CN101709450A - 一种氮化锆钛铝氮梯度硬质反应膜的制备方法 - Google Patents

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一种制备氮化锆钛铝氮梯度硬质反应膜的方法依次包括：1、沉积技术及靶材成分的确定；2、工件的选择与前处理；3、预轰击工艺的确定；4、沉积工艺的确定；5、真空加热处理；6、工件旋转。按照本发明所提出的采用锆靶和钛铝合金靶组合靶制备多弧离子镀ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜的方法，可以获得上述的ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜，该ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜的氮含量呈梯度分布，附着力强(≥120N)、硬度高(≥HV3800)。本发明降低了镀膜成本，保证了高膜层硬度和高附着力的同时实现，减小膜层的内应力，并具有良好的稳定性和可重复性。

Description

一种氮化锆钛铝氮梯度硬质反应膜的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氮梯度硬质反应膜的制备方法，特别是采用锆靶和钛铝靶组合靶制备多弧离子镀氮梯度硬质反应膜的方法，比如氮化锆钛铝氮梯度硬质反应膜(以下使用“ZrTiAlN”来代替“氮化锆钛铝”)的制备方法。
背景技术：
多弧离子镀是一种设有多个可同时蒸发的阴极弧蒸发源的真空物理沉积技术，具有沉积速度快、膜层组织致密、附着力强、均匀性好等显著特点。该技术适用于硬质膜及硬质反应梯度膜的制备，并在氮化钛，氮化钛铝以及更多元的硬质反应膜的制备方面获得成功应用。氮化钛铝，氮化钛铬，氮化钛锆等钛基硬质反应膜由于硬度高、摩擦系数小、耐热性强等各自特性而比氮化钛膜更具有开发应用前景，到目前为止，多组元硬质反应梯度膜主要以钛为基并通过添加铝、锆、铬等元素来实现的。
对于单层的多元硬质反应膜和以钛为基的多组元硬质反应梯度膜而言，主要存在以下缺点：1、多组元合金靶市场上不易购买，常常需要专门熔炼、加工，不仅成本较高，而且周期较长；2、一般容易出现膜层硬度与膜层附着力之间的矛盾，即硬度与附着力难以同时满足；3、容易在膜层中产生较大的内应力，影响硬质膜的使用效果和使用寿命。
发明内容
本发明的目的是提供一种氮化锆钛铝(ZrTiAlN)氮梯度硬质反应膜的制备方法。该方法降低了镀膜成本，保证了高膜层硬度和高附着力的同时实现，减小膜层的内应力，并具有良好的稳定性和可重复性。
本发明的技术方案是：一种氮化锆钛铝(ZrTiAlN)氮梯度硬质反应膜的制备方法依次包括：
1、沉积技术及靶材成分的确定：确定多弧离子镀作为ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜的制备技术，选用两个不同方位且成90度配置的弧源同时起弧沉积，其中一个弧源为纯度99.99％的锆靶，另一个弧源为纯度99.99％的钛铝合金靶，钛铝合金靶的原子比为Ti∶Al＝50∶50。
2、工件的选择与前处理：选择商用硬质合金作为工件材料，在放入镀膜室进行镀膜前，使用金属洗涤剂对工件进行常规去油、去污处理并进行表面抛光处理，最后分别用丙酮和乙醇进行超声波清洗，电吹风吹干以备用。
3、预轰击工艺的确定：指为获得多弧离子镀ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜而在沉积之前进行的离子轰击工艺，当镀膜室背底真空达到10-3帕、温度达到240～260℃时充入反应气体氩气，使镀膜室真空度达到1.8×10-1～2.2×10-1帕，开启两弧源，保持弧电流在55～56安培，进行离子轰击8～12分钟，轰击偏压从350伏逐渐增加到400伏。
4、沉积工艺的确定：指为获得多弧离子镀技术制备ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜而采用的沉积工艺，镀膜过程分为七个阶段，第一步，将镀膜室内的氩气压强保持在2.0×10-1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为200～250伏，沉积时间5分钟；第二步，向镀膜室内通入氮气，使其分压强达到0.5×10-1帕，然后调整氩气流量，使混合气体总压强保持在2.0×10-1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为200～250伏，沉积时间10分钟；第三步，增大氮气流量，使其分压强达到1.0×10-1帕，然后调整氩气流量，使混合气体总压强保持在2.0×10-1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为200～250伏，沉积时间15分钟；第四步，继续增大氮气流量，使其分压强达到1.5×10-1帕，然后调整氩气流量，使混合气体总压强保持在2.0×10-1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为200～250伏，沉积时间15分钟；第五步，关闭氩气入口，使氩气流量为0，氩气分压为0，并继续增加氮气流量，使其压强达到2.0×10-1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为200～250伏，沉积时间15分钟；第六步，继续增加氮气流量，使其压强达到2.5×10-1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为200～250伏，沉积时间15分钟；第七步，继续增加氮气流量，使其压强达到3.0×10-1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为200～250伏，沉积时间15分钟。
5、真空加热处理：包括工件加热和膜层烘烤，工件加热方式采用电热体烘烤加热，在工件加热时，升温速度保持在3～5℃/分钟，1小时后达到240～260℃；膜层烘烤是指沉积过程结束后对所沉积的ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜进行后加热烘烤，采用小电流进行微加热10～15分钟，电流逐渐从50安培降低到30安培。
6、工件旋转：在工件加热、离子轰击、膜层沉积、膜层烘烤的整个过程中一直保持工件旋转，转速为4～6转/分钟。
按照本发明所提出的采用锆靶和钛铝合金靶组合靶制备多弧离子镀ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜的方法，可以获得上述的ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜，该ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜的氮含量呈梯度分布，附着力强(≥120N)、硬度高(≥HV3800)。
同现有技术相比，本发明确定了常规通用的多弧离子镀作为ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜的制备技术，确定了商用锆靶和钛铝合金靶作为电弧源，避免了专门冶炼、制备锆钛铝合金靶的局限性，降低了镀膜成本；本发明确定了靶材成分、数量及配置方位、确定了商用YT15硬质合金作为工件材料，确定了工件前处理工艺，保证了高膜层硬度和高附着力的同时实现，从而更加有利于提高ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜的耐磨寿命，更适合于在刀具行业的应用；本发明确定了ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜的沉积工艺，从而保证了所制备的ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜在膜层生长方向上具有明显的氮含量梯度分布，有利于减小膜层的内应力，并具有良好的稳定性和可重复性。
实施例
实施例1
在商用YT15硬质合金上制备ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜，其方法是：
1、沉积技术及靶材成分的确定：确定多弧离子镀作为ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜的制备技术，选用两个不同方位且成90度配置的弧源同时起弧沉积，其中一个弧源为纯度99.99％的锆靶，另一个弧源为纯度99.99％的钛铝合金靶，钛铝合金靶的原子比为Ti∶Al＝50∶50。
2、工件的选择与前处理：选择商用YT15硬质合金作为工件材料，在放入镀膜室进行镀膜前，使用金属洗涤剂对工件进行常规去油、去污处理并进行表面抛光处理，最后分别用丙酮和乙醇进行超声波清洗，电吹风吹干以备用。
3、预轰击工艺的确定：指为获得多弧离子镀ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜而在沉积之前进行的离子轰击工艺，当镀膜室背底真空达到10-3帕、温度达到260℃时充入反应气体氩气，使镀膜室真空度达到1.8×10-1帕，开启两弧源，保持弧电流在55～56安培，进行离子轰击10分钟，轰击偏压从350伏逐渐增加到400伏。
4、沉积工艺的确定：指为获得多弧离子镀技术制备ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜而采用的沉积工艺，镀膜过程分为七个阶段，第一步，将镀膜室内的氩气压强保持在2.0×10-1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为200伏，沉积时间5分钟；第二步，向镀膜室内通入氮气，使其分压强达到0.5×10-1帕，然后调整氩气流量，使混合气体总压强保持在2.0×10-1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为200伏，沉积时间10分钟；第三步，增大氮气流量，使其分压强达到1.0×10-1帕，然后调整氩气流量，使混合气体总压强保持在2.0×10-1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为200伏，沉积时间15分钟；第四步，继续增大氮气流量，使其分压强达到1.5×10-1帕，然后调整氩气流量，使混合气体总压强保持在2.0×10-1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为200伏，沉积时间15分钟；第五步，关闭氩气入口，使氩气流量为0，氩气分压为0，并继续增加氮气流量，使其压强达到2.0×10-1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为200伏，沉积时间15分钟。第六步，继续增加氮气流量，使其压强达到2.5×10-1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为200伏，沉积时间15分钟；第七步，继续增加氮气流量，使其压强达到3.0×10-1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为200伏，沉积时间15分钟。
5、真空加热处理：包括工件加热和膜层烘烤，工件加热方式采用电热体烘烤加热，在工件加热时，升温速度保持在3～5℃/分钟，一小时后达到260℃；膜层烘烤是指沉积过程结束后对所沉积的ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜进行后加热烘烤，采用小电流进行微加热15分钟，电流逐渐从50安培降低到30安培。
6、工件旋转：在工件加热、离子轰击、膜层沉积、膜层烘烤的整个过程中一直保持工件旋转，转速为5转/分钟。
对使用上述方法制备的ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜进行测试，该ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜的氮含量呈梯度分布，附着力达到125N，硬度高达HV4000。
实施例2
在商用YT15硬质合金上制备ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜，其方法是：
1、沉积技术及靶材成分的确定：确定多弧离子镀作为ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜的制备技术，选用两个不同方位且成90度配置的弧源同时起弧沉积，其中一个弧源为纯度99.99％的锆靶，另一个弧源为纯度99.99％的钛铝合金靶，钛铝合金靶的原子比为Ti∶Al＝50∶50。
2、工件的选择与前处理：选择商用YT15硬质合金作为工件材料，在放入镀膜室进行镀膜前，使用金属洗涤剂对工件进行常规去油、去污处理并进行表面抛光处理，最后分别用丙酮和乙醇进行超声波清洗，电吹风吹干以备用。
3、预轰击工艺的确定：指为获得多弧离子镀ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜而在沉积之前进行的离子轰击工艺，当镀膜室背底真空达到10-3帕、温度达到240℃时充入反应气体氩气，使镀膜室真空度达到1.8×10-1帕，开启两弧源，保持弧电流在55～56安培，进行离子轰击10分钟，轰击偏压从350伏逐渐增加到400伏。
4、沉积工艺的确定：指为获得多弧离子镀技术制备ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜而采用的沉积工艺，镀膜过程分为七个阶段，第一步，将镀膜室内的氩气压强保持在2.0×10-1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为250伏，沉积时间5分钟；第二步，向镀膜室内通入氮气，使其分压强达到0.5×10-1帕，然后调整氩气流量，使混合气体总压强保持在2.0×10-1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为250伏，沉积时间10分钟；第三步，增大氮气流量，使其分压强达到1.0×10-1帕，然后调整氩气流量，使混合气体总压强保持在2.0×10-1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为250伏，沉积时间15分钟；第四步，继续增大氮气流量，使其分压强达到1.5×10-1帕，然后调整氩气流量，使混合气体总压强保持在2.0×10-1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为250伏，沉积时间15分钟；第五步，关闭氩气入口，使氩气流量为0，氩气分压为0，并继续增加氮气流量，使其压强达到2.0×10-1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为250伏，沉积时间15分钟。第六步，继续增加氮气流量，使其压强达到2.5×10-1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为250伏，沉积时间15分钟；第七步，继续增加氮气流量，使其压强达到3.0×10-1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为250伏，沉积时间15分钟。
5、真空加热处理：包括工件加热和膜层烘烤，工件加热方式采用电热体烘烤加热，在工件加热时，升温速度保持在3～5℃/分钟，一小时后达到240℃；膜层烘烤是指沉积过程结束后对所沉积的ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜进行后加热烘烤，采用小电流进行微加热15分钟，电流逐渐从50安培降低到30安培。
6、工件旋转：在工件加热、离子轰击、膜层沉积、膜层烘烤的整个过程中一直保持工件旋转，转速为5转/分钟。
对使用上述方法制备的ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜进行测试，该ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜的氮含量呈梯度分布，附着力达到130N、硬度高达HV4100。

Claims (1)

1.一种氮化锆钛铝氮梯度硬质反应膜的制备方法，其特征是：一种氮化锆钛铝氮梯度硬质反应膜的制备方法依次包括(以下使用“ZrTiAlN”来代替“氮化锆钛铝”)：
(1)、沉积技术及靶材成分的确定：确定多弧离子镀作为ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜的制备技术，选用两个不同方位且成90度配置的弧源同时起弧沉积，其中一个弧源为纯度99.99％的锆靶，另一个弧源为纯度99.99％的钛铝合金靶，钛铝合金靶的原子比为Ti∶Al＝50∶50；
(2)、工件的选择与前处理：选择商用硬质合金作为工件材料，在放入镀膜室进行镀膜前，使用金属洗涤剂对工件进行常规去油、去污处理并进行表面抛光处理，最后分别用丙酮和乙醇进行超声波清洗，电吹风吹干以备用；
(3)、预轰击工艺的确定：指为获得多弧离子镀ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜而在沉积之前进行的离子轰击工艺，当镀膜室背底真空达到10-3帕、温度达到240～260℃时充入反应气体氩气，使镀膜室真空度达到1.8×10-1～2.2×10-1帕，开启两弧源，保持弧电流在55～56安培，进行离子轰击8～12分钟，轰击偏压从350伏逐渐增加到400伏；
(4)、沉积工艺的确定：指为获得多弧离子镀技术制备ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜而采用的沉积工艺，镀膜过程分为七个阶段，第一步，将镀膜室内的氩气压强保持在2.0×10-1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为200～250伏，沉积时间5分钟；第二步，向镀膜室内通入氮气，使其分压强达到0.5×10-1帕，然后调整氩气流量，使混合气体总压强保持在2.0×10-1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为200～250伏，沉积时间10分钟；第三步，增大氮气流量，使其分压强达到1.0×10-1帕，然后调整氩气流量，使混合气体总压强保持在2.0×10-1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为200～250伏，沉积时间15分钟；第四步，继续增大氮气流量，使其分压强达到1.5×10-1帕，然后调整氩气流量，使混合气体总压强保持在2.0×10-1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为200～250伏，沉积时间15分钟；第五步，关闭氩气入口，使氩气流量为0，氩气分压为0，并继续增加氮气流量，使其压强达到2.0×10-1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为200～250伏，沉积时间15分钟；第六步，继续增加氮气流量，使其压强达到2.5×10-1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为200～250伏，沉积时间15分钟；第七步，继续增加氮气流量，使其压强达到3.0×10-1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为200～250伏，沉积时间15分钟；
(5)、真空加热处理：包括工件加热和膜层烘烤，工件加热方式采用电热体烘烤加热，在工件加热时，升温速度保持在3～5℃/分钟，1小时后达到240～260℃；膜层烘烤是指沉积过程结束后对所沉积的ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜进行后加热烘烤，采用小电流进行微加热10～15分钟，电流逐渐从50安培降低到30安培；
(6)、工件旋转：在工件加热、离子轰击、膜层沉积、膜层烘烤的整个过程中一直保持工件旋转，转速为4～6转/分钟。
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