CN103918711B - 一种埃洛石负载纳米银抗菌材料的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种埃洛石负载纳米银抗菌材料的制备方法,具体步骤如下:将纯度不低于80wt%的埃洛石加入到硝酸溶液中,常温下搅拌4~8h,得到酸处理的埃洛石,将该产品置于真空抽滤瓶中,在真空下和硝酸银乙醇溶液混合,再联通大气,在大气压力下让硝酸银充分进入埃洛石管内,继续搅拌2~3h,固液分离,真空70~80℃烘干;将烘干得到的产品置于真空管式炉中,抽真空并以5-50℃/min的加热速度加热至400-550℃,煅烧2~4h后,停止加热,冷却至室温,停止抽真空,即得到一种埃洛石负载纳米银抗菌材料。本发明的优点是让硝酸银能进入到管道中,再利用高温在真空下将硝酸银分解得到单质纳米银颗粒。该过程能保证纳米银颗粒存在于埃洛石管道中。
Description
技术领域
本发明涉及一种埃洛石负载纳米银抗菌材料的制备。
背景技术
银纳米粒子的抗菌作用具有广谱性,对不同菌种都有良好的抑制效果。对烧烫伤及创伤表面常见的细菌,如金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、白色念珠菌及其它革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌等,都有杀菌作用;对沙眼衣原体、引起性传播性疾病的淋球菌,也有强大的杀菌作用。但是纳米粒子表面活性非常高,极易团聚,要获得很好的表面抗菌作用,必须对纳米银进行负载或改性。
埃洛石又被称多水高岭石。化学组成与高岭石相同,具有相同的1∶1的SiO2/Al2O3比,片层结构卷曲成了SiO2在外层,Al2O3在内层,因此埃络石纳米管具有与SiO2非常相似的表面性质,和Al2O3相似的内层性质。一般来说埃洛石纳米管由多个高岭土片层卷曲而成,是天然的多壁型纳米管,管外径为20-100nm,内径为5-30nm,长度为150nm-2μm。埃洛石与高岭土在晶体结构上的主要区别,一是管状构造,一是片状构造。埃洛石纳米管,由高岭石的片层在天然条件下卷曲而成,呈微管状结构。将纳米银颗粒负载到埃洛石的管内,
可以有效的控制纳米银颗粒尺寸。但现有的技术仅仅是将纳米银颗粒负载到埃洛石的外表面,而内表面面积巨大,可以有更好的抗菌效果。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足,提供一种埃洛石负载纳米银抗菌材料的制备。
本发明采用的技术方案是依次包括如下步骤:
1)将纯度不低于80wt%的埃洛石加入到1~5wt%的硝酸溶液中,反应体系固液比按质量百分比为5~10%,常温下搅拌4~8h,离心脱水并干燥,得到酸处理的埃洛石,处理后埃洛石内层的铝氧化合物被溶解掉,管道内径变大;
2)将2g硝酸银溶解于80~100mL乙醇中,配制成硝酸银乙醇溶液;
3)将4~8g酸处理的埃洛石置于真空抽滤瓶中,真空抽滤瓶中放入磁力搅拌转子,真空抽滤瓶侧面细颈接真空泵,真空抽滤瓶瓶口通过橡皮塞连接分液漏斗,橡皮塞起封闭作用,使分液漏斗和真空抽滤瓶之间紧密连接,分液漏斗旋塞处于关闭状态;
4)将硝酸银乙醇溶液装入分液漏斗中,将连着分液漏斗的真空抽滤瓶置于磁力搅拌器上,打开真空泵,抽真空,打开磁力搅拌器,打开分液漏斗旋塞,让分液漏斗中的硝酸银乙醇溶液滴下,在真空状态下混合,在硝酸银快要滴加完成时,迅速完全打开分液漏斗旋塞,让空气完全进入,在空气的压力下,让硝酸银充分进入埃洛石管内,继续搅拌2~3h,固液分离,真空70~80℃烘干;
5)将烘干得到的产品置于真空管式炉中,抽真空并以5-50℃/min的加热速度加热至400-550℃,煅烧2~4h后,停止加热,冷却至室温,停止抽真空,即得到一种埃洛石负载纳米银抗菌材料。
本发明的优点是首先排空埃洛石管道中的空气和水汽,使埃洛石和硝酸银能够充分接触,特别是让硝酸银能进入到管道中,再利用高温在真空下将硝酸银分解得到单质纳米银颗粒。该过程能保证纳米银颗粒存在于埃洛石管道中。
具体实施方式
以下进一步提供本发明的3个实施例:
实施例1
将纯度不低于80wt%的埃洛石加入到5wt%的硝酸溶液中,反应体系固液比按质量百分比为10%,常温下搅拌8h,离心脱水并干燥,得到酸处理的埃洛石,处理后埃洛石内层的铝氧化合物被溶解掉,管道内径变大;将2g硝酸银溶解于100mL乙醇中,配制成硝酸银乙醇溶液;将8g酸处理的埃洛石置于真空抽滤瓶中,真空抽滤瓶中放入磁力搅拌转子,真空抽滤瓶侧面细颈接真空泵,真空抽滤瓶瓶口通过橡皮塞连接分液漏斗,橡皮塞起封闭作用,使分液漏斗和真空抽滤瓶之间紧密连接,分液漏斗旋塞处于关闭状态;将硝酸银乙醇溶液装入分液漏斗中,将连着分液漏斗的真空抽滤瓶置于磁力搅拌器上,打开真空泵,抽真空,打开磁力搅拌器,打开分液漏斗旋塞,让分液漏斗中的硝酸银乙醇溶液滴下,在真空状态下混合,在硝酸银快要滴加完成时,迅速完全打开分液漏斗旋塞,让空气完全进入,在空气的压力下,让硝酸银充分进入埃洛石管内,继续搅拌3h,固液分离,真空70℃烘干;将烘干得到的产品置于真空管式炉中,抽真空并以50℃/min的加热速度加热至550℃,煅烧4h后,停止加热,冷却至室温,停止抽真空,即得到一种埃洛石负载纳米银抗菌材料。实施例2
将纯度不低于80wt%的埃洛石加入到1wt%的硝酸溶液中,反应体系固液比按质量百分比为5%,常温下搅拌4h,离心脱水并干燥,得到酸处理的埃洛石,处理后埃洛石内层的铝氧化合物被溶解掉,管道内径变大;将2g硝酸银溶解于80mL乙醇中,配制成硝酸银乙醇溶液;将4g酸处理的埃洛石置于真空抽滤瓶中,真空抽滤瓶中放入磁力搅拌转子,真空抽滤瓶侧面细颈接真空泵,真空抽滤瓶瓶口通过橡皮塞连接分液漏斗,橡皮塞起封闭作用,使分液漏斗和真空抽滤瓶之间紧密连接,分液漏斗旋塞处于关闭状态;将硝酸银乙醇溶液装入分液漏斗中,将连着分液漏斗的真空抽滤瓶置于磁力搅拌器上,打开真空泵,抽真空,打开磁力搅拌器,打开分液漏斗旋塞,让分液漏斗中的硝酸银乙醇溶液滴下,在真空状态下混合,在硝酸银快要滴加完成时,迅速完全打开分液漏斗旋塞,让空气完全进入,在空气的压力下,让硝酸银充分进入埃洛石管内,继续搅拌2h,固液分离,真空80℃烘干;将烘干得到的产品置于真空管式炉中,抽真空并以5℃/min的加热速度加热至400℃,煅烧2h后,停止加热,冷却至室温,停止抽真空,即得到一种埃洛石负载纳米银抗菌材料。
实施例3
将纯度不低于80wt%的埃洛石加入到5wt%的硝酸溶液中,反应体系固液比按质量百分比为8%,常温下搅拌8h,离心脱水并干燥,得到酸处理的埃洛石,处理后埃洛石内层的铝氧化合物被溶解掉,管道内径变大;将2g硝酸银溶解于100mL乙醇中,配制成硝酸银乙醇溶液;将8g酸处理的埃洛石置于真空抽滤瓶中,真空抽滤瓶中放入磁力搅拌转子,真空抽滤瓶侧面细颈接真空泵,真空抽滤瓶瓶口通过橡皮塞连接分液漏斗,橡皮塞起封闭作用,使分液漏斗和真空抽滤瓶之间紧密连接,分液漏斗旋塞处于关闭状态;将硝酸银乙醇溶液装入分液漏斗中,将连着分液漏斗的真空抽滤瓶置于磁力搅拌器上,打开真空泵,抽真空,打开磁力搅拌器,打开分液漏斗旋塞,让分液漏斗中的硝酸银乙醇溶液滴下,在真空状态下混合,在硝酸银快要滴加完成时,迅速完全打开分液漏斗旋塞,让空气完全进入,在空气的压力下,让硝酸银充分进入埃洛石管内,继续搅拌3h,固液分离,真空80℃烘干;将烘干得到的产品置于真空管式炉中,抽真空并以25℃/min的加热速度加热至550℃,煅烧4h后,停止加热,冷却至室温,停止抽真空,即得到一种埃洛石负载纳米银抗菌材料。
Claims (1)
1.一种埃洛石负载纳米银抗菌材料的制备,其特征是依次包括如下步骤:
1)将纯度不低于80wt%的埃洛石加入到1~5wt%的硝酸溶液中,反应体系固液比按质量百分比为5~10%,常温下搅拌4~8h,离心脱水并干燥,得到酸处理的埃洛石,处理后埃洛石内层的铝氧化合物被溶解掉,管道内径变大;
2)将2g硝酸银溶解于80~100mL乙醇中,配制成硝酸银乙醇溶液;
3)将4~8g酸处理的埃洛石置于真空抽滤瓶中,真空抽滤瓶中放入磁力搅拌转子,真空抽滤瓶侧面细颈接真空泵,真空抽滤瓶瓶口通过橡皮塞连接分液漏斗,橡皮塞起封闭作用,使分液漏斗和真空抽滤瓶之间紧密连接,分液漏斗旋塞处于关闭状态;
4)将硝酸银乙醇溶液装入分液漏斗中,将连着分液漏斗的真空抽滤瓶置于磁力搅拌器上,打开真空泵,抽真空,打开磁力搅拌器,打开分液漏斗旋塞,让分液漏斗中的硝酸银乙醇溶液滴下,在真空状态下混合,在硝酸银快要滴加完成时,迅速完全打开分液漏斗旋塞,让空气完全进入,在空气的压力下,让硝酸银充分进入埃洛石管内,继续搅拌2~3h,固液分离,真空70~80℃烘干;
5)将烘干得到的产品置于真空管式炉中,抽真空并以5-50℃/min的加热速度加热至400-550℃,煅烧2~4h后,停止加热,冷却至室温,停止抽真空,即得到一种埃洛石负载纳米银抗菌材料。
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