CN103928677A - 提高镍钴锰酸锂正极材料振实密度的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种提高镍钴锰酸锂正极材料振实密度的合成方法，该方法合成的正极材料振实密度高，该材料的放电比容量高，循环稳定性好。该方法发明制备的LiNi0.5Co0.3Mn0.2O2正极材料具有较高的充放电比容量，较好的循环性能，可作为储能锂离子电池的正极材料。本发明采用改变不同压力制片的方法来提升正极材料的振实密度，具有操作简单，效果明显，不需要额外的添加化学物质，既起到较好的效果又能避免引入新的杂质，具有很好的经济价值。
Description
技术领域：
本发明涉及一种LiNi0.5Co0.3Mn0.2O2的合成方法，属电极材料合成技术领域。
背景技术：
锂离子电池不断向高比能量方向发展，要求正极材料粉体不仅具有高的质量比容量，而且要求有高的体积比能量。手机电池是锂离子电池的主要市场之一，而随着手机的进一步小型化和智能化，手机对电池容量的要求越来越高，正极材料在短期内难以在质量比容量即克容量方面实现大的突破，因此想要提高电池的总容量，只有依靠提高正极材料的体积比容量，而要提高体积比容量则只有靠提高正极材料的振实密度，在有限的电池体积内尽可能多填充正极材料的质量，才能提高电池的总容量。
提高层状LiNi0.5Co0.3Mn0.2O2粉体振实密度的方法有多种，如：通过控制结晶法制备高密度球形前驱体，再高温烧结合成高密度层状LiNi0.5Co0.3Mn0.2O2粉料，控制结晶法易于控制沉淀粉体的形貌和粒度，但工艺流程较长，难于控制产品质量的稳定性；烧结合成过程中添加烧结助剂同样有利于提高烧结品的振实密度，该方法过程简单，但所添加的微量助剂难以分散均匀，同时也不可避免地引入了外来杂质，一定程度上会影响到所合成材料的电化学性能。因而有必要进行改进。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种电极材料LiNi0.5Co0.3Mn0.2O2的合成方法，该方法合成的正极材料振实密度高，该材料的放电比容量高，循环稳定性好。
本发明的具体技术方案如下：
一种提高镍钴锰酸锂正极材料振实密度的合成方法，该方法包括以下步骤：
1)取碳酸钠溶液与钴镍锰硝酸盐混合溶液,其中碳酸钠与钴镍锰硝酸盐混合溶液中Ni，Co，Mn的摩尔比为10：5：3：2；两种溶液分别在蠕动泵控制下以0.5-3mL/min的速度滴加到同一容器中，控制pH值为7—9,控制反应温度为45-65℃，反应10个小时后过滤、洗涤，将得到的前驱体Ni0.5Co0.3Mn0.2CO3，然后放在80℃的烘箱中干燥12小时；
2)将干燥完的前驱体Ni0.5Co0.3Mn0.2CO3与过量的Li2CO3混合(物质的量比为1:1.05)，经过10小时的机械球磨后，在80℃的烘箱中干燥10小时，然后在15～25Mpa的第一次压力下压片，然后放在马弗炉中于500℃下预烧5个小时；
3)将预烧完的样品冷却至室温后研磨，过500目筛后在15～25Mpa的第二次压力下压片，然后放到马弗炉中于850℃煅烧20个小时，即得所需材料。
本发明的进一步设计在于，步骤1中最优条件是pH值8；最优条件是反应温度为55℃。
其中步骤2中第一次压力优选为15Mpa。
其中步骤3中第二次压力优选为20Mpa。
本发明具有的优点：
固相反应过程中反应物料之间接触的紧密程度决定着合成过程中原子的扩散距离和迁移速度，因此通过外加压力将反应物料进行压制成型，完全有可能缩短原子间扩散迁移的距离，提高反应的速度和深度，促进晶粒的迅速长大，以提高所合成物料的粉体振实密度；本明方法简单易行，且不引入其它杂质
本发明制备的LiNi0.5Co0.3Mn0.2O2正极材料具有较高的充放电比容量，较好的循环性能，可作为储能锂离子电池的正极材料。
本发明采用改变不同压力制片的方法来提升正极材料的振实密度，具有操作简单，效果明显，不需要额外的添加化学物质，既起到较好的效果又能避免引入新的杂质，具有很好的经济价值。
附图说明:
图1-1为样品的振实密度与不同预烧之前压片压力之间的关系曲线。
图1-2为不同振实密度下样品的SEM图。
图1-3为不同振实密度下样品XRD图谱。
图1-4为不同实密度下样品的电化学的循环性能图。
图2-1为样品的振实密度与预烧之前不同压片压力之间的关系曲线。
图2-2为不同振实密度下样品的SEM图。
图2-3为不同振实密度样品的XRD图谱。
图2-4为不同振实密度样品的电化学循环性能图。
具体实施方式：
实施例一：
本发明的具体合成步骤如下：
取100ml的2mol/L的碳酸钠溶液与100ml的2mol/L钴镍锰硝酸盐混合溶液(该混合溶液由(Ni(NO)36H2O,Co(NO)3·6H2O与Mn(NO)3溶液混合而成,其中Ni，Co，Mn的摩尔比为5:3:2，2mol/L是指三者的总摩尔浓度)分别在蠕动泵控制下滴加到四口烧瓶中，在55℃情况下，控制pH值稳定在8左右(pH值调节是根据电子pH计显示的数值跟实验需要控制的数值差别微调蠕动泵的滴加速度来实现)，反应10个小时后过滤洗涤得到前驱体Ni0.5Co0.3Mn0.2CO3，该前驱体中CO3根，Ni，Co，Mn的摩尔比为10：5:3:2，然后放在80℃的烘箱中干燥12小时；
将干燥完的前驱体Ni0.5Co0.3Mn0.2CO3与过量Li2CO3混合，(Ni0.5Co0.3Mn0.2CO3与Li2CO3的摩尔比为1:1.05)经过10小时的机械球磨后，80℃下烘干10小时，第一次分别在不同压力(压力分别为5Mpa，10Mpa，15Mpa，20Mpa，25Mpa)下压片，然后放在马弗炉中在500℃下预烧5个小时；
将预烧完的样品，研磨，过500目筛后，第二次分别在不同压力(压力分别为5Mpa，10Mpa，15Mpa，20Mpa，25Mpa)下压片，然后放到马弗炉中，在850℃煅烧20个小时；分别得到样品。
测试实例一：第一次分别在不同压力下压片得到样品的性能测试分析
1、不同振实密度的样品与压力的关系
选取5Mpa，10Mpa，15Mpa，20Mpa，25Mpa为预烧之前第一次压片的压力，第二次煅烧之前制片压力为20Mpa的样品，测得其振实密度与压力的关系如下：
从图1-1可以看出，随着第一次压力的提高，样品的振实密度也呈上升趋势，当压片的压力达到15Mpa以上时，振实密度随着压力基本上变化不大，所以本发明选择15Mpa为第一次压片最佳压力。这是因为当压力增加时，颗粒之间间隙变小，振实密度增加，当压力到了一定程度时，颗粒之间的空隙已经达到极限了，振实密度不再随着压力的增加而增大。另外，前驱体Ni0.5Co0.3Mn0.2CO3在预烧阶段是分解反应，放出气体CO2，压力超过15Mpa时，分解产生的气体从颗粒之间排出困难，形成板块，所以超过15Mpa时，样品的振实密度改变不大。
2、不同振实密度样品的颗粒形貌
本发明选出振实密度最高的样品A(预烧之前第一次压片压力为15Mpa，第二次煅烧之前第二次压片压力为20Mpa)，和振实密度最低的样品B(预烧之前第一次压片压力为5Mpa，第二次煅烧之前第二次压片压力为20Mpa)比较他们的样品形貌。
图1-2不同振实密度下样品的SEM图谱，其中A代表样品A，B代表样品B。从图1-2中可以看出当振实密度比较小时，样品的颗粒比较分散，振实密度比较低。振实密度比较高时，样品颗粒之间发生聚集，振实密度增大。
3、不同振实密度样品之间的XRD分析
图1-3是上述2中的样品A和样品B的LiNi0.5Co0.3Mn0.2O2的XRD图谱，产物均为α-NaFeO2层状结构。在XRD图中，衍射强度比I003/I104和(I006+I102)/I101可以表征α-NaFeO2层状化合物结构中过渡金属原子占位有序度，要使层状结构材料有良好的电化学性能，其I003/I104的值应大于1.2。在层状结构中，I003/I104和(I006+I102)/I101同样可以反映Ni，Co，Mn原子在晶体结构中3a和3b位占据情况，I003/I104比值越大，(I006+I102)/I101比值越小，Ni，Co，Mn在Li层3b位占据数越小，层状结构越规整。
从图可以看出，衡量材料总阳离子混排的特征峰(102)和(006)，(108)和(110)都分裂完全，说明合成出的样品形成良好的层状结构。经计算得出振实密度较高的样品(15Mpa)的I003/I104为1.916,高于振实密度低的样品(5Mpa)1.486。振实密度高的样品A(15Mpa)的(I006+I102)/I101值是0.415低于振实密度低的样品B(5Mpa)的0.476，显示出振实密度高的样品的晶体结构要优于振实密度低的样品。另外，振实密度高的样品的XRD杂峰比振实密度低的XRD杂峰少，这也说明了振实密度高的样品的层状结构比较规整。
4、不同振实密度样品的电化学性能分析
对上述2中的样品A、B进行电化学性能测试，从图1-4可以看出振实密度最高的样品A的电化学循环性能要明显优于振实密度最低的样品B。并且其在不
同倍率下的电化学性能如下表1
从表1中我们可以看出，振实密度高的样品的电化学的倍率性能也是明显高于振实密度低的样品。
测试实例二：第二次煅烧压片振实不同的样品性能分析
1、不同振实密度的样品与压力的关系
选取15Mpa为预烧之前第一次压片的压力，第二次煅烧之前第二次压片压力分别为5Mpa，10Mpa，15Mpa，20Mpa，25Mpa得到的各样品，测得其振实密度与压力的关系如下：
从图2-1可以看出，样品的振实密度随煅烧前第二次压力的增大而增大，当煅烧压力达到20Mpa时，样品的振实密度最大。再增加压力后，样品的压力下降。这是由于当压力增大，颗粒相互消融，多个小颗粒生成成一个大颗粒，提高了样品的振实密度，再增大压力，颗粒之间会在高压下聚到一起，在煅烧时候发生了严重的团聚现象，从而导致其振实密度下降。
2、不同振实密度样品的颗粒形貌分析
图2-2振实不同样品的形貌SEM，样品A为预烧前第一次压片压力为15Mpa，煅烧前第二次压片压力为5Mpa，样品B为预烧前第一次压片压力为15Mpa，煅烧前第二次压片压力为20Mpa)
从图2-2中可以看出，振实密度小的样品，颗粒之间的距离比较大，振实密度大的样品颗粒之间空隙比较小，便于电化学反应时离子传递，有助于其电化学性能。
3、不同振实密度的样品XRD分析
对上述2中的样品A、B进行XRD分析，从图2-3可以看出，振实密度高的样品B和振实密度低的样品A的特征峰特征峰(102)和(006)，(108)和(110)都分裂完全并且，说明都形成了明显的层状结构。但是振实密度高的样品XRD图杂峰比较少，说明形成的晶体结构比较良好，没有太多杂质生成。经过计算得到振实密度高的样品其I003/I104比值越大，(I006+I102)/I101比值越小，这进一步说明了振实高的样品的晶型比振实密度低的样品晶型好。
4、不同振实密度样品的电化学性能分析
对上述2中的样品A、B进行电化学性能测试，从图2-4可以看出振实密度高的样品B的放电比容量要高于振实密度低的样品A，并且循环稳定性也优于振实密度低的样品。不同振实样品的倍率性能如下表
从这个不同振实样品的倍率性能中可以看出，高振实密度的样品B的倍率性能比低振实密度样品的振实密度的样品A好，这是因为振实密度高，颗粒之间空隙小，离子传输通道短，便于充分电，电化学性能高。
Claims (4)
1.一种提高镍钴锰酸锂正极材料振实密度的合成方法，该方法包括以下步骤：
1)取碳酸钠溶液与钴镍锰硝酸盐混合溶液,其中碳酸钠与钴镍锰硝酸盐混合溶液中Ni，Co，Mn的摩尔比为10：5：3：2；两种溶液分别在蠕动泵控制下以0.5-3mL/min的速度滴加到同一容器中，控制pH值为7-9，反应温度为45-65℃，反应10个小时后过滤、洗涤，将得到的前驱体Ni0.5Co0.3Mn0.2CO3，然后放在80℃的烘箱中干燥12小时；2)将干燥完的前驱体Ni0.5Co0.3Mn0.2CO3与过量的Li2CO3混合，经过10小时的机械球磨后，在80℃的烘箱中干燥10小时，然后在15～25Mpa的第一次压力下压片，然后放在马弗炉中于500℃下预烧5个小时；
3)将预烧完的样品冷却至室温后研磨，过500目筛后在15～25Mpa的第二次压力下压片，然后放到马弗炉中于850℃煅烧20个小时，即得所需材料。
2.根据权利要求1所述的合成方法，步骤1中控制pH值为8；反应温度为55℃。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其中步骤2中第一次压力优选为15Mpa。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其中步骤3中第二次压力优选为20Mpa。
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410199275.2A Pending CN103928677A (zh) | 2014-05-12 | 2014-05-12 | 提高镍钴锰酸锂正极材料振实密度的合成方法 |
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|---|---|
| CN (1) | CN103928677A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105070905A (zh) * | 2015-08-14 | 2015-11-18 | 东莞市迈科科技有限公司 | 一种锂离子电池层状正极材料及其制备方法 |
| CN111342041A (zh) * | 2020-02-20 | 2020-06-26 | 上海应用技术大学 | 一种锂离子电池三元正极材料及其制备方法 |
Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN101478044A (zh) * | 2009-01-07 | 2009-07-08 | 厦门钨业股份有限公司 | 锂离子二次电池多元复合正极材料及其制备方法 |
| JP2011057518A (ja) * | 2009-09-11 | 2011-03-24 | Kansai Shokubai Kagaku Kk | 高密度ニッケル・コバルト・マンガン共沈水酸化物及びその製造方法 |
| CN102263238A (zh) * | 2011-06-13 | 2011-11-30 | 常熟理工学院 | 一种锂镍钴锰氧化物及其制备方法 |
-
2014
- 2014-05-12 CN CN201410199275.2A patent/CN103928677A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101478044A (zh) * | 2009-01-07 | 2009-07-08 | 厦门钨业股份有限公司 | 锂离子二次电池多元复合正极材料及其制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
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