CN103924289A - 一种医用光学水晶的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种医用光学水晶的生长方法，属于水晶加工技术领域。为了解决现有的光学水晶存在包裹体、脉理指标达不到要求，且生长周期长的问题。提供一种医用光学水晶的生长方法，该方法包括将生长水晶用的原料和水装入洗净的高压釜内；悬挂籽晶，使籽晶取向以Y轴为长度方向，X轴为宽度方向，Z轴为生长方向；C、控制生长温度、溶解区温度、温差和压力进行水晶生长，得到医用光学水晶。生长周期短、产品具有脉理指标高、无色透明，无裂纹、无气泡和无双晶的优点，生长丘平滑，每立厘米内包裹体(10～100μm)，光学均匀性达到4级，有效区域内没有白浊、潜伏期雾，产品合格率达到98.5％以上。
Description
技术领域赶赴
本发明涉及一种医用光学水晶的生长方法，属于水晶生产技术领域。
背景技术
光学晶体在当代光电子技术中的应用占有非常重要的地位，特别是特种大尺寸人造光学石英晶体的生产，它是医学影像设备中不可缺少的材料，随着我国医疗事业的发展和部分医院设备的更新换代，最近几年，我国医疗影像诊断设备的市场需求急剧增长，客观上推动了我国医疗影像诊断设备行业的发展，做为医学影像设备中光电子器件的基础材料，特种人造光学石英晶体及其晶片不可或缺，而现在国内生产特种人造光学石英晶体的企业极少，但生产水晶存在尺寸小，容易出现炸裂，包裹体多，脉理不良、产量也甚微等问题，极大地制约了国内医学影像设备产业的发展。如中国专利(授权公告号：CN100335683C)公开了一种水热法生产大尺寸人造光学石英晶体的方法，其籽晶取向Y轴为长度方向，X轴为宽度方向，Z轴为生长方向，生长温度Tg为330℃～340℃，溶解区温度Ts为370℃～380℃，温差△T为30℃～50℃，压力P为145MPa～150MPa，并控制生长速率进行水晶生长，得到大尺寸人造光学石英晶体。该方法能够生产大尺寸人造光学石英晶体，但是其采用高温(生长温度和溶解区温度均采用高温度)、高压的条件下，生长周期长，且得到的晶体存在包裹体和生长层，质量指标相对较差。
发明内容
本发明针对以上现有技术中存在的问题，提供一种医用光学水晶的生长方法，解决的技术问题是实现采用中温、中压的技术生长光学水晶，且生长周期短，得到的光学水晶具有无脉理和无包裹体的效果。
本发明的目的是通过以下技术方案得以实现的，一种医用光学水晶的生长方法，该方法包括以下步骤：
A、将生长水晶用的原料和水装入洗净的高压釜内，所述原料包括以下成分的重量百分数：
NaOH：0.8wt％～1.2wt％；K2CO3：0.04wt％～0.06wt％；NaNO2：0.05wt％～0.07wt％；Li2CO3：0.04wt％～0.07wt％；余量为SiO2；
B、悬挂籽晶，使籽晶取向以Y轴为长度方向，X轴为宽度方向，Z轴为生长方向；
C、控制生长温度(Tg)为320℃～325℃，溶解区温度(Ts)为360℃～365℃，温差(△T)为35℃～45℃，并控制压力(P)为135MPa～140MPa的条件下进行水晶生长，得到医用光学水晶。
本发明人在生产医用光学水晶的过程中，发现采用现有的高温(生长温度为330℃～340℃和溶解区温度为370℃～380℃)、高温技术，由于溶解速率过快等因素的影响，使生长出来的水晶存在均匀性差，尤其是水晶的脉理指标达不到要求，还存在有包裹体少量的问题。为了解决上述问题，本发明人通过反复试验和研究，采用中温、中压的条件，温度过高会导致生长的水晶会有裂纹，脉理指标达不到要求，温度过低，会导致水晶生长速率过低；同时，通过对原料的改进，采用碳酸钾和亚硝酸钠同时使用，使得到的水晶无包裹体、水晶脉理指标稳定，无脉理，能够达到较高的标准。本发明的方法只需要120～125天左右的时间，大大的缩短生长周期，提高了生产效率。
在上述的医用光学水晶的生长方法中，作为优选，步骤C中所述水晶生长的生长速率为：
1～30天：生长速率为0.52～0.56mm/天，且所述生长温度为325℃、溶解区温度为360℃、温差为35℃、压力为137MPa；
31～90天：生长速率为0.52～0.56mm/天，且所述生长温度为320℃、溶解区温度为℃、温差为40℃、压力为138MPa；
91～120天：生长速率为0.52～0.56mm/天，且所述生长温度为320℃、溶解区温度为365℃、温差为45℃、压力为140MPa。通过对水晶生长过程中温度和压力及温差的控制结合生长速率，能够有效的缩短生长周期；结合高压釜的填充率，还能够进一步保证水晶的脉理指标和光学均匀性，使产品的脉理指标能够达到无脉理的效果，光学均匀性能够达到4级。作为进一步的优选，步骤C中所述水晶生长的生长速率相同，且所述生长速率为0.54mm/天。
在上述的医用光学水晶的生长方法中，作为优选，步骤A中所述原料包括以下成分的重量百分数：
NaOH：0.9wt％～1.1wt％；
K2CO3：0.05wt％～0.055wt％；
NaNO2：0.0.055wt％～0.06wt％；
Li2CO3：0.05wt％～0.065wt％；
余量为SiO2。本发明人发现原料中加入无水碳酸钠，得到的水晶中会产生包裹体，而本发明通过在原料中加入碳酸钾和亚硝酸钠，两者结合使用后，使得到的水晶没有包裹体，有效区域内没有白浊和针雾，大大提高了产品的质量。而如果碳酸钾加入的量过多或过少，反而会使产品的脉理指标降低。作为进一步的优选，所述K2CO3为无水K2CO3。所述SiO2优选纯度为≥99.9％(质量含量)，透明度≥90。NaOH采用浓度为1.0～1.2mol/L的NaOH水溶液。
在上述的医用光学水晶的生长方法中，作为优选，步骤A所述高压釜内物料的填充度为84.3％～84.7％。与本发明采用的中温、中压条件相协同作用，使得到的水作为进一步的优选，所述填充度为84.5％。
在上述的医用光学水晶的生长方法中，作为优选，所述光学水晶的尺寸为：Z为65mm～68mm、X为75mm～80mm、Y为260mm、重量为3.5Kg～3.8Kg。
综上所述，本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明医用光学水晶的生长方法，采用中温、中压的条件，能够有效的提高水晶的质量，使产品的脉理指标能够达到较高的要求，且大大的缩短了生长周期，提高了生产效率、也间接降低了能耗，更有利于工业化生产，医用光学水晶还具有无色透明，无裂纹、无气泡和无双晶的优点，生长丘平滑，每立厘米内包裹体(10～100μm)没有，脉理指标能够达到无脉理的效果，光学均匀性达到4级，有效区域内没有白浊和针雾，产品合格率达到98.5％以上。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明，但是本发明并不限于这些实施例。
实施例1
选用直径为300/330mm高压釜，并选用市购的优质熔炼石英(纯度≥99.95％、透明度≥90％)；对原料熔炼石英进行筛选、清洗，不准有不透明硅石或粒度小、含包裹体的原料；
对籽晶进行清洗腐蚀，籽晶的Q值(红外线吸收值)＝(3.0～3.5)×106、腐蚀隧道密度≤10条/cm2；
晶架、料筐、高压釜内壁在正常水洗干净严格检查后，再用离子水清洗多遍，确保晶架、料筐、高压釜内壁干净无杂物附着；
悬挂籽晶，保证籽晶悬挂稳定不晃动且节省空间，上述晶架优选采用中国专利(授权公告号：CN201553804U)中的晶架，将石英装入料筐，使上料筐内石英净重135Kg，下料筐石英净重110Kg，按填充度计算溶液比例并精确称取，晶架、料筐在装配完工后需再用离子水清洗一遍。
准确吊装，使用行车将料筐吊入高压釜内，按比例将用于生长医用光学水晶的原料及离子水装入高压釜内，并搅拌均匀，使高压釜内物料的填充度为84.5％，所述用于生长医用光学水晶的原料包括以下成分的重量百分数：
NaOH：0.8wt％～1.2wt％；K2CO3：0.04wt％～0.06wt％；NaNO2：0.05wt％～0.07wt％；Li2CO3：0.04wt％～0.07wt％；余量为SiO2；
然后，使用行车将悬挂有籽晶的晶架缓缓放入高压釜内；使籽晶取向以Y轴为长度方向，X轴为宽度方向，Z轴为生长方向；
装配完成后，将高压釜的提塞放入釜口，随后将大法兰旋入卡箍内，借助行车用大锤将其打紧，旋进提塞法兰，将所有螺丝均匀拧紧，用吊车将保温罩罩在釜外围，盖上保温棉，旋上压力表，通过设置温控仪表，控制水晶生长过程中生长温度、溶解区温度、温差和压力及生长速率，即水晶生长过程中的压力、温差、温度控制如下：
1～30天：0.54mm/天，Tg＝325℃、Ts＝360℃、△T＝35℃、P＝137Mpa
31～90天：0.54mm/天，Tg＝320℃、Ts＝360℃、△T＝40℃、P＝138Mpa；
91～120天：0.54mm/天，Tg＝320℃、Ts＝365℃、△T＝45℃、P＝140Mpa；
经过120天的生长后，降温开釜取晶，得到医用光学水晶成品，入库后由质检人员检验质量，出具质检报告。检验结果如下所示：
晶体(医用光学水晶)尺寸为：Z为65mm～68mm、X为75mm～80mm、Y为260mm、重量为3.5Kg～3.8Kg。晶体无色透明，无裂纹、无气泡、无双晶，生长丘平滑，每立方厘米内包裹体(10～100μm)没有，脉理指标达到无脉理，光学均匀性达到4级，有效区域内没有白浊和针雾。
实施例2
本实施例的具体生长方法基本同实施例1一致，区别仅在于，其中，所述高压釜内物料的填充度为84.7％，所述用于生长医用光学水晶的原料包括以下成分的重量百分数：
NaOH：0.8wt％；K2CO3：0.06wt％；NaNO2：0.05wt％；Li2CO3：0.04wt％％；余量为SiO2；
所述水晶生长过程中生长温度、溶解区温度、温差和压力及生长速率，即生长过程中的压力、温差、温度控制如下：
1～30天：0.56mm/天，Tg＝324℃、Ts＝362℃、△T＝38℃、P＝138Mpa
31～90天：0.56mm/天，Tg＝321℃、Ts＝362℃、△T＝41℃、P＝138Mpa；
91～120天：0.56mm/天，Tg＝321℃、Ts＝364℃、△T＝43℃、P＝139Mpa；
其它同实施例1一致，这里不再赘述。将得到的医用光学水晶进行检验，检验结果如下所示：
晶体(医用光学水晶)尺寸为：Z为65mm～68mm、X为75mm～80mm、Y为260mm、重量为3.5Kg～3.8Kg。晶体无色透明，无裂纹、无气泡、无双晶，生长丘平滑，每立方厘米内包裹体(10～100μm)没有，脉理指标达到无脉理的效果，光学均匀性达到4级，有效区域内没有白浊和针雾。
实施例3
本实施例的具体生长方法基本同实施例1一致，区别仅在于，其中，所述高压釜内物料的填充度为84.3％，所述用于生长医用光学水晶的原料包括以下成分的重量百分数：
NaOH：1.2wt％；K2CO3：0.04wt％；NaNO2：0.07wt％；Li2CO3：0.07wt％％；余量为SiO2；
所述水晶生长过程中生长温度、溶解区温度、温差和压力及生长速率，即生长过程中的压力、温差、温度控制如下：
1～30天：0.52mm/天，Tg＝323℃、Ts＝361℃、△T＝38℃、P＝137Mpa
31～90天：0.52mm/天，Tg＝320℃、Ts＝362℃、△T＝42℃、P＝137Mpa；
91～120天：0.52mm/天，Tg＝320℃、Ts＝364℃、△T＝44℃、P＝140Mpa；
其它同实施例1一致，这里不再赘述。将得到的医用光学水晶进行检验，检验结果如下所示：
晶体(医用光学水晶)尺寸为：Z为65mm～68mm、X为75mm～80mm、Y为260mm、重量为3.5Kg～3.8Kg。晶体无色透明，无裂纹、无气泡、无双晶，生长丘平滑，每立方厘米内包裹体(10～100μm)没有，脉理指标达到无脉理的效果，光学均匀性达到4级，有效区域内没有白浊和针雾。
实施例4
本实施例的具体生长方法基本同实施例1一致，区别仅在于，其中，所述高压釜内物料的填充度为84.6％，所述用于生长医用光学水晶的原料包括以下成分的重量百分数：
NaOH：0.9wt％；无水K2CO3：0.05wt％；NaNO2：0.06wt％；Li2CO3：0.065wt％；余量为SiO2；其中，NaOH采用浓度为1.0～1.2mol/L的NaOH水溶液；
所述水晶生长过程中生长温度、溶解区温度、温差和压力及生长速率，即水晶生长过程中的压力、温差、温度控制如下：
1～30天：0.54mm/天，Tg＝325℃、Ts＝360℃、△T＝35℃、P＝135Mpa
31～90天：0.52mm/天，Tg＝320℃、Ts＝360℃、△T＝40℃、P＝135Mpa；
91～120天：0.52mm/天，Tg＝320℃、Ts＝365℃、△T＝45℃、P＝138Mpa；
其它同实施例1一致，这里不再赘述。将得到的医用光学水晶进行检验，检验结果如下所示：
晶体(医用光学水晶)尺寸为：Z为65mm～68mm、X为75mm～80mm、Y为260mm、重量为3.5Kg～3.8Kg。晶体无色透明，无裂纹、无气泡、无双晶，生长丘平滑，每立方厘米内包裹体(10～100μm)没有，脉理指标达到无脉理的效果，光学均匀性达到4级，有效区域内没有白浊和针雾。
实施例5
本实施例的具体生长方法基本同实施例1一致，区别仅在于，其中，所述高压釜内物料的填充度为84.6％，所述用于生长医用光学水晶的原料包括以下成分的重量百分数：
NaOH：1.1wt％；K2CO3：0.055wt％；NaNO2：0.055wt％；Li2CO3：0.05wt％；余量为SiO2；
所述水晶生长过程中生长温度、溶解区温度、温差和压力及生长速率，即生长过程中的压力、温差、温度控制如下：
1～30天：0.53mm/天，Tg＝325℃、Ts＝360℃、△T＝35℃、P＝138Mpa
31～90天：0.53mm/天，Tg＝320℃、Ts＝360℃、△T＝40℃、P＝138Mpa；
91～120天：0.53mm/天，Tg＝320℃、Ts＝365℃、△T＝45℃、P＝139Mpa；
其它同实施例1一致，这里不再赘述。将得到的医用光学水晶进行检验，检验结果如下所示：
晶体(医用光学水晶)尺寸为：Z为65mm～68mm、X为75mm～80mm、Y为260mm、重量为3.5Kg～3.8Kg。晶体无色透明，无裂纹、无气泡、无双晶，生长丘平滑，每立方厘米内包裹体(10～100μm)没有，脉理指标达到无脉理的效果，光学均匀性达到4级，有效区域内没有白浊和针雾。
对照例1
本对照例的具体生长方法基本同实施例1一致，区别仅在于，其中，所述高压釜内物料的填充度为84.5％，所述用于生长医用光学水晶的原料包括以下成分的重量百分数：
NaOH：1.1wt％；K2CO3：0.1wt％；NaNO2：0.055wt％；Li2CO3：0.05wt％；余量为SiO2；
所述水晶生长过程中生长温度、溶解区温度、温差和压力及生长速率，即生长过程中的压力、温差、温度控制如下：
1～30天：0.53mm/天，Tg＝325℃、Ts＝360℃、△T＝35℃、P＝138Mpa
31～90天：0.53mm/天，Tg＝320℃、Ts＝360℃、△T＝40℃、P＝138Mpa；
91～120天：0.53mm/天，Tg＝320℃、Ts＝365℃、△T＝45℃、P＝139Mpa；
其它同实施例1一致，这里不再赘述。将得到的医用光学水晶进行检验，检验结果如下所示：
晶体(医用光学水晶)尺寸为：Z为65mm～68mm、X为75mm～80mm、Y为260mm、重量为3.5Kg～3.8Kg。晶体无色透明，有少量裂纹、有少量气泡，每立方厘米内包裹体(10～100μm)4个，脉理指标只能达到B级，有少量的脉理。碳酸钾的加入量大于0.1wt％后，随着碳酸钾加入量的增加，包裹体的个数也增加，脉理指标也下降。
对照例2
本对照例的具体生长方法基本同实施例1一致，区别仅在于，其中，所述高压釜内物料的填充度为84.5％，所述用于生长医用光学水晶的原料包括以下成分的重量百分数：
NaOH：1.1wt％；K2CO3：0.02wt％；NaNO2：0.055wt％；Li2CO3：0.05wt％；余量为SiO2；
所述水晶生长过程中生长温度、溶解区温度、温差和压力及生长速率，即生长过程中的压力、温差、温度控制如下：
1～30天：0.53mm/天，Tg＝325℃、Ts＝360℃、△T＝35℃、P＝138Mpa
31～90天：0.53mm/天，Tg＝320℃、Ts＝360℃、△T＝40℃、P＝138Mpa；
91～120天：0.53mm/天，Tg＝320℃、Ts＝365℃、△T＝45℃、P＝139Mpa；
其它同实施例1一致，这里不再赘述。将得到的医用光学水晶进行检验，检验结果如下所示：
晶体(医用光学水晶)尺寸为：Z为65mm～68mm、X为75mm～80mm、Y为260mm、重量为3.5Kg～3.8Kg。晶体无色透明，有少量裂纹、有少量气泡，每立方厘米内包裹体(10～100μm)2个，有少量脉理，脉理指标只能达到B级。
本发明中所描述的具体实施例仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。
Claims (9)
1.一种医用光学水晶的生长方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
A、将生长水晶用的原料和水装入洗净的高压釜内，所述原料包括以下成分的重量百分数：
NaOH：0.8wt％～1.2wt％；K2CO3：0.04wt％～0.06wt％；NaNO2：0.05wt％～0.07wt％；Li2CO3：0.04wt％～0.07wt％；余量为SiO2；
B、悬挂籽晶，使籽晶取向以Y轴为长度方向，X轴为宽度方向，Z轴为生长方向；
C、控制生长温度为320℃～325℃，溶解区温度为360℃～365℃，温差为35℃～45℃，并控制压力为135MPa～140MPa的条件下进行水晶生长，得到医用光学水晶。
2.根据权利要求1所述医用光学水晶的生长方法，其特征在于，步骤C中所述水晶生长的生长速率、生长温度、溶解区温度、温差和压力控制如下：
1～30天：生长速率为0.52～0.56mm/天，且所述生长温度为325℃、溶解区温度为360℃、温差为35℃、压力为137MPa；
31～90天：生长速率为0.52～0.56mm/天，且所述生长温度为320℃、溶解区温度为360℃、温差为40℃、压力为138MPa；
91～120天：生长速率为0.52～0.56mm/天，且所述生长温度为320℃、溶解区温度为365℃、温差为45℃、压力为140MPa。
3.根据权利要求2所述医用光学水晶的生长方法，其特征在于，步骤C中所述水晶生长的生长速率相同，且所述生长速率为0.54mm/天。
4.根据权利要求1或2或3所述医用光学水晶的生长方法，其特征在于，步骤A中所述原料包括以下成分的重量百分数：
NaOH：0.9wt％～1.1wt％；
K2CO3：0.05wt％～0.055wt％；
NaNO2：0.055wt％～0.06wt％；
Li2CO3：0.05wt％～0.065wt％；
余量为SiO2。
5.根据权利要求4所述医用光学水晶的生长方法，其特征在于，所述K2CO3为无水K2CO3。
6.根据权利要求1所述医用光学水晶的生长方法，其特征在于，步骤A所述高压釜内物料的填充度为84.3％～84.7％。
7.根据权利要示求6所述医用光学水晶的生长方法，其特征在于，步骤A所述高压釜内物料的填充度为84.5％。
8.根据权利要求1所述医用光学水晶的生长方法，其特征在于，所述光学水晶的尺寸为：Z为65mm～68mm、X为75mm～80mm、Y为260mm、重量为3.5Kg～3.8Kg。
9.根据权利要法度1所述医用光学水晶的生长方法，其特征在于，步骤A中所述的水为去离子水。
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| 王强涛: "高品质石英晶体生长及性能表征", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
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