CN103949233A - 一种纳米二氧化钛薄膜的制备方法 - Google Patents

一种纳米二氧化钛薄膜的制备方法 Download PDF

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何柄谕
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Abstract

本发明公开了一种纳米二氧化钛薄膜的制备方法，步骤如下：(1)配制纳米TiO2悬浮液；(2)使用超声波清洗器震荡纳米TiO2悬浮液，得纳米TiO2胶体溶液；(3)将上述纳米TiO2胶体溶液倒入容器中，然后将需要镀膜的陶瓷电极材料放入纳米TiO2胶体溶液中，静置，取出陶瓷电极材料，在空气中自然干燥，则陶瓷电极材料表面即会形成一层纳米TiO2薄膜；(4)重复上述步骤(3)两次，得到表面有3层纳米TiO2薄膜的陶瓷电极材料。本发明的纳米二氧化钛薄膜的制备方法，采用溶胶凝胶和液相沉积法相结合的方法，可在陶瓷电极材料上制备可降解甲醛的纳米TiO2催化涂层，所得到的陶瓷电极材料与纳米TiO2涂层组成的复合材料，对甲醛的降解率达到90％以上。

Description

一种纳米二氧化钛薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米二氧化钛薄膜的制备方法。
背景技术
在治理环境污染领域，低温等离子技术和催化氧化技术均得以运用。低温等离子技术通过电晕或者介质阻挡等方式放电释放低温等离子，将空气中的挥发性有机物质(VOC)降解为无污染的小分子。催化氧化技术则是通过催化反应，将挥发性有机物质分解，以达到治污效果。实验表明，低温等离子技术与催化氧化技术的联合使用的效果往往超过分别使用的效果之和。低温等离子催化协同技术已成为行业研究的热点。目前，TiO2是最常用的光催化的催化剂，其具备良好的催化效果。
现有技术中制作纳米二氧化钛薄膜的技术多种多样，比如真空蒸发法、化学气相沉积法、溅射法。王东亮等采用真空蒸发法，在铜、玻璃板、不锈钢3种不同材料上负载TiO2薄膜；刘鹏等研究了以TiCl4为钛源，用APCVD法(常压化学气相法)在玻璃基片上制备TiO2薄膜的工艺；林志东等采用磁控溅射法制备了TiO2纳米薄膜。但通过这些方法制备得到的TiO2薄膜存在以下缺陷：稳定性不高，容易脱落或者失活，并且催化效果不佳，从而导致使用寿命短和效率低。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供了一种纳米二氧化钛薄膜的制备方法，本发明使用液相沉积法在陶瓷电极材料上制备纳米TiO2催化涂层，不仅提高TiO2薄膜材料的稳定性，而且纳米TiO2将大大提高催化效率。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种纳米二氧化钛薄膜的制备方法，步骤如下：
(1)取纳米TiO2粉体，加入去离子水，配制浓度为2.0～3.0mmol/L的纳米TiO2悬浮液；
优选的，纳米TiO2悬浮液的浓度为2.5mmol/L；
(2)使用超声波清洗器震荡纳米TiO2悬浮液(约30min)，直至形成淡蓝色胶体，得纳米TiO2胶体溶液；
(3)将上述纳米TiO2胶体溶液倒入容器中，然后将需要镀膜的陶瓷电极材料放入纳米TiO2胶体溶液中，静置2.5～3.5小时(优选3小时)，取出陶瓷电极材料，在空气中自然干燥，则陶瓷电极材料表面即会形成一层纳米TiO2薄膜；
(4)重复上述步骤(3)(即：再将该陶瓷电极材料放入纳米TiO2胶体溶液中，静置2.5～3.5小时，取出陶瓷电极材料，在空气中自然干燥)两次，得到表面有3层纳米TiO2薄膜的陶瓷电极材料。
本发明所用的纳米TiO2粉体，为现有技术中已有的常规产品。
本发明所用陶瓷电极材料，为记载在申请人的另一项专利申请中的陶瓷电极材料，申请号为201410157348.1，是通过以下方法制备得到的：
(1)按以下质量百分数称取各原料：CaTiO3，68～75％；SrTiO3，15～20％；ZrO2纳米线，3～8％；BaTiO3，1.3％；TiO2，0.6％；ZnO，1.4％；Bi2O3，0.7％；
将各原料放入玛瑙罐中，按质量比为原料∶玛瑙球∶无水乙醇＝1∶2∶1的比例加入玛瑙球和乙醇，在球磨机上磨24h；
(2)取出，烘干，加入质量分数为3％的聚乙烯醇(PVA)水溶液(浸没即可；为胶黏剂，用于造粒)，混匀，烘干，造粒，过200目筛；
(3)在750kPa下压成内径0.6～1.0mm，外径1.0～1.4mm，长度30～60mm的毛细管；
(4)取上述毛细管，在电炉内，按每小时升温200℃升温，在800℃保温一小时进行排胶，然后升温至1300℃，保温烧结10～12小时，缓慢冷却至室温，得陶瓷毛细管；
(5)在陶瓷毛细管内层涂覆银浆料，在820℃下烧结被银(烧结45分钟)，即得到掺杂ZrO2纳米线的CaTiO2陶瓷电极材料。
所述ZrO2纳米线为现有技术中已有的常规产品，本发明所用ZrO2纳米线购自济南火龙热陶瓷有限责任公司。
所述银浆料为现有技术中已有的常规产品，为含银的贵金属浆料，是电子工业中最早为浸涂和丝网漏印工艺使用的一种导电材料。本发明所用银浆料的组成为：银含量为70％，粘结剂含量为15％，有机载体含量为15％；所述粘结剂为8％的铋硼硅酸盐玻璃；各组分按质量百分比计。
本发明的纳米二氧化钛薄膜的制备方法，采用溶胶凝胶和液相沉积法相结合的方法，可在陶瓷电极材料上制备可降解甲醛的纳米TiO2催化涂层，较其他的工艺制备的TiO2薄膜材料更具备稳定性和较高的催化效率。本发明所得到的陶瓷电极材料与纳米TiO2涂层组成的复合材料，对甲醛的降解率达到90％以上，较仅使用陶瓷电极材料提高了35％左右。
附图说明
图1：对甲醛的催化效果对比试验结果示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1在陶瓷电极材料表面制备纳米二氧化钛薄膜
步骤如下：
(1)取纳米TiO2粉体，加入去离子水，配制浓度为2.5mmol/L的纳米TiO2悬浮液；
(2)使用超声波清洗器震荡纳米TiO2悬浮液30min，形成淡蓝色胶体，得纳米TiO2胶体溶液；
(3)将上述纳米TiO2胶体溶液倒入容器中，然后将需要镀膜的陶瓷电极材料放入纳米TiO2胶体溶液中，静置3小时，取出陶瓷电极材料，在空气中自然干燥，则陶瓷电极材料表面即会形成一层纳米TiO2薄膜；
(4)重复上述步骤(3)(即：再将该陶瓷电极材料放入纳米TiO2胶体溶液中，静置3小时，取出陶瓷电极材料，在空气中自然干燥)两次，得到表面有3层纳米TiO2薄膜的陶瓷电极材料。
本发明所用陶瓷电极材料，为记载在申请人的另一项专利申请中的陶瓷电极材料，申请号为201410157348.1，是通过以下方法制备得到的：
(1)按以下质量百分数称取各原料：CaTiO3，72％；SrTiO3，19％；ZrO2纳米线，5％；BaTiO3，1.3％；TiO2，0.6％；ZnO，1.4％；Bi2O3，0.7％；
将各原料放入玛瑙罐中，按质量比为原料∶玛瑙球∶无水乙醇＝1∶2∶1的比例加入玛瑙球和乙醇，在球磨机上磨24h；
(2)取出，烘干，加入质量分数为3％的聚乙烯醇(型号PVA17-92)水溶液(浸没即可)，混匀，烘干，造粒，过200目筛；
(3)在750kPa下压成内径0.8mm，外径1.2mm，长度40mm的毛细管；
(4)取上述毛细管，在电炉内，按每小时升温200℃升温，在800℃保温一小时进行排胶，然后升温至1300℃，保温烧结11小时，缓慢冷却至室温，得陶瓷毛细管；
(5)在陶瓷毛细管内层涂覆银浆料，在820℃下烧结被银(烧结45分钟)，即得到掺杂Zr02纳米线的CaTiO3陶瓷电极材料，经检测，介电常数82，介电损耗(tan6)为0.0062，断裂韧性为6.2MPa·m1/2。
所述购自济南火龙热陶瓷有限责任公司。
所述银浆料的组成为：银含量为70％，粘结剂含量为15％，有机载体含量为15％；所述粘结剂为8％的铋硼硅酸盐玻璃；各组分按质量百分比计。
考察上述得到的陶瓷电极材料与纳米TiO2涂层组成的复合材料对甲醛的降解率，结果如表1、图1所示，以未涂有纳米TiO2涂层的陶瓷电极材料为对照。
由表1、图1可知，陶瓷电极材料与纳米TiO2涂层组成的复合材料对甲醛的降解率明显优于未涂有纳米TiO2涂层的陶瓷电极材料，且在24小时内，对甲醛的催化效率达到90％以上。
表1纳米TiO2薄膜降解甲醛催化效果对比实验数据统计表(单位：mg/m3)
考察上述得到的陶瓷电极材料与纳米TiO2涂层组成的复合材料对的摩擦性能，摩擦性能测试如下：
薄膜的摩擦学性能在美国CETR公司生产的UMT-2摩擦试验机上进行，实验条件为：室温(相对湿度约为RH50％)，行程6mm，对偶为4mm的GCr15钢球和Si3N4陶瓷球，摩擦因数由记录仪自动记录，以摩擦因数突然增大时的滑动循环次数作为薄膜的耐磨寿命，每一样品测试3次取其平均值。对比实验材料为普通玻璃涂覆纳米TiO2薄膜的复合材料。结果如表2所示。
表2磨损寿命统计表
玻璃+TiO2 陶瓷电极材料+TiO2
循环次数 2109 3563

Claims (3)

1.一种纳米二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于：步骤如下：
(1)取纳米TiO2粉体，加入去离子水，配制浓度为2.0～3.0mmol/L的纳米TiO2悬浮液；
(2)使用超声波清洗器震荡纳米TiO2悬浮液，直至形成淡蓝色胶体，得纳米TiO2胶体溶液；
(3)将上述纳米TiO2胶体溶液倒入容器中，然后将需要镀膜的陶瓷电极材料放入纳米TiO2胶体溶液中，静置2.5～3.5小时，取出陶瓷电极材料，在空气中自然干燥，则陶瓷电极材料表面即会形成一层纳米TiO2薄膜；
(4)重复上述步骤(3)两次，得到表面有3层纳米TiO2薄膜的陶瓷电极材料。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于：所述陶瓷电极材料是通过以下方法制备得到的：
(1)按以下质量百分数称取各原料∶CaTiO3，68～75％；SrTiO3，15～20％；ZrO2纳米线，3～8％；BaTiO3，1.3％；TiO2，0.6％；ZnO，1.4％；Bi2O3，0.7％；
将各原料放入玛瑙罐中，按质量比为原料∶玛瑙球∶无水乙醇＝1∶2∶1的比例加入玛瑙球和乙醇，在球磨机上磨24h；
(2)取出，烘干，加入质量分数为3％的聚乙烯醇水溶液，混匀，烘干，造粒，过200目筛；
(3)在750kPa下压成内径0.6～1.0mm，外径1.0～1.4mm，长度30～60mm的毛细管；
(4)取上述毛细管，在电炉内，按每小时升温200℃升温，在800℃保温一小时进行排胶，然后升温至1300℃，保温烧结10～12小时，缓慢冷却至室温，得陶瓷毛细管；
(5)在陶瓷毛细管内层涂覆银浆料，在820℃下烧结被银，即得到掺杂ZrO2纳米线的CaTiO3陶瓷电极材料。
3.一种利用权利要求1或2所述的方法制备得到的陶瓷电极材料与纳米TiO2涂层组成的复合材料。
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