CN103896385A - 一种两性田菁胶助凝剂及其制备方法和应用方法 - Google Patents

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本发明公开了一种两性田菁胶助凝剂及其制备方法和应用方法，它所述的两性田菁胶助凝剂经过溶解、碱化、阴离子化、阳离子化和两性化一系列的工序制备得到，在应用时，所述的两性田菁胶助凝剂调配成浓度为10mg/L的溶液，且与浓度为200mg/L的聚合硫酸铁溶液混合成复配溶液，且控制复配溶液的PH值为7；本发明的两性田菁胶助凝剂是田菁胶经过阳离子化和阴离子化改性得到的，改善了其水溶性、提高了其与电解质的兼容性、增加了其粘度的稳定性；具有制备方法简单、操作方便、无毒性、助凝效果好、CODcr去除率高、污浊沉降速度快且浊度去除率高的优点，实践证明，其与聚合硫酸铁复配使用时，能大幅度的提高混凝效果，加快混凝沉降速度且矾花密实，CODcr去除率达到80%。

Description

一种两性田菁胶助凝剂及其制备方法和应用方法
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种助凝剂，特别涉及一种无毒性、助凝效果好、CODcr去除率高、污浊沉降速度快且浊度去除率高的两性田菁胶助凝剂及其制备方法和应用方法。
背景技术
在污水处理时，当单独使用混凝剂不能取得预期效果时，需要投加某种辅助药剂以提高混凝效果，这种药剂称为助凝剂。从广义上讲，凡是不能在某一特定的水处理工艺中单独用作混凝剂但可以与混凝剂配合使用而提高或改善凝聚和絮凝效果的化学药剂均可称为助凝剂。助凝剂可用以调节或改善混凝的条件，例如当原水的碱度不足时可投加石灰或重碳酸钠等；当采用硫酸亚铁作混凝剂时可加氧气将亚铁Fe2+氧化成三价铁离子Fe3+等。助凝剂也可用以改善絮凝体的结构，利用高分子助凝剂的强烈吸附架桥作用．使细小松散的絮凝体变得粗大而紧密，常用的有聚丙烯酰胺、活化硅酸、骨胶、海藻酸钠、红花树等。现在使用的助凝剂多为人工合成的高分子助凝剂，而聚丙烯酰胺及其衍生物是助凝剂市场的主流产品，聚丙烯酰胺（PAM），为水溶性高分子聚合物，不溶于大多数有机溶剂，具有良好的絮凝性，聚丙烯酰胺本身及其水解体没有毒性，聚丙烯酰胺的毒性来自其残留单体丙烯酰胺(AM)，丙烯酰胺为神经性致毒剂，对神经系统有损伤作用，中毒后表性出肌体无力，运动失调等症状，因此各国卫生部门均有规定，严格限制聚丙烯酰胺在污水处理时使用。因此，人们开始研发替代丙烯酰胺及其衍生物的助凝剂，但是现在的市面上的其他助凝剂的效果很差，CODcr去除率很低、污浊沉降速度很慢且浊度去除率也很低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，而提供一种无毒性、助凝效果好、CODcr去除率高、污浊沉降速度快且浊度去除率高的两性田菁胶助凝剂及其制备方法和应用方法。
一种两性田菁胶助凝剂的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
步骤1：溶解：首先取田菁胶粉放入三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于恒温水浴锅内，然后向三口烧瓶中加入乙醇，乙醇的加入量以淹没田菁胶为准，最后在常温下低速搅拌至分散均匀，得到田菁胶分散液；
步骤2：碱化：向将步骤1得到的田菁胶分散液中加入氯乙酸，控制田菁胶与氯乙酸的摩尔配比为1:0.5，在氯乙酸加入过程中常温低速搅拌；
步骤3：阴离子化：首先将步骤2得到的田菁胶分散液升温至60℃，然后加入氢氧化钠溶液，在加入氢氧化钠溶液的同时不停搅拌，使田菁胶的伯羟基位发生醚化反应；
步骤4：阳离子化：向步骤3得到的田菁胶分散液中一边低速搅拌，一边滴加3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，使未反应的田菁胶伯羟基位发生脱HCl的醚化反应，控制加入的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵与田菁胶的摩尔配比为0.5-1:1，在整个滴加过程，控制溶液的pH值为9-10、温度50℃；
步骤5：两性化：将步骤4得到的田菁胶分散液在50℃下，反应5-6小时，得到两性田菁胶溶解液。
所述的两性田菁胶助凝剂的制备方法制得的两性田菁胶助凝剂，所述的两性田菁胶助凝剂是由下述步骤制得：
步骤1：溶解：首先取田菁胶粉放入三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于恒温水浴锅内，然后向三口烧瓶中加入乙醇，乙醇的加入量以淹没田菁胶为准，最后在常温下低速搅拌至分散均匀，得到田菁胶分散液；
步骤2：碱化：向将步骤1得到的田菁胶分散液中加入氯乙酸，控制田菁胶与氯乙酸的摩尔配比为1:0.5，在氯乙酸加入过程中常温低速搅拌；
步骤3：阴离子化：首先将步骤2得到的田菁胶分散液升温至60℃，然后加入氢氧化钠溶液，在加入氢氧化钠溶液的同时不停搅拌，使田菁胶的伯羟基位发生醚化反应；
步骤4：阳离子化：向步骤3得到的田菁胶分散液中一边低速搅拌，一边滴加3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，使未反应的田菁胶伯羟基位发生脱HCl的醚化反应，控制加入的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵与田菁胶的摩尔配比为0.5-1:1，在整个滴加过程，控制溶液的pH值为9-10、温度50℃；
步骤5：两性化：将步骤4得到的田菁胶分散液在50℃下，反应5-6小时，得到两性田菁胶溶解液。
所述的两性田菁胶助凝剂的制备方法制得的两性田菁胶助凝剂的应用方法，所述的两性田菁胶助凝剂调配成浓度为10mg/L的溶液，且与浓度为200mg/L的聚合硫酸铁溶液混合成复配溶液，且控制复配溶液的PH值为7。
本发明与已有技术相比具有以下优点：
本发明的两性田菁胶助凝剂通过田菁胶改性制得，田菁胶是从田菁种子内胚乳中提取得到的聚多糖大分子，它与瓜尔胶有类似的化学组成与结构，其具有良好的水溶性，增粘性和絮凝作用，两性田菁胶助凝剂是田菁胶经过阳离子化和阴离子化改性得到的，改善了其水溶性、提高了其与电解质的兼容性、增加了其粘度的稳定性；本发明的两性田菁胶助凝剂具有无毒性、助凝效果好、CODcr去除率高、污浊沉降速度快且浊度去除率高的优点，实践证明，其与聚合硫酸铁复配使用时，能大幅度的提高聚合硫酸铁的混凝效果，加快聚合硫酸铁的混凝沉降速度且矾花密实，实验证明，两性田菁胶助凝剂与聚合硫酸铁复配使用，能使处理污水中的CODcr去除率达到80%。
具体实施方式
下面本发明将结合实施例作进一步描述：
一种两性田菁胶助凝剂的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
步骤1：溶解：首先取田菁胶粉放入三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于恒温水浴锅内，然后向三口烧瓶中加入乙醇，乙醇的加入量以淹没田菁胶为准，最后在常温下低速搅拌至分散均匀，得到田菁胶分散液；
步骤2：碱化前配料：向将步骤1得到的田菁胶分散液中加入氯乙酸，控制田菁胶与氯乙酸的摩尔配比为1:0.5，在氯乙酸加入过程中常温低速搅拌；
步骤3：阴离子化：首先将步骤2得到的田菁胶分散液升温至60℃，然后加入氢氧化钠溶液，在加入氢氧化钠溶液的同时不停搅拌，使田菁胶的伯羟基位发生醚化反应；
步骤4：阳离子化：向步骤3得到的田菁胶分散液中一边低速搅拌，一边滴加3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，使未反应的田菁胶伯羟基位发生脱HCl的醚化反应，控制加入的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵与田菁胶的摩尔配比为0.5-1:1，在整个滴加过程，控制溶液的pH值为9-10、温度50℃；
步骤5：两性化：将步骤4得到的田菁胶分散液在50℃下，反应5-6小时，得到两性田菁胶溶解液。
所述的两性田菁胶助凝剂的制备方法制得的两性田菁胶助凝剂，所述的两性田菁胶助凝剂是由下述步骤制得：
步骤1：溶解：首先取田菁胶粉放入三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于恒温水浴锅内，然后向三口烧瓶中加入乙醇，乙醇的加入量以淹没田菁胶为准，最后在常温下低速搅拌至分散均匀，得到田菁胶分散液；
步骤2：碱化前配料：向将步骤1得到的田菁胶分散液中加入氯乙酸，控制田菁胶与氯乙酸的摩尔配比为1:0.5，在氯乙酸加入过程中常温低速搅拌；
步骤3：阴离子化：首先将步骤2得到的田菁胶分散液升温至60℃，然后加入氢氧化钠溶液，在加入氢氧化钠溶液的同时不停搅拌，使田菁胶的伯羟基位发生醚化反应；
步骤4：阳离子化：向步骤3得到的田菁胶分散液中一边低速搅拌，一边滴加3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，使未反应的田菁胶伯羟基位发生脱HCl的醚化反应，控制加入的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵与田菁胶的摩尔配比为0.5-1:1，在整个滴加过程，控制溶液的pH值为9-10、温度50℃；
步骤5：两性化：将步骤4得到的田菁胶分散液在50℃下，反应5-6小时，得到两性田菁胶溶解液。
所述的两性田菁胶助凝剂的制备方法制得的两性田菁胶助凝剂的应用方法，所述的两性田菁胶助凝剂调配成浓度为10mg/L的溶液，且与浓度为200mg/L的聚合硫酸铁溶液混合成复配溶液，且控制复配溶液的PH值为7。
为了证明实施例的性能，通过实验分析如下：
实验仪器及药品：
仪器：85-1型恒温磁力搅拌器，PHS-2C数显型酸度计，A-24型浊度计，WMS-I型微波密封消解CODcr速测仪；
药品：田菁胶、羟乙基田菁胶、季铵型阳离子田菁胶、本发明、K2Cr2O7消解液（含Hg2+）、（NH3）2Fe（SO4）2标准液、H2SO4-Ag2SO4催化剂、聚合硫酸铁；
实验方法：
取一定量的生活污水（乳白色半透明悬浮液，味臭，PH值为7，浊度为117.00NTU，色度为10倍，CODcr为228.35mg/L），加入定量主混凝剂、助凝剂，快速搅拌30s，慢速搅拌3min，沉降，然后取上清液5ml，K2Cr2O7消解液（含Hg2+）5ml，H2SO4-Ag2SO4催化剂5ml加入消解罐，用（NH3）2Fe（SO4）2标准液滴定测其浊度值及CODcr值，与原污水浊度值及CODcr值比较求出浊度去除率及CODcr去除率；
以田菁胶（10ml/L）、羟乙基田菁胶（10ml/L）、季铵型阳离子田菁胶（10ml/L）、本发明（10ml/L）为助凝剂分别与主混凝剂聚合硫酸铁（200mg/L）复配对污水进行混凝实验，其结果如下表：
复配方案 处理后浊度（NTU） 浊度去除率（%） 处理后CODCR（mg/L） CODCR去除率（%）
田菁胶+聚合硫酸铁 38.90 66.75 102.67 55.04
羟乙基田菁胶+聚合硫酸铁 13.34 88.60 133.95 41.34
季铵型阳离子田菁胶+聚合硫酸铁 39.10 66.58 90.62 60.32
本发明+聚合硫酸铁 16.50 85.90 45.67 80.0
由上表可知，几种复配方法中两性田菁胶与聚合硫酸铁混凝效果较好，CODcr的去除率达到了80%；一方面多价电解质的双电层作用中和了胶体微粒所带静电致使中性胶粒发生碰撞时产生凝聚作用；另一方面本发明长链对胶体离子的吸附特性使胶粒依附到高分子链上发生絮凝。
本发明的两性田菁胶助凝剂通过田菁胶改性制得，田菁胶是从田菁种子内胚乳中提取得到的聚多糖大分子，它与瓜尔胶有类似的化学组成与结构，其具有良好的水溶性，增粘性和絮凝作用，两性田菁胶助凝剂是田菁胶经过阳离子化和阴离子化改性得到的，改善了其水溶性、提高了其与电解质的兼容性、增加了其粘度的稳定性；本发明的两性田菁胶助凝剂具有无毒性、助凝效果好、CODCRcr去除率高、污浊沉降速度快且浊度去除率高的优点，实践证明，其与聚合硫酸铁复配使用时，能大幅度的提高聚合硫酸铁的混凝效果，加快聚合硫酸铁的混凝沉降速度且矾花密实，实验证明，两性田菁胶助凝剂与聚合硫酸铁复配使用，能使处理污水中的CODCRcr去除率达到80%。
田菁胶，是一种由豆科植物田菁的胚乳中提取出来的多糖类胶质，可作为增稠剂、稳定和凝固剂，在食品、造纸、石油、矿冶、纺织等工业中有着重要的用途，在开采石油时，将其加入压裂液中，可提高油井喷油量几倍至十几倍，田菁胶在水胶炸药生产中作为一种胶凝剂，可以能与络合剂中过渡金属离子交联，形成具有网状结构的高粘弹性冻胶，粘度可比原胶液提高10－50倍，提高水胶炸药的抗水性和稳定性。
聚合硫酸铁，形态性状是淡黄色无定型粉状固体，极易溶于水，10%（重量）的水溶液为红棕色透明溶液，吸湿性。聚合硫酸铁广泛应用于饮用水、工业用水、各种工业废水、城市污水、污泥脱水等的净化处理，聚合硫酸铁与其他无机絮凝剂相比具有以下特点：新型、优质、高效铁盐类无机高分子絮凝剂；混凝性能优良，矾花密实，沉降速度快；净水效果优良，水质好，不含铝、氯及重金属离子等有害物质，亦无铁离子的水相转移，无毒，无害，安全可靠；除浊、脱色、脱油、脱水、除菌、除臭、除藻、去除水中CODCR、BOD及重金属离子等功效显著；适应水体PH值范围宽为4-11，最佳PH值范围为6-9，净化后原水的PH值与总碱度变化幅度小，对处理设备腐蚀性小；对微污染、含藻类、低温低浊原水净化处理效果显著，对高浊度原水净化效果尤佳；投药量少，成本低廉，处理费用可节省20%-50%。

Claims (3)

1.一种两性田菁胶助凝剂的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：
步骤1：溶解：首先取田菁胶粉放入三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于恒温水浴锅内，然后向三口烧瓶中加入乙醇，乙醇的加入量以淹没田菁胶为准，最后在常温下低速搅拌至分散均匀，得到田菁胶分散液；
步骤2：碱化：向将步骤1得到的田菁胶分散液中加入氯乙酸，控制田菁胶与氯乙酸的摩尔配比为1:0.5，在氯乙酸加入过程中常温低速搅拌；
步骤3：阴离子化：首先将步骤2得到的田菁胶分散液升温至60℃，然后加入氢氧化钠溶液，在加入氢氧化钠溶液的同时不停搅拌，使田菁胶的伯羟基位发生醚化反应；
步骤4：阳离子化：向步骤3得到的田菁胶分散液中一边低速搅拌，一边滴加3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，使未反应的田菁胶伯羟基位发生脱HCl的醚化反应，控制加入的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵与田菁胶的摩尔配比为0.5-1:1，在整个滴加过程，控制溶液的pH值为9-10、温度50℃；
步骤5：两性化：将步骤4得到的田菁胶分散液在50℃下，反应5-6小时，得到两性田菁胶溶解液。
2.一种如权利要求1所述的两性田菁胶助凝剂的制备方法制得的两性田菁胶助凝剂，其特征在于：所述的两性田菁胶助凝剂是由下述步骤制得：
步骤1：溶解：首先取田菁胶粉放入三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于恒温水浴锅内，然后向三口烧瓶中加入乙醇，乙醇的加入量以淹没田菁胶为准，最后在常温下低速搅拌至分散均匀，得到田菁胶分散液；
步骤2：碱化：向将步骤1得到的田菁胶分散液中加入氯乙酸，控制田菁胶与氯乙酸的摩尔配比为1:0.5，在氯乙酸加入过程中常温低速搅拌；
步骤3：阴离子化：首先将步骤2得到的田菁胶分散液升温至60℃，然后加入氢氧化钠溶液，在加入氢氧化钠溶液的同时不停搅拌，使田菁胶的伯羟基位发生醚化反应；
步骤4：阳离子化：向步骤3得到的田菁胶分散液中一边低速搅拌，一边滴加3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，使未反应的田菁胶伯羟基位发生脱HCl的醚化反应，控制加入的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵与田菁胶的摩尔配比为0.5-1:1，在整个滴加过程，控制溶液的pH值为9-10、温度50℃；
步骤5：两性化：将步骤4得到的田菁胶分散液在50℃下，反应5-6小时，得到两性田菁胶溶解液。
3.一种如权利要求1所述的两性田菁胶助凝剂的制备方法制得的两性田菁胶助凝剂的应用方法，其特征在于：所述的两性田菁胶助凝剂调配成浓度为10mg/L的溶液，且与浓度为200mg/L的聚合硫酸铁溶液混合成复配溶液，且控制复配溶液的PH值为7。
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