CN103983129A - 一种用于x射线单晶衍射仪的液氮蒸发器 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于X射线单晶衍射仪的液氮蒸发器，包括气化室、第一气路接头、第二气路接头、温度控制部件以及热交换器，其中气化室为一竖直放置的管状结构，温度控制部件密封安装于气化室内；热交换器螺旋缠绕于管状的气化室外，并通过第一气路接头与气化室连通；所述热交换器的结构为粗细不同的两种规格的铜管互相嵌套并在气化室外部绕制成螺旋形。本发明首次应用于X射线单晶衍射仪中，通过降低温度显著降低X射线在晶体内部的辐射扩散，有效减少对晶体样品的损伤，采用螺旋形热交换器可延长热交换长度，有利于冷热两端始终保持其各自温度，不必为维持其温度而格外采取控温措施。

Description

一种用于X射线单晶衍射仪的液氮蒸发器

技术领域

本发明涉及一种液氮蒸发器，具体的说是一种用于X射线单晶衍射仪的液氮蒸发器。

背景技术

X射线单晶衍射仪可对物质结构及组成进行分析，在不破坏样品的情况下，能够准确地测定分子的单晶结构。单晶衍射技术可以确定晶体内部原子(分子、离子)的空间排布及结构对称性，测定原子间的键长、键角、电荷分布，探讨物质的微观结构与宏观性能的关系。

大多数单晶样品的完整图像数据是单一样品包围在低温气体流中收集的。通常收集图像数据时的温度是在100K-200K范围内完成的。对于生物大分子，通过降低其温度可以显著降低X射线在晶体内部的辐射扩散，从而减少对晶体样品的损伤。

将液氮低温装置应用于X射线单晶衍射仪中，对被测样品实施低温冷却的设想是可行的。液氮是氮气在低温下形成的液体形态。氮的沸点为-196℃，在正常大气压下温度如果在这以下就会形成液氮。液氮广泛地应用在工业生产中，在使用液氮的时候，因为其处于液体，不能直接使用，只能气化后形成氮气再利用，但是由于液氮的温度极低，在气化的时候形成冰液混合物，不利于输出使用。同时工业上应用的液氮低温装置体积大，产生的氮气量多，无法直接应用于低温氮气需求少的X射线单晶衍射仪。

目前，应用于X射线单晶衍射仪中能够通过降低温度以减少对晶体样品的损伤的液氮蒸发器尚未见报道。

发明内容

针对现有技术中液氮蒸发器无法直接应用于X射线单晶衍射仪中等不足，本发明要解决的技术问题是提供一种用于X射线单晶衍射仪的液氮蒸发器。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

本发明用于X射线单晶衍射仪的液氮蒸发器包括气化室、第一气路接头、第二气路接头、温度控制部件以及热交换器，其中气化室为一竖直放置的管状结构，温度控制部件密封安装于气化室内；热交换器螺旋缠绕于管状的气化室外，并通过第一气路接头与气化室连通。

所述热交换器的结构为粗细不同的两种规格的铜管互相嵌套并在气化室外部绕制成螺旋形。

热交换器为在气化室径向方向多层绕制的螺旋形。

所述第一气路接头设于气化室底部，气化室通过该第一气路接头与热交换器两种规格的铜管的夹层相连通，此夹层在第一气路接头的下部封闭，内层铜管传输设定流量的低温氮气。

两种规格的铜管在第二气路接头处分离，外层铜管传输从气化室流出的氮气至流量调整装置入口，流量调整装置出口与内层铜管连通，通过热交换器冷却后的低温氮气送到喷嘴。

本发明具有以下有益效果及优点：

1.本发明液氮蒸发器首次应用于X射线单晶衍射仪中，通过降低温度显著降低X射线在晶体内部的辐射扩散，有效减少对晶体样品的损伤。

2.本发明可以与盛装液氮的容器连接，在液氮流入时对其气化处理，低温氮气再经流量调整后输出；流量调整装置工作于常温环境，低温氮气需升温到常温经流量调整后再降温输出。

3.本发明在气化室外设置了两层互相嵌套的铜管并将其绕制成螺旋形，粗细两层铜管内的气体相向而动，分别流入和流出流量调整装置，氮气流动的同时完成热交换，螺旋形可延长热交换长度，有利于冷热两端始终保持其各自温度，不必为维持其温度而格外采取控温措施。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为液氮蒸发气化流程图。

其中，1为气化室，2为第一气路接头，3为低温氮气出气口，4为温度控制部件，5为第二气路接头，6为外层铜管，7为内层铜管，8为流量调整装置入口，9为流量调整装置出口，10为液氮入口，11为喷嘴。

具体实施方式

下面结合说明书附图对本发明作进一步阐述。

液氮蒸发器就是用于液氮低温装置的关键部件，其功能是在气化室内通过温控加热装置将液氮由液态转换成气态，同时利用双层螺旋管结构组成的热交换器将低温氮气与经流量调节装置调整流量的氮气进行热交换，使其冷却，再经过控温装置调整温度，最后将达到预定温度且流量稳定的低温氮气对单晶体样品实施冷却。

如图1所示，本发明用于X射线单晶衍射仪的液氮蒸发器包括气化室1、第一气路接头2、第二气路接头5、温度控制部件4以及热交换器，其中气化室1为一竖直放置的管状结构，温度控制部件4密封安装于气化室1内，固定于气化室底部；热交换器螺旋缠绕于管状的气化室1外，并通过第一气路接头2与气化室1连通。

热交换器的结构为粗细不同的两种规格的铜管互相嵌套并在气化室1外部绕制成螺旋形；热交换器在气化室径向方向多层绕制的螺旋形，本实施例中，热交换器具有直径不同的两根铜管，大管套在小管外，并在气化室1外径向方向盘旋成三层螺旋形结构。热交换器双层管两端分别接有第一气路接头2及第二气路接头5，第二气路接头5的内部空间通过热交换器的双层管夹层和第一气路接头2的内部空间与气化室1连通。

第一气路接头2设于气化室1底部，靠近温度控制部件，气化室通过该第一气路接头2与热交换器的两种直径的铜管的夹层相连通，此夹层在第一气路接头2的下部封闭，两种规格的铜管在第二气路接头5处分离，外层铜管6传输从气化室1流出的氮气至流量调整装置入口8；经流量调整的氮气经流量调整装置出口9进入到内层铜管7，通过热交换器冷却，到达内层铜管7的末端，经过低温氮气出口3送到喷嘴。

第一气路接头2与第二气路接头5有着相同的功能，都是隔离内外两层铜管的气体，使其不能相混合；内层铜管7与低温氮气出口3相连通，用于传输经过流量调整的氮气。

本实施例在气化室1靠近底部横向开一个孔，第一气路接头2焊接在这个小孔上；第一气路接头2分别连接粗细两种规格的铜管，其外径分别为6mm和3mm，两种规格的铜管互相嵌套，缠绕成三层螺旋形；气化室1通过侧面开的小孔与粗细两种规格的铜管的夹层相连，此夹层在第二气路接头2的下部封闭，出口在第二气路接头5的外层铜管6。

如图1、2所示，本发明的工作流程为：外部的流量调整装置内设有真空隔膜泵，其通过外层铜管6、热交换器粗细管路的夹层与气化室1及外部的液氮传输管相通。工作时在气化室1内产生负压，将液氮吸入气化室1，当液氮流经温度控制部件4时，温度控制部件4采用PID算法对流入液氮加热，根据样品需要，控制其由液态转化成具有一定温度的低温氮气，经第一气路接头2进入热交换器的双层铜管的中间夹层，变为常温氮气后由第二气路接头5经流量调整装置入口8进入流量调整装置，经调整后的氮气再由流量调整装置出口9输出至内层铜管7，再次进入热交换器进行热交换，最后通过低温氮气出口3输出低温氮气至喷嘴11。

从气化室1流出的低温氮气在第一气路接头2处内外层氮气温度较低，属于冷端；在第二气路接头5的内外层的氮气温度较高，属于热端。粗细两层铜管内的气体相向而动的同时又进行了热传导，从而完成了热交换，使冷热两端始终保持其各自温度，不必为维持其温度而格外采取控温措施。本发明采用双层螺旋管结构的热交换器能够很好地解决以上的需求。

Claims (5)

1.一种用于X射线单晶衍射仪的液氮蒸发器，其特征在于：包括气化室、第一气路接头、第二气路接头、温度控制部件以及热交换器，其中气化室为一竖直放置的管状结构，温度控制部件密封安装于气化室内；热交换器螺旋缠绕于管状的气化室外，并通过第一气路接头与气化室连通。

2.按权利要求1所述的用于X射线单晶衍射仪的液氮蒸发器，其特征在于：所述热交换器的结构为粗细不同的两种规格的铜管互相嵌套并在气化室外部绕制成螺旋形。

3.按权利要求2所述的用于X射线单晶衍射仪的液氮蒸发器，其特征在于：热交换器为在气化室径向方向多层绕制的螺旋形。

4.按权利要求1所述的用于X射线单晶衍射仪的液氮蒸发器，其特征在于：所述第一气路接头设于气化室底部，气化室通过该第一气路接头与热交换器两种规格的铜管的夹层相连通，此夹层在第一气路接头的下部封闭，内层铜管传输设定流量的低温氮气。

5.按权利要求4所述的用于X射线单晶衍射仪的液氮蒸发器，其特征在于：两种规格的铜管在第二气路接头处分离，外层铜管传输从气化室流出的氮气至流量调整装置入口，流量调整装置出口与内层铜管连通，通过热交换器冷却后的低温氮气送到喷嘴。