CN103911591A - 一种高附着力氮氧钛铝/钛铝复合膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高附着力氮氧钛铝/钛铝复合膜的制备方法，其制备方法包括：1、沉积技术及靶材成分的确定；2、基体工件的选择与前处理；3、基体工件悬挂方位的确定；4、真空加热处理；5、预轰击工艺的确定；6、沉积工艺的确定。本发明提高了膜层与基体之间的附着力，同时提高了膜层硬度，并具有良好的稳定性和可重复性。
Description
技术领域
本发明涉及一种高附着力氮氧钛铝/钛铝复合膜的制备方法，特别是采用多种反应气体制备多弧离子镀氮氧钛铝/钛铝复合膜的方法，比如氮氧钛铝/钛铝复合膜的制备方法。
背景技术
多弧离子镀是一种设有多个可同时蒸发的阴极弧蒸发源的真空物理沉积技术，具有沉积速度快、膜层组织致密、附着力强、均匀性好等显著特点。已有的氮氧钛铝（TiAlON）膜层作为太阳能选择性吸收涂层，在可见-近红外光区具有较高的吸收率和较低的红外反射率。但该膜层硬度普遍较低，与基体的附着力一般较差。本发明采用多弧离子镀技术制备氮氧钛铝/钛铝（TiAlON/TiAl）复合膜，可有效增大膜层与基体之间的附着力，提高膜层硬度，从而使膜层力学性能得以改善。
发明内容
本发明的目的是提供一种高附着力氮氧钛铝/钛铝（TiAlON/TiAl）复合膜的制备方法，该方法提高了膜层与基体之间的附着力，同时提高了膜层硬度，并具有良好的稳定性和可重复性。
本发明的技术方案是：一种高附着力氮氧钛铝/钛铝复合膜的制备方法依次包括：
1、沉积技术及靶材成分的确定：确定多弧离子镀作为氮氧钛铝/钛铝复合膜的制备技术，选用一个纯度为99.9%的商用钛铝合金靶进行沉积，钛铝合金靶的原子比为Ti:Al=50:50。
2、基体工件的选择与前处理：选择商用高速钢2~3毫米厚的板材作为基体工件材料，在放入镀膜室进行镀膜前，使用金属洗涤剂对基体工件进行常规去油、去污处理并进行表面抛光处理，最后分别用丙酮和乙醇进行超声波清洗，电吹风吹干以备用。
3、基体工件悬挂方位的确定：清洗好的2~3毫米厚的板材基体工件在距离钛铝合金靶表面正前方约23~25厘米处悬挂放置，基体工件悬挂在以钛铝合金靶中心轴线上23~25厘米处为圆心、半径为15厘米的平行于钛铝合金靶表面的圆形区域内，基体工件表面近似平行于钛铝合金靶表面，两个表面的夹角小于15度。
4、真空加热处理：基体工件加热方式采用电热体烘烤加热，在镀膜室背底真空达到3.5′10-2帕时开始工件加热，升温速度保持在3~5°C/分钟，50分钟后可以达到180°C。
5、预轰击工艺的确定：指为获得多弧离子镀氮氧钛铝/钛铝复合膜而在沉积之前进行的离子轰击工艺，当镀膜室背底真空度达到8.010-3帕、温度达到180°C时充入氩气，使镀膜室真空度达到2.0×10-1 帕，开启弧源，保持弧电流在52~53安培，进行离子轰击，轰击偏压保持300伏进行轰击5分钟，轰击偏压保持350伏进行轰击5分钟。
6、沉积工艺的确定：指为获得多弧离子镀氮氧钛铝/钛铝复合膜而采用的沉积工艺，镀膜过程分为两个阶段。第一步，将镀膜室内的氩气压强保持在2.0×10-1 帕，钛铝合金靶的弧电流置于52安培，工件偏压为150~160伏，沉积时间5分钟；第二步，关闭氩气入口，使氩气流量为0，氩气分压为0，向镀膜室内通入氧气，使其分压强达到（0.4~0.5）×10-1 帕；再向镀膜室内通入氮气，调整氮气流量，使混合气体总压强保持在2.0×10-1 帕，钛铝合金靶的弧电流置于55安培，工件偏压为150~160伏，沉积时间25分钟。按照本发明所提出的采用以氮气、氧气为反应气体，以钛铝合金靶为电弧蒸发源，制备多弧离子镀氮氧钛铝/钛铝复合膜的方法，可以获得上述的高附着力氮氧钛铝/钛铝复合膜。
同现有技术相比，本发明确定了常规通用的多弧离子镀作为氮氧钛铝/钛铝复合膜的制备技术，确定了商用钛铝合金靶作为电弧源，避免了专门冶炼、制备钛铝合金靶的局限性，降低了镀膜成本；本发明确定了靶材成分、数量及配置方位，确定了商用高速钢作为工件材料，确定了工件前处理工艺和沉积工艺，保证了膜层高附着力（3200N）、高硬度（HV3200~ HV3600）的同时实现，并具有良好的稳定性和可重复性，从而更加有利于提高氮氧钛铝/钛铝复合膜的使用寿命，使该膜层更适合于在太阳能吸收领域的应用。
具体实施方式
在商用高速钢（W18Cr4V）上制备高附着力氮氧钛铝/钛铝（TiAlON/TiAl）复合膜，其方法是：
1、沉积技术及靶材成分的确定：确定多弧离子镀作为氮氧钛铝/钛铝复合膜的制备技术，选用一个纯度为99.9%的商用钛铝合金靶进行沉积，钛铝合金靶的原子比为Ti:Al=50:50。
2、基体工件的选择与前处理：选择商用高速钢（W18Cr4V）2毫米厚的板材作为基体工件材料，在放入镀膜室进行镀膜前，使用金属洗涤剂对基体工件进行常规去油、去污处理并进行表面抛光处理，最后分别用丙酮和乙醇进行超声波清洗，电吹风吹干以备用。
3、基体工件悬挂方位的确定：清洗好的2毫米厚的板材基体工件在距离钛铝合金靶表面正前方约23厘米处悬挂放置，基体工件悬挂在以钛铝合金靶中心轴线上23厘米处为圆心、半径为15厘米的平行于钛铝合金靶表面的圆形区域内，基体工件表面近似平行于钛铝合金靶表面，两个表面的夹角小于15度。
4、真空加热处理：基体工件加热方式采用电热体烘烤加热，在镀膜室背底真空达到3.5×10-2帕时开始工件加热，升温速度保持在3~5°C/分钟，50分钟后可以达到180°C。
5、预轰击工艺的确定：指为获得多弧离子镀氮氧钛铝/钛铝复合膜而在沉积之前进行的离子轰击工艺，当镀膜室背底真空度达到8.0×10-3帕、温度达到180°C时充入氩气，使镀膜室真空度达到2.0×10-1 帕，开启弧源，保持弧电流在52~53安培，进行离子轰击，轰击偏压保持300伏进行轰击5分钟，轰击偏压保持350伏进行轰击5分钟。
6、沉积工艺的确定：指为获得多弧离子镀氮氧钛铝/钛铝复合膜而采用的沉积工艺，镀膜过程分为两个阶段。第一步，将镀膜室内的氩气压强保持在2.0×10-1 帕，钛铝合金靶的弧电流置于52安培，工件偏压为150伏，沉积时间5分钟；第二步，关闭氩气入口，使氩气流量为0，氩气分压为0，向镀膜室内通入氧气，使其分压强达到0.4×10-1 帕；再向镀膜室内通入氮气，调整氮气流量，使混合气体总压强保持在2.0×10-1 帕，钛铝合金靶的弧电流置于55安培，工件偏压为150伏，沉积时间25分钟。按照本实施例所提出的采用以氮气、氧气为反应气体，以钛铝合金靶为电弧蒸发源，制备多弧离子镀氮氧钛铝/钛铝复合膜的方法，可以获得上述的高附着力氮氧钛铝/钛铝复合膜。
对使用上述方法制备的高附着力氮氧钛铝/钛铝复合膜进行测试，该高附着力氮氧钛铝/钛铝复合膜附着力达到200N以上，硬度达到HV3300。
实施例2
在商用高速钢（W18Cr4V）上制备高附着力氮氧钛铝/钛铝（TiAlON/TiAl）复合膜，其方法是：
1、沉积技术及靶材成分的确定：确定多弧离子镀作为TiAlON/TiAl复合膜的制备技术，选用一个纯度为99.9%的商用钛铝合金靶进行沉积，钛铝合金靶的原子比为Ti:Al=50:50。
2、基体工件的选择与前处理：选择商用高速钢（W18Cr4V）3毫米厚的板材作为基体工件材料，在放入镀膜室进行镀膜前，使用金属洗涤剂对基体工件进行常规去油、去污处理并进行表面抛光处理，最后分别用丙酮和乙醇进行超声波清洗，电吹风吹干以备用。
3、基体工件悬挂方位的确定：清洗好的3毫米厚的板材基体工件在距离钛铝合金靶表面正前方约25厘米处悬挂放置，基体工件悬挂在以钛铝合金靶中心轴线上25厘米处为圆心、半径为15厘米的平行于钛铝合金靶表面的圆形区域内，基体工件表面近似平行于钛铝合金靶表面，两个表面的夹角小于15度。
4、真空加热处理：基体工件加热方式采用电热体烘烤加热，在镀膜室背底真空达到3.5×10-2帕时开始工件加热，升温速度保持在3~5°C/分钟，50分钟后可以达到180°C。
5、预轰击工艺的确定：指为获得多弧离子镀氮氧钛铝/钛铝复合膜而在沉积之前进行的离子轰击工艺，当镀膜室背底真空度达到8.0×10-3帕、温度达到180°C时充入氩气，使镀膜室真空度达到2.0×10-1 帕，开启弧源，保持弧电流在52~53安培，进行离子轰击，轰击偏压保持300伏进行轰击5分钟，轰击偏压保持350伏进行轰击5分钟。
6、沉积工艺的确定：指为获得多弧离子镀氮氧钛铝/钛铝复合膜而采用的沉积工艺，镀膜过程分为两个阶段。第一步，将镀膜室内的氩气压强保持在2.0×10-1 帕，钛铝合金靶的弧电流置于52安培，工件偏压为150伏，沉积时间5分钟；第二步，关闭氩气入口，使氩气流量为0，氩气分压为0，向镀膜室内通入氧气，使其分压强达到0.5×10-1 帕；再向镀膜室内通入氮气，调整氮气流量，使混合气体总压强保持在2.0×10-1 帕，钛铝合金靶的弧电流置于55安培，工件偏压为160伏，沉积时间25分钟。按照本实施例所提出的采用以氮气、氧气为反应气体，以钛铝合金靶为电弧蒸发源，制备多弧离子镀氮氧钛铝/钛铝复合膜的方法，可以获得上述的高附着力氮氧钛铝/钛铝复合膜。
对使用上述方法制备的高附着力氮氧钛铝/钛铝复合膜进行测试，该高附着力氮氧钛铝/钛铝复合膜附着力达到200N以上，硬度达到HV3400。
Claims (1)
1.一种高附着力氮氧钛铝/钛铝复合膜的制备方法，其特征是：其制备方法依次包括：（1）、沉积技术及靶材成分的确定：确定多弧离子镀作为氮氧钛铝/钛铝复合膜的制备技术，选用一个纯度为99.9%的商用钛铝合金靶进行沉积，钛铝合金靶的原子比为Ti:Al=50:50；（2）、基体工件的选择与前处理：选择商用高速钢2~3毫米厚的板材作为基体工件材料，在放入镀膜室进行镀膜前，使用金属洗涤剂对基体工件进行常规去油、去污处理并进行表面抛光处理，最后分别用丙酮和乙醇进行超声波清洗，电吹风吹干以备用；（3）、基体工件悬挂方位的确定：清洗好的2~3毫米厚的板材基体工件在距离钛铝合金靶表面正前方约23~25厘米处悬挂放置，基体工件悬挂在以钛铝合金靶中心轴线上23~25厘米处为圆心、半径为15厘米的平行于钛铝合金靶表面的圆形区域内，基体工件表面近似平行于钛铝合金靶表面，两个表面的夹角小于15度；（4）、真空加热处理：基体工件加热方式采用电热体烘烤加热，在镀膜室背底真空达到3.5×10-2帕时开始工件加热，升温速度保持在3~5°C/分钟，50分钟后可以达到180°C；（5）、预轰击工艺的确定：指为获得多弧离子镀氮氧钛铝/钛铝复合膜而在沉积之前进行的离子轰击工艺，当镀膜室背底真空度达到8.0×10-3帕、温度达到180°C时充入氩气，使镀膜室真空度达到2.0×10-1 帕，开启弧源，保持弧电流在52~53安培，进行离子轰击，轰击偏压保持300伏进行轰击5分钟，轰击偏压保持350伏进行轰击5分钟；（6）、沉积工艺的确定：指为获得多弧离子镀氮氧钛铝/钛铝复合膜而采用的沉积工艺，镀膜过程分为两个阶段；第一步，将镀膜室内的氩气压强保持在2.0×10-1 帕，钛铝合金靶的弧电流置于52安培，工件偏压为150~160伏，沉积时间5分钟；第二步，关闭氩气入口，使氩气流量为0，氩气分压为0，向镀膜室内通入氧气，使其分压强达到（0.4~0.5）×10-1 帕；再向镀膜室内通入氮气，调整氮气流量，使混合气体总压强保持在2.0×10-1 帕，钛铝合金靶的弧电流置于55安培，工件偏压为150~160伏，沉积时间25分钟；按照本发明所提出的采用以氮气、氧气为反应气体，以钛铝合金靶为电弧蒸发源，制备多弧离子镀氮氧钛铝/钛铝复合膜的方法，可以获得上述的高附着力氮氧钛铝/钛铝复合膜。
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