CN103979819B - 一种石膏缓凝剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石膏缓凝剂的制备方法及其应用，所述石膏缓凝剂是由二酸或酸酐物质与含氨类物质或L-天冬氨酸制备而成，将所述制备方法获得的缓凝剂加入石膏中，用于延长石膏建筑材料的凝结时间，减少石膏硬化体的强度损失。该缓凝剂是一种水溶性的氨基酸可降解聚合物，具有非常好的生物降解性，是绿色环保聚合物材料。缓凝剂分子结构中含有大量羧基、羰基、酰基等基团，这些基团能够与Ca2+形成络合物，降低石膏的溶解速度、限制Ca2+向石膏晶体的扩散，阻碍石膏颗粒的水化，从而实现其缓凝作用。同时，减少了由于高水膏比引起的石膏孔结构劣化而造成的强度损失。
Description
技术领域
本发明涉及石膏建筑材料的生产，特别涉及一种石膏缓凝剂的制备方法及其应用。
背景技术
石膏作为建筑材料具有许多优良的特性，轻质、硬化体绝热性能和吸音性能好、硬化时体积略有膨胀，可使硬化体表面光滑，干燥时不开裂，装饰性好，可加工性好、生产能耗低等优点。石膏作为一种优良的绿色建筑材料广泛用于粉刷石膏、抹灰石膏、石膏制品及其它装饰部件等产品。
在实际应用中，石膏材料与水拌合后凝结时间较短，在几分钟能就能失去流动性，不能满足正常施工的要求。通常在石膏体系中加入缓凝剂调节凝结时间，使石膏浆体较长时间保持塑性。合适的缓凝剂可以推迟石膏材料的初凝时间或者提高初凝和终凝之间的时间差，使其达到适合的范围，同时能够保持石膏制品的强度。目前常用的石膏缓凝剂如柠檬酸、酒石酸、丙烯酸、磷酸盐、骨胶以及蛋白质水解产物等在缓凝效果方面可以实现较好的凝结时间调节，但在石膏制品综合应用性能方面，尤其是石膏制品的强度损失方面还不能令人满意。
发明内容
本发明的目的是提供一种石膏缓凝剂的制备方法及其应用。是一种延长石膏建筑材料的凝结时间，减少石膏硬化体的强度损失的石膏缓凝剂的制备方法及其应用。制备中由于溶剂化作用，可使缓凝剂解离的带负电聚离子与晶体发生物理化学吸附，通过大分子的空间位阻作用和分散作用降低石膏的需水量，减少由于高水膏比引起的石膏孔结构劣化而造成的强度损失。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种石膏缓凝剂制备方法，所述石膏缓凝剂是由二酸或酸酐物质与含氨类物质制备而成，所述二酸或酸酐:含氨类物质的摩尔比是1:1～1:1.5；所述二酸或酸酐物质包括马来酸酐或马来酸或富马酸；所述含氨类物质包括碳酸铵或碳酸氢铵或氨水；
所述制备方法具体步骤是：
第一步：制备石膏缓凝剂中间产物
将二酸或酸酐:含氨类物质以1:1～1:1.5的摩尔比在50～80℃温度下反应1～2小时，然后升温至150～190℃温度下反应10～60min，冷却至室温，形成中间产物；
第二步：制备石膏缓凝剂
a.缓凝剂水溶液的制备：取中间产物，加入氢氧化钠溶液水解0.5～2小时形成水解溶液，用盐酸调节水解溶液pH值至5～6，得到缓凝剂水溶液；
b.缓凝剂粉末的制备：向缓凝剂水溶液中加入5～8倍体积的无水乙醇，将缓凝剂沉淀，再经真空过滤、105℃干燥2小时、研磨工序得到缓凝剂粉末；
其中：a步骤中加入氢氧化钠溶液的比例是每克中间产物加2～3ml氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液浓度是14%。
方案进一步是：所述二酸或酸酐物质是马来酸酐；所述含氨类物质是碳酸铵。
方案进一步是：所述制备方法具体步骤是：
第一步：制备石膏缓凝剂中间产物
将马来酸酐:碳酸铵以1:1.2的摩尔比在65℃温度下反应1小时，然后升温至170℃温度下反应40min，冷却至室温，形成黄色中间产物固体；
第二步：制备石膏缓凝剂
a.缓凝剂水溶液的制备：取中间产物，加入浓度为14%氢氧化钠溶液在40℃水浴中水解1小时，形成橙红色溶液，用盐酸调节橙红色溶液pH值至5～6，得到缓凝剂水溶液；
b.缓凝剂粉末的制备：向缓凝剂水溶液中加入6倍体积的无水乙醇，将缓凝剂沉淀，再经真空过滤、105℃干燥2小时、研磨工序得到缓凝剂粉末。
一种石膏缓凝剂制备方法，所述石膏缓凝剂是由L-天冬氨酸制备而成，所述制备方法具体步骤是：
第一步：制备石膏缓凝剂中间产物
a1.将L-天冬氨酸在150～250℃温度下直接热缩和聚合形成中间产物；
a2.将L-天冬氨酸溶解在溶剂中形成浓度为10～50%的L-天冬氨酸溶液，在L-天冬氨酸溶液中加入催化剂,在温度为130～180℃下反应10～60min，然后冷却至室温，向溶液中加入乙醇形成沉淀，静置过滤得到中间产物；
其中：所述催化剂是磷酸、盐酸、硫酸，催化剂:L-天冬氨酸的摩尔比为0.05～0.3：1；
所述溶剂是环丁砜、二甲基环丁砜、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二苯酯；所述向溶液中加入乙醇的比例是每克L-天冬氨酸加入4～5ml无水乙醇；
第二步：制备石膏缓凝剂
a.缓凝剂水溶液的制备：取中间产物，加入氢氧化钠溶液水解0.5～2小时形成水解溶液，用盐酸调节水解溶液pH值至5～6，得到缓凝剂水溶液；
b.缓凝剂粉末的制备：向缓凝剂水溶液中加入5～8倍体积的无水乙醇，将缓凝剂沉淀，再经真空过滤、105℃干燥2小时、研磨工序得到缓凝剂粉末；
其中：a步骤中加入氢氧化钠溶液的比例是每克中间产物加2～3ml氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液浓度是14%。
方案进一步是：所述a2步骤中的溶剂是二甲基环丁砜，所述催化剂是磷酸。
方案进一步是：所述制备方法具体步骤是：
第一步：制备石膏缓凝剂中间产物
将L-天冬氨酸装入瓶中，在油浴中逐渐升温并开始搅拌，在170℃下反应10min，发生高温聚合反应，反应完成后停止搅拌，冷却至室温，得到黄色中间产物固体；
第二步：制备石膏缓凝剂
a.缓凝剂水溶液的制备：取中间产物，加入浓度为14%氢氧化钠溶液在40℃水浴中水解1小时，形成橙红色溶液，用盐酸调节橙红色溶液pH值至5～6，得到缓凝剂水溶液；
b.缓凝剂粉末的制备：向缓凝剂水溶液中加入6倍体积的无水乙醇，将缓凝剂沉淀，再经真空过滤、105℃干燥2小时、研磨工序得到缓凝剂粉末。
方案进一步是：所述制备方法具体步骤是：
第一步：制备石膏缓凝剂中间产物
将L-天冬氨酸装入瓶中，加入二甲基环丁砜形成浓度为30%的L-天冬氨酸溶液，在L-天冬氨酸溶液中加入催化剂磷酸，催化剂:L-天冬氨酸的摩尔比为0.18:1,然后在油浴中逐渐升温并开始搅拌，在165℃下反应40分钟，发生高温聚合反应，反应完成后停止搅拌，冷却至室温，向溶液中按每克L-天冬氨酸加入4ml的无水乙醇，让其充分混合形成沉淀，沉淀经真空过滤，得到黄色中间产物固体；
第二步：制备石膏缓凝剂
a.缓凝剂水溶液的制备：取中间产物，加入浓度为14%氢氧化钠溶液在40℃水浴中水解1小时，形成橙红色溶液，用盐酸调节橙红色溶液pH值至5～6，得到缓凝剂水溶液；
b.缓凝剂粉末的制备：向缓凝剂水溶液中加入6倍体积的无水乙醇，将缓凝剂沉淀，再经真空过滤、105℃干燥2小时、研磨工序得到缓凝剂粉末。
一种石膏缓凝剂的应用，将由上述两种制备方法获得的缓凝剂加入石膏中，用于延长石膏的凝结时间，减少石膏硬化体的强度损失，缓凝剂的加入量是石膏总重量的0.01～0.5%，所述缓凝剂以干物质计。
方案进一步是：所述石膏中所述缓凝剂的加入量是石膏总重量的0.05～0.2%。
本发明与现有技术相比具有如下优点：该缓凝剂是一种水溶性的氨基酸可降解聚合物，具有非常好的生物降解性，是绿色环保聚合物材料。缓凝剂分子结构中含有大量羧基、羰基、酰基等基团，这些基团能够与Ca2+形成络合物，降低石膏的溶解速度、限制Ca2+向石膏晶体的扩散，阻碍石膏颗粒的水化，从而实现缓凝其缓凝作用。同时，由于溶剂化作用，可使缓凝剂解离的带负电聚离子与晶体发生物理化学吸附，通过大分子的空间位阻作用和分散作用降低石膏的需水量，减少由于高水膏比引起的石膏孔结构劣化而造成的强度损失。
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明。
具体实施方式
实施例1：
一种石膏缓凝剂制备方法，所述石膏缓凝剂是由二酸或酸酐物质与含氨类物质制备而成，所述二酸或酸酐:含氨类物质的摩尔比是1:1～1:1.5；所述二酸或酸酐物质包括马来酸酐或马来酸或富马酸；所述含氨类物质包括碳酸铵或碳酸氢铵或氨水；
所述制备方法具体步骤是：
第一步：制备石膏缓凝剂中间产物
将二酸或酸酐:含氨类物质以1:1～1:1.5的摩尔比在50～80℃温度下反应1～2小时，然后升温至150～190℃温度下反应10～60min，冷却至室温，形成中间产物；
第二步：制备石膏缓凝剂
a.缓凝剂水溶液的制备：取中间产物，加入氢氧化钠溶液水解0.5～2小时形成水解溶液，用盐酸调节水解溶液pH值至5～6，得到缓凝剂水溶液；
b.缓凝剂粉末的制备：向缓凝剂水溶液中加入5～8倍体积的无水乙醇，将缓凝剂沉淀，再经真空过滤、105℃干燥2小时、研磨工序得到缓凝剂粉末；
其中：a步骤中加入氢氧化钠溶液的比例是每克中间产物加2～3ml氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液浓度是14%。
实施例中的优选之一是：所述二酸或酸酐物质是马来酸酐；所述含氨类物质是碳酸铵。
作为进一步的优选方案，所述制备方法具体步骤是：
第一步：制备石膏缓凝剂中间产物
将马来酸酐:碳酸铵以1:1.2的摩尔比在65℃温度下反应1小时，然后升温至170℃温度下反应40min，冷却至室温，形成黄色中间产物固体；
第二步：制备石膏缓凝剂
a.缓凝剂水溶液的制备：取中间产物，加入浓度为14%氢氧化钠溶液在40℃水浴中水解1小时，形成橙红色溶液，用盐酸调节橙红色溶液pH值至5～6，得到缓凝剂水溶液；
b.缓凝剂粉末的制备：向缓凝剂水溶液中加入6倍体积的无水乙醇，将缓凝剂沉淀，再经真空过滤、105℃干燥2小时、研磨工序得到缓凝剂粉末。
实施例2：
一种石膏缓凝剂制备方法，所述石膏缓凝剂是由L-天冬氨酸制备而成，所述制备方法具体步骤是：
第一步：制备石膏缓凝剂中间产物
a1.将L-天冬氨酸在150～250℃温度下直接热缩和聚合形成中间产物；
a2.将L-天冬氨酸溶解在溶剂中形成浓度为10～50%的L-天冬氨酸溶液，在L-天冬氨酸溶液中加入催化剂,在温度为130～180℃下反应10～60min，然后冷却至室温，向溶液中加入乙醇形成沉淀，静置过滤得到中间产物；
其中：所述催化剂是磷酸、盐酸、硫酸，催化剂:L-天冬氨酸的摩尔比为0.05～0.3：1；
所述溶剂是环丁砜、二甲基环丁砜、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二苯酯；所述向溶液中加入乙醇的比例是每克L-天冬氨酸加入4～5ml无水乙醇；
第二步：制备石膏缓凝剂
a.缓凝剂水溶液的制备：取中间产物，加入氢氧化钠溶液水解0.5～2小时形成水解溶液，用盐酸调节水解溶液pH值至5～6，得到缓凝剂水溶液；
b.缓凝剂粉末的制备：向缓凝剂水溶液中加入5～8倍体积的无水乙醇，将缓凝剂沉淀，再经真空过滤、105℃干燥2小时、研磨工序得到缓凝剂粉末；
其中：a步骤中加入氢氧化钠溶液的比例是每克中间产物加2～3ml氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液浓度是14%。
实施例中的一个优选方案是：所述a2步骤中的溶剂是二甲基环丁砜，所述催化剂是磷酸。
实施例中的另一个优选方案是：所述制备方法具体步骤是：
第一步：制备石膏缓凝剂中间产物
将L-天冬氨酸装入瓶中，在油浴中逐渐升温并开始搅拌，在170℃下反应10min，发生高温聚合反应，反应完成后停止搅拌，冷却至室温，得到黄色中间产物固体；
第二步：制备石膏缓凝剂
a.缓凝剂水溶液的制备：取中间产物，加入浓度为14%氢氧化钠溶液在40℃水浴中水解1小时，形成橙红色溶液，用盐酸调节橙红色溶液pH值至5～6，得到缓凝剂水溶液；
b.缓凝剂粉末的制备：向缓凝剂水溶液中加入6倍体积的无水乙醇，将缓凝剂沉淀，再经真空过滤、105℃干燥2小时、研磨工序得到缓凝剂粉末。
实施例中的另一个优选方案是：所述制备方法具体步骤是：
第一步：制备石膏缓凝剂中间产物
将L-天冬氨酸装入瓶中，加入二甲基环丁砜形成浓度为30%的L-天冬氨酸溶液，在L-天冬氨酸溶液中加入催化剂磷酸，催化剂:L-天冬氨酸的摩尔比为0.18:1,然后在油浴中逐渐升温并开始搅拌，在165℃下反应40分钟，发生高温聚合反应，反应完成后停止搅拌，冷却至室温，向溶液中按每克L-天冬氨酸加入4ml的无水乙醇，让其充分混合形成沉淀，沉淀经真空过滤，得到黄色中间产物固体；
第二步：制备石膏缓凝剂
a.缓凝剂水溶液的制备：取中间产物，加入浓度为14%氢氧化钠溶液在40℃水浴中水解1小时，形成橙红色溶液，用盐酸调节橙红色溶液pH值至5～6，得到缓凝剂水溶液；
b.缓凝剂粉末的制备：向缓凝剂水溶液中加入6倍体积的无水乙醇，将缓凝剂沉淀，再经真空过滤、105℃干燥2小时、研磨工序得到缓凝剂粉末。
实施例3：
一种由实施例1和实施例2所述制备方法获得的石膏缓凝剂的应用，实施例1中的内容和实施例2内容也应该是本实施例的内容，其中，
将由实施例1和实施例2所述制备方法获得的缓凝剂加入石膏中，用于延长石膏的凝结时间，减少石膏硬化体的强度损失，缓凝剂的加入量是石膏总重量的0.01～0.5%，所述缓凝剂以干物质计。
应用中使用的缓凝剂重均分子量在2000~30000范围，优选3500~10000，更优选4000~9000的缓凝剂。
实施例中，所述缓凝剂可以以水溶液或细粉的形式使用，水溶液优选浓度范围10%~50%，更优选30%~40%。
缓凝剂用于石膏缓凝剂的掺量以重量百分比计，水溶液形式的缓凝剂以干物质计。
实施例中的优选方案是：所述石膏中所述缓凝剂的加入量是石膏总重量的0.05%至0.2%。
以下是几个有具体数字比较的实施例：
实施例4：
将马来酸酐20g和碳酸铵以摩尔比1:1.2的比例加入到配有搅拌、温度计的三口烧瓶中，然后在油浴中逐渐升温并开始搅拌，在65℃下反应1小时。然后逐渐升温至170℃持续加热40分钟，发生高温聚合反应，反应完成后停止搅拌，冷却至室温，得到黄色中间产物固体。
取中间产物10g加入14%氢氧化钠水溶液25ml，在40℃水浴中水解1小时，形成橙红色溶液，用盐酸调节溶液pH值至5~6。然后向溶液中加入无水乙醇150ml形成沉淀，真空过滤，105℃干燥2小时，在研钵中将产物磨成粉末得到缓凝剂。
在建筑石膏中加入本实施例制得的缓凝剂，缓凝剂加入量为0.05%（以重量百分比计），在标准稠度用水量下进行凝结时间、强度性能测试，同时以未掺加缓凝剂的建筑石膏作为对比。
实施例5：
向配有搅拌、温度计的三口瓶中加入20gL-天冬氨酸然后在油浴中逐渐升温并开始搅拌，在170℃下反应10分钟，发生高温聚合反应，反应完成后停止搅拌，冷却至室温，得到黄色中间产物固体。
取中间产物10g加入14%氢氧化钠水溶液25ml，在40℃水浴中水解1小时，形成橙红色溶液，用盐酸调节溶液pH值至5~6。然后向溶液中加入无水乙醇150ml形成沉淀，真空过滤，105℃干燥2小时，在研钵中将产物磨成粉末得到缓凝剂。
在建筑石膏中加入本实施例制得的缓凝剂，缓凝剂加入量为0.1%（以重量百分比计），在标准稠度用水量下进行凝结时间、强度性能测试，同时以未掺加缓凝剂的建筑石膏作为对比。
实施例6：
向配有搅拌、温度计的三口瓶中加入20gL-天冬氨酸和40ml二甲基环丁砜，加入2.65g磷酸作为催化剂。然后在油浴中逐渐升温并开始搅拌，在165℃下反应40分钟，发生高温聚合反应，反应完成后停止搅拌，冷却至室温，向溶液中加入无水乙醇100ml让其充分混合形成沉淀，沉淀经真空过滤，得到黄色中间产物固体。
取中间产物10g加入14%氢氧化钠水溶液25ml，在40℃水浴中水解1小时，形成橙红色溶液，用盐酸调节溶液pH值至5~6。然后向溶液中加入无水乙醇150ml形成沉淀，真空过滤，105℃干燥2小时，在研钵中将产物磨成粉末得到缓凝剂。
在建筑石膏/水泥复合胶凝材料中加入本实施例制得的缓凝剂，缓凝剂加入量为0.2%（以重量百分比计），复合胶凝材料中石膏75%，水泥25%（均以重量百分比计）。在标准稠度用水量下进行凝结时间、强度性能测试，同时以未掺加缓凝剂的石膏/水泥复合胶凝材料作为对比。
由上述三个实施例可看出，该石膏缓凝剂能有效延长石膏建筑材料的凝结时间，降低标准稠度用水量，石膏硬化体的强度损失较小。
Claims (8)
1.一种石膏缓凝剂制备方法，其特征在于，所述石膏缓凝剂是由二酸或酸酐物质与含氨类物质制备而成，所述二酸或酸酐:含氨类物质的摩尔比是1:1～1:1.5；所述二酸或酸酐物质包括马来酸酐或马来酸或富马酸；所述含氨类物质包括碳酸铵或碳酸氢铵或氨水；
所述制备方法具体步骤是：
第一步：制备石膏缓凝剂中间产物
将二酸或酸酐:含氨类物质以1:1～1:1.5的摩尔比在50～80℃温度下反应1～2小时，然后升温至150～190℃温度下反应10～60min，冷却至室温，形成中间产物；
第二步：制备石膏缓凝剂
a.缓凝剂水溶液的制备：取中间产物，加入氢氧化钠溶液水解0.5～2小时形成水解溶液，用盐酸调节水解溶液pH值至5～6，得到缓凝剂水溶液；
b.缓凝剂粉末的制备：向缓凝剂水溶液中加入5～8倍体积的无水乙醇，将缓凝剂沉淀，再经真空过滤、105℃干燥2小时、研磨工序得到缓凝剂粉末；
其中：a步骤中加入氢氧化钠溶液的比例是每克中间产物加2～3ml氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液浓度是14%。
2.根据权利要求1所述的一种石膏缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体步骤是：
第一步：制备石膏缓凝剂中间产物
将马来酸酐:碳酸铵以1:1.2的摩尔比在65℃温度下反应1小时，然后升温至170℃温度下反应40min，冷却至室温，形成黄色中间产物固体；
第二步：制备石膏缓凝剂
a.缓凝剂水溶液的制备：取中间产物，加入浓度为14%氢氧化钠溶液在40℃水浴中水解1小时，形成橙红色溶液，用盐酸调节橙红色溶液pH值至5～6，得到缓凝剂水溶液；
b.缓凝剂粉末的制备：向缓凝剂水溶液中加入6倍体积的无水乙醇，将缓凝剂沉淀，再经真空过滤、105℃干燥2小时、研磨工序得到缓凝剂粉末。
3.一种石膏缓凝剂制备方法，其特征在于，所述石膏缓凝剂是由L-天冬氨酸制备而成，所述制备方法具体步骤是：
第一步：制备石膏缓凝剂中间产物
a1.将L-天冬氨酸在150～250℃温度下直接热缩和聚合形成中间产物；
a2.将L-天冬氨酸溶解在溶剂中形成浓度为10～50%的L-天冬氨酸溶液，在L-天冬氨酸溶液中加入催化剂,在温度为130～180℃下反应10～60min，然后冷却至室温，向溶液中加入乙醇形成沉淀，静置过滤得到中间产物；
其中：所述催化剂是磷酸、盐酸、硫酸，催化剂:L-天冬氨酸的摩尔比为0.05～0.3：1；
所述溶剂是环丁砜、二甲基环丁砜、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二苯酯；所述向溶液中加入乙醇的比例是每克L-天冬氨酸加入4～5ml无水乙醇；
第二步：制备石膏缓凝剂
a.缓凝剂水溶液的制备：取中间产物，加入氢氧化钠溶液水解0.5～2小时形成水解溶液，用盐酸调节水解溶液pH值至5～6，得到缓凝剂水溶液；
b.缓凝剂粉末的制备：向缓凝剂水溶液中加入5～8倍体积的无水乙醇，将缓凝剂沉淀，再经真空过滤、105℃干燥2小时、研磨工序得到缓凝剂粉末；
其中：a步骤中加入氢氧化钠溶液的比例是每克中间产物加2～3ml氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液浓度是14%。
4.根据权利要求3所述的一种石膏缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述a2步骤中的溶剂是二甲基环丁砜，所述催化剂是磷酸。
5.根据权利要求3所述的一种石膏缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体步骤是：
第一步：制备石膏缓凝剂中间产物
将L-天冬氨酸装入瓶中，在油浴中逐渐升温并开始搅拌，在170℃下反应10min，发生高温聚合反应，反应完成后停止搅拌，冷却至室温，得到黄色中间产物固体；
第二步：制备石膏缓凝剂
a.缓凝剂水溶液的制备：取中间产物，加入浓度为14%氢氧化钠溶液在40℃水浴中水解1小时，形成橙红色溶液，用盐酸调节橙红色溶液pH值至5～6，得到缓凝剂水溶液；
b.缓凝剂粉末的制备：向缓凝剂水溶液中加入6倍体积的无水乙醇，将缓凝剂沉淀，再经真空过滤、105℃干燥2小时、研磨工序得到缓凝剂粉末。
6.根据权利要求3所述的一种石膏缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体步骤是：
第一步：制备石膏缓凝剂中间产物
将L-天冬氨酸装入瓶中，加入二甲基环丁砜形成浓度为30%的L-天冬氨酸溶液，在L-天冬氨酸溶液中加入催化剂磷酸，催化剂:L-天冬氨酸的摩尔比为0.18:1,然后在油浴中逐渐升温并开始搅拌，在165℃下反应40分钟，发生高温聚合反应，反应完成后停止搅拌，冷却至室温，向溶液中按每克L-天冬氨酸加入4ml的无水乙醇，让其充分混合形成沉淀，沉淀经真空过滤，得到黄色中间产物固体；
第二步：制备石膏缓凝剂
a.缓凝剂水溶液的制备：取中间产物，加入浓度为14%氢氧化钠溶液在40℃水浴中水解1小时，形成橙红色溶液，用盐酸调节橙红色溶液pH值至5～6，得到缓凝剂水溶液；
b.缓凝剂粉末的制备：向缓凝剂水溶液中加入6倍体积的无水乙醇，将缓凝剂沉淀，再经真空过滤、105℃干燥2小时、研磨工序得到缓凝剂粉末。
7.一种由权利要求1或3所述制备方法获得的石膏缓凝剂的应用，其特征在于，将由权利要求1或3所述制备方法获得的缓凝剂加入石膏中，用于延长石膏的凝结时间，减少石膏硬化体的强度损失，缓凝剂的加入量是石膏总重量的0.01～0.5%，所述缓凝剂以干物质计。
8.根据权利要求7所述的一种石膏缓凝剂的应用，其特征在于，所述石膏中所述缓凝剂的加入量是石膏总重量的0.05～0.2%。
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