CN103910334A - 一种量产超高纯氢氟酸的预处理工艺及其装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种量产超高纯氢氟酸的预处理工艺，包括以下步骤：（1）将工业级无水氟化氢通过气化器气化；（2）已气化稳定的氟化氢气体进入固定床反应器氧化；固定床反应器上载有氧化剂，所述氧化剂为固体氧化剂；（3）精馏塔的精馏蒸发器中注入纯水，控制液温为15-25℃；向精馏蒸发器中通入从固定床反应器中出来的氟化氢气体，进行精馏；（4）精馏塔顶出来的氟化氢气体经超纯水吸收、循环过滤后得到符合要求浓度的超高纯电子级氢氟酸。本发明还提供了一种量产超高纯氢氟酸的预处理装置。本发明提供的量产超高纯氢氟酸的预处理工艺中氢氟酸的氧化预处理过程在无水状态下进行，副反应少，设备防腐要求较低，处理杂质方便。

Description

一种量产超高纯氢氟酸的预处理工艺及其装置
 
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种量产超高纯氢氟酸的预处理工艺及其装置。
背景技术
氢氟酸(hydrofluoric，HF)，相对分子量20.1，为无色透明液体，强酸性；其对金属、玻璃有强烈的腐蚀性，为剧毒。氢氟酸密度(25℃)为1.13g/ml(40重量％)。超纯氢氟酸（ppt级氢氟酸）是超纯液态产品，其杂质和金属离子含量极低。超纯氢氟酸是大规模集成电路制造过程中的关键性基础化工材料之一，在清洗、光刻、蚀刻和去胶等许多工序都要使用，它的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性都有着十分重要的影响。
工业级无水氟化氢中的主要杂质包括低价态的As、B、P和S元素及金属阳离子，常用的处理方法是将其氧化成高化合价，再通过水洗精馏去除相关杂质的预处理过程，通过预处理后精馏、吸收、微孔过滤后可得到杂质。中国发明专利CN101003361、CN101125639、CN1931709等用工业无水氟化氢液体通入精馏釜，加入高锰酸钾，将出精馏釜的纯化的氟化氢气体通入冷却器进行冷却和过滤；但未能对氢氟酸进行深度金属离子进行脱除；而且需要在液态下进行反应，对设备的抗腐蚀性要求高。中国发明CN103613075A中使用氟气体作为氧化剂，将低价态的As、B、P和S氧化为高价态的氟化物，但是这样不可避免的引入了氟气体杂质，为后处理增加了额外的步骤。
因此，本领域的技术人员致力于开发一种纯化效果好，处理过程简单，可大规模生产的超高纯氢氟酸的预处理工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种纯化效果好，处理过程简单，可大规模生产的超高纯氢氟酸的预处理工艺。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
一种量产超高纯氢氟酸的预处理工艺，包括以下步骤：
（1）将工业级无水氟化氢通过气化器气化；
（2）已气化稳定的氟化氢气体进入固定床反应器氧化；固定床反应器上载有氧化剂，所述氧化剂为固体氧化剂；
（3）精馏塔的精馏蒸发器中注入纯水，控制液温为15-25℃；向精馏蒸发器中通入从固定床反应器中出来的氟化氢气体，进行精馏；
（4）精馏塔顶出来的氟化氢气体经超纯水吸收、循环过滤后得到符合要求浓度的超高纯电子级氢氟酸。
所述工业级无水氟化氢气化的速度根据装置的规格来调节，优选的，气化速度为600L/h-1000L/h。
优选的，所述固体氧化剂包括六氟化铂 PtF6。
优选的，步骤（2）中的已气化稳定的氟化氢气体先经过热交换器后再进入固定床反应器氧化；热交换器的目的为控制气相温度，从而控制反应速度；进一步的，氟化氢气体的温度控制在0-30℃。
优选的，在进气之前，固定床反应器使用干燥的惰性气体吹扫。
本发明的另一目的在于提高一种量产超高纯氢氟酸的预处理装置，沿着氟化氢气体流动方向依次包括气化器、热交换器、固定床反应器、精馏蒸发器和精馏塔。
本发明的有益效果在于本发明提供的超高纯氢氟酸的预处理方法中，氢氟酸的氧化预处理过程在无水状态下进行，副反应少，设备防腐要求较低；氧化反应器采用固定床反应器，热效率高，氧化效率高；精馏蒸发器中与加入一定量的水，可以去除部分氧化反应副产物，以及由氟化氢气体从固定床反应器中夹带出氧化剂颗粒，处理杂质方便。
 
附图说明
图1为本发明的量产超高纯氢氟酸的预处理装置具体实施方式的结构示意图。
附图标记：1.气化器；2.热交换器；3.固定床反应器；4.精馏蒸发器；5.精馏塔。
 
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案进行详细描述：
取砷含量为2000ppb工业级HF3000Kg，通过气化器1进行气化，气化速度为900L/h，得到的HF气体进入热交换器2，HF气体的温度控制在20℃左右；将气化稳定的HF气体进入固定床反应器3中氧化，氧化剂为PtF6；向精馏蒸发器4中通入从固定床反应器中出来的氟化氢气体，进行精馏。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (7)

1.一种量产超高纯氢氟酸的预处理工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）将工业级无水氟化氢通过气化器气化；
（2）已气化稳定的氟化氢气体进入固定床反应器氧化；固定床反应器上载有氧化剂，所述氧化剂为固体氧化剂；
（3）精馏塔的精馏蒸发器中注入纯水，控制液温为15-25℃；向精馏蒸发器中通入从固定床反应器中出来的氟化氢气体，进行精馏；
（4）精馏塔顶出来的氟化氢气体经超纯水吸收、循环过滤后得到符合要求浓度的超高纯电子级氢氟酸。
2.如权利要求1所述的量产超高纯氢氟酸的预处理工艺，其特征在于所述步骤（1）中气化速度为600L/h-1000L/h。
3.如权利要求1所述的量产超高纯氢氟酸的预处理工艺，其特征在于所述固体氧化剂包括六氟化铂。
4.如权利要求1-3任一项所述的量产超高纯氢氟酸的预处理工艺，其特征在于所述步骤（2）中的已气化稳定的氟化氢气体先经过热交换器后再进入固定床反应器氧化。
5.如权利要求4所述的量产超高纯氢氟酸的预处理工艺，其特征在于所述热交换器中的氟化氢气体温度控制在0-30℃。
6.如权利要求1-3任一项所述的量产超高纯氢氟酸的预处理工艺，其特征在于，在进气之前，固定床反应器使用干燥的惰性气体吹扫。
7.一种量产超高纯氢氟酸的预处理装置，包括气化器、热交换器、固定床反应器、精馏蒸发器和精馏塔。
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