CN103949461B - 一种使用近临界水分离和回收废旧电路板各组分材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种使用近临界水分离和回收废旧电路板各组分材料的方法。所述方法以近临界水作为反应媒介，通过调控温度、反应时间和添加不同催化剂来分离和回收废旧电路板，以达到铜箔、玻璃纤维布和树脂基体彻底分离，其中回收的铜箔和玻璃纤维布可进一步的直接再利用，而树脂基体则以分解油的形式存在，主要成分为苯酚及苯酚衍生物，可进一步提纯作为化工原料而应用。因此，该工艺对于废旧电路板的资源化起到了推进作用，是一项环境友好、操作简单和高效的技术，其应用前景非常广阔。

Description

一种使用近临界水分离和回收废旧电路板各组分材料的方法
技术领域
本发明属于电子废弃物资源回收领域，涉及一种分离和回收废旧电路板各组分材料的方法。
背景技术
近年来，随着电子信息产业的快速发展，电子产品不断的更新换代，产生了大量的电子废弃物。目前，我国的电子废弃物回收处理处于非常紧迫的局面，不仅自身每年产生大量的电子垃圾，而且还遭遇国外电子垃圾的侵入。我国已成为名副其实的全球最大的“电子垃圾回收站”，每年要容纳全世界70%以上的电子垃圾。某些发达国家为降低废旧电器的处理成本，出于经济利益驱动，向我国广东、浙江等东南沿海部分地区大量非法越境转移废旧电器，并在当地以原始落后的工艺手段对电子废弃物进行拆解处理，严重污染周边环境，危害人体健康，社会反应十分强烈。
已有资料表明PCBs中金属组分约占40%，树脂和塑料约占30%，玻璃纤维约占30%；废弃PCBs中不仅含有大量的具有回收价值的金属如Cu，而且还有一定量的贵重金属如Au、Ag、Pt、Pd等，它们的含量比一般矿石的品位要高得多，是重要的二次资源。目前，废弃电路板再资源化方法主要有：（1）焚烧法，虽然工艺简单，操作方便且金属回收率高，但废旧线路板中的高分子有机物在熔炼过程中因燃烧不充分而产生大量有害气体，通常难以处理而直接排入空气中产生严重的大气污染；（2）机械物理法，仅通过有关机械设备对废旧线路板进行粉碎与磨细，达到足够的细度后再利用摇床等分选设备分离出其中的金属成分，该法能耗高，分离不彻底，高分子成分同样未予回收利用，资源浪费严重；（3）化学处理法，采用酸洗法回收废弃印刷线路板，往往由于经济价值明显降低，导致贵金属回收后废弃物及含铜离子的废酸被随意倾倒或掩埋，从而造成严重的二次污染，虽然回收了贵重金属，却付出了高昂的环境成本。同时，在回收过程中会产生酸雾及酸泥，若未妥善收集处理，也会造成严重的二次污染。（4）热解法，是在缺氧的环境下将废弃印刷线路板加热（通常350-900℃）使其分解。利用热解法回收废弃印刷线路板，可以得到可燃油气及金属物质，且裂解过程中产生的废渣如玻璃纤维等也可回收利用，因此，从废弃物减量及再资源化的角度来看，热解法应为一具有竞争力的回收处理方法。不过，电路板在热解过程中会生成较多的遮蔽性烟雾、单质溴和溴化氢气体等有毒有害物质，这些物质污染环境，腐蚀处理设备，而且降低了所得燃油的品质。
CN102716896A公开了一种水热处理回收废弃线路板中铜箔和玻璃纤维的方法，通过对线路板进行水热处理，使线路板中环氧树脂脆化，失去粘接能力，从而使不同组分能够充分解离回收。
CN101898197A公开了一种用超临界流体资源化利用废弃线路板的方法，通过超临界甲醇对废弃线路板中的资源进行回收利用。
CN102557883A公开了一种废弃电器含溴塑料在亚临界流体中转化苯酚的方法，将废弃含溴塑料与其他助剂在特定的亚临近流体中处理，通过控制反应参数、萃取、分离、纯化工艺，可以得到苯酚和无害化处理的塑料。
近年来，随着近临界流体法处理固体废弃物的发展，近临界水处理回收和分离废旧电路板已逐渐成为一项环境友好、操作简单和高效的技术，应用前景广阔。
发明内容
针对我国电子废弃物资源化利用过程中技术落后、资源浪费和环境污染严重的现状，本发明提供了一种使用近临界水分离和回收废旧电路板各组分材料的方法。该方法以近临界水作为反应媒介，通过调控温度、反应时间和添加不同催化剂来分离和回收废旧电路板，以达到铜箔、玻璃纤维布和树脂基体彻底分离，其中回收的铜箔和玻璃纤维布可进一步的直接再利用，而树脂基体则以分解油的形式存在，主要成分为苯酚及苯酚衍生物，可进一步提纯作为化工原料而应用。因此，该工艺对于废旧电路板的资源化起到了推进作用，是一项环境友好、操作简单和高效的技术，其应用前景非常广阔。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种使用近临界水分离和回收废旧电路板各组分材料的方法，具体包括以下几个步骤：
（1）预处理：将废旧电路板的主板和元器件进行拆卸分离，并对拆卸的元器件进行归类后另行处理，紧接着将主板剪成尺寸为（0.5-2）cm×（0.5-2）cm的立方块。
（2）近临界水处理：将1g剪切好的废旧电路板主板和5-20ml水加入到反应釜中，然后加入0.02g的催化剂，将反应釜密闭，接通电源开始加热，反应温度为280-320℃，待温度稳定后开始计时，反应时间维持90-150min。反应釜中的压力通过和其相连的一个压力表监控，反应过程中釜内的压力保持在4.5-22.1MPa范围内。
本步骤中，所述的催化剂为盐酸(HCl)和硫酸(H2SO4)等酸性物质或氢氧化钠(NaOH)和碳酸钠(Na2CO3)等碱性物质。
本步骤中，所述的废旧电路板主板和水投料比为1:5(g/ml)、1：10(g/ml)、1:15(g/ml)或1：20(g/ml)。
（3）树脂基体分解产物的萃取：近临界水处理后，关闭电源，将反应釜取出用自来水冷却至室温转移出反应产品，得到的水相分解液和固相产物，然后用乙酸乙酯萃取水相分解液，得到树脂基体分解产物。经检测主要为苯酚及苯酚衍生物，这些酚类产物经过进一步加工纯化，可作为化工原料来使用，其中苯酚的含量随着温度和反应时间的增加而增加。由于含溴阻燃剂在近临界水处理中分解形成溴化氢(HBr)分散于水中，因此乙酸乙酯萃取的油相产物不含有溴元素。同时得到的固相产物中纤维织布出现明显的分层，铜箔容易剥离。
（4）铜箔和玻璃纤维布的回收：将步骤（3）中得到的固相产物（玻璃纤维布和铜箔），用丙酮浸泡20-30h，然后蒸馏水清洗3-5次，放置于温度为95-115℃的烘箱中烘干2-4h，再经过简单的筛选分离就能得到铜箔和玻璃纤维布的分离产物，并且回收的玻璃纤维织布表面纯净，可以直接作为增强材料来进一步使用，回收的铜箔进一步冶炼纯化，可以作为导线，铜电极等材料来使用。
本发明中近临界水分离回收废旧电路板各组分材料的效率与投料比、反应温度、反应时间和所加催化剂的种类等因素密切有关，各工艺条件及参数确定的依据是通过近临界水处后，使得废旧电路板中铜箔、玻璃纤维织布和树脂基体三组分材料能够有效的彻底的分离，并且分别得到其分离产物，进而为各组分材料后续再利用提供了便利，所以反应过程工艺参数应严格控制，已达到最佳的分离和回收效果。
本发明与现有公开专利的不同之处在于：
（1）本法明通过近临界水处理废旧电路板后能够达到铜箔、玻璃纤维布和树脂基体三者彻底的分离，实现了废旧电路板各组分材料的有效分离，得到的固相产物只需要通过简单的人工筛选分离就能得到铜箔和纤维织布的分离产物，相比于CN102716896A中铜箔和纤维的分离，本发明不需要进行破碎和分级筛选等后续工艺。
（2）本发明中树脂基体能够完全分解，得到的分解液相产物主要是酚类及其衍生物，进一步纯化后可作为化工原料来使用，同时回收的玻璃纤维织布表面纯净，可以直接作为增强材料再利用，而CN102716896A中，树脂基体没有完全分解，部分树脂基体变成炭黑，影响了铜箔和纤维的分离纯度，同时获得的玻璃纤维呈粉末状，大大限制了其再次使用的范围。
（3）本发明中体系加入了酸性或碱性催化剂，树脂基体可以在较低的温度下实现100%的分解，明显提高了废旧电路板各组分材料的回收效率，并且降低了分解反应中的炭化率。
附图说明
图1为近临界水分离回收废旧电路板各组分材料的流程图；
图2为不同反应温度下乙酸乙酯萃取树脂分解液的GC-MC图；
图3为近临界水处理废旧电路板后固相产物的数码照片图；
图4为近临界水处理废旧电路板后铜箔分离产物的数码照片图；
图5为近临界水处理废旧电路板后玻璃纤维布分离产物的数码照片图；
图6为近临界水处理废旧电路板后玻璃纤维布的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
如图1所示，一种用近临界水分离和回收废旧电路板各组分材料的方法，主要包括四个工序：预处理、近临界水处理、树脂基体分解产物的萃取、铜箔和纤维织布的分离，具体步骤如下：
（1）预处理：将废旧电路板的主板和元器件进行拆卸分离，并对拆卸的元器件进行归类后另行处理，紧接着将主板剪成尺寸为1.0cm×1.0cm的立方块。
（2）近临界水处理：按照投料比为1:5(g/ml)将1g剪切好的废旧电路板主板和5ml水加入到反应釜中，然后加入0.02g的盐酸(HCl)作催化剂，将反应釜密闭，接通电源开始加热，反应温度为300℃，待温度稳定后开始计时，反应时间维持120min，釜内压力保持在4.5MPa以上。
（3）树脂基体分解产物的萃取：近临界水处理后，关闭电源，将反应釜取出用自来水冷却至室温转移出反应产品，得到的水相分解液和固相产物，然后用乙酸乙酯萃取水相分解液，经检测主要为苯酚及苯酚衍生物（如图2所示），同时得到的固相产物中纤维织布出现明显的分层，铜箔容易剥离（如图3所示）
（4）铜箔和玻璃纤维布的回收：将步骤（3）中得到的固相产物（玻璃纤维布和铜箔）用丙酮浸泡24h，然后蒸馏水清洗5次，放置于温度为100℃的烘箱中烘干3h，从而得到铜箔和玻璃纤维布的分离产物（如图4-6所示）。
实施例2
一种使用近临界水分离回收废旧电路板各组分材料的方法，主要包含下列步骤：
（1）预处理：将废旧电路板的主板和元器件进行拆卸分离，并对拆卸的元器件进行归类后另行处理，紧接着将主板剪成尺寸为2cm×2cm的立方块。
（2）近临界水处理：按照投料比为1:15(g/ml)将1g剪切好的废旧电路板主板和15ml水加入到反应釜中，然后加入0.02g的氢氧化钠(NaOH)，将反应釜密闭，接通电源开始加热，反应温度为320℃，待温度稳定后开始计时，反应时间维持150min。反应釜中的压力通过和其相连的一个压力表监控，反应过程中釜内的压力保持在7.0MPa以上。
（3）树脂基体分解产物的萃取：近临界水处理后，关闭电源，将反应釜取出用自来水冷却至室温转移出反应产品，得到的水相分解液和固相产物，然后用乙酸乙酯萃取水相分解液，经检测主要为苯酚及苯酚衍生物（如图2所示），同时得到的固相产物中纤维织布出现明显的分层，铜箔容易剥离（如图3所示）。
（4）铜箔和玻璃纤维布的回收：将步骤（3）中得到的固相产物（玻璃纤维布和铜箔），用丙酮浸泡24h，然后蒸馏水清洗5次，放置于温度为100℃的烘箱中烘干3h，最终得到铜箔和玻璃纤维布的分离产物（如图4、5和图6所示）。
实施例3
一种使用近临界水分离回收废旧电路板各组分材料的方法，主要包含下列步骤：
（1）预处理：将废旧电路板的主板和元器件进行拆卸分离，并对拆卸的元器件进行归类后另行处理，紧接着将主板剪成尺寸为0.5cm×0.5cm的立方块。
（2）近临界水处理：按照投料比为1:10(g/ml)将1g剪切好的废旧电路板主板和10ml水加入到反应釜中，然后加入0.02g的碳酸钠（Na2CO3）作催化剂，将反应釜密闭，接通电源开始加热，反应温度为280℃，待温度稳定后开始计时，反应时间维持150min。反应釜中的压力通过和其相连的一个压力表监控，反应过程中釜内压力保持在5.0MPa以上。
（3）树脂基体分解产物的萃取：近临界水处理后，关闭电源，将反应釜取出用自来水冷却至室温转移出反应产品，得到的水相分解液和固相产物，然后用乙酸乙酯萃取水相分解液，经检测主要为苯酚及苯酚衍生物（如图2所示），同时得到的固相产物中纤维织布出现明显的分层，铜箔容易剥离（如图3所示）。
（4）铜箔和玻璃纤维布的回收：将步骤（3）中得到的固相产物（玻璃纤维布和铜箔），用丙酮浸泡24h，然后蒸馏水清洗5次，放置于温度为100℃的烘箱中烘干3h，最终得到铜箔和玻璃纤维布的分离产物（如图4-6所示）。
本发明不限于上述实施例子，发明内容均可实施，并具有良好的效果。

Claims (7)

1.一种使用近临界水分离和回收废旧电路板各组分材料的方法，其特征在于所述方法步骤如下：
（1）预处理：将废旧电路板的主板和元器件进行拆卸分离，将主板剪成立方块；
（2）近临界水处理：将1g剪切好的废旧电路板主板和5-20ml水加入到反应釜中，然后加入0.02g的催化剂，所述催化剂为盐酸、硫酸、氢氧化钠或碳酸钠，将反应釜密闭，接通电源开始加热，反应温度为280-320℃，待温度稳定后开始计时，反应时间维持90-150min，反应过程中釜内的压力保持在4.5-22.1MPa范围内；
（3）树脂基体分解产物的萃取：近临界水处理后，关闭电源，将反应釜取出用自来水冷却至室温转移出反应产品，得到的水相分解液和固相产物，然后用乙酸乙酯萃取水相分解液，得到树脂基体分解产物；
（4）铜箔和玻璃纤维布的回收：将步骤（3）中得到的固相产物，用丙酮浸泡20-30h，然后蒸馏水清洗3-5次，放置于温度为95-115℃的烘箱中烘干2-4h，再经过简单的筛选分离得到铜箔和玻璃纤维布的分离产物。
2.根据权利要求1所述的使用近临界水分离和回收废旧电路板各组分材料的方法，其特征在于所述立方块的尺寸为（0.5-2）cm×（0.5-2）cm。
3.根据权利要求2所述的使用近临界水分离和回收废旧电路板各组分材料的方法，其特征在于所述立方块的尺寸为1.0cm×1.0cm。
4.根据权利要求2所述的使用近临界水分离和回收废旧电路板各组分材料的方法，其特征在于所述立方块的尺寸为2cm×2cm。
5.根据权利要求2所述的使用近临界水分离和回收废旧电路板各组分材料的方法，其特征在于所述立方块的尺寸为0.5cm×0.5cm。
6.根据权利要求1所述的使用近临界水分离和回收废旧电路板各组分材料的方法，其特征在于所述废旧电路板主板和水投料比为1:5g/ml、1:10g/ml、1:15g/ml或1:20g/ml。
7.根据权利要求1所述的使用近临界水分离和回收废旧电路板各组分材料的方法，其特征在于反应温度为280℃、300℃或320℃。
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