分子薄膜：采用热蒸发方法制备一层高分子薄膜，厚度为50nm-400nm；
D．       重复B-C步骤，交替制备金属氧化物薄膜和高分子薄膜2-3周期。
利用热蒸发方法制备一层预密封薄膜层，以有效阻隔后续薄膜制备工艺引入的强氧化剂（O3）对器件半透明阴极（Mg﹕Ag合金）氧化作用。其中，预先密封层薄膜制备工艺与有机发光结构制备工艺完全兼容，其制备方法不会导致有机层材料结构和性能发生改变，而影响器件寿命和发光效率；同时，制备的薄膜具有较小的膨胀系数，可以与半透明阴极和无机氧化物密封材料实现良好兼容和匹配，能最大限度地抑制器件“爆膜”现象的产生；此外，制备的薄膜在可见光波段还具有高的透过率，可以改善器件视角显示效果。
采用原子层沉积技术（ALD）制备一层均匀、致密的金属氧化物薄膜；以ALD方式制备金属氧化物薄膜，针对有机功能层的密封，隔绝对其伤害较大的水氧杂质。
在金属氧化物薄膜上制备一层高分子密封层。高分子有机膜具备低气体渗透性，具有屏障作用。
为了避免密封薄膜应力过度集中，导致显示器出现大量‘爆膜‘现象，本发明采用了无机氧化物薄膜/高分子薄膜采用2-3周期交替制备的薄膜密封方法。
附图说明
图1为本发明的薄膜密封结构示意图。
其中，半透明阴极1，C60薄膜2，金属氧化物薄膜3，高分子薄膜4。
具体实施方式
实施例1：以硅基OLED微型显示器薄膜密封结构为例，覆盖于OLED显示器半透明阴极1上，其特征在于由多层膜结构组成，从半透明阴极1往上依次为C60薄膜2、金属氧化物薄膜3和高分子薄膜4；其后金属氧化物薄膜3和高分子薄膜42个周期交替排列；所述的金属氧化物薄膜3采用具有高介电常数材料ZrO2制备，高分子薄膜4采用派瑞林材料制备。该密封结构采用下述方法制备：
第一步：在制备完成硅基OLED微型显示器Mg﹕Ag半透明阴极1后，在同一腔室中通过热蒸镀方法制备一层膜层均匀致密的C60薄膜2，以实现对硅基OLED微型显示器阴极的预密封，保证了后续原子层(ALD)镀膜工艺引入氧化剂（O3）对Mg﹕Ag半透明阴极1没有破坏作用。
为了保证硅基OLED微型显示器具有最佳的发光亮度和视角特性，C60薄膜2厚度需控制在20nm。
第二步：在N2保护的条件下，将阴极表面覆盖有C60薄膜2的硅基OLED微型显示器件转移ALD镀膜系统中，并将沉积系统腔室压强和温度稳定在10-2Pa和130℃（±5℃）条件下，通入锆源、氧化剂、清洗剂，并在其表面生成一层均匀、致密的非晶态ZrO2薄膜。其中，制备非晶态ZrO2薄膜的锆源采用Zr[N(CH3)2]4，氧化剂为O3，清洗气体为N2。非晶态ZrO2薄膜厚度控制在100nm。
第三步：在利用原子层沉积技术制备了非晶态ZrO2薄膜后，采用热蒸发方法制备50nm的高分子密封层。本实施例中高分子密封层采用派瑞林。
第四步：重复第二和第三步制备工艺，制备第二周期的非晶态ZrO2/派瑞林密封层。其中第二周期ZrO2/派瑞林密封层厚度分别为100nm和50nm。
实施例2：以硅基OLED微型显示器薄膜密封结构为例，覆盖于OLED显示器半透明阴极1上，其特征在于由多层膜结构组成，从半透明阴极1往上依次为C60薄膜2、金属氧化物薄膜3和高分子薄膜4；其后金属氧化物薄膜3和高分子薄膜42个周期交替排列；所述的金属氧化物薄膜3采用具有高介电常数材料ZrO2制备，高分子薄膜4采用派瑞林材料制备。该密封结构采用下述方法制备：
第一步：在制备完成硅基OLED微型显示器Mg﹕Ag半透明阴极1后，在同一腔室中通过热蒸镀方法制备一层膜层均匀致密的C60薄膜2，以实现对硅基OLED微型显示器阴极的预密封，保证了后续原子层(ALD)镀膜工艺引入养护剂O3对Mg﹕Ag半透明阴极1没有破坏作用。
为了保证硅基OLED微型显示器具有最佳的发光亮度和视角特性，C60薄膜2厚度需控制在40nm。
第二步：在N2保护的条件下，将阴极表面覆盖有C60薄膜2的硅基OLED微型显示器件转移ALD镀膜系统中，并将沉积系统腔室压强和温度稳定在10-2Pa和130℃（±5℃）条件下，通过通入锆源、氧化剂、清洗剂，并在其表面生成一层均匀、致密的非晶态ZrO2薄膜。其中，制备非晶态ZrO2薄膜的锆源采用Zr[N(CH3)2]4，氧化剂为O3，清洗气体为N2。非晶态ZrO2薄膜厚度控制在400nm。
第三步：在利用原子层沉积技术制备了非晶态ZrO2薄膜后，采用热蒸发方法制备400nm的高分子密封层。本实施例中高分子密封层采用派瑞林。
第四步：重复第二和第三步制备工艺，制备第二周期的非晶态ZrO2/派瑞林密封层。其中第二周期ZrO2/派瑞林密封层厚度分别为400nm和400nm。
实施例3：以硅基OLED微型显示器薄膜密封结构为例，覆盖于OLED显示器半透明阴极1上，其特征在于由多层膜结构组成，从半透明阴极1往上依次为C60薄膜2、金属氧化物薄膜3和高分子薄膜4；其后金属氧化物薄膜3和高分子薄膜42个周期交替排列；所述的金属氧化物薄膜3采用具有高介电常数材料ZrO2制备，高分子薄膜4采用派瑞林材料制备。该密封结构采用下述方法制备：
第一步：在制备完成硅基OLED微型显示器Mg﹕Ag半透明阴极1后，在同一腔室中通过热蒸镀方法制备一层膜层均匀致密的C60薄膜2，以实现对硅基OLED微型显示器阴极的预密封，保证了后续原子层(ALD)镀膜工艺引入养护剂O3对Mg﹕Ag半透明阴极1没有破坏作用。
为了保证硅基OLED微型显示器具有最佳的发光亮度和视角特性，C60薄膜2厚度需控制在30nm。
第二步：在N2保护的条件下，将阴极表面覆盖有C60薄膜2的硅基OLED微型显示器件转移ALD镀膜系统中，并将沉积系统腔室压强和温度稳定在10-2Pa和130℃（±5℃）条件下，通过通入锆源、氧化剂、清洗剂，并在其表面生成一层均匀、致密的非晶态ZrO2薄膜。其中，制备非晶态ZrO2薄膜的锆源采用Zr[N(CH3)2]4，氧化剂为O3，清洗气体为N2。非晶态ZrO2薄膜厚度控制在200nm。
第三步：在利用原子层沉积技术制备了非晶态ZrO2薄膜后，采用热蒸发方法制备100nm的高分子密封层。本实施例中高分子密封层采用派瑞林。
第四步：重复第二和第三步制备工艺，制备第二周期的非晶态ZrO2/派瑞林密封层。其中第二周期ZrO2/派瑞林密封层厚度分别为200nm和100nm。
本实施例为本发明的优选方案。

Claims (5)

1.顶部发光OLED显示器密封结构，覆盖于OLED显示器半透明阴极（1）上，其特征在于由多层膜结构组成，从下往上依次为C60薄膜（2）、金属氧化物薄膜(3)和高分子薄膜(4)；其后金属氧化物薄膜(3)和高分子薄膜(4)2-3个周期交替排列。
2.如权力要求1所述的顶部发光OLED显示器密封结构，其特征在于所述的高分子薄膜(4)选用派瑞林材料。
3.如权力要求1或2所述的顶部发光OLED显示器密封结构，其特征在于所述的金属氧化物薄膜（3）选用氧化锆。
4.顶部发光OLED显示器密封结构，其制备方法如下：
A．预密封：采用热蒸发方法制备一层C60薄膜（2），厚度为20nm-40nm；
制备金属氧化物薄膜（3）：采用原子层沉积技术制备一层金属氧化物薄膜（3），厚度为100nm-400nm；
制备高分子薄膜（4）：采用热蒸发方法制备一层高分子薄膜（4），厚度为50nm-400nm。
5.重复B-C步骤，交替制备金属氧化物薄膜3和高分子薄膜（4）2-3周期。
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