CN103895226B - 基于3d打印的三维微流控芯片的加工方法及打印装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于3D打印的三维微流控芯片的加工方法，包括：1）绘制三维微流道图；2）将三维微流道图中的三维流道分层沿平行于芯片的底面方向进行逐层切片；3）在前一层微流道实体结构上浇注液态芯片材料，按照流道分层切片顺序，每层依次打印流道实体结构和浇注芯片材料，依次完成流道形状打印，得到三维流道实体结构；4）将三维流道实体结构溶解，制得三维微流控芯片。本发明还公开了用于实施上述方法的打印装置。本发明三维微流控芯片的加工方法，加工过程简便快捷，生产效率高，易于工业化大规模生产，得到的三维微流控芯片，不需要键合等后处理工艺，简化了封装工艺，可以制作复杂结构的三维微流道，流道形状及精度可控。
Description
技术领域
本发明涉及微纳加工领域，尤其是涉及一种基于3D打印方法的三维微流控芯片的加工方法及打印装置。
背景技术
微流控芯片技术(Microfluidics)是把生物、化学、医学分析过程的样品制备、反应、分离、检测等基本操作单元集成到一块芯片上，自动完成分析过程。由于它在生物、化学、医学等领域的巨大潜力，已经发展成为一个生物、化学、医学、流体、电子、材料、机械等学科交叉的崭新研究领域。
微流控芯片是微流控技术实现的主要平台。微流控芯片特征主要是其容纳流体的通道、反应室和其它某些功能部件至少在一个纬度上为微米级尺度。由于微米级的结构，流体在其中显示和产生了与宏观尺度不同的特殊性能，因此采用独特的分析能够产生特殊的性能。微流控芯片具有液体流动可控、消耗试样和试剂极少、分析速度成十倍上百倍地提高等特点，它可以在几分钟甚至更短的时间内进行上百个样品的同时分析，并且可以在线实现样品的预处理及分析全过程。
目前微流控芯片的制造方法主要是通过光刻、热压等方法制作出一面带有微纳米尺寸流道的芯片，然后将其和盖片键合得到。而目前光刻、热压等方法只能获得平面的二维结构，难以获得真正的三维流道，即使是得到三维流道，也是通过平面的二维结构拼装而成。因而目前所使用的微流控芯片均以二维为主。而三维的微流道可以实现更好的试剂混合、不同试剂的相互反应。如果在微流道内通入细胞培养液的话，使用三维微流道便于从各个方向对细胞进行培养、刺激、观察等。因而三维微流道具有更为重要的应用价值。
申请号为CN200810070306.9的中国发明专利申请公开了含原位聚合甲基丙烯酸丁酯预处理整体柱的三维微流控芯片及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：（1）盖片采用PMDS（聚二甲基硅氧烷）整体浇铸成型法制作；（2）以玻璃、硅、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）或聚二甲基硅氧烷（PMDS）为芯片基片材料，采用湿法或者干法刻蚀有流体混合和反应的微通道网络，微通道网络尺寸为长10～30mm×宽50～200μm×深50～200μm；（3）采用双官能团试剂γ-MAPS处理盖片中微通道；（4）在盖片的微通道中，采用紫外光照原位聚合法制备聚甲基丙烯酸丁酯预处理整体柱；（5）将步骤（4）制备的盖片和步骤（2）制备的基片直接粘接封装，使盖片上的微通道和基片中的微通道网络连通，得到三维微流控芯片。该技术方案采用传统的光刻、热压等方法制作出一面带有微纳米尺寸流道的基片，然后将其和盖片键合得到，拼接形成三维的微流道，制备步骤复杂、工艺繁琐，生产效率较低，不利于工业化大规模生产。
申请号为CN102962107A的中国发明专利申请公开了一种三维微流控芯片的制作方法，包括以下步骤：：1）在工作台面上浇注一层液态可固化树脂，固化后形成芯片的底面；2）在芯片的底面上喷射可溶于溶剂的流道实体材料制备三维流道实体结构；3）在三维流道实体结构上浇注液态可固化树脂，将三维流道实体结构包覆，固化后形成实体芯片；4）采用溶剂将实体芯片中的三维流道实体结构溶解，制得三维微流控芯片，其制作过程简单、三维结构精确可控、制作效率高。这种方法通过一次性打印出可溶性的三维微通道实体结构，但在实际制作过程中，存在着该三维微通道结构由于缺少必要的支撑，容易坍塌的问题。
发明内容
本发明提供了一种基于3D打印的三维微流控芯片的加工方法，利用聚二甲基硅氧烷（PDMS）做基面，采用分层构造的方式，将可溶于溶剂的流道实体材料逐层构造三维流道实体结构，再逐层浇注液态PDMS，芯片整体固化处理后，通过去除牺牲材料的方法获得三维流控芯片。制作的三维微流控芯片拥有三维复杂可控的结构，其加工过程简单快速、加工成本低、三维结构精确可控。
一种基于3D打印的三维微流控芯片的加工方法，包括以下步骤：
步骤（1）：绘制三维微流道图；
步骤（2）：将三维微流道图中的三维流道分层沿平行于芯片的底面方向进行逐层切片，依次得到每层流道形状A1、A2、A3、A4、A5……An，流道形状A1～An依次按照切片顺序进行叠合即可得到完整的三维微流道形状；n表示切片总数，为大于1的自然数；
步骤（3）：在前一层微流道实体结构上浇注液态芯片材料，按照流道分层切片顺序，每层依次打印微流道实体结构和浇注芯片材料，依次完成流道形状A1～An，得到三维微流道实体结构；
步骤（4）将三维微流道实体结构溶解，制得三维微流控芯片。当采用糖作为打印材料时，可采用水在一定处理温度（大于等于90℃）下，将由糖构成的三维微流道实体结构溶解，制得三维微流控芯片。
步骤（1）中，按照需求，设计绘制三维流道图可采用现有成熟技术，可通过计算机辅助设计CAD(ComputerAidedDesign)软件得到三维微流道图，可使用商业CAD软件，诸如CorelDraw，Solidworks等绘制。
步骤（2）中，A1为最底层的流道形状，An为最上层的流道形状；可使用商业CAD软件如CorelDraw进行预处理，得到分层流道形状及三维微流道形状，可使用数控加工商业软件如MasterCAM等来完成进一步的数控加工优化。作为优选，步骤（2）中，采用切片方式，得到的每层流道形状为完整的二维微流道结构。一方面能够确保喷头喷射得到每层准确的流道实体形状，保证一定的精度，另一方面，优化喷头的喷射路线，从而能够保证生产效率。
步骤（3）中每一层芯片的加工方法为：
（a）加工流道形状A1时，在成型基底上浇注一层液态芯片材料，形成芯片的底面，当加工流道形状A2～An时，可直接利用前一层微流道实体结构的上表面作为本层芯片的底面；
（b）在芯片的底面上，采用喷头喷射打印材料制备微流道实体结构，喷射完成后浇注液态芯片材料，将此层微流道实体结构包覆；
（c）固化液态芯片材料，得到固化后的二维流道实体结构。
为便于实现相邻两层流道的连接，避免由于芯片材料覆盖节点导致上下两层流道堵塞，步骤（3）中，作为优选，步骤（3）中，打印第Ai层切片时，第Ai层和第Ai+1层之间的连接节点处的打印层高高于第Ai层上芯片材料层的打印层高。连接节点处打印层高小于第Ai+1层的打印层高。
所述芯片材料为聚二甲基硅氧烷和固化剂的混合物。所述的固化剂为与现有技术中与聚二甲基硅氧烷配套的固化剂，两者之间的配比可根据实际需要确定，聚二甲基硅氧烷和固化剂的质量比一般为8-15:1，进一步优选为10:1。
上述步骤中：
当采用糖作为打印材料时，在喷头内加热糖粉至熔点以上并维持在一稳定温度范围内，在熔融的糖粉从喷头喷射出后，由于环境温度（一般在-5℃～42℃）远低于可溶于溶剂的流道实体材料的熔点，糖粉即刻就可以固化，可方便获得由糖构成的微流道实体结构。
糖选用市售常用的原料即可，如麦芽糖的熔点为105℃左右，蔗糖的熔点为150℃左右，易于加热熔化，同时，在常温下也可保持固体形态。发明人做了大量的实验，获得了最适合于三维微流控芯片制造的糖材料：麦芽糖（熔点：110℃）或者麦芽糖醇（熔点：149-152℃）。
以白砂糖作为沉积材料，加热温度设为160℃，白砂糖在加热过程中开始发黑炭化，并伴随气泡，导致喷头喷出熔融的糖丝困难，同时炭化后也影响糖的溶解。这种现象的主要原因是白砂糖中蔗糖的纯度不高，含有杂质，影响了加热的效果。以纯度更高的单晶冰糖作为材料，单晶冰糖在加热的过程中，颜色从白色逐渐变成棕黄色，最终在160℃下完全熔融颜色开始发黑，但不产生气泡。但实验发现，如果单晶冰糖经过长时间加热保温（160℃的加热温度下，保温8min），同样会分解产生大量气泡，性质不稳定，因此也不适宜。此外，果糖、蔗糖、葡萄糖等加热融化的过程中伴随着熔融、分解和溶解，不适合作为沉积材料。
麦芽糖醇由麦芽糖氢化得到，具备了熔点低、热稳定性良好、极易溶于水等优点，实验所用麦芽糖醇为一水麦芽糖醇（C12H22O11·H2O）纯度95%。常温常压下为无色透明的晶体。喷头加热到125℃，麦芽糖醇即可完全熔化，喷射熔化后麦芽糖醇无色透明，在喷出后可以迅速固化，成型效果良好。
为了更好的实现基于糖的实体流道的打印，本发明还提供了一种实施上述任一技术方案所述加工方法的三维打印装置，包括机身、设置在机身上的三维调节机构、以及在三维调机构的驱动下进行三维打印的打印喷头，其特征在于，所述打印喷头包括：一侧带有气体进口的筒状本体，该筒状本体一端设有喷嘴，另一端密封；套设在筒状本体上的发热器；设置在喷嘴上用于检测喷嘴温度的温度传感器；控制器，接收温度传感器的温度信号，控制发热器的启动和关闭。为避免喷嘴和喷腔之间因温差过大而导致出丝阻力增大，影响沉积的稳定性，喷嘴部分采用斜坡设计。喷嘴前端的喷丝孔为螺纹孔，可直接与钢制点胶机喷嘴连接，由于钢制点胶机喷嘴已经产业化、标准化，其喷嘴直径可选择0.05～0.5mm，可有效提高喷丝过程的稳定性。
进一步优选，温度传感器可采用热电偶，精确测量喷头温度，监控流道材料的温度变化。所述发热器为环形陶瓷电阻加热器，套设在筒状本体靠近喷嘴的一端外侧。方便安装，且具有较好的加热效果，能够将可溶于溶剂的流道实体材料熔化，在外部气压的驱动过程中，将可溶于溶剂的流道实体材料喷出。将喷头装在现有的三维运动平台上即可实现实体流道的打印。
为便于喷嘴的更换和安装，作为优选，所述喷嘴与筒状本体之间为螺纹连接。也可根据需要选用其他连接方式，例如也可采用焊接、卡合或者一体设置等方式。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明基于3D打印的三维微流控芯片的加工方法，加工过程简便快捷，生产效率高，易于工业化大规模生产。通过本发明方法得到的三维微流控芯片，不需要键合等后处理工艺，简化了封装工艺，可以制作复杂结构的三维微流道，流道形状及精度可控，三维微流控芯片加工成本低，利于工业化批量制造。
本发明三维打印装置，可在现有的桌面运动平台基础上改进，将主轴部分安装喷头，通过简单的优化即可三维微流道的加工，通过本发明三维打印平台即可实现三维微流控芯片的批量生产，降低生产成本，并能够保证三维微流控芯片的品质。
附图说明
图1为本发明三维打印装置的结构示意图；
图2为本发明中三维打印装置的打印喷头的结构示意图；
图3为本发明中三维微流道的整体结构示意图；
图4为本发明中三维微流道每层微流道形状A1、A2、A3的结构示意图；
图5为本发明中三维微流控芯片的外观结构示意图；
图6为本发明中三维微流控芯片的三维流道的X方向剖面图；
图7为本发明中三维微流控芯片的三维流道的Y方向剖面图；
图8为本发明中三维微流控芯片的三维流道的透视图。
具体实施方式
一种三维打印装置，包括机身、设置在机身上的XYZ三轴运动组件以及受控于XYZ三轴运动组件并内置有发热器的喷头4。如图1所示，为三维打印平台整体结构示意图，所示为运动组件X轴1，Y轴2，Z轴3及喷头4。如图2所示，喷头4包括筒状本体42、设置在筒状本体42一端的喷嘴41、设置在筒状本体42另一端保持气密性的堵头43和密封垫圈44，气体进口45，设置在筒状本体42靠近喷嘴41一端的发热器46以及设置在喷嘴41附件监测温度的传感器47。发热器可采用环形陶瓷电阻加热器，环形布置在筒状本体42靠近喷嘴41一端的外侧。喷头4内为可溶于溶剂的流道实体材料，在XYZ三轴运动组件的运动配合下下，按所需的路径进行运动，并从喷头4喷射出液态熔融的可溶于溶剂的流道实体材料，凝固后即可形成三维流道实体结构。
实施例1
1）首先，调配质量比为10:1的聚二甲基硅氧烷（PDMS）和固化剂（该固化剂为现有技术中与聚二甲基硅氧烷配套的固化剂）的混合物，作为芯片材料使用，在成型基底上预先浇注一层上述混合物，待其固化后得到三维微流控芯片的底面；
2）在芯片的底面上逐层喷射可溶于溶剂的微流道实体材料制备三维微流道实体结构，具体包括：
a）使用CAD软件（CorelDraw）设计绘制三维微流道图，三维微流道图如图3所示，其中流道入口31及流道出口32已预先设计，位于芯片同一侧，采用垂直进液的方式；
b）使用商业CAD软件如CorelDraw进行预处理，得到分层流道形状及三维流道形状，可使用数控加工商业软件如MasterCAM等来完成进一步的数控加工优化，例如可采用切片方式，得到的每层流道形状为完整的二维流道结构，依次为流道形状A1、A2、A3，如图4所示，流道A1、A2、A3沿垂直于芯片底面的方向即可得到三维流道，A1为最靠近芯片底面的流道形状，A3为距离芯片底面最远的流道形状；
c）将三维打印平台（通过改进商用桌面运动平台，在主轴部分安装喷头），可溶于溶剂的流道实体材料选用糖（以采用麦芽糖醇为例），糖预先置于筒状本体42内，喷头4内加热器46通过环形布置在筒状本体42靠近喷嘴41一端外侧，和布置在喷嘴处的温度传感器47配合使用，在控制器的作用下，筒状本体加热，达到糖的熔点，使糖熔融。高压气体通过气体进口45进入筒状本体，推动糖丝的挤出，通过控制气体的压力和通入时间，改变喷射出的糖的直径与质量。针对第i层流道，首先通过控制平台。移动喷头道第i层所在的打印高度，喷头开始喷射熔融的糖，通过平台X、Y轴的运动配合，打印出第i层的微流道二维结构，由于环境温度相对较低，糖喷出后即刻凝固成型，得到第i层的微流道二维结构。
3）在前一层微流道实体结构上浇注液态PDMS和固化剂混合物，按照流道分层切片顺序，每层打印流道实体结构和浇注PDMS和固化剂混合物，依次完成流道形状A1～A3，得到三维流道实体结构。在相应的模具中固化芯片，能够得到边缘规则的实体芯片结构。每一层芯片的加工方法为：
a）加工A1层时，在成型基底上浇注一层液态PDMS和固化剂混合物，形成芯片的底面，当加工A2层时，可直接利用A1层的上表面作为本层芯片的底面，当加工A3层时，可直接利用A2层的上表面作为本层芯片的底面；
b）在芯片的底面上，采用喷头喷射糖制备微流道实体结构，喷射完成后浇注液态PDMS和固化剂混合物，将此层流道实体结构包覆，得到A1层，A2、A3层如是重复以上步骤可得；为避免PDMS和固化剂混合物堵塞两层之间的流道节点，打印A1层时，其流道节点处的打印厚度大于A1层的打印厚度，但是小于A1层、A2层以及两层之间铺设的芯片材料厚度的总和，例如A1层和A2层的打印层厚均为200μm，两层之间铺设PDMS和固化剂混合物的厚度为300um，那么节点处打印高度可设定为600μm，即高出PDMS和固化剂混合物层的厚度为100μm。
c）固化PDMS，得到A1～A3层固化后的二维流道实体结构；
4）在大于90℃的水中连续加热处理得到的芯片实体结构，去除芯片结构中的糖，得到空心的微流道，同时对流道进出口进行修正，完成芯片的封装和测试，最终获得完整功能的三维微流控芯片，如图5、图6、图7、图8所示。
Claims (5)
1.一种基于3D打印的三维微流控芯片的加工方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：绘制三维微流道图；
步骤(2)：将三维微流道图中的三维流道分层：沿平行于芯片的底面方向进行逐层切片，依次得到每层流道形状A1、A2、A3、A4、A5……An，流道形状A1～An依次按照切片顺序进行叠合即可得到完整的三维微流道形状；n表示切片总数，为大于1的自然数；
步骤(3)：在前一层微流道实体结构上浇注液态芯片材料：按照流道分层切片顺序，每层依次打印微流道实体结构和浇注芯片材料，依次完成流道形状A1～An，得到三维微流道实体结构；步骤(4)将三维微流道实体结构溶解，制得三维微流控芯片；
步骤(3)中，
(a)加工流道形状A1时，在成型基底上浇注一层液态芯片材料，形成芯片的底面，当加工流道形状A2～An时，可直接利用前一层微流道实体结构的上表面作为本层芯片的底面；
(b)在芯片的底面上，采用喷头喷射打印材料制备微流道实体结构，喷射完成后浇注液态芯片材料，将此层微流道实体结构包覆；
(c)固化液态芯片材料，得到固化后的二维流道实体结构；
步骤(3)中，打印第Ai层切片时，第Ai层和第Ai+1层之间的连接节点处的打印层高高于第Ai层上芯片材料层的打印层高，小于第Ai+1层的打印层高；
所述芯片材料为聚二甲基硅氧烷和固化剂的混合物；打印材料为麦芽糖或麦芽糖醇。
2.根据权利要求1所述的基于3D打印的三维微流控芯片的加工方法，其特征在于，步骤(2)中，采用切片方式，得到的每层流道形状为完整的二维微流道结构。
3.一种实施权利要求1或2所述加工方法的三维打印装置，包括机身、设置在机身上的三维调节机构、以及在三维调机构的驱动下进行三维打印的打印喷头，其特征在于，所述打印喷头包括：
一侧带有气体进口(45)的筒状本体(42)，该筒状本体(42)一端设有喷嘴(41)，另一端密封；
套设在筒状本体(42)上的发热器(46)；
设置在喷嘴(41)上用于检测喷嘴温度的温度传感器；
控制器，接收温度传感器的温度信号，控制发热器(46)的启动和关闭。
4.根据权利要求3所述的三维打印装置，其特征在于，所述发热器(46)为环形陶瓷电阻加热器，套设在筒状本体(42)靠近喷嘴(41)的一端外侧。
5.根据权利要求3所述的三维打印装置，其特征在于，所述喷嘴(41)与筒状本体(42)之间为螺纹连接。
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