CN103980900A - 一种硅酸盐蓝光荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种硅酸盐蓝光荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种硅酸盐蓝光发射荧光粉，其表达式为Gd4.67Si3O13:xBi3+，掺杂的Bi3+是激活离子，式中x取值0.01～0.2。该荧光粉是在Gd4.67Si3O13基质中引入少量的Bi3+离子，在峰值位于370nm左右紫外光的照射下可以产生位于450nm附近的带宽发射。该蓝光发射荧光粉的制备方法，按表达式中各物质的量分别称取Gd、Si、Bi的单质、氧化物、卤化物或是相应盐类为原料。在玛瑙研钵中研磨充分混合，放入刚玉坩埚中加盖，置于高温炉中加热至1200-1400℃，恒温2-8小时；然后自然冷却至室温，取出研碎即为可调蓝光发射荧光粉。

Description

一种硅酸盐蓝光荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及稀土发光材料技术领域，具体涉及一种紫外激发蓝光荧光粉；本发明还涉及所述蓝光荧光粉的制备方法。
 
背景技术
对比传统的照明光源，白光LED由于具有节能、环保、安全、长寿命、低耗、高亮度、防震维护简便等优点，被认为第四代光源。目前，采用近紫外（350-410 nm）辐射的InGaN管芯激发三基色荧光粉来实现白光LED，可以改善目前商用蓝光芯片激发的黄光荧光粉（YAG:Ce3+）带来的色纯度不高的问题。采用硅酸盐作为发光材料基质，有利于提高发光效率，是因为发光中心和硅酸盐基质相互作用能量较低，可使发光中心离子直接吸收激发能量；同时，硅酸盐基质对比其他基质非常稳定 ，易于获得近紫外-蓝光范围的高效激发。常规的LED用的蓝色荧光粉多是Eu2+稀土离子作为发光中心，如CN101440283A公开的“一种用于近紫外LED的蓝色荧光粉”和CN 101798506 B公开的“一种发光二极管用的蓝色荧光粉”，在样品合成时都需要有CO或是H2作为还原气氛，因此合成条件要求较高。
 
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种性质稳定的硅酸盐蓝光荧光粉。
本发明还提供合成条件简便，制备所述硅酸盐蓝光荧光粉的方法。
实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种硅酸盐蓝光发射荧光粉，其特征在于，其表达式为Gd4.67Si3O13：x Bi3+；掺杂的Bi3+是激活离子，式中x取值0.01～0.2。
进一步，所述硅酸盐蓝光发射荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）按表达式中各物质的化学计量比分别称取以Gd、Si、Bi的单质、氧化物、卤化物或者相应盐类为原料；
2）在玛瑙研钵中充分研磨混合，放入刚玉坩埚中，加盖；
3）置于高温炉中，加热至1200～1400℃，恒温2～8小时；
4）自然冷却，取出研碎，即得体色为白色至淡黄色的蓝光光发射荧光粉。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明荧光粉在物理化学性质稳定的Gd4.67Si3O13基质中引入少量的Bi3+离子，在激发峰值位于370 nm 左右紫外光的照射下可以产生位于450 nm附近的带宽发射，作为近紫外激发的LED用蓝色荧光粉具有良好的应用前景。
2、本发明荧光粉的亮度高，显色性好。设计并合成用于近紫外（350-410 nm）辐射的InGaN管芯激发的高效LED蓝色荧光粉具有广阔的应用前景。
3、本发明选用的Bi3+离子同样具有Eu2+离子具有的宽带发射，采用高温固相反应法，不需要还原气氛即在空气气氛下反应即可获得，合成条件简便；另外，铋源比作为稀土材料的铕离子价格要低的多。对于工业生产，合成条件及成本价格都是要考虑的，对比常规的LED用的蓝色荧光粉，本发明更易于推广。
 
附图说明
图1为本发明实施例1蓝光发射荧光粉Gd4.67Si3O13:0.01Bi3+的X射线衍射结构图。
图2为本发明实施例1蓝光发射荧光粉Gd4.67Si3O13:0.01Bi3+激发光谱（lem=455 nm）。
图3为本发明实施例1蓝光发射荧光粉Gd4.67Si3O13:0.01Bi3+发射光谱（lex=370 nm）。
图4为本发明实施例5、6、7、9蓝光发射荧光粉Gd4.67Si3O13:x Bi3+ (x=0.03, 0.05, 0.06, 0.07, 0.09)的发射光谱（lex=370 nm）。
 
具体实施方式
下面通过实施例对本发明荧光粉及其制备方法作进一步详细说明。
实施例中所用试剂为高纯（4N）或优级纯，均市售可得。
实施例1：
一种硅酸盐蓝光发射荧光粉，按表达式Gd4.67Si3O13：xBi3+，当x = 0.01时，称取Gd2O3 2.1155克，SiO2 0.48克，Bi2O3 0.0012克，放入玛瑙研钵中充分研磨混合，放入刚玉坩埚中，加盖，置于高温炉内；加热至1200℃，恒温2小时；然后自然冷却，取出研碎，即得体色为白色的蓝光发射荧光粉。
图1为本发明实施例1的颜色可调荧光粉材料的X射线颜色图谱，由图1可知，本发明的荧光材料其衍射峰位置同晶体学数据库中ISCD20325一致，说明合成的荧光粉的是Gd4.67Si3O13。
图2是本发明实施例1 Gd4.67Si3O13：0.01Bi3+的蓝光发射荧光粉的激发光谱，从图2可以看出本发明的荧光材料可以被330 nm-400 nm的紫外光有效激发，故可以作为紫外芯片激发的荧光粉。
图3是本发明实施例1 Gd4.67Si3O13：0.01Bi3+的蓝光发射荧光粉的发射光谱，从图3可以看出本发明的荧光材料在370 nm紫外光照射后可以呈现出强的蓝光发射，故可以作为紫外芯片激发的蓝色荧光粉。
实施例2：
一种硅酸盐蓝光发射荧光粉，按表达式Gd4.67Si3O13：xBi3+，当x = 0.02时，称取Gd2O3 2.1155克，SiO2 0.48克，Bi2O3 0.0233，放入玛瑙研钵中充分研磨混合，放入刚玉坩埚中，加盖，置于高温炉内；加热至1250℃，恒温3小时；然后自然冷却，取出研碎，即得体色为白色的蓝光发射荧光粉。
实施例3：
一种硅酸盐蓝光发射荧光粉，按表达式Gd4.67Si3O13：xBi3+，当x = 0.03时，称取Gd2O3 2.1155克，SiO2 0.48克，Bi2O3 0.0350克，放入玛瑙研钵中充分研磨混合，放入刚玉坩埚中，加盖，置于高温炉内；加热至1350℃，恒温4小时；然后自然冷却，取出研碎，即得体色为白色的蓝光发射荧光粉。
实施例4：
一种硅酸盐蓝光发射荧光粉，按表达式Gd4.67Si3O13：xBi3+，当x = 0.04时，称取Gd2O3 2.1155克，SiO2 0.48克，Bi2O3 0.0466克，放入玛瑙研钵中充分研磨混合，放入刚玉坩埚中，加盖，置于高温炉内；加热至1300℃，恒温5小时；然后自然冷却，取出研碎，即得体色为白色的蓝光发射荧光粉。
实施例5：
一种硅酸盐蓝光发射荧光粉，按表达式Gd4.67Si3O13：xBi3+，当x = 0.05时，称取Gd2O3 2.1155克，SiO2 0.48克，Bi2O3 0.0583克，放入玛瑙研钵中充分研磨混合，放入刚玉坩埚中，加盖，置于高温炉内；加热至1350℃，恒温4小时；然后自然冷却，取出研碎，即得体色为白色的蓝光发射荧光粉。
实施例6：
一种硅酸盐蓝光发射荧光粉，按表达式Gd4.67Si3O13：xBi3+，当x = 0.06时，称取Gd2O3 2.1155克，SiO2 0.48克，Bi2O3 0.0699克，放入玛瑙研钵中充分研磨混合，放入刚玉坩埚中，加盖，置于高温炉内；加热至1350℃，恒温4小时；然后自然冷却，取出研碎，即得体色为白色的蓝光发射荧光粉。
实施例7：
一种硅酸盐蓝光发射荧光粉，按表达式Gd4.67Si3O13：xBi3+，当x = 0.07时，称取Gd2O3 2.1155克，SiO2 0.48克，Bi2O3 0.0816克，放入玛瑙研钵中充分研磨混合，放入刚玉坩埚中，加盖，置于高温炉内；加热至1350℃，恒温4小时；然后自然冷却，取出研碎，即得体色为白色的蓝光发射荧光粉。
实施例8：
一种硅酸盐蓝光发射荧光粉，按表达式Gd4.67Si3O13：xBi3+，当x = 0.08时，称取Gd2O3 2.1155克，SiO2 0.48克，Bi2O3 0.0932克，放入玛瑙研钵中充分研磨混合，放入刚玉坩埚中，加盖，置于高温炉内；加热至1400℃，恒温4小时；然后自然冷却，取出研碎，即得体色为白色的蓝光发射荧光粉。
实施例9：
一种硅酸盐蓝光发射荧光粉，按表达式Gd4.67Si3O13：xBi3+，当x = 0.09时，称取Gd2O3 2.1155克，SiO2 0.48克，Bi2O3 0.1049克，放入玛瑙研钵中充分研磨混合，放入刚玉坩埚中，加盖，置于高温炉内；加热至1350℃，恒温4小时；然后自然冷却，取出研碎，即得体色为白色的蓝光发射荧光粉。
结合图4说明实施例5、6、7、9；图4是本发明实施例5、6、7、9的Gd4.67Si3O13： Bi3+的蓝光发射荧光粉的发射光谱，从图4可以看出本发明的荧光材料在370 nm紫外光照射后都可以呈现出强的蓝光发射，故可以作为紫外芯片激发的蓝色荧光粉。
实施例10：
一种硅酸盐蓝光发射荧光粉，按表达式Gd4.67Si3O13：xBi3+，当x = 0.1时，称取Gd2O3 2.1155克，SiO2 0.48克，Bi2O3 0.1165克，放入玛瑙研钵中充分研磨混合，放入刚玉坩埚中，加盖，置于高温炉内；加热至1400℃，恒温2小时；然后自然冷却，取出研碎，即得体色为白色的蓝光发射荧光粉。
实施例11：
一种硅酸盐蓝光发射荧光粉，按表达式Gd4.67Si3O13：xBi3+，当x = 0.11时，称取Gd2O3 2.1155克，SiO2 0.48克，Bi2O3 0.1282克，放入玛瑙研钵中充分研磨混合，放入刚玉坩埚中，加盖，置于高温炉内；加热至1200℃，恒温5小时；然后自然冷却，取出研碎，即得体色为白色的蓝光发射荧光粉。
实施例12：
一种硅酸盐蓝光发射荧光粉，按表达式Gd4.67Si3O13：xBi3+，当x = 0.12时，称取Gd2O3 2.1155克，SiO2 0.48克，Bi2O3 0.1398克，放入玛瑙研钵中充分研磨混合，放入刚玉坩埚中，加盖，置于高温炉内；加热至1300℃，恒温6小时；然后自然冷却，取出研碎，即得体色为白色的蓝光发射荧光粉。
实施例13：
一种硅酸盐蓝光发射荧光粉，按表达式Gd4.67Si3O13：xBi3+，当x = 0.13时，称取Gd2O3 2.1155克，SiO2 0.48克，Bi2O3 0.1515克，放入玛瑙研钵中充分研磨混合，放入刚玉坩埚中，加盖，置于高温炉内；加热至1250℃，恒温7小时；然后自然冷却，取出研碎，即得体色为白色的蓝光发射荧光粉。
实施例14：
一种硅酸盐蓝光发射荧光粉，按表达式Gd4.67Si3O13：xBi3+，当x = 0.14时，称取Gd2O3 2.1155克，SiO2 0.48克，Bi2O3 0.1631克，放入玛瑙研钵中充分研磨混合，放入刚玉坩埚中，加盖，置于高温炉内；加热至1200℃，恒温8小时；然后自然冷却，取出研碎，即得体色为白色的蓝光发射荧光粉。
实施例15：
一种硅酸盐蓝光发射荧光粉，按表达式Gd4.67Si3O13：xBi3+，当x = 0.15时，称取Gd2O3 2.1155克，SiO2 0.48克，Bi2O3 0.1748克，放入玛瑙研钵中充分研磨混合，放入刚玉坩埚中，加盖，置于高温炉内；加热至1300℃，恒温6小时；然后自然冷却，取出研碎，即得体色为白色的蓝光发射荧光粉。
实施例16：
一种硅酸盐蓝光发射荧光粉，按表达式Gd4.67Si3O13：xBi3+，当x = 0.16时，称取Gd2O3 2.1155克，SiO2 0.48克，Bi2O3 0.1864克，放入玛瑙研钵中充分研磨混合，放入刚玉坩埚中，加盖，置于高温炉内；加热至1300℃，恒温4小时；然后自然冷却，取出研碎，即得体色为白色的蓝光发射荧光粉。
实施例17：
一种硅酸盐蓝光发射荧光粉，按表达式Gd4.67Si3O13：xBi3+，当x = 0.17时，称取Gd2O3 2.1155克，SiO2 0.48克，Bi2O3 0.1981克，放入玛瑙研钵中充分研磨混合，放入刚玉坩埚中，加盖，置于高温炉内；加热至1300℃，恒温3小时；然后自然冷却，取出研碎，即得体色为白色的蓝光发射荧光粉。
实施例18：
一种硅酸盐蓝光发射荧光粉，按表达式Gd4.67Si3O13：xBi3+，当x = 0.18时，称取Gd2O3 2.1155克，SiO2 0.48克，Bi2O3 0.2097克，放入玛瑙研钵中充分研磨混合，放入刚玉坩埚中，加盖，置于高温炉内；加热至1300℃，恒温5小时；然后自然冷却，取出研碎，即得体色为白色的蓝光发射荧光粉。
实施例19：
一种硅酸盐蓝光发射荧光粉，按表达式Gd4.67Si3O13：xBi3+，当x = 0.19时，称取Gd2O3 2.1155克，SiO2 0.48克，Bi2O3 0.2214克，放入玛瑙研钵中充分研磨混合，放入刚玉坩埚中，加盖，置于高温炉内；加热至1400℃，恒温4小时；然后自然冷却，取出研碎，即得体色为白色的蓝光发射荧光粉。
实施例20：
一种硅酸盐蓝光发射荧光粉，按表达式Gd4.67Si3O13：xBi3+，当x = 0.2时，称取Gd2O3 2.1155克，SiO2 0.48克，Bi2O3 0.233克，放入玛瑙研钵中充分研磨混合，放入刚玉坩埚中，加盖，置于高温炉内；加热至1200℃，恒温8小时；然后自然冷却，取出研碎，即得体色为白色的蓝光发射荧光粉。
实施例11～20的Gd4.67Si3O13：Bi3+的蓝光发射荧光粉的发射光谱，同样在峰值位于370 nm 左右紫外光的照射下可以产生位于450 nm附近的带宽发射，呈现出强的蓝光发射，故可以作为紫外芯片激发的蓝色荧光粉。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，尽管申请人参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (3)

1.一种硅酸盐蓝光发射荧光粉，其特征在于，其表达式为Gd4.67Si3O13：x Bi3+；掺杂的Bi3+是激活离子，式中x取值0.01～0.2。
2.如权利要求1所述硅酸盐蓝光发射荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）按表达式中各物质的化学计量比分别称取以Gd、Si、Bi的单质、氧化物、卤化物或者相应盐类为原料；
2）在玛瑙研钵中充分研磨混合，放入刚玉坩埚中，加盖；
3）置于高温炉中，加热至1200～1400℃，恒温2～8小时；
4）自然冷却，取出研碎，即得体色为白色至淡黄色的蓝光光发射荧光粉。
3.如权利要求书2所述硅酸盐蓝光发射荧光粉的制备方法，其特征在于，其特征在于，反应在空气气氛中进行，一次灼烧，不可有还原气氛。
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