CN103933908A - 一种液液静电微射流雾化制备微胶囊的设备及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种液液静电微射流雾化制备微胶囊的设备及其方法，有一个成品微胶囊反应收集器，收集器内腔中有工作液体箱、金属毛细管、固化液和底座电极，工作液体箱的内部底面上装有充电电极；将制备液在高压静电场与均匀压力作用下从金属毛细管中以静电雾化的滴状模式喷出，在固化液内形成粒径较小的目标物雾滴，固化成囊，所形成的微胶囊的粒径分布均匀、单分散性较好；当下一层目标物雾滴形成后，工作液体箱、充电电极和金属毛细管整体向上移动，制备液又在固化液内形成另一层雾滴，最终形成多层均匀分布的雾滴，制备液在固化液中雾化与分散，能有效克服雾化液滴在下落过程中的漂移、防止被其他介质污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备微胶囊技术，具体是指微射流的静电喷雾或者雾化制备微胶囊的设备和方法。
背景技术
微胶囊化技术是利用天然的或者合成的高分子材料作为胶囊壁材，将一些具有反应活性、敏感性或挥发性的液体或固体的药品、食品以及化工原料等作为囊芯材料进行包裹，制成使其只有在特定条件下才会以控制速率释放的微米级或者纳米级微粒产品的一种新工艺、新技术，控制囊芯材释放和作用的时间和数量，微胶囊产品经由预先设计的溶解和释放的机理，可提供特殊的释放方式。微胶囊化技术具有不少优点：能将不易加工贮存的气体、液体原料固体化，从而提高其溶解性、流动性和贮藏稳定性；防止风味成分的挥发，减少风味损失，减少食品添加剂的毒理作用等，可通过控制释放速度来减轻对肠胃副作用，达到定向释放效果，提高易氧化、易见光分解、易受温度或水分影响的物质稳定性，能够防止其氧化，避免或降低紫外线、温度和湿度等方面的影响，确保营养成分不损失，特殊功能不丧失，能使不相溶成分均匀地混合，将可能相互反应的组分分别制成微胶囊产品，使它们稳定在一个物系中，各种有效成份有序地释放，分别在相应时刻发生作用，以提高和增进食品产品的风味和营养；某些营养物质具有令人不愉快的气味或滋味，这些味道可以用微胶囊技术加以掩蔽；能保持食品中微量营养素和生理活性物质对人体的活性作用。
微胶囊化方法包括物理法、化学法和物化法三种方法：物理法是利用物理和机械原理的方法制备微胶囊，主要有空气悬浮法、喷雾干燥法、包结络合法等；化学法主要利用单体小分子发生聚合反应生成高分子膜材料并将芯材包覆，常使用的是界面聚合法和原位聚合法。物化法是通过改变条件（温度、PH值或加入电解质等）使溶解状态的成膜材料从溶液中聚沉出来并将芯材包覆形成微胶囊，具体有凝聚法、油相分离法、干燥浴法、熔化分散冷凝法等。
目前已有类似的静电喷雾或者雾化制备胶囊的产品和技术，但尚存在不少缺点，例如装置过于复杂，装置在空气中雾化容易产生污染，形成雾滴粒径均匀度较低，在固化液中沉积不够均匀。
微射流的静电雾化是指采用高压静电场作用克服雾滴破碎的表面张力或者粘滞力作用，从毛细管末端喷出而形成滴状、脉动模式、锥射流模式以及多股射流模式等。一般微射流的静电雾化方法是：以毛细管（注射器针头）为一极，以盛有溶液的容器的底部为另一极，通过施加在两极的电压将制备液在空气中进行锥射流的雾化，形成粒度分布较为均匀的雾滴，雾化后的液滴落入容器中的液体中，然后通过固化形成微胶囊。在该方法中静电锥射流雾化存在不稳定性，形成的雾滴粒径的均匀性依然较差，且雾滴形成于空气中，容易被氧化、污染等，因此必须增加辅助设备以改变这种情况。
发明内容
本发明的目的是克服现有微射流静电雾化方法制备微胶囊的缺陷，提供一种液液静电微射流滴状雾化模式制备微胶囊的方法及设备，有效克服微射流雾化液滴在下落过程中的漂移现象，能防止被其他介质污染并能在固化液中形成单分散性较好的微胶囊，提高雾滴均匀性和活性。
本发明一种液液静电微射流雾化制备微胶囊的设备采用的技术方案是：有一个成品微胶囊反应收集器，成品微胶囊反应收集器内腔中有工作液体箱、金属毛细管、固化液和底座电极，成品微胶囊反应收集器内底面上装有接地的底座电极，工作液体箱的底面固定连接若干个金属毛细管上端，所有的金属毛细管下端均垂直悬在成品微胶囊反应收集器中且与底座电极不接触；工作液体箱的内部底面上装有充电电极，充电电极连接高压静电发生器；成品微胶囊反应收集器内腔中装有固化液，固化液的液面低于充电电极的底面；工作液体箱顶部通过各自的管路分别与储液罐和增压泵相连，储液罐中装有工作液体介质，工作液体箱顶部中间连接牵引机构。
本发明一种液液静电微射流雾化制备微胶囊的方法采用的技术方案是具有以下步骤：
A、通过储液罐将工作液体介质输送至工作液体箱内，通过增压泵向工作液体箱内提供空气压力；B、开启高压静电发生器对充电电极进行供电，工作液体介质从工作液体箱内沿所有的金属毛细管流入固化液中，形成均匀分布的制备液雾滴；C、通过牵引机构牵引工作液体箱垂直向上移动距离L，金属毛细管下端也向上移动了距离L，改变了充电电极与底板电极之间的距离，实现雾滴在固化液中不同层的沉积；L大于或等于2d，d是制备液雾滴粒径；D、当工作液体箱多次上移至金属毛细管下端与固化液的液面之间的垂直距离小于2d时，金属毛细管下端移动到了最高的极限位置，完成固化液中的多层微胶囊的制备。
本发明采用上述技术方案后具有的优点是：
1、本发明将制备液在高压静电场与均匀压力作用下从金属毛细管中以静电雾化的滴状模式喷出，在固化液内形成粒径较小的目标物雾滴，固化成囊，所形成的微胶囊的粒径分布均匀、单分散性较好；由于静电雾化产生的雾滴粒径谱窄，尺度均匀。
2、当下一层目标物雾滴形成后，工作液体箱、充电电极和金属毛细管整体向上移动，制备液又在固化液内形成另一层雾滴，最终形成多层均匀分布的雾滴，改进了传统非接触式电极的形式，形成较为均匀的电场，进而在电场之间形成均匀的雾滴。
3、制备液在固化液中雾化与分散，能有效克服微射流雾化液滴在下落过程中的漂移、防止被其他介质污染。
4、通过改变金属毛细管的内径或电场强度可得到不同粒径的微胶囊，可广泛用于食品加工、生物医药、化工等领域。
附图说明
图1是本发明一种液液静电微射流雾化制备微胶囊的设备的结构图；
图2是图1中工作液体箱8底面部分与金属毛细管12上端的结构布置俯视图；
图1中：1.储液罐；2.单向阀；3.流量计；4.滑轮；5.稳压阀；6.增压泵；7.压力表；8.工作液体箱；9.充电电极；10.牵引线；11.成品微胶囊反应收集器；12.金属毛细管；13.马达；14.底座电极；15.静电发生器。
具体实施方式
参见图1，本发明一种液液静电微射流雾化制备微胶囊设备有一个成品微胶囊反应收集器11，成品微胶囊反应收集器11内腔中有工作液体箱8、金属毛细管12、固化液和底座电极14，成品微胶囊反应收集器11是一个绝缘的圆筒形结构，在圆筒形的内底面上装有平板型的底座电极14，底座电极14接地，电势为零；工作液体箱8为一圆筒形的封闭容器，工作液体箱8的底面固定连接若干个金属毛细管12的上端，所有的金属毛细管12均与工作液体箱8内连通，金属毛细管12的下端垂直悬在成品微胶囊反应收集器11中，也均与成品微胶囊反应收集器11连通，通过金属毛细管12使工作液体箱8与成品微胶囊反应收集器11相通。金属毛细管12的下端与内底面上的底座电极14之间不接触，有一定的距离。在工作液体箱8的内部底面上安装充电电极9，为了使充电电极9不与金属毛细管12发生干涉，在充电电极9上开有多个与金属毛细管12个数相等的微通孔，使每个金属毛细管12穿过充电电极9上的对应的微通孔后与工作液体箱8连通。充电电极9通过绝缘的高压电线与高压静电发生器15相连，高压静电发生器15置放在成品微胶囊反应收集器11外部。
在成囊反应收集器11内腔中装有固化液，固化液的液面A不得接触至充电电极9，也就是固化液的液面A必须低于充电电极9的底面。
工作液体箱8的顶部通过各自的管路分别与储液罐1和增压泵6相连，储液罐1中装有工作液体介质。工作液体箱8顶部中间还连接牵引机构，牵引机构可牵引工作液体箱8垂直上下移动。在工作液体箱8与储液罐1的管路上连接单向阀2和流量计3，在工作液体箱8与增压泵6的管路上连接稳压阀5的压力表7。牵引机构、储液罐1、增压泵6、单向阀2、流量计3、稳压阀5、压力表7全部置放在成品微胶囊反应收集器11外部。
牵引机构由牵引线10、滑轮4与马达13组成，工作液体箱8顶部通过牵引线10经过滑轮4与马达13相连，工作液体箱8只能够在牵引线10的作用下垂直运动，不能左右晃动。
参见图2，若干个金属毛细管12在呈阵列状均匀布置，每两个金属毛细管12的间距相等。在工作时，金属毛细管12始终位于成品微胶囊反应收集器11的内腔中。
本发明一种液液静电微射流雾化制备微胶囊设备通过以下方法制备出微胶囊：
工作液体介质由储液罐1经过单向阀2向封闭的工作液体箱8内输送，并经流量计3进行计量。当工作液体箱8内液压增大时，单向阀2保证工作液体箱8内液体不回流或气体不回流进入储液罐1。在工作液体箱8内，液体上部留有空气层，空气压力由增压泵6提供，增压泵6实现工作液体箱8内有一定压力，以便克服工作液体箱8下部的固化液的压力，通过压力表7可以观察其压力变化，并由稳压阀5保证其工作压力，以保证在工作液体箱8内形成稳定压力源。
当工作液体箱8内部的压力稳定后，开启高压静电发生器15，对充电电极9进行供电，充电电极9与底板电极14之间产生电势差，形成稳定电场，在此电势差的作用下制备液体产生静电雾化。工作液体介质在稳定压力作用下从工作液体箱8内沿所有的金属毛细管12缓慢流入成品微胶囊反应收集器11中的固化液中，借助稳定静电场在金属毛细管12的下端形成静电雾化中的滴状模式，从而形成粒径较为均匀的制备液雾滴，并且借助金属毛细管12在成品微胶囊反应收集器11中的均分分布，使制备液雾滴能够均匀分布在固化液中。
根据产生不同特性微胶囊的实际需要，金属毛细管12的内径可以根据制备液体特性及微胶囊粒度要求设置。
根据工作液体箱8中压力和高压静电发生器15的充电电压确定雾滴形成的时间间隔Δt，当制备雾滴形成后，通过牵引机构牵引工作液体箱8垂直向上移动至新的位置，同时，充电电极9和所有的金属毛细管12也移动至新的位置。也就是启动马达13，通过牵引线10和滑轮4牵引工作液体箱8和充电电极9。每次移动的距离L等于雾滴形成时间间隔Δt乘以牵引速度v，每次移动的距离L略大于或等于2d，d是制备液雾滴粒径，制备液雾滴粒径d可以根据金属毛细管12的内径与施加的静电电压确定，使形成的各层制备液雾滴相互不产生影响。
当工作液体箱8垂直向上移动距离L后，工作液体箱8依然位于成品微胶囊反应收集器11内，金属毛细管12下端也向上移动了距离L。此时在新的位置，金属毛细管12下端形成制备液雾滴。通过改变充电电极9与底板电极14之间的距离，实现雾滴在固化液中不同层的沉积。以此循环，制备液雾滴将在固化液中形成一层层的间隔布置。在这一过程中，储液罐1和增压泵6 始终工作着，以维持工作液体箱8内部的压力稳定。
当工作液体箱8继续多次上移至金属毛细管12下端与固化液的液面A之间的垂直距离小于2d时，也就是最后一次上移的距离小于2d，表明金属毛细管12下端移动到了最高的极限位置处，即完成固化液中所有位置的多层微胶囊的制备，就停止整个制备过程。
Claims (8)
1.一种液液静电微射流雾化制备微胶囊的设备，有一个成品微胶囊反应收集器（11），其特征是：成品微胶囊反应收集器（11）内腔中有工作液体箱（8）、金属毛细管（12）、固化液和底座电极（14），成品微胶囊反应收集器（11）内底面上装有接地的底座电极（14），工作液体箱（8）的底面固定连接若干个金属毛细管（12）上端，所有的金属毛细管（12）下端均垂直悬在成品微胶囊反应收集器（11）中且与底座电极（14）不接触；工作液体箱（8）的内部底面上装有充电电极（9），充电电极（9）连接高压静电发生器（15），固化液的液面低于充电电极（9）的底面；工作液体箱（8）顶部通过各自的管路分别与储液罐（1）和增压泵（6）相连，储液罐（1）中装有工作液体介质，工作液体箱（8）顶部中间连接牵引机构。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征是：若干个金属毛细管（12）呈阵列状均匀布置，每两个金属毛细管（12）的间距相等。
3.根据权利要求1所述的设备，其特征是：牵引机构由牵引线（10）、滑轮（4）与马达（13）组成，工作液体箱（8）顶部通过牵引线（10）经过滑轮（4）与马达（13）相连，工作液体箱（8）在牵引线（10）的作用下垂直运动。
4.根据权利要求1所述的设备，其特征是：充电电极（9）上开有多个与金属毛细管（12）个数相等的微通孔，每个金属毛细管（12）穿过充电电极（9）上的对应的微通孔后与工作液体箱（8）连通。
5.根据权利要求1所述的设备，其特征是：工作液体箱（8）与储液罐（1）的管路上连接单向阀（2）和流量计（3），工作液体箱（8）与增压泵（6）的管路上连接稳压阀（5）和压力表（7）。
6.根据权利要求1所述的设备，其特征是：成品微胶囊反应收集器（11）是一个绝缘的圆筒形结构，工作液体箱（8）为一圆筒形的封闭容器。
7.一种如权利要求1所述设备的制备微胶囊的方法，其特征是具有以下步骤：
A、通过储液罐（1）将工作液体介质输送至工作液体箱（8）内，通过增压泵（6）向工作液体箱（8）内提供空气压力；
B、开启高压静电发生器（15）对充电电极（9）供电，工作液体介质从工作液体箱（8）内沿所有的金属毛细管（12）流入固化液中，形成均匀分布的制备液雾滴；
C、通过牵引机构牵引工作液体箱（8）垂直向上移动距离L，金属毛细管（12）下端也向上移动了距离L，改变了充电电极（9）与底板电极（14）之间的距离，实现雾滴在固化液中不同层的沉积；L大于或等于2d，d是制备液雾滴粒径；
D、当工作液体箱（8）多次上移至金属毛细管（12）下端与固化液的液面之间的垂直距离小于2d时，金属毛细管（12）下端移动到了最高的极限位置，完成固化液中的多层微胶囊的制备。
8.根据权利要求7所述的制备微胶囊的方法，其特征是：工作液体箱（8）内的工作液体介质由流量计（3）计量，工作液体箱（8）内的稳定压力由稳压阀（5）保证。
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