CN103980435A - 一种用于聚羧酸减水剂生产的功能化调控系统 - Google Patents

Abstract

一种用于聚羧酸减水剂生产的功能化调控系统，该系统由主反应器、数显计时器、温度传感器、pH传感器、黏度传感器、离子传感器、两联式滴加器、5~8个原料储存器、碱液储存器、单式滴加器、料箱、6~8个计量泵、6~8套管道及管接件组成，具备减水剂性能连续可调、在线监控、输送液流量自控、有害离子检控和温度自补偿5个功能。该系统能通过调节原料种类和含量进行聚羧酸减水剂性能连续可调，能在线检测主反应器内的温度、pH值、黏度等物理参数，同时能通过计算机控制输送液在管道中的流速对这些参数进行高精度调控，实时反映出主反应器内有害杂质的含量并能控制有害杂质含量在限定范围内，改善了传统化工工业多元组分质量波动大的问题。

Description

一种用于聚羧酸减水剂生产的功能化调控系统

技术领域

本发明涉及一种用于聚羧酸减水剂生产的功能化调控系统，可应用于液体化工产品生产领域，能通过调整原料组分和用量实现减水剂性能连续可调，并在线检测和精确控制产品的性能。

背景技术

聚羧酸减水剂具有很高又相对持久的减水作用，生产过程无污染，是高强高流动性混凝土不可缺少的材料。由于混凝土原材料性能、施工要求等不同，对减水剂的性能提出不同的要求，比如高减水率、超早强性、高保坍性、引气型、减缩型和抗泥性等，聚羧酸减水剂由于分子结构可调控性强，通过改变原料和合成工艺可以实现聚羧酸减水剂性能的多样化。

在目前的聚羧酸减水剂工业生产中，检测反应釜中反应液的温度是通过在反应釜放料阀和釜底各加一个热电阻温度计，液面较高时以上面的温度计为准，液面较低时以下面的温度计为准。但对于一般的热电阻温度计，因为测量空间较大，测温点经过温度计套管、空气层、温度计金属保护管才能到达测温元件表面，反应液温度变化时温度计显示的温度有滞后，不能及时地指示当前温度。本研究采用铂热电阻温度计，并使用铠装热电阻，这种温度计比传统装配式热电阻直径小、易弯曲、抗震性好、适用性强。采用这种温度计，加上电加热装置，能有效控制主反应器内溶液温度在合成温度范围内。

聚羧酸减水剂合成过程中用到的A料、B料用量较少，但对减水剂的结构和性能有较大的影响，因此在加A料和B料过程中应当精确控制其用量。在工业中一般采用玻璃转子流量计，这种流量计能直观显示用量，调节方便并且价格低廉。但由于A料和B料具有一定的粘性，给计量照成一定的难度，而人为的计量误差对最终加入反应釜中的质量有较大的影响。力图解决上一问题，本研究在储存器到主反应器之间添加了滴加器装置，滴加器中稀释A料或B料，并且在滴加器上设计液位线，通过计量泵从储存器泵送物料到滴加器稀释。

聚羧酸减水剂中有害杂质如Cl^-对钢筋具有侵蚀作用，影响聚羧酸减水剂在钢筋混凝土工程的应用，在工业化生产中由于选用纯度较低但价格低廉的原料，会引入有害杂质组分。在传统合成工艺中通常在选择原料时把关，检测Cl^-和SO₄ ^2-含量是否合格，但这样存在一些问题，因为原料检测通常采取抽样检测，而样本合格的原料可能存在Cl^-和SO₄ ^2-含量超标的问题，在减水剂合成后再检测Cl^-和SO₄ ^2-就容易超标，只能退而应用到对有害离子要求不严格的工程，或者在合成过程中某个时间点抽取样品检测Cl^-和SO₄ ^2-浓度，但由于随着原料加入，Cl^-和SO₄ ^2-含量是变化的，难以判断反应终点是否会出现异常。本研究在主反应器上开设旁路管道，在管道上安装离子传感器，在线检测Cl^-和SO₄ ^2-的浓度，在进料过程中如果Cl^-或SO₄ ^2-的浓度增长较快视为异常，启动报警器，通过选用纯度较高的原料控制Cl^-或SO₄ ^2-的含量，比如在合成反应结束后加碱调节pH时发现pH值增长较快，自动终止液碱的加入，而选用高纯度的碱来调节pH。

在整个主反应进行的系统中，对原料组分和反应器内参数的检测与调控对合成的聚羧酸减水剂的性能有直接的关系。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种用于聚羧酸减水剂合成的功能化调控系统，该系统减水剂性能连续可调功能、在线监控功能、输送液流量自控制功能、有害离子检测与控制功能、温度自补偿功能。

本发明的技术方案是：一种用于聚羧酸减水剂合成的功能化调控系统由主反应器、数显计时器、温度传感器、pH传感器、黏度传感器、离子传感器、两联式滴加器、5~8个原料储存器、碱液储存器、单式滴加器、料箱、6~8个计量泵、6~8套管道及管接件组成，数显计时器和4个传感器位于主反应的旁路上，两联式滴加器通过管道与主反应器相连接，原料储存器通过管道与两联式滴加器相连接，管道上均设有计量泵。

所述的用于聚羧酸减水剂合成的功能化调控系统，其中：温度传感器由铂热电阻温度计和数字显示仪表组成，铂热电阻温度计采用铠装热电阻，其套管直径3mm，热响应时间少于3秒，精度为0.05℃。

所述的用于聚羧酸减水剂合成的功能化调控系统，其中：pH传感器连接线一段通过一个玻璃感应电极延长出的冻胶体伸入主反应器旁路，另一端与数据采集器连接，实时采集主反应器中反应液的pH值，pH传感器的反应时间为1秒钟可以完成90%的读数，电极外径12mm，精度为0.02。

所述的用于聚羧酸减水剂合成的功能化调控系统，其中：黏度传感器由挡板、传动杆、弹性梁、保护套和敏感器件构成，通过敏感器件输出信号对流体介质进行黏度变化检测，测量黏度范围0.1~10000厘泊，响应时间少于2秒，工作温度范围-40~80℃。

所述的用于聚羧酸减水剂合成的功能化调控系统，其中：离子传感器主要用于检测Cl^-和SO₄ ^2-的浓度，检测精度为10ppm。

所述的用于聚羧酸减水剂合成的功能化调控系统，其中：A料和B料从两联式滴加器到主反应器通过计量泵泵送，计量泵采用时间和流量双控制，当时间控制和流量控制不匹配时启动计算机报警，并做适当调整，确保原料用量的精确性，对于黏度在1~100厘泊的液体，计量泵的流量误差控制在0.005m³/h以下。

所述的用于聚羧酸减水剂合成的功能化调控系统，其中：主反应器罐体外包裹一层聚氨酯保温材料，其厚度为50~150mm。

所述的用于聚羧酸减水剂合成的功能化调控系统，其中：温度传感器、pH传感器、黏度传感器和离子传感器在主反应器上旁路管道上的布置如图2所示，这四个传感器通过探头测出的结果发送到计算机上对温度、pH、黏度、Cl^-和SO₄ ^2-浓度，然后指导并控制计量泵中输送液的流量，而且可得到温度、pH、黏度、Cl^-和SO₄ ^2-浓度这5个参数随反应时间的变化数据，将聚羧酸减水剂性能良好的几组数据作为参考，可以判断同一工艺在生产过程中是否出现异常。

所述的用于聚羧酸减水剂合成的功能化调控系统，其中：在线监控具体流程如图2所示，PLC（可编程逻辑控制制造器）控制系统收集旁路管道检测的温度、pH、黏度和离子浓度信号，输入到计算机，计算机通过分析处理将信息反馈到PLC控制器，通过控制器设置工艺参数，如调节计量泵的流量、原料成分和搅拌器的转速。

所述的用于聚羧酸减水剂合成的功能化调控系统，其中：减水剂性能连续可调功能通过两联式滴加器和多个原料储存器来实现，多个原料储存器可以储存多种原料，根据原料的种类和用量能实现减水剂的性能从减水到保坍连续可调，从而适应不同区域、不同气温以及不同施工条件等环境。

所述的用于聚羧酸减水剂合成的功能化调控系统，其中：在线监控功能通过数显计时器和设置在主反应器旁路上的温度传感器、pH传感器、黏度传感器、PLC控制器等实现，数显计时器可以实时显示合成反应进行的时间和所处的阶段；旁路上的温度传感器、pH传感器和黏度传感器可以实时显示主反应器内的温度、pH值和黏度，当这些参数出现异常时启动报警器，通过PLC控制器收集信号输入到计算机，计算机对信号分析处理反馈到PLC控制器，进而调控主反应器上的工艺参数。

所述的用于聚羧酸减水剂合成的功能化调控系统，其中：输送液流量自控制功能通过PLC控制器和计量泵等实现，当在线监控检测的参数在正常范围内变化时按常规设定的流量控制原料的入料速度，一旦出现异常根据计算机和PLC控制器调整计量泵的功率，从而自动控制入料速度。

所述的用于聚羧酸减水剂合成的功能化调控系统，其中：有害离子检测与控制功能通过离子传感器、数显装置和报警器等实现，主要检测主反应器中Cl^-和SO₄ ^2-两种有害离子的浓度，根据实际施工要求设置Cl^-和SO₄ ^2-的控制范围，当Cl^-和SO₄ ^2-的含量超标时进行控制。

所述的用于聚羧酸减水剂合成的功能化调控系统，其中：温度自补偿功能通过主反应器上电加热装置和温度传感器来实现，根据原料和工艺确定合成反应的温度范围，用温度传感器实时监测主反应器内的温度，当主反应器内温度低于设定范围时启动电加热装置，加热到设定的温度后自动关闭电加热。

本发明的系统具有以下几个优点：

1、通过控制多元组分原料可以实现聚羧酸减水剂性能的连续变化，能广泛地适用于实际工程，改善了传统化工工业多元组分质量波动大的缺点；

2、可以在线检测主反应器中反应液的物理参数，计算机根据参数的波动情况和生产过程中的吻合度判断是否出现异常，然后通过自动调节计量阀的流量，控制原料的进料速度。检测和调整都是在线通过计算机控制的，取消了人工观测和标定，相对而言更加方便和精确；

3、在线检测Cl^-和SO₄ ^2-的含量，根据其含量的波动情况可以看出原料选用是否合格，当不合格时自动终止进料，而选用纯度较高的原料；

4、在主反应器的旁路上设置温度传感器，与主反应器上的电加热装置配合使用，控制反应温度在合理范围之内。另外主反应器罐体包裹一层聚氨酯保温材料，其厚度为50~150mm。 

附图说明

图1为聚羧酸减水剂生产工艺功能化调控系统的示意图；

图2为聚羧酸减水剂合成时在线监控的示意图；

图3为聚羧酸减水剂合成反应时间线的示意图；

附图标记说明：1－主反应器、2－两联式滴加器、3－A料储存器、4－B料储存器、5－单式滴加器、6－液碱储存器、7－A料箱、8－B料箱、9—计量泵1、10—计量泵2、11—计量泵3、12—计量泵4、13—计量泵5、14—计量泵6、15-旁路、16—大单体入料口、17—进水口1、18—成品入料口、19—主反应器搅拌器、20—进水口2、21—A料箱搅拌器、22—进水口3、23—B料箱搅拌器。

具体实施方式

对于施工要求和性能不同的减水剂，通过调节原料的种类和用量可以实现聚羧酸减水剂性能的多样化。例如有3种聚羧酸减水剂，高保坍型PC-1以及高减水型PC-2（用于工程A）和PC-3（用于工程B）。PC-1的合成原料为TPEG、A1料、B料、C料；PC-2和PC-3的合成原料为TPEG、A2料、B料、C料，且PC-2和PC-3的减水率相近，不同的是PC-2的Cl^-含量需严格控制在0.1%（以水泥质量百分比计）以内，而PC-3对Cl^-含量不太严格。

按照图3所示的时间线示意图完成减水剂的合成工艺，在主反应器1开始工作的前10min，同时完成以下4道工序：启动计量泵9和计量泵10，完成A料和B料分别从A料储存器3和B料储存器4进入相应的添加器。然后启动主反应器搅拌器19，通过大单体入料口16将大单体溶液从预反应器泵入到主反应器1，大单体溶液的泵送过程需要20~30min。然后启动计量泵13让C料从单式滴加器5泵入主反应器1，接着启动计量泵11和计量泵12同时滴加两联式滴加器2中的A料和B料，A料滴加在160~200min完成，B料滴加在190~230min完成，滴加完成后保温60min左右，然后通过进水口17加冷水和启动计量泵14泵液碱，pH调节完进行储存。对于上述的工序，可以按照图3所示的时间线进行操作，在主反应器上的数显计时装置可以显示合成反应进行的时间，对比图3可以看出某一时刻应该进行的工序。

实施例1：

合成PC-1。将储存在A1料储存器中的A1料输送到A料箱，按以上流程进行合成反应，可根据原料的用量和通过各管道的时间计算各个管道上的流量，通过计算机设定计量泵的功率实现输送液流量调节。

按照GB8077-2000的标准检测净浆流动度，结果表明：使用PC-1的水泥净浆2h流动度基本不损失。

实施例2：

合成PC-2。将储存在A2料储存器中的A2料输送到A料箱，按以上流程进行合成反应，在加液碱过程中发现继续添加液碱会出现Cl^-含量超过0.1%的趋势，计算机控制将计量泵关闭，采用纯度较高（氯离子含量较低）的碱调节pH。

在线检测中Cl^-传感器显示：合成的PC-2氯离子含量低于0.1；按照GB8076-2008和GB50081-2002测量混凝土的坍落度、减水率，结果表明：PC-2的减水率达到了40%以上。

实施例3：

合成PC-2。将储存在A2料储存器中的A2料输送到A料箱，按以上流程进行合成反应，在加液碱之前，由于原料带入的Cl^-含量较高，而加纯度较高的液碱尚不能有效地控制Cl^-含量继续添加普通的液碱调节pH，合成的减水剂记作PC-4，此时的减水剂不能当作PC-2用于工程A，可以考虑降级作为PC-3的替代品用于工程B。

在工程中使用PC-4代替PC-3使用，结果表明：代替使用效果较好。

本系统可以实现减水剂性能连续可调、在线监控、输送液流量自控制、有害离子检测与控制和温度自补偿5个功能，具体实施方法就不一一列举了。

Claims (7)

1.一种用于聚羧酸减水剂合成的功能化调控系统，其特征在于：该系统由主反应器、数显计时器、温度传感器、pH传感器、黏度传感器、离子传感器、两联式滴加器、5~8个原料储存器、碱液储存器、单式滴加器、料箱、6~8个计量泵、6~8套管道及管接件组成，数显计时器和温度传感器、pH传感器、黏度传感器、离子传感器位于主反应的旁路上，两联式滴加器通过管道与主反应器相连接，原料储存器通过管道与两联式滴加器相连接，管道上均设有计量泵。

2.根据权利要求1所述的一种用于聚羧酸减水剂合成的功能化调控系统，其特征在于：温度传感器由铂热电阻温度计和数字显示仪表组成，铂热电阻温度计采用铠装热电阻，其套管直径3mm，热响应时间少于3秒，精度为0.05℃。

3.根据权利要求1所述的一种用于聚羧酸减水剂合成的功能化调控系统，其特征在于：pH传感器连接线一段通过一个玻璃感应电极延长出的冻胶体伸入主反应器旁路，另一端与数据采集器连接，实时采集主反应器中反应液的pH值，pH传感器的反应时间为1秒钟可以完成90%的读数，电极外径12mm，精度为0.02。

4.根据权利要求1所述的一种用于聚羧酸减水剂合成的功能化调控系统，其特征在于：黏度传感器由挡板、传动杆、弹性梁、保护套和敏感器件构成，通过敏感器件输出信号对流体介质进行黏度变化检测，测量黏度范围0.1~10000厘泊，响应时间少于2秒，工作温度范围-40~80℃。

5.根据权利要求1所述的一种用于聚羧酸减水剂合成的功能化调控系统，其特征在于：离子传感器主要用于检测Cl^-和SO₄ ^2-的浓度，检测精度为10ppm。

6.根据权利要求1所述的一种用于聚羧酸减水剂合成的功能化调控系统，其特征在于：原料从两联式滴加器到主反应器通过计量泵泵送，计量泵采用时间和流量双控制，当时间控制和流量控制不匹配时启动计算机报警，并做适当调整，确保原料用量的精确性，对于黏度在1~100厘泊的液体，计量泵的流量误差控制在0.005m³/h以下。

7.根据权利要求1所述的一种用于聚羧酸减水剂合成的功能化调控系统，其特征在于：主反应器罐体外包裹一层聚氨酯保温材料，其厚度为50~150mm。