CN103952676A - 一种b轴取向的BaTi2O5薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在电极材料上沉积b轴取向的BaTi2O5薄膜的制备技术。将BaTi2O5陶瓷采用激光脉冲沉积或磁控溅射的方式沉积在镀有Pt电极的基片上，得到非晶态的BaTi2O5薄膜；然后将沉积有薄膜的基片放在900-1000℃炉中退火，退火时将样品放在直流电场中，场强为200-3000V/cm，退火1-2小时即可得到高度b轴取向BaTi2O5薄膜。本发明可在Pt电极上制备出BaTi2O5薄膜，制备出的薄膜具有高度b轴取向；且本发明工艺简单，成本低廉，并可应用于制备其它取向薄膜，具有广阔的应用前景。

Description

一种b轴取向的BaTi2O5薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种BaTi2O5铁电薄膜的制备技术，特别是一种在电极材料上沉积b轴取向的BaTi2O5薄膜的制备技术。
背景技术
铁电薄膜具有良好的介电、压电、铁电、热释电、光电及非线性光学等特性，在微电子、光电子、集成光学和微电子机械系统等领域有着广泛的应用。近年来，铁电薄膜作为铁电随机存储器的商业化应用受到了广泛关注。铁电随机存储器(简称FRAM)具有非易失性、高读写速度、高存储密度、低功耗、低工作电压和重复读写次数多等优点，在信息处理、传输与移动通信等很多领域，有着非常广阔的应用前景。BaTi2O5是一种新型的无铅铁电材料。它具有介电常数大、居里温度高，易于现有的传统的存储器技术相兼容，便于产品的商业化应用的特点。目前BaTi2O5薄膜，特别是具有取向的BaTi2O5薄膜的制备技术还很缺乏，仅见采用脉冲激光沉积技术，通过调控沉积条件制备出一定b轴取向的BaTi2O5薄膜。主要是通过在基片上先沉积出与BaTi2O5晶格接近的MgO，然后再通过外延生长得到b轴取向BaTi2O5薄膜(CN201010137524)。而作为铁电存储器使用的铁电薄膜必须沉积在电极材料(一般是Pt)上。采用激光脉冲沉积技术，在苛刻的条件下(基片温度670℃、氧压12.5Pa)在Pt(111)/Ti/SiO2/Si基片上沉积出了具有一定b轴取向的BaTi2O5薄膜(J.Wang et al./Journal of Alloys and Compounds512(2012)140–143)。目前的技术在Pt电极上难以高效地制备出高取向的BaTi2O5薄膜。
发明内容
本发明目的在于提供一种在电极材料上沉积高度b轴取向的BaTi2O5铁电薄膜的方法。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
一种b轴取向的BaTi2O5薄膜的制备方法，包括在镀有Pt电极材料的基片上沉积出非晶态的BaTi2O5薄膜，然后放入炉内在电场辅助下退火。
一种b轴取向的BaTi2O5薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将BaTi2O5陶瓷采用激光脉冲沉积或磁控溅射的方式沉积在镀有Pt电极的基片上，得到非晶态的BaTi2O5薄膜；然后将沉积有薄膜的基片放在900-1000℃炉中退火，退火时将样品放在直流电场中，场强为200-3000V/cm，退火1-2小时。
本发明利用了BaTi2O5只在b轴方向上具有优异的铁电性能的特点：沿其它两轴方向的介电常数只有140和70，而b轴方向的介电常数可达20000，易在b轴方向出现极化。当极化方向(沿b轴)与电场方向一致时，自由能最低，因此将优先在这一方向生长，实现b轴的取向生长。本发明首先在基片上沉积出非晶态的薄膜，然后高温退火，利用电场调控退火时结晶长大过程，实现b轴的择优取向。BaTi2O5结晶生长时，其生长方向受基片与BaTi2O5界面能、应变能的影响。在不施加外场影响时，一般会出现与基片晶格更接近的取向生长(镀有Pt时，一般为(510)取向)。只有当外加电场达到一定强度，能够克服共格影响时，才会出现与电场方向一致的生长。但是电场也不能太大，太大时炉中气氛(N2)会击穿。
本发明与现有BaTi2O5薄膜制备方法相比具有以下的优点：
可在Pt电极上制备出BaTi2O5薄膜，制备出的薄膜具有高度b轴取向；
工艺简单，成本低廉，并可应用于制备其它取向薄膜，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1：实施例1退火前的非晶态BaTi2O5薄膜。
图2：实施例1退火后的的薄膜物相。
图3：实施例2得到的薄膜物相。
图4：实施例3得到的薄膜物相。
图5：实施例4得到的薄膜物相。
图6：实施例5得到的薄膜物相。
图7：实施例6得到的薄膜物相。
图8：实施例7得到的薄膜物相。
图9：实施例8得到的薄膜物相。
图10：实施例9得到的薄膜物相。
图11：实施例10得到的薄膜物相。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但是本发明内容不仅仅局限于下面的实施例。
高度b轴取向的BaTi2O5薄膜的制备方法：在镀有Pt电极材料的基片上沉积出非晶态的BaTi2O5薄膜，然后放入炉内在电场辅助下退火。本方法可在Pt电极上制备出BaTi2O5薄膜，制备出的薄膜具有高度b轴取向。
高度b轴取向的BaTi2O5薄膜的制备方法，步骤如下：
将BaTi2O5陶瓷采用激光脉冲沉积或磁控溅射的方式沉积在镀有Pt电极的基片上，得到非晶态的BaTi2O5薄膜；然后将沉积有薄膜的基片放在900-1000℃炉中退火，退火时将样品放在直流电场中，场强为200-3000V/cm，退火1-2小时即可得到具有高度b轴取向BaTi2O5薄膜。
本方法利用了BaTi2O5只在b轴方向上具有优异的铁电性能的特点：沿其它两轴方向的介电常数只有140和70，而b轴方向的介电常数可达20000，易在b轴方向出现极化。当极化方向(沿b轴)与电场方向一致时，自由能最低，因此将优先在这一方向生长，实现b轴的取向生长。本发明首先在基片上沉积出非晶态的薄膜，然后高温退火，利用电场调控退火时结晶长大过程，实现b轴的择优取向。BaTi2O5结晶生长时，其生长方向受基片与BaTi2O5界面能、应变能的影响。在不施加外场影响时，一般会出现与基片晶格更接近的取向生长(镀有Pt时，一般为(510)取向)。只有当外加电场达到一定强度，能够克服共格影响时，才会出现与电场方向一致的生长。但是电场也不能太大，太大时炉中气氛(N2)会击穿。同时，本方法工艺简单，成本低廉，并可应用于制备其它取向薄膜，具有广阔的应用前景。
实施例1
以BaTi2O5陶瓷为靶材，采用激光脉冲(PLD)在沉积有Pt电极的MgO基片上沉积BaTi2O5薄膜。沉积条件为O2分压12.5Pa、激光能量密度2J/cm2、基片温度25℃。产物参见附图1，BaTi2O5为非晶态。然后将沉积有BaTi2O5薄膜的基片放入温度为850℃的管式炉中，退火2小时，同时施加200V/cm电压的直流电场。退火后的物相见图2。退火后BaTi2O5分解成了BaTiO3。
实施例2
将实施例1中的退火温度变为900℃，退火后的物相参见附图3。原来非晶态的薄膜不再是分解成BaTiO3，而是转变成结晶的BaTi2O5薄膜，且呈b轴取向。
实施例3
将实施例1中的退火温度变为950℃，退火后的物相参见附图4。原来非晶态的薄膜不再是分解成BaTiO3，而是转变成结晶的BaTi2O5薄膜，呈b轴取向，结晶性优于900℃退火试样。
实施例4
将实施例1中的退火温度变为1000℃，退火时间为1小时。退火后的物相参见附图5。原来非晶态的薄膜不再是分解成BaTiO3，而是转变成结晶的BaTi2O5薄膜，呈b轴取向，结晶性优于950℃退火试样。
实施例5
将实施例1中的退火温度变为1050℃，退火时间为1小时。退火后的物相参见附图6。退火后非晶态BaTi2O5的薄膜分解成BaTiO3。
实施例6
将实施例4退火时的直流电场去掉，退火后的物相参见附图7。主要见到MgO基体的衍射峰。还可见BaTi2O5的(510)和(020)衍射峰。说明在无电场时，BaTi2O5的取向生长不明显。
实施例7
将实施例4中的直流电场变为500V/cm，退火后的物相参见附图8，非晶态BaTi2O5的薄膜转变成了晶态，并且b轴取向更好的。
实施例8
将实施例4中的直流电场变为2000V/cm，退火后的物相参见附图9，得到b轴取向比电压1000V/cm更好的BaTi2O5薄膜。
实施例9
将实施例4中的直流电场变为3000V/cm，退火后的物相参见附图10，得到b轴取向的BaTi2O5薄膜，取向性和结晶性与2000V/cm场强时相当。
实施例10
以BaTi2O5陶瓷为靶材，采用磁控溅射在沉积有Pt电极的MgO基片上沉积BaTi2O5薄膜。产物物相见图1，呈非晶态。然后将沉积有BaTi2O5薄膜的基片放入温度为950℃的管式炉中，退火2小时，同时施加2000V/cm电压的直流电场。退火后的物相参见附图11，得到结晶的BaTi2O5薄膜，呈b轴取向。

Claims (2)

1.一种b轴取向的BaTi2O5薄膜的制备方法，其特征在于包括在镀有Pt电极材料的基片上沉积出非晶态的BaTi2O5薄膜，然后放入炉内在电场辅助下退火。
2.一种b轴取向的BaTi2O5薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将BaTi2O5陶瓷采用激光脉冲沉积或磁控溅射的方式沉积在镀有Pt电极的基片上，得到非晶态的BaTi2O5薄膜；然后将沉积有薄膜的基片放在900-1000℃炉中退火，退火时将样品放在直流电场中，场强为200-3000V/cm，退火1-2小时。
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