CN103913800A - 光纤及光纤用石英玻璃母材 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种光纤及光纤用石英玻璃母材。其中的母材具备：纤芯，在石英玻璃中添加有使折射率上升的正掺杂剂；中间层，以包围所述纤芯的方式邻接于所述纤芯的半径方向外侧；沟槽层，以包围所述中间层的方式邻接于所述中间层的半径方向外侧，在石英玻璃中添加有使折射率减小的负掺杂剂；以及包层，以包围所述沟槽层的方式邻接于所述沟槽层的半径方向外侧，由石英玻璃形成；中间层在半径方向上的厚度大于沟槽层的厚度；在中间层的靠近纤芯的区域添加有较多正掺杂剂，和/或，在靠近沟槽层的区域添加有较多负掺杂剂。本发明能够提供气泡和结构不规则少的槽型折射率分布的光纤母材。

Description

光纤及光纤用石英玻璃母材
技术领域
本发明涉及光通信用的光纤，涉及具有与现有的单模光纤同等的截止波长、模场直径、零色散波长等传输特性，并且即使施加小径弯曲传播光的传输损耗也小的光纤及用于其的光纤用石英玻璃母材。
背景技术
现有单模光纤的特征是，信号光在光纤的纤芯部传播，即使光纤在稍微弯曲的状态下也能够进行信号传输。一般而言，在单模光纤中，随着其弯曲半径变小，没能完成传播而从纤芯泄漏的光的比例呈指数增大，表现出传输损耗增加。这就是弯曲损耗。然而，在这种光纤中，由于主要着眼于用于长距离系统的干线光缆，因此，对于弯曲的曲率半径一般仅允许30mm，所以在实际铺设光纤时会考虑不给光纤施加过度的弯曲。但指出，在将光纤用于通信局与各用户家庭之间的光纤入户（FTTH：Fiber To The Home）等接入系统通信、室内布线中，光纤可能会承受曲率半径为30mm以下～2.5mm左右的弯曲，对于在此用途中应用的光纤而言，要求由弯曲引起的传输损耗增加（弯曲损耗）更小。
为了降低弯曲损耗，提高纤芯的折射率而使光更加集中于纤芯的手段是有效的，这可以通过减小模场直径（MFD）来得到改善。因此，目前使用较多的是MFD为约6～8μm的光纤，由此实现了例如将光纤缠绕在直径为20mm的芯棒（圆筒）上时的弯曲损耗在波长1550nm下为0.5dB/匝以下。
然而，通常用于长距离系统的光通信中的ITU-T G.652标准的光纤的MFD为8～10μm左右，因此，存在将二者连接时由于MFD的差异而引起连接损耗增大的问题。因此，接入系统的光纤的MFD优选也变大至8～10μm左右。
通过使用在美国专利4,852,968：William A.Reed，“OPTICAL FIBERCOMPRISING A REFRACTIVE INDEX TRENCH”中公开的槽型光纤，在将MFD设计为大的同时，还能够降低弯曲损耗。这虽然是很早以前就为人所知的公知技术，但近年来，其优秀的弯曲损耗特性受到了瞩目。另外，有如下市场需求：在长距离系统和接入系统中不分开使用光纤，而将在接入系统中使用的光纤原样地引入到长距离系统中。
然而，在具有槽型折射率分布的光纤的情形中，存在光的高阶模易于在槽的内侧部分传播、截止波长变大的倾向。当把截止波长的信号波长设计成小时，又会出现零色散波长向长波长侧位移的新问题。零色散波长是指波长色散为零时的波长，当波长色散的绝对值大时，存在由于光信号脉冲展宽等原因造成的长距离传输时的信号质量降低的问题。另外，在槽型的光纤用母材中存在如下被认为是导致易于造成传输损耗增加的原因的问题：在沟槽层的内外存在玻璃成分变化的交界面，易于产生起泡，而且，将其拉丝后得到的光纤的结构不规则。
发明内容
发明要解决的问题
鉴于上述现有技术，本发明的目的是提供一种起泡、结构不规则少的、具有槽型折射率分布的光纤母材，目的还在于将其拉丝后得到的光纤，其传输损耗低，将MFD增大到8～10μm左右时弯曲特性仍优异，且零色散波长与通常的单模光纤同等。
用于解决问题的方案
本发明的第一方式中的光纤的特征在于，其包括：纤芯，位于中心部，半径为r1；中间层，与该纤芯在半径位置r1处相邻接，包覆该纤芯的外周，最外侧半径为r2；低折射率沟槽层，与该中间层在半径位置r2处相邻接，包覆该中间层的外周，最外侧半径为r3；以及外侧包层，与该低折射率沟槽层在半径位置r3处相邻接，包覆该低折射率沟槽层的外周；所述中间层的折射率从内侧向外侧连续且平缓地降低，在半径位置r1处为最大值，在半径位置r2处为最小值。
本发明的第二方式中的光纤用石英玻璃母材，其具备：纤芯，在石英玻璃中添加有使折射率上升的正掺杂剂；中间层，以包围所述纤芯的方式邻接于所述纤芯的半径方向外侧；沟槽层，以包围所述中间层的方式邻接于所述中间层的半径方向外侧，在石英玻璃中添加有使折射率减小的负掺杂剂；以及包层，以包围所述沟槽层的方式邻接于所述沟槽层的半径方向外侧，由石英玻璃形成；所述中间层在半径方向上的厚度大于所述沟槽层的厚度；在所述中间层的靠近所述纤芯的区域中添加有较多正掺杂剂，和/或，在靠近所述沟槽层的区域添加有较多负掺杂剂。
需要说明的是，上述发明内容并未列举出本发明的全部特征。另外，所述特征组的子组合也有可能构成发明。
附图说明
图1为说明光纤的结构的示意图。
图2为表示实施例1-1所示光纤的折射率分布的曲线示意图。
图3为说明实施例1-2所示光纤的折射率分布及中间层的折射率突出部的曲线示意图。
图4为说明现有例的折射率分布及中间层的折射率为平坦状态的曲线示意图。
图5为表示实施例2-1所述光纤用母材的折射率分布的图表。
图6为表示图5所示光纤用石英玻璃母材在半径方向上的各个位置处的锗浓度及氟浓度的图表。
图7为表示图5所示光纤用石英玻璃母材在半径方向上的各个位置处的OH基浓度的图表。
图8为表示实施例2-2所述光纤用母材的折射率分布的图表。
图9为表示图8所示光纤用石英玻璃母材在半径方向上的各个位置处的锗浓度及氟浓度的图表。
图10为表示图8所示光纤用石英玻璃母材在半径位置2.6mm～8.9mm的中间层处的折射率分布沿半径方向的一阶微分值及二阶微分值的图表。
图11为表示图8所示光纤用石英玻璃母材在半径方向上的各个位置处的OH基浓度的图表。
图12为表示比较例2-1所述光纤用石英玻璃母材的折射率分布的图表。
图13为表示图12所示光纤用石英玻璃母材在半径方向上的各个位置处的锗浓度及氟浓度的图表。
具体实施方式
以下通过发明实施方式对本发明进行说明，但以下实施方式并非对权利要求书所涉及的发明进行限定。并且，实施方式中说明的特征的所有组合也并不一定是本发明的解决手段所必须的。
实施例1-1
首先，采用气相轴向沉积（VAD：Vapor Phase Axial Deposition）法一体合成由纤芯及中间层构成的多孔质玻璃母材。在纤芯中掺杂有用于使折射率上升的锗。将该多孔质玻璃母材在氯氛围气气体中加热至约1200℃，去除所包含的羟基（-OH基）；接着，在由每分钟0.5升的四氟硅烷气体与每分钟4升的氦气构成的混合气流氛围气中加热至约1400℃，在中间层中掺杂使折射率降低的氟的同时制成实心的透明玻璃纤芯母材。另外，也可以使用四氟甲烷、六氟乙烷等代替四氟硅烷气体。
将该透明玻璃纤芯母材在玻璃车床上拉伸到规定的直径并统一在长度方向上的外径。此时，在玻璃车床的氢氧焰的影响下，在表面中会引入OH基，但通过将该透明玻璃纤芯母材浸渍于氢氟酸水溶液中将表面溶解，从而将其去除。另外，在玻璃车床上进行拉伸时，也可以使用氩等离子火焰作为其加热源。在此情形中，由于纤芯母材的表面不会混入OH基，因此可以省略利用氢氟酸进行的处理。
然后，进一步采用VAD法在该透明玻璃纤芯母材上沉积石英玻璃微粒，形成相当于第三纤芯的多孔质层。将其在氯氛围气气体中加热至约1200℃，去除多孔质玻璃层中包含的OH基，接着在含有每分钟1升的四氟硅烷气体及每分钟2升的氦气的混合气流氛围气中加热至约1400℃，一边向多孔质玻璃层中添加氟，一边使多孔质玻璃层实心化而成为低折射率的透明玻璃层，形成低折射率的沟槽部。另外，也可以使用四氟甲烷、六氟乙烷来代替四氟硅烷气体。
将如此制成的由纤芯、中间层及低折射率的沟槽部构成的透明纤芯母材插入到中间包层用石英玻璃管中，一边通过真空泵对管的内部进行减压，一边加热至约2000℃，使中间包层与纤芯部一体化，从而制成光纤用透明玻璃母材。进一步地，采用VAD法在其外侧沉积多孔质石英玻璃层，将其在氦氛围气气体中加热至约1600℃左右，通过进行透明玻璃化而制成光纤母材。将所得到的母材加热至约2100℃并纺丝，得到直径125μm的光纤。将制成的光纤的折射率分布显示在图2中。另外，图1为说明光纤的结构的示意图。
在图2表示制成的光纤的折射率分布，包括：位于中心部的半径为r1的纤芯、与该纤芯相邻接并包覆其外周的最外侧半径为r2的中间层、与该中间层相邻接并包覆其外周的最外侧半径为r3的低折射率沟槽层、以及与该低折射率沟槽层相邻接并包覆其外周的包层，中间层的折射率从纤芯侧向包层侧连续且平缓地降低，在半径位置r1处显现出最大值，在半径位置r2处显现出最小值。进一步地，纤芯具有的最大折射率为n0，中间层具有在半径位置r1处的折射率n1、及在半径位置r2处的折射率n2，低折射率沟槽部具有的最小折射率为n3，外侧包层部具有的最小折射率为n4，确认到n0>n1>n2>n3、n3<n4。
实施例1-2
将采用VAD法制成的多孔质玻璃母材在与实施例1相同的氯氛围气中进行处理从而去除OH基之后，在由每分钟0.3升的四氟甲烷与每分钟4升的氦气构成的氛围气中加热处理至约1400℃，成为实心的透明玻璃母材，此后，采用与实施例1相同的方法制成光纤。将光纤的折射率分布以及折射率相对于半径位置的二阶微分值的分布显示在图3中。需要说明的是，在该图的下侧，将中间层附近的二阶微分值放大40倍并以虚线进行显示。该二阶微分值呈“正”→“负”→“正”的变化，因此，中间层的折射率形状分布呈“下凸”→“上凸”→“下凸”的变化，确认到在中间层具有突出部。另外，在r=r2附近的略微外侧，由于二阶微分值呈“负”→“正”的变化，因此，判明在此具有折射率的拐点。
比较例1-1、1-2
将采用VAD法制成的多孔质玻璃母材在与实施例1相同的氯氛围气中进行处理从而去除OH基之后，在每分钟4.5升的不含氟类气体的氦气氛围气中加热至约1500℃，成为实心的透明玻璃母材，此后采用与实施例1相同的方法制成光纤。光纤的折射率分布如图4所示，确认到中间层的折射率大致平坦。将在上述实施例1-1及1-2、比较例1-1及1-2中制成的光纤的光学特性归纳显示在表1中。
表1
实施例2-1
槽型光单模光纤的结构为：从半径位置中心开始形成有添加正掺杂剂从而提高了折射率的纤芯；然后形成有以与纤芯相邻接并在其半径方向外侧包围纤芯的方式设置的中间层（内侧包层）；然后形成有以与内侧包层相邻接并在其半径方向外侧包围中间层的方式设置的、且添加负掺杂剂从而降低了折射率的沟槽层；然后进一步以与沟槽层相邻接并包围其半径方向外侧的方式形成有包层（外侧包层）。通信用光纤由石英玻璃制成，例如根据ITU-TG.652标准等，其直径为125μm。在制造这种光纤时，准备直径为几十mm左右、具有与目标光纤相似形状的折射率分布的光纤用母材，通过将其进行加热、软化、拉丝而制成。制成的光纤，由于拉丝时的张力和加热冷却速度等带来的残余应力，其折射率绝对值存在微小差异，但纤芯和包层等母材中沿半径方向的位置关系得到保持。
在这样的光纤用母材中，在纤芯添加锗等用于提高折射率的正掺杂剂，在沟槽部分添加氟等用于降低折射率的负掺杂剂。使包层的折射率达到纯石英玻璃的折射率水平。
使用VAD法，向中心部燃烧器中导入氧气和氢气以形成氢氧焰，在其中导入四氯化硅（SiCl4）以及四氯化锗（GeCl4），通过加水分解反应生成添加有锗（Ge）的二氧化硅（SiO2）玻璃微粒，将该玻璃微粒沉积于靶上，形成多孔质玻璃母材的中心部。同时，也向外周部燃烧器中导入氧气和氢气以形成氢氧焰，在其中导入四氯化硅，通过加水分解反应生成不含锗的纯石英玻璃微粒，形成多孔质玻璃母材的外周部。锗是提高石英玻璃的折射率的正掺杂剂的一例。在此，中心部为成为光纤用母材的纤芯的区域，外周部为成为光纤用母材的中间层的部分。
将该多孔质玻璃母材在含有氯气（Cl2）的氛围气中以约1200℃进行加热，从而进行去除多孔质石英玻璃中的OH基的“脱水”，接着在混有四氟甲烷（CF4）等含氟气体的氦（He）气氛围气中以约1400℃进行加热从而透明玻璃化。由此得到了第一中间母材，其具有：位于中心且折射率高于纯石英玻璃的纤芯、以及位于其周围且添加有氟的石英玻璃中间层。氟为使石英玻璃的折射率降低的负掺杂剂的一例。
在此，在脱水时，氯气作用于中心部的多孔质玻璃中包含的锗而生成氯化锗（GeClX），向多孔质玻璃母材的外周方向略微扩散。由此，纤芯内的锗浓度略微降低，在中间层中沿半径方向不均匀地添加有锗。
通过适当调整中心部燃烧器的四氯化锗的导入量、多孔质玻璃母材的堆积密度以及脱水时氯气的分压、加热温度、处理时间，能够调整纤芯内的锗的浓度及中间层的锗的浓度分布。调整纤芯内的锗的浓度以使得相对于纯石英玻璃的比折射率差达到0.3～0.45%，从而成为能满足目标光纤的光学特性的中间母材。当锗的浓度变小时，纤芯的相对折射率降低，从而成为光纤时的光的限制效果减弱，成为弯曲损耗上升的主要原因。另外，当锗的浓度变大时，成为光纤时的瑞利散射损耗趋于增加。因此，优选不向纤芯内添加不必要的锗，出于避免为匹配折射率而添加多余的锗的目的，优选不向纤芯内添加氟等使折射率降低的负掺杂剂。优选调整在纤芯内添加的锗的浓度以使得相对于纯石英玻璃的相对折射率差达到0.33～0.40%，更优选相对于纯石英玻璃的相对折射率差达到0.34～0.39%，从而使由该母材制成的光纤的弯曲损耗、截止波长、MFD等特性符合目标值，且损耗低。
中间层内的锗添加，通过脱水时的扩散现象，能够容易形成纤芯与中间层的交界面处的锗的连续的浓度变化。像这样，形成纤芯与中间层的交界面处的锗浓度的连续变化时，在拉丝时纤芯与中间层的交界面处的粘度变化变得平缓，不容易产生结构缺陷，因而优选。优选中间层内的锗浓度越往内侧越为高浓度，越往外侧越为低浓度，使中间层的最外层的锗浓度实质为零。更优选使纤芯半径的约2倍以上的半径位置处的锗浓度为零。
另外，通过适当调整在透明玻璃化时导入的含氟气体的分压、加热温度、处理时间，能够向中间层中沿半径方向不均匀地添加氟（F）。在成为光纤时，虽然信号光会在渗出到中间层的状态下传输，但为了减少对这些渗出的光起作用的瑞利散射损耗，向中间层中添加的掺杂剂越少越好。另一方面，当使与形成在中间层外侧的沟槽层的交界面处的氟浓度成为高浓度时，中间层与沟槽层的交界面处的氟浓度的变化变得平缓，在进行拉丝时该部分处的粘度变化也变得平缓，不容易产生结构缺陷。因此，中间层内的氟浓度分布优选为：越往中间层的外侧越为高浓度，越往内侧越为低浓度，在中间层与纤芯相邻接的交界面附近的氟浓度实质为零。优选使氟浓度在中间层的最外部达到最大值，优选添加成满足以下条件：相对于纯石英玻璃的相对折射率差达到-0.25～-0.10%。更优选达到-0.20～-0.15%。
然后进行加工，使得该第一中间母材的外径以及中间层的厚度达到规定的值，在其外侧形成沟槽层从而制成第二中间母材。具体地，对整个棒进行拉伸使得第一中间母材的纤芯直径在长度方向上达到均匀，通过机械研磨和化学溶液溶解去除等削去中间层的表面使得中间层的厚度达到规定厚度，此后在其表面沉积多孔质石英玻璃的沟槽层。即，可以向氢氧焰燃烧器中导入四氯化硅以生成石英玻璃微粒，并将其往复地沉积于旋转的棒上。然后，将沉积于该棒上的多孔质石英玻璃沟槽层在含有氯气的氛围气中以约1200℃进行加热，进行去除多孔质石英玻璃中的OH基的脱水，接着在混有四氟硅烷（SiF4）等含氟气体的氦（He）气氛围气中以约1400℃进行加热从而透明玻璃化。这样一来便形成了第二中间母材，其具有：位于中心的纤芯、位于其周围的中间层、以及位于其周围的添加有氟的沟槽层。另外，沟槽层中，出于避免为了匹配折射率而添加多余的氟的目的，优选不添加锗等用于提高折射率的正掺杂剂。
在此，在沉积沟槽层的多孔质石英玻璃层之前，优选向棒表面导入玻璃结构弛豫掺杂剂。玻璃结构弛豫掺杂剂例如为OH基，通过在不含玻璃原料的氢氧焰中炙烤棒表面即能够容易地导入。由此，促进了中间层与沟槽层的交界面附近的玻璃结构弛豫，从而具有抑制交界面处的起泡并降低光纤的结构不规则损耗的效果。在OH基的情形中，向棒表面附近以0.5～5重量ppm的浓度导入即可。浓度过高时，有可能成为拉丝后的光纤的传输损耗恶化的主要原因。
进一步地，在加工第一中间母材之前，可以测量第一中间母材的折射率分布，基于该折射率分布来算出在成为拉丝成光纤尺寸时的半径方向尺寸的情形中的估算模场直径。估算模场直径可以根据光波理论从纤芯的相对折射率和纤芯径通过解析近似性地算出，但从折射率分布通过有限元法等的数值计算求解特征矩阵方程而算出传播光的电场分布时，可以提高精度。另外，为了减低由拉丝条件带来的不同的光纤内残余应力的影响，将对类似的光纤母材进行实际地拉丝后得到的光纤的模场直径的实测值与估算值进行比较，通过比例系数等加以适当修正，从而能够进一步提高估算值的精度。将如此算出的估算模场直径换算成光纤用母材的尺寸而算出MP（mm），对加工后的中间层的外侧半径r2（mm）进行设定，优选满足2r2/MP≥2.6，更优选满足2r2/MP≥2.7，进一步优选地满足2r2/MP≥2.75。从而能够抑制由玻璃结构弛豫掺杂剂引起的传输损耗的增加。
接下来进行加工，使得第二中间母材的沟槽层的厚度达到规定量，在其外侧形成包层以制成最终母材。具体地，通过机械研磨和化学溶液溶解去除等削去沟槽层的表面，使得第二中间母材的沟槽层的厚度达到规定厚度，此后，在其表面沉积多孔质石英玻璃的包层。即，可以向氢氧焰燃烧器导入四氯化硅以生成石英玻璃微粒，将其往复地沉积于旋转的棒上。将沉积于该棒上的多孔质石英玻璃沟槽层在含氯的氛围气中以约1200℃进行加热，进行去除多孔质石英玻璃中的OH基的脱水，在氦（He）气氛围气中以约1500℃进行加热从而透明玻璃化。如此一来，形成了最终母材，其具有：位于中心的纤芯、位于其周围的中间层、位于其周围的添加有氟的沟槽层、以及位于其外侧的由纯石英玻璃构成的包层。
在此，在沉积包层的多孔质石英玻璃层之前，优选向棒表面导入玻璃结构弛豫掺杂剂。由此，促进了沟槽层与包层的交界面附近的玻璃结构弛豫，因此具有抑制交界面处的起泡的效果。在OH基的情形中，向棒表面附近以0.5～50重量ppm的浓度导入即可。浓度过高时，有可能成为拉丝后的光纤的传输损耗恶化的主要原因。另外，附带说明的是，虽然如此制成的光纤用石英玻璃母材处于脱水时有0.1～0.3重量%左右的氯混入的状态，但对折射率分布和光纤光学特性的影响是可以忽略不计的程度。
图5表示实施例2-1所述光纤用母材的折射率分布。在此，纤芯与中间层的交界面的半径位置r1为11mm，中间层与沟槽层的交界面的半径位置r2为38mm、沟槽层与包层的交界面的半径位置r3为49mm。如此，中间层在半径方向上的厚度大于沟槽层的厚度。纤芯成为近似阶梯形的折射率分布，以包层的纯石英玻璃为基准的相对折射率差在中心部为0.34%，最大为0.38%。另外，中间层的相对折射率差在半径位置r1处为最大值0.19%，向外周方向平缓降低，在半径位置r2处为最小值-0.20%。沟槽层成为近似阶梯形的折射率分布，最小值为-0.585%。
图6表示图5所示光纤用石英玻璃母材在半径方向上的各个位置处的锗浓度及氟浓度。锗浓度及氟浓度是通过将光纤用石英玻璃母材切断，对表面进行镜面研磨，使用电子探针显微分析仪（EPMA：Electron ProbeMicro-analyzer）来测量锗浓度及氟浓度而得到的。需要说明的是，图3所示锗浓度及氟浓度为重量%，锗浓度为二氧化锗（GeO2）重量%的换算值。
在此，在半径位置11mm～38mm处的中间层中，锗和氟分别沿半径方向不均匀地掺杂。中间层的锗浓度在半径位置r1=11mm处最大，向半径方向外侧连续地逐渐减小，在半径位置31mm处变为零，从此向外侧直到包层都为零。也就是说，在中间层的靠近纤芯的区域，添加了较多的作为正掺杂剂的锗，在半径位置r2处的锗浓度为零。另外，氟浓度在半径位置r2=38mm处达到最大，向半径方向内侧逐渐减小，在半径位置13mm处变为零，从此向内侧直到纤芯都为零。即，在中间层的靠近沟槽层的区域添加了较多的负掺杂剂，在半径位置r1处，氟浓度为零。因此，中间层在半径方向上由三层构成，从半径方向内侧开始具有：含有锗但不含有氟的区域、既含有锗又含有氟的区域、含有氟但不含有锗的区域。另外，在纤芯与中间层的交界部r1=11mm处，锗浓度从纤芯向中间层连续变化。另一方面，在中间层与包层的交界部r2=38mm处，氟浓度不连续地变化。
图7表示图5所示光纤用石英玻璃母材在半径方向上的各个位置处的OH基浓度。OH基的浓度是通过将光纤用石英玻璃母材沿长度方向切下100mm的长度，对两端面进行镜面研磨，使用傅利叶变换红外光谱分析仪（FTIR：Fourier Transform Infrared Spectroscopy）进行测定而得到的。另外，测定是在红外光的入射侧和出射侧设置1.5mm见方的正方形光圈进行测定，各测定点的累积次数为60,000次。如图7所示，OH基的浓度在中间层与沟槽层的交界部局部为1.2重量ppm；在沟槽层与包层的交界部局部为6.2重量ppm。
假定对该母材进行拉丝从而制成纤芯半径为3.42μm的光纤的情形，基于图5所示折射率分布来算出光纤的1310nm波长处的估算模场直径，结果为8.73μm。将该估算模场直径换算为拉丝前的母材尺寸时，MP为28.1mm，与中间层和沟槽层的交界面位置直径的比2r2/MP为2.70。如此，通过使2r2/MP为2.6以上，优选为2.7以上，即使在中间层与沟槽层的交界面处存在0.5～5重量ppm的OH基，也能够抑制对光纤的传输损耗带来的影响，从而成为能够拉丝成具有优良传输损耗的光纤的母材。
此处，针对模场直径的母材尺寸换算值Mp的算出方法进行说明。在从母材制成光纤时，通常是从母材的一端开始加热，将软化的母材拉伸到规定的光纤直径。例如，在IEC60793-2-50国际标准（副标题Optical Fibres-Part2-50:Product specifications-Sectional specification for class B single mode fibres）所述的class B单模光纤的情形中，其直径为125μm。此时，重要的是以在成为光纤之后母材的纤芯、包层等的折射率分布结构在半径方向上的相对位置关系也得到保持的方式进行拉伸，母材在半径方向上的折射率分布与光纤在半径方向上的折射率分布具有相似形状。
另一方面，当特定波长的光入射到光纤中时的光电场分布图案理论上是由光纤的折射率分布决定的。而且，从该电场分布图案测量到的模场直径也反映了光纤的折射率分布。因此，能够基于母材的折射率分布来推定将其拉伸成规定外径（即规定的纤芯半径）的光纤时的模场直径。要从母材的折射率分布算出光纤的模场直径，要采用如下方法。首先，设定目标光纤的外径及与之对应的纤芯半径。例如，在纤芯的相对折射率差为0.3～0.45%的情形中，将该纤芯半径设定为3～4.5μm时，则符合前述IEC class B中规定的光纤的光学特性。
然后，使用设定成母材在半径方向上的折射率分布的纤芯半径，应用所传播的光波的麦克斯韦方程式，计算电场分布。进行利用有限元法等的数值计算时，能够精度良好地计算，例如可以采用KatsunariOkamoto,“Comparison of calculated and measured impulse responses of opticalfibers,”Applied Optics,vol.18,No.13（1979）,pp.2199-2206所述的计算方法。
根据这样求得的电场分布计算值算出模场直径。其计算方法可以依照K.Petermann,“CONSTRAINTS FOR FUNDAMENTAL-MODE SPOT SIZEFOR BROADBAND DISPERSION-COMPENSATED SINGLEMODEFIBERS,”Electronics Letters,vol.19,No.18（1983）,pp.712-714中所示的光点尺寸（=模场半径）的定义式进行计算。如此，根据母材的折射率分布、规定的纤芯半径及规定的光的波长可以毫无疑义地确定光纤中的模场直径的估算值。这样求得的模场直径能够换算成母材尺寸。即，可以用在上述计算时设定的光纤的纤芯半径与母材的纤芯半径实测值的比率进行倒推。例如，在实施例2-1的情形中，估算在使母材纤芯半径r1=11mm成为光纤纤芯半径3.42μm时的模场直径时，结果为8.73μm。将其换算成母材尺寸则为8.73μm×（11mm/3.42μm）=28.1mm，如此，能够计算Mp。
实际地将该母材加热至约2100℃使其软化并拉丝制成纤芯半径为3.42μm的光纤。软化的母材在保持其折射率分布的位置关系的状态下发生变形而被拉伸成光纤，因此制成的光纤的折射率分布与母材的折射率分布具有大致相似的形状。该光纤在波长1310nm下的模场直径的实测值为8.71μm，与所估算的值大致相当。该光纤的传输损耗在波长1310nm下为0.324dB/km、在1383nm下为0.302dB/km、在1550nm下为0.182dB/km，表现良好。
光纤中存在OH基时，会在波长1383nm下出现吸收峰，虽然知道会对传输损耗带来影响，但通过使2r2/MP为2.70的效果，OH基的影响小。另外，该光纤的22m的截止波长为1208nm、在波长1550nm下的半径5mm的弯曲损耗为0.126dB/匝。零色散波长为1322nm。
如此，优选零色散波长处于与通常的用于长距离系统用途的单模光纤同等的1300～1324nm的范围内。这是因为有在长距离系统和接入系统中不分开使用光纤，而将在接入系统中使用的光纤原样地引入到长距离系统中这样的市场需求。
对于该光纤，将其在室温（约25℃）下、在一个大气压的氢气（H2）氛围气中暴露40个小时，进行氢气老化实验。在老化前后测定了光纤的传输损耗光谱，但没有发现异常。由此可以明确，在该光纤不存在过氧自由基等结构缺陷。
假定将与实施例2-1相同的母材制成纤芯半径为3.53μm的光纤的情形，算出波长1310nm下的估算模场直径，结果为8.85μm。将该估算模场直径换算成拉丝前的母材尺寸时，MP为27.5mm，与中间层和沟槽层的交界面位置直径的比2r2/MP为2.76。如此，通过使2r2/MP为2.75以上，能够进一步抑制在中间层与沟槽层的交界面处存在的OH基对光纤的传输损耗的影响，可以成为能够拉丝成具有更加优良传输损耗的光纤的母材。
实际地对母材进行拉丝从而制成纤芯半径为3.53μm的光纤。波长1310nm下的模场直径的实测值为8.85μm，与估算值相当。该光纤的传输损耗在波长1310nm下为0.321dB/km、在1383nm下为0.295dB/km、在1550nm下为0.180dB/km，通过使2r2/MP为2.76的效果，几乎没有发现OH基的影响。另外，该光纤的22m的截止波长为1231nm、零色散波长为1319nm、在波长1550nm下的半径5mm的弯曲损耗为0.086dB/匝。
实施例2-2
与实施例2-1相同地采用VAD法，向中心部添加锗作为正掺杂剂，形成外周部由不含正掺杂剂的纯石英玻璃构成的、中心部/外周部结构的多孔质玻璃母材。在此，中心部是成为光纤用母材的纤芯的区域，外周部是成为光纤用母材的中间层的部分。
将该多孔质玻璃母材在含氯气（Cl2）的氛围气中以约1150℃进行加热，进行除去多孔质石英玻璃中的OH基的“脱水”，接下来在混有四氟硅烷（SiF4）的氦（He）气氛围气中以约1420℃进行加热从而透明玻璃化。由此得到了第一中间母材，其具有：位于中心的折射率高于纯石英玻璃的纤芯、以及位于其周围的添加有氟的石英玻璃的中间层。
在此，在脱水时，氯气作用于中心部的多孔质玻璃中包含的锗而生成氯化锗（GeClX），向多孔质玻璃母材的外周方向稍微扩散。由此，纤芯内的锗浓度略微降低，在中间层中沿半径方向不均地添加有锗。另外，通过在透明玻璃化时导入的四氟硅烷，从而将氟（F）沿半径方向不均匀地添加到中间层中。
然后，与实施例2-1相同，进行加工使得该第一中间母材的外径以及中间层的厚度达到规定的值，在其外侧形成沟槽层从而制成第二中间母材。具体地，对整个棒进行拉伸使得第一中间母材的纤芯径在长度方向上达到均匀，通过氢氟酸（HF）水溶液削去中间层的表面使得中间层的厚度达到规定厚度，此后，在其表面沉积多孔质石英玻璃沟槽层。在沉积沟槽层的多孔质玻璃之前，用不含玻璃原料的氢氧焰对棒表面进行炙烤，导入OH基。然后，将沉积于该棒上的多孔质石英玻璃沟槽层在含有氯气的氛围气中以约1200℃进行加热，进行去除多孔质石英玻璃中的OH基的脱水，接下来在混有四氟硅烷（SiF4）等含氟气体的氦（He）气氛围气中以约1400℃进行加热从而透明玻璃化。由此成为了第二中间母材，其具有：位于中心的纤芯、位于其周围的中间层、以及位于其周围的添加有氟的沟槽层。通过在中间层与沟槽层的交界面处导入了玻璃结构弛豫掺杂剂的效果，促进了交界面附近的玻璃结构弛豫，抑制了交界面处的起泡。
然后，用氢氟酸对表面进行削去加工，使得该第二中间母材的沟槽层的厚度达到规定量，在其外周形成包层。将第二中间母材插入包层用石英玻璃管中，一边通过真空泵对管的内部进行减压，一边加热至约2000℃，使中间包层与纤芯部一体化，制成光纤用透明玻璃母材。由此，在沟槽层与包层的交界面处几乎不存在OH基。由此形成了最终母材，其具有：位于中心的纤芯、位于其周围的中间层、位于其周围的添加有氟的沟槽层、以及位于其外侧的由纯石英玻璃构成的包层。在母材的沟槽层与包层的交界面附近，局部零散可见0.5～1mm左右大小的起泡。
图8表示实施例2-2所述光纤用母材的折射率分布。在此，纤芯与中间层的交界面的半径位置r1为2.6mm、中间层与沟槽层的交界面的半径位置r2为8.9mm、沟槽层与包层的交界面位置r3为11.8mm。纤芯成为近似阶梯形状的折射率分布，以包层的纯石英玻璃为基准的相对折射率差在中心部为0.36%、最大为0.42%。另外，中间层的相对折射率差在半径位置r1处为最大值0.16%，向外周方向平缓降低，在半径位置r2处为最小值-0.16%。沟槽层成为近似阶梯形状的折射率分布，最小值为-0.595%。
图9表示图8所示光纤用石英玻璃母材在半径方向上的各个位置处的锗浓度及氟浓度。锗浓度及氟浓度是通过将光纤用石英玻璃母材切断，对表面进行镜面研磨，使用EPMA分析装置测量锗浓度及氟浓度而得到的。需要说明的是，图9所示锗浓度及氟浓度为重量%，锗浓度为二氧化锗（GeO2）重量%的换算值。
在此，在半径位置2.6mm～8.9mm的中间层中，锗和氟分别沿半径方向不均匀地掺杂。中间层的锗浓度在半径位置r1=2.6mm处为最大，向半径方向外侧连续地逐渐减小，在半径位置5.5mm处变为零，从此向外侧直到包层均为零。另外，氟浓度在半径位置r2=8.9mm处为最大，向半径方向内侧逐渐减小，在半径位置5.5mm处变为零，从此向内侧直到纤芯均为零。因此，中间层沿半径方向由三层构成，从半径方向内侧开始具有：含有锗但不含有氟的区域、既不含有锗又不含有氟的区域，含有氟但不含有锗的区域。另外，在纤芯与中间层的交界部r1=2.6mm处，锗浓度从纤芯向中间层连续变化。另一方面，在中间层与包层的交界部r2=8.9mm处，氟浓度不连续变化。
图10表示图8所示光纤用石英玻璃母材在半径位置2.6mm～8.9mm的中间层处的折射率分布在半径方向上的一阶微分值及二阶微分值。一阶微分值在中间层得到负值，这表明折射率沿半径方向连续减小。另一方面，二阶微分值在半径位置3.7mm附近和7.8mm附近存在其符号从正变为负的拐点。这两个地方分别是由于从纤芯向中间层、从中间层向沟槽层的折射率过渡而引起的。另一方面，在半径位置6mm附近，以此为界，其符号从负变为正，在此也存在折射率的拐点。对应了在中间层的该半径位置6mm处的拐点的内侧，作为正掺杂剂的锗的浓度逐渐减小，在从拐点附近开始的外侧浓度变为零；同时对应了在拐点的外侧，从外侧向内侧，作为负掺杂剂的氟浓度逐渐减小，在从拐点附近开始的内侧浓度变为零。
图11表示图8所示光纤用石英玻璃母材在半径方向上的各个位置处的OH基的浓度。OH基的浓度是通过将光纤用石英玻璃母材环切成100mm的长度，对两端面进行镜面研磨，使用FTIR分析机进行测定而得到的。另外，测定是在红外光的入射侧和出射侧设置1.5mm见方的正方形光圈进行测定，各测定点的累积次数为60,000次。如图8所示，OH基的浓度在中间层与沟槽层的交界部处局部为0.9重量ppm，在沟槽层与包层的交界部处局部为0.2重量ppm。
假定用该母材制成纤芯半径为3.58μm的光纤的情形，基于图8所示折射率分布来算出光纤在波长1310nm下的估算模场直径，结果为8.38μm。将该估算模场直径换算为拉丝前的母材尺寸时，MP为6.1mm，调整中间层的厚度，使得与中间层和沟槽层的交界面位置直径的比2r2/MP达到2.92。虽然在中间层与沟槽层的交界面处存在0.9重量ppm的OH基，但能够抑制对光纤的传输损耗的影响。
实际地将该母材加热至约2100℃使其软化并进行拉丝，制成纤芯半径为3.58μm的光纤。在波长1310nm下的模场直径的实测值为8.43μm，与估算值大体相当。该光纤的传输损耗在波长1310nm下为0.331dB/km、在1383nm下为0.296dB/km、在1550nm下为0.184dB/km，均为良好值。另外，该光纤的22m的截止波长为1250nm、零色散波长为1320nm、在波长1550nm下的半径5mm的弯曲损耗为0.040dB/匝。
比较例2-1
在制造第一中间母材时，增加供给至VAD工序的外侧燃烧器的氧气、氢气的流量，从而提高多孔质石英玻璃的堆积密度，脱水是在含氯的氛围气中以1050℃实施的，透明玻璃化是在不含有含氟气体而仅为氦气的氛围气中加热至约1500℃而进行的。此后采用与实施例1相同的方法形成沟槽层从而成为第二中间体，进一步地采用与实施例2-1相同的方法形成包层从而成为光纤用石英玻璃母材。
图12表示比较例2-1所述光纤用石英玻璃母材的折射率分布。在此，纤芯与中间层的交界面的半径位置r1=2.9mm、中间层与沟槽层的交界面的半径位置r2=9.0mm、沟槽层与包层的交界面位置r3=12.1mm。纤芯成为近似阶梯形状的折射率分布，以包层的纯石英玻璃为基准的相对折射率差在中心部为0.32%、最大为0.39%。另外，中间层的折射率大致平坦，其相对折射率差在纤芯附近达到最大值0.03%，除此之外的整个区域几乎都为0.0%。沟槽层形成近似阶梯形状的折射率分布，最小值为-0.58%。
图13表示图12所示光纤用石英玻璃母材在半径方向上的各个位置处的锗浓度及氟浓度。锗浓度及氟浓度是通过将光纤用石英玻璃母材切断，对表面进行镜面研磨，使用EPMA分析装置测量锗浓度及氟浓度而得到的。另外，图13所示锗浓度及氟浓度为重量%，锗浓度为二氧化锗（GeO2）重量%的换算值。
在此，没有主动地向半径位置2.9mm～9.0mm的中间层添加锗。仅纤芯中包含的锗稍微扩散。中间层的锗浓度在半径位置r1=2.6mm处为最大，向半径方向外侧急剧减小，在半径位置4.5mm处几乎为零。另外，并没有主动向纤芯及中间层添加负掺杂剂。氟浓度在纤芯与中间层的整个区域内均为零。
假定用该母材制成纤芯半径为3.63μm的光纤的情形，基于图9所示折射率分布来算出光纤在波长1310nm下的估算模场直径，结果为8.86μm。将该估算模场直径换算成拉丝前的母材尺寸时，MP为7.05mm，调整中间层的厚度，使得与中间层与沟槽层的交界面位置直径的比2r2/MP达到2.55。
实际地将该母材加热至约2100℃使其软化并进行拉丝，制成纤芯半径为3.63μm的光纤。在波长1310nm下的模场直径的实测值为8.87μm，与估算值大体相当。该光纤的传输损耗在波长1310nm下为0.341dB/km、在1383nm下为0.364dB/km、在1550nm下为0.201dB/km。1383nm下的值大是由于OH基引起了吸收损耗。另外，推测1550nm下的值大是由于结构不规则损耗的影响。
该光纤的22m的截止波长为1230nm、零色散波长为1315nm、在波长1550nm下的半径5mm的弯曲损耗为0.179dB/匝。另外，对于该光纤，将其在室温（约25℃）下、在一个大气压的氢气（H2）氛围气中暴露40个小时，进行氢气老化实验。在老化前后对光纤的传输损耗光谱进行测定并比较，确认到在1520nm附近的损耗增加，因此明确，存在过氧自由基等结构缺陷。
关于过氧自由基等结构缺陷的原因，认为原因之一是几乎没有向中间层添加锗。在比较例2-3中，添加到纤芯部的锗稍微地扩散到中间部，但实际的添加量几乎为零。过氧自由基缺陷是由于以下原因而产生的：当母材被加热软化、被拉伸为光纤并固化时，在纤芯部与中间部的交界面、中间部与沟槽部的交界面、沟槽部与包层部的交界面等玻璃成分急剧变化的交界面处，玻璃结构弛豫难以进行。因此，通过向中间层添加锗和氟，弛豫纤芯部与中间层的交界面及中间部与沟槽部的交界面处的玻璃成分的变化，从而能够促进玻璃结构弛豫，能够抑制过氧自由基等结构缺陷。
以上所说明的那样，用本实施例所示光纤用石英玻璃母材制成的光纤，通过使纤芯与低折射率包层部之间的中间层的折射率平缓降低，抑制了由剧烈的折射率变动引起的母材中的气泡或过氧自由基等结构缺陷的发生。从而能够降低传播光的弯曲损耗，将零色散波长调整到1300～1324nm。进一步地，通过在中间层的中段设置折射率的突出部，能够得到扩展模场直径的效果，可以降低与通常的单模光纤的连接损耗。
以上，使用实施方式对本发明进行了说明，但本发明的技术范围不限于上述实施方式所记载的范围。本领域技术人员清楚，在上述实施方式的基础上可加以增加各种变更或改进。由权利要求的记载可知，所述加以变更或改进的方式也包含在本发明的技术范围内。

Claims (33)

1.一种光纤，其特征在于，其包括：
纤芯，位于中心部，半径为r1；
中间层，与该纤芯在半径位置r1处相邻接，包覆该纤芯的外周，最外侧半径为r2；
低折射率沟槽层，与该中间层在半径位置r2处相邻接，包覆该中间层的外周，最外侧半径为r3；以及
外侧包层，与该低折射率沟槽层在半径位置r3处相邻接，包覆该低折射率沟槽层的外周；
所述中间层的折射率从内侧向外侧连续且平缓地降低，在半径位置r1处为最大值，在半径位置r2处为最小值。
2.根据权利要求1所述的光纤，其中，所述纤芯具有的最大折射率为n0，所述中间层具有在半径位置r1处的折射率n1、及在半径位置r2处的折射率n2，所述低折射率沟槽层具有的最小折射率为n3，所述外侧包层具有的最小折射率为n4，满足n0>n1>n2>n3、n3<n4。
3.根据权利要求1所述的光纤，其中，在所述中间层与所述低折射率沟槽层相接的半径位置r2附近，折射率分布曲线具有拐点。
4.根据权利要求1所述的光纤，其中，所述折射率从内侧向外侧连续且平缓地降低的中间层的折射率分布具有从纤芯侧向沟槽部呈现出下凸状→上凸状→下凸状的变化的折射率的突出部。
5.根据权利要求1所述的光纤，其中，当施加半径5mm的弯曲时，在波长1550nm下的弯曲损耗为0.15dB/km以下。
6.根据权利要求1所述的光纤，其中，零色散波长为1300～1324nm。
7.根据权利要求1所述的光纤，其中，在波长1310nm下的模场直径为8.2～9.9μm。
8.根据权利要求1所述的光纤，其中，以22m的纤长测定的截止波长为1260nm以下。
9.一种光纤用石英玻璃母材，其具备：
纤芯，在石英玻璃中添加有使折射率上升的正掺杂剂；
中间层，以包围所述纤芯的方式邻接于所述纤芯的半径方向外侧；
沟槽层，以包围所述中间层的方式邻接于所述中间层的半径方向外侧，在石英玻璃中添加有使折射率减小的负掺杂剂；以及
包层，以包围所述沟槽层的方式邻接于所述沟槽层的半径方向外侧，由石英玻璃形成；
所述中间层在半径方向上的厚度大于所述沟槽层的厚度；
在所述中间层的靠近所述纤芯的区域中添加有较多正掺杂剂，和/或，在靠近所述沟槽层的区域添加有较多负掺杂剂。
10.根据权利要求9所述的光纤用石英玻璃母材，其中，在所述沟槽层中，所述负掺杂剂被均匀地添加。
11.根据权利要求9所述的光纤用石英玻璃母材，其中，添加到所述纤芯中的所述正掺杂剂被添加成在半径方向上具有浓度分布，其最大值满足以下条件：以纯石英玻璃为基准的相对折射率差达到0.30～0.45%。
12.根据权利要求9所述的光纤用石英玻璃母材，其中，添加到所述沟槽层中的所述负掺杂剂被添加成浓度满足以下条件：以纯石英玻璃为基准的相对折射率差达到-0.7～-0.4%。
13.根据权利要求9所述的光纤用石英玻璃母材，其中，所述纤芯中不包含所述负掺杂剂。
14.根据权利要求9所述的光纤用石英玻璃母材，其中，所述沟槽层中不包含所述正掺杂剂。
15.根据权利要求9所述的光纤用石英玻璃母材，其中，在所述中间层的半径位置r1处不包含负掺杂剂。
16.根据权利要求9所述的光纤用石英玻璃母材，其中，在所述中间层的半径位置r2处不含正掺杂剂。
17.根据权利要求9所述的光纤用石英玻璃母材，其中，在相邻接的所述纤芯及所述中间层中添加的正掺杂剂的浓度在半径位置r1处连续地变化。
18.根据权利要求9所述的光纤用石英玻璃母材，其中，在相邻接的所述中间层及所述沟槽层中添加的负掺杂剂的浓度在半径位置r2处不连续地变化。
19.根据权利要求9所述的光纤用石英玻璃母材，其中，添加到所述中间层中的所述负掺杂剂被添加成浓度满足以下条件：在半径位置r2处，以纯石英玻璃为基准的相对折射率差达到-0.25～-0.10%。
20.根据权利要求9所述的光纤用石英玻璃母材，其中，所述中间层在半径方向上由三层构成，从半径方向内侧开始依次为：
含有正掺杂剂但不含有负掺杂剂的区域；
既不含有正掺杂剂又不含有负掺杂剂的区域；以及
含有负掺杂剂但不含有正掺杂剂的区域。
21.根据权利要求9所述的光纤用石英玻璃母材，其中，所述中间层在半径方向上由三层构成，从半径方向内侧开始依次为：
含有正掺杂剂但不含有负掺杂剂的区域；
既含有正掺杂剂又含有负掺杂剂的区域；以及
含有负掺杂剂但不含有正掺杂剂的领域。
22.根据权利要求9所述的光纤用石英玻璃母材，其中，所述中间层的折射率从所述纤芯侧向沟槽层侧平缓地减小。
23.根据权利要求22所述的光纤用石英玻璃母材，其中，在所述中间层中存在折射率从半径方向内侧向外侧连续减小的区域，在该区域中存在拐点。
24.根据权利要求9所述的光纤用石英玻璃母材，其中，所述母材具有中心轴对称的折射率分布，将该母材拉丝后得到的光纤在波长1310nm下的估算模场直径是基于该折射率分布算出的，该估算模场直径的母材尺寸换算值MP满足2r2/MP≥2.6。
25.根据权利要求9所述的光纤用石英玻璃母材，其中，在所述中间层与所述沟槽层相邻接的交界面附近还含有玻璃结构弛豫掺杂剂。
26.根据权利要求9所述的光纤用石英玻璃母材，其中，在所述沟槽层与所述包层相邻接的交界面附近还含有玻璃结构弛豫掺杂剂。
27.根据权利要求9所述的光纤用石英玻璃母材，其中，所述正掺杂剂为锗，所述负掺杂剂为氟。
28.一种光纤，其为将权利要求9所述的光纤用石英玻璃母材一边保持所述纤芯、所述中间层、所述沟槽层、所述包层的半径位置关系一边进行拉丝而成的。
29.根据权利要求28所述的光纤，其为以用22m的纤长测定的截止波长达到1260nm以下的方式调整光纤直径进行拉丝而成的。
30.根据权利要求28所述的光纤，其为以零色散波长达到1300～1324nm的方式调整光纤直径进行拉丝而成的。
31.根据权利要求28所述的光纤，其为以在波长1310nm下测定的模场直径达到8.2～9.9μm的方式调整光纤直径进行拉丝而成的。
32.根据权利要求28所述的光纤，其中，将拉丝后的光纤中所述中间层与所述沟槽层相邻接处的半径位置设为r2Fμm，将在波长1310nm下测定的模场直径设为MFμm，满足2r2F/MF≥2.6。
33.根据权利要求28所述的光纤，其中，当施加半径5mm的弯曲时，在波长1550nm下的弯曲损耗为0.15dB/匝以下。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106477870A (zh) * 2015-09-01 2017-03-08 住友电气工业株式会社 多模光纤的制造方法
CN108519640A (zh) * 2018-06-08 2018-09-11 成都富通光通信技术有限公司 一种多包层弯曲损耗不敏感单模光纤
CN111781673A (zh) * 2020-07-08 2020-10-16 普天线缆集团有限公司 新型超低损耗g.654e光纤及其制作方法
CN112384835A (zh) * 2018-07-13 2021-02-19 住友电气工业株式会社 光纤
CN115128728A (zh) * 2022-06-01 2022-09-30 长飞光纤光缆股份有限公司 一种分布式声波振动传感光纤及声波振动监测系统

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6310378B2 (ja) * 2013-11-28 2018-04-11 信越化学工業株式会社 光ファイバ用シリカガラス母材の製造方法
US9658394B2 (en) 2014-06-24 2017-05-23 Corning Incorporated Low attenuation fiber with viscosity matched core and inner clad
CN104749691B (zh) * 2015-04-28 2018-05-01 长飞光纤光缆股份有限公司 一种超低衰耗弯曲不敏感单模光纤
WO2017022085A1 (ja) 2015-08-04 2017-02-09 住友電気工業株式会社 光接続部品
CN112034569A (zh) 2015-08-13 2020-12-04 住友电气工业株式会社 光连接部件
KR102434616B1 (ko) * 2018-09-28 2022-08-19 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 광파이버 모재
JP2021018337A (ja) * 2019-07-22 2021-02-15 住友電気工業株式会社 シングルモード光ファイバおよびシングルモード光ファイバの製造方法
US11378738B2 (en) * 2020-04-23 2022-07-05 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Optical fiber
CN114942490B (zh) * 2022-04-01 2023-03-24 中国科学院软件研究所 一种基于特征矩阵的多包层阶跃光纤设计方法
CN114966959B (zh) * 2022-06-15 2023-09-08 烽火通信科技股份有限公司 一种细径单模光纤

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6771865B2 (en) * 2002-03-20 2004-08-03 Corning Incorporated Low bend loss optical fiber and components made therefrom
US7221838B2 (en) * 2004-06-23 2007-05-22 Furukawa Electric North America, Inc. Optical fibers with reduced splice loss and methods for making same
US20070003198A1 (en) * 2005-06-29 2007-01-04 Lance Gibson Low loss optical fiber designs and methods for their manufacture
WO2008136918A2 (en) * 2007-05-07 2008-11-13 Corning Incorporated Large effective area fiber
US7676129B1 (en) * 2008-11-18 2010-03-09 Corning Incorporated Bend-insensitive fiber with two-segment core
US8081854B2 (en) * 2008-12-19 2011-12-20 Sehf-Korea Co., Ltd. Low bend loss optical fiber
JP5478116B2 (ja) * 2009-05-20 2014-04-23 信越化学工業株式会社 光ファイバ
EP2330447A1 (en) 2009-11-18 2011-06-08 Sehf-Korea Co., Ltd. Low bend loss optical fibre
WO2011094216A1 (en) * 2010-01-26 2011-08-04 Shaklee Corporation Automated commission programs
JP2012078804A (ja) * 2010-09-06 2012-04-19 Shin Etsu Chem Co Ltd 光ファイバ、光ファイバプリフォームおよびその製造方法
EP2518546B1 (en) * 2011-04-27 2018-06-20 Draka Comteq B.V. High-bandwidth, radiation-resistant multimode optical fiber
JP5590617B2 (ja) * 2011-06-03 2014-09-17 信越化学工業株式会社 コアから離隔した位置に低屈折率部を有する光ファイバ用母材の製造方法
US8687932B2 (en) * 2011-09-21 2014-04-01 Ofs Fitel, Llc Optimized ultra large area optical fibers
US8718431B2 (en) * 2011-09-21 2014-05-06 Ofs Fitel, Llc Optimized ultra large area optical fibers
US9116279B2 (en) * 2012-08-13 2015-08-25 Ofs Fitel, Llc Optimized ultra large area optical fibers
US9002164B2 (en) * 2013-02-28 2015-04-07 Fujikura Ltd. Optical fiber and method of manufacturing the same
JP6310378B2 (ja) * 2013-11-28 2018-04-11 信越化学工業株式会社 光ファイバ用シリカガラス母材の製造方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106477870A (zh) * 2015-09-01 2017-03-08 住友电气工业株式会社 多模光纤的制造方法
CN108519640A (zh) * 2018-06-08 2018-09-11 成都富通光通信技术有限公司 一种多包层弯曲损耗不敏感单模光纤
CN112384835A (zh) * 2018-07-13 2021-02-19 住友电气工业株式会社 光纤
CN112384835B (zh) * 2018-07-13 2022-12-20 住友电气工业株式会社 光纤
CN111781673A (zh) * 2020-07-08 2020-10-16 普天线缆集团有限公司 新型超低损耗g.654e光纤及其制作方法
CN111781673B (zh) * 2020-07-08 2022-06-28 普天线缆集团有限公司 新型超低损耗g.654e光纤及其制作方法
CN115128728A (zh) * 2022-06-01 2022-09-30 长飞光纤光缆股份有限公司 一种分布式声波振动传感光纤及声波振动监测系统
CN115128728B (zh) * 2022-06-01 2023-09-26 长飞光纤光缆股份有限公司 一种分布式声波振动传感光纤及声波振动监测系统

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Publication number Publication date
KR20140086831A (ko) 2014-07-08
JP2014142613A (ja) 2014-08-07
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EP2749917A3 (en) 2017-01-18
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US20150331180A1 (en) 2015-11-19
KR102126089B1 (ko) 2020-06-23
EP2749917B1 (en) 2023-01-25

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