CN103964500A - 一种金红石型二氧化钛纳米花状结构的制备方法 - Google Patents

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许海峰
高贵珍
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Abstract

本发明公开了一种金红石型二氧化钛纳米花状结构的制备方法，包括以下步骤：将四氯化钛、尿素、十六烷基三甲基溴化铵混合加入到去离子水中，搅拌60-70分钟，放入到聚四氟乙烯反应釜中，在170-190℃的烘箱里保温12小时，出料，离心分离，将分离出的沉淀物用酒精和去离子水交替清洗3-5次，70-80℃下干燥10-14小时，即得，本发明的制备方法工序简单、转化率高、容易控制，避免了传统方法采用的高温煅烧步骤，节约了能源，易于大规模工业化生产，得到的产品纳米二氧化钛为花状，直径为200-500nm，晶型组成为金红石型，形貌相对均匀、分散性好。

Description

一种金红石型二氧化钛纳米花状结构的制备方法
技术领域
本发明主要涉及纳米材料领域，尤其涉及一种金红石型二氧化钛纳米花状结构的制备方法。
背景技术
纳米二氧化钛是金红石型白色疏松粉末，屏蔽紫外线作用强，有良好的分散性和耐候性。可用于化妆品、功能纤维、塑料、涂料、油漆等领域，作为紫外线屏蔽剂，防止紫外线的侵害。也可用于高档汽车面漆，具有随角异色效应；纳米二氧化钛主要有两种结晶形态：锐钛型和金红石型。金红石型二氧化钛比锐钛型二氧化钛稳定而致密，有较高的硬度、密度、介电常数及折射率，其遮盖力和着色力也较高。而锐钛型二氧化钛在可见光短波部分的反射率比金红石型二氧化钛高，带蓝色色调，并且对紫外线的吸收能力比金红石型低，光催化活性比金红石型高。
目前，制备纳米TiO2的方法很多，基本上可归纳为物理法和化学法。物理法又称为机械粉碎法，对粉碎设备要求很高；化学法又可分为气相法、液相法和固相法，物理气相沉积法是利用电弧、高频或等离子体等高稳热源将原料加热，使之气化或形成等离子体，然后骤冷使之凝聚成纳米粒子。其中以真空蒸发法最为常用。粒子的粒径大小及分布可以通过改变气体压力和加热温度进行控制。该法同时可采用于单一氧化物、复合氧化物、碳化物以及金属粉的制备；化学气相沉积法利用挥发性金属化合物的蒸气通过化学反应生成所需化合物，该法制备的纳米TiO2粒度细，化学活性高，粒子呈球形，单分散性好，可见光透过性好，吸收屏蔽紫外线能力强。该过程易于放大，实现连续化生产，但一次性投资大，同时需要解决粉体的收集和存放问题。
发明内容
本发明目的就是提供一种金红石型二氧化钛纳米花状结构的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种金红石型二氧化钛纳米花状结构的制备方法，包括以下步骤：
将四氯化钛、尿素、十六烷基三甲基溴化铵混合加入到去离子水中，搅拌60-70分钟，放入到聚四氟乙烯反应釜中，在170-190℃的烘箱里保温12小时，出料，离心分离，将分离出的沉淀物用酒精和去离子水交替清洗3-5次，70-80℃下干燥10-14小时，即得；
所述的四氯化钛、尿素、十六烷基三甲基溴化铵、去离子水的体积摩尔比为：1ml：3mmol：2mmol：30-35ml。
本发明的优点是：
本发明的制备方法工序简单、转化率高、容易控制，避免了传统方法采用的高温煅烧步骤，节约了能源，易于大规模工业化生产，得到的产品纳米二氧化钛为花状，直径为200-500nm，晶型组成为金红石型，形貌相对均匀、分散性好。
附图说明
图1为本发明的二氧化钛纳米花状结构的XRD图；
图2为本发明的二氧化钛纳米花状结构的SEM图；
图3为本发明的二氧化钛纳米花状结构的TEM图。
具体实施方式
实施例1
一种金红石型二氧化钛纳米花状结构的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将1ml四氯化钛、3mmol尿素、2mmol十六烷基三甲基溴化铵混合加入到30ml去离子水中，搅拌60分钟，放入到聚四氟乙烯反应釜中，在180℃的烘箱里保温12小时，出料，离心分离，将分离出的沉淀物用酒精和去离子水交替清洗3次，70℃下干燥12小时，得到的成品直径为200-500nm，晶型组成为金红石型。
实施例2
一种金红石型二氧化钛纳米花状结构的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将1.5ml四氯化钛、4.5mmol尿素、3mmol十六烷基三甲基溴化铵混合加入到45ml去离子水中，搅拌60分钟，放入到聚四氟乙烯反应釜中，在190℃的烘箱里保温12小时，出料，离心分离，将分离出的沉淀物用酒精和去离子水交替清洗5次，75℃下干燥13小时，得到的成品直径为200-500nm，晶型组成为金红石型。

Claims (1)

1.一种金红石型二氧化钛纳米花状结构的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将四氯化钛、尿素、十六烷基三甲基溴化铵混合加入到去离子水中，搅拌60-70分钟，放入到聚四氟乙烯反应釜中，在170-190℃的烘箱里保温12小时，出料，离心分离，将分离出的沉淀物用酒精和去离子水交替清洗3-5次，70-80℃下干燥10-14小时，即得；
所述的四氯化钛、尿素、十六烷基三甲基溴化铵、去离子水的体积摩尔比为：1ml：3mmol：2mmol：30-35ml。
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CN105129849A (zh) * 2015-09-17 2015-12-09 上海大学 花状二氧化钛纳米材料及其无模板制备方法
CN113578719A (zh) * 2021-07-02 2021-11-02 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 一种提高可见近红外波段太阳吸收比的方法

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CN102502808A (zh) * 2011-10-14 2012-06-20 黑龙江大学 纳米级二氧化钛的制备方法

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PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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