CN103894154A - 一种选择性降低卷烟主流烟气中气相氨的吸附剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种所述吸附剂为用γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷交联的并修饰有谷胱甘肽的介孔二氧化硅颗粒。利用谷胱甘肽与氨之间较强的化学作用选择性地降低卷烟主流烟气中气相氨的释放量，所以使用本发明中公开的吸附剂制备的卷烟滤棒能够有效的降低卷烟主流烟气中气相氨的释放量。将添加了本发明中所述吸附剂的滤棒应用于卷烟，可以使主流烟气中气相氨的释放量降低30%以上。
Description
技术领域
本发明涉及烟草卷烟领域，具体涉及卷烟中一种选择性降低卷烟主流烟气中气相氨的吸附剂。
背景技术
氨是烟草天然成分，由于用于卷烟中的烟草是呈酸性的，所以烟草中的氨以质子形式存在，即以烟草中天然羧酸的铵盐形式存在，否则会挥发逸失。卷烟经燃吸后，氨在烟气气相和粒相中都有存在，卷烟主流烟气中氨的含量虽远低于烟草，但却直接作用于人体。卷烟烟气中的氨来源于烟草及其他辅助材料中的含氮化合物，包括蛋白质、氨基酸、硝酸盐、铵盐、酰胺、生物碱及含氮杂环化合物，适宜的含氮化合物含量可以保持烟气适当的生理强度和浓度，但过高的含氮化合物含量不仅使烟气粗糙，产生焦糊味，而且会产生一些有害成分，比如：氨。氨不仅影响卷烟的吃味，长期吸入会对人体造成一定危害。因此，氨被列为卷烟主流烟气中重要的有害成分之一，控制或降低卷烟主流烟气中氨的释放量意义重大。相关研究表明烟气粒相物中的氨完全包裹在粒相物中，其在烟气中的释放量与焦油量有一定的相关性。一般来说，通过降低卷烟焦油量可同步实现粒相氨的降低，但是，这也决定了不能实现烟气粒相物中氨的选择性降低。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种选择性降低卷烟主流烟气中气相氨的吸附剂，将这种吸附剂添加到卷烟的滤棒中，可以达到选择性降低主流烟气中气相氨的释放量的效果，克服了现有技术中卷烟烟气中氨含量高，而且无法选择性去除的缺陷。
为了实现上述目的及其它目的，本发明是通过以下技术方案实现的。
一种选择性降低卷烟主流烟气中气相氨的吸附剂，所述吸附剂为用γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷交联的并修饰有谷胱甘肽的介孔二氧化硅颗粒。
优选地，所述吸附剂的介孔孔径为5～10nm。
优选地，所述吸附剂的比表面积不小于350m2/g。
优选地，所述吸附剂的粒度为30～60目。
本发明还公开了一种制备上述所述的吸附剂的方法，包括如下步骤：
1)交联反应：将介孔二氧化硅颗粒分散于溶剂中，然后加入γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷交联剂，在80～100℃下进行交联反应获得交联有γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅颗粒，将其分离出来进行洗涤；
2)活化：将交联有γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅颗粒加入含有5～10wt%戊二醛的CB缓冲液中活化至少1.5小时后，获得交联有γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅颗粒，将其分离出来并清洗；
3)谷胱甘肽修饰：将谷胱甘肽溶解在含有1～2wt%氰基硼氢化钠的CB缓冲液中，然后加入步骤2）中活化处理过的交联有γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅颗粒，反应至少3小时后获得谷胱甘肽修饰的交联有γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅颗粒，并将其分离出来并清洗。
本发明中所述的CB缓冲液每升中含有50mmol醋酸铵,1mmol氯化钙,1mmol氯化锰的水溶液，所述CB缓冲液的pH为8.3。
优选地，步骤1）中介孔二氧化硅颗粒的质量与γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的体积比为0.67～2.67g/ml。
优选地，步骤2）中交联有γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅颗粒的质量与5～10wt%戊二醛的CB缓冲液的体积比为0.01～0.04g/ml。
优选地，谷胱甘肽与交联γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅的质量比例为0.175～0.7。
优选地，步骤1）中所述溶剂为甲苯。
优选地，步骤1）中进行所述洗涤的洗涤液为乙醇溶液。
优选地，步骤1）中将介孔二氧化硅颗粒分散于甲苯溶液中时可以采用超声分散的方法。
优选地，步骤1)中交联反应过程采用冷凝回流方式进行。
优选地，步骤1）中交联反应的时间为至少12小时。
优选地，步骤2）中活化反应在室温下进行。
优选地，步骤2）中活化反应在转动条件下反应。
优选地，步骤2）中进行所述清洗的清洗液为CB缓冲液。
优选地，步骤3）中进行所述清洗的清洗液为CB缓冲液。
本发明还公开了一种如上述所述的吸附剂制备的三元复合卷烟滤棒，所述三元复合卷烟滤棒中含有40～65mg/支的吸附剂。
优选地，上述所述的三元复合卷烟滤棒包括位于烟丝端和嘴端的两段醋酸纤维段和位于所述两段醋酸纤维段中间的吸附剂段。
本发明中公开的吸附剂，其结构新颖，创新性地以介孔二氧化硅球为载体，用共价交联的方式连接γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，并以谷胱甘肽加以修饰。利用谷胱甘肽与氨之间较强的化学作用选择性地降低卷烟主流烟气中气相氨的释放量，所以使用本发明中公开的吸附剂制备的卷烟滤棒能够有效的降低卷烟主流烟气中气相氨的释放量。将添加了本发明中所述吸附剂的滤棒应用于卷烟，可以使主流烟气中气相氨的释放量降低30%以上。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
按照下述方法制备吸附剂;
1)交联反应：将2g粒度为30～60目的介孔二氧化硅颗粒在超声作用下分散于80ml甲苯溶液中，然后加入1.5mlγ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷交联剂，震荡混合均匀；在80℃下进行交联反应，反应采用冷凝回流方式，反应时间为12小时，反应结束后停止回流，获得交联有γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅颗粒，并用乙醇洗涤4次，然后封存于乙醇中备用；
2)活化：将1g步骤1）中获得的交联有γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅颗粒加入50ml CB缓冲液中清洗一遍，充分振荡后，离心去除上清液，然后加入50ml含有5%戊二醛的CB缓冲液中，在室温下旋转活化1.5小时后，分离出交联有γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅颗粒，并用CB缓冲液清洗4次；
3)谷胱甘肽修饰：将0.35g谷胱甘肽溶解在100ml含有1wt%氰基硼氢化钠的CB缓冲液中，然后加入步骤2）中活化处理过的交联有γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅颗粒，旋转条件下反应3小时后获得谷胱甘肽修饰的交联有γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅颗粒，并将其分离出来，并用CB缓冲液清洗。
使用上述吸附剂制备的三元复合卷烟滤棒，将45mg的吸附剂封堵于烟丝端和嘴端的两段醋酸纤维段之间。
将制得的卷烟按行标YC/T29-1996的规定用吸烟机进行抽吸并用离子色谱法测定主流烟气中气相氨的含量。
与未添加吸附剂的参比卷烟相比，本实施例的卷烟的主流烟气中气相氨的释放量降低37.3%，主流烟气中氨的总释放量基本保持不变，烟气总粒相物减少2.5%。数据结果表明，本发明中所述吸附剂对主流烟气中的气相氨具有良好的吸附效果，若想进一步降低主流烟气中氨的释放量，需要与降焦或改变叶组配方等手段相结合，对粒相氨的进行进一步的去除。
实施例2
按照下述方法制备吸附剂;
1)交联反应：将2g粒度为30～60目的介孔二氧化硅颗粒在超声作用下分散于80ml甲苯溶液中，然后加入1.5mlγ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷交联剂，震荡混合均匀；在100℃下进行交联反应，反应采用冷凝回流方式，反应时间为15小时，反应结束后停止回流，获得交联有γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅颗粒，并用乙醇洗涤4次，然后封存于乙醇中备用；
2)活化：将1g步骤1）中获得的交联有γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅颗粒加入50ml CB缓冲液中清洗一遍，充分振荡后，离心去除上清液，然后加入50ml含有10%戊二醛的CB缓冲液中，在室温下旋转活化2小时后，分离出交联有γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅颗粒，并用CB缓冲液清洗4次；
3)谷胱甘肽修饰：将0.35g谷胱甘肽溶解在100ml含有1.5wt%氰基硼氢化钠的CB缓冲液中，然后加入步骤2）中活化处理过的交联有γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅颗粒，旋转条件下反应4小时后获得谷胱甘肽修饰的交联有γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅颗粒，并将其分离出来，并用CB缓冲液清洗。
使用上述吸附剂制备的三元复合卷烟滤棒，将50mg的吸附剂封堵于烟丝端和嘴端的两段醋酸纤维段之间。
将制得的卷烟按行标YC/T29-1996的规定用吸烟机进行抽吸并用离子色谱法测定主流烟气中气相氨的含量。
与未添加吸附剂的参比卷烟相比，本实施例的卷烟的主流烟气中气相氨的释放量降低39%，主流烟气中氨的总释放量基本保持不变，烟气总粒相物减少2.0%。数据结果表明，本发明中所述吸附剂对主流烟气中的气相氨具有良好的吸附效果，若想进一步降低主流烟气中氨的释放量，需要与降焦或改变叶组配方等手段相结合，对粒相氨的进行进一步的去除。
实施例3
按照下述方法制备吸附剂;
1)交联反应：将2g粒度为30～60目的介孔二氧化硅颗粒在超声作用下分散于80ml甲苯溶液中，然后加入1.5mlγ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷交联剂，震荡混合均匀；在90℃下进行交联反应，反应采用冷凝回流方式，反应时间为15小时，反应结束后停止回流，获得交联有γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅颗粒，并用乙醇洗涤4次，然后封存于乙醇中备用；
2)活化：将1g步骤1）中获得的交联有γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅颗粒加入50ml CB缓冲液中清洗一遍，充分振荡后，离心去除上清液，然后加入50ml含有8%戊二醛的CB缓冲液中，在室温下旋转活化3小时后，分离出交联有γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅颗粒，并用CB缓冲液清洗4次；
3)谷胱甘肽修饰：将0.35g谷胱甘肽溶解在100ml含有2wt%氰基硼氢化钠的CB缓冲液中，然后加入步骤2）中活化处理过的交联有γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅颗粒，旋转条件下反应5小时后获得谷胱甘肽修饰的交联有γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅颗粒，并将其分离出来，并用CB缓冲液清洗。
使用上述吸附剂制备的三元复合卷烟滤棒，将55mg的吸附剂封堵于烟丝端和嘴端的两段醋酸纤维段之间。
将制得的卷烟按行标YC/T29-1996的规定用吸烟机进行抽吸并用离子色谱法测定主流烟气中气相氨的含量。
与未添加吸附剂的参比卷烟相比，本实施例的卷烟的主流烟气中气相氨的释放量降低40%，主流烟气中氨的总释放量基本保持不变，烟气总粒相物减少3.0%。数据结果表明，本发明中所述吸附剂对主流烟气中的气相氨具有良好的吸附效果，若想进一步降低主流烟气中氨的释放量，需要与降焦或改变叶组配方等手段相结合，对粒相氨的进行进一步的去除。
实施例4
按照下述方法制备吸附剂;
1)交联反应：将2g粒度为30～60目的介孔二氧化硅颗粒在超声作用下分散于80ml甲苯溶液中，然后加入1.5mlγ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷交联剂，震荡混合均匀；在90℃下进行交联反应，反应采用冷凝回流方式，反应时间为15小时，反应结束后停止回流，获得交联有γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅颗粒，并用乙醇洗涤4次，然后封存于乙醇中备用；
2)活化：将1g步骤1）中获得的交联有γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅颗粒加入50ml CB缓冲液中清洗一遍，充分振荡后，离心去除上清液，然后加入50ml含有7%戊二醛的CB缓冲液中，在室温下旋转活化3小时后，分离出交联有γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅颗粒，并用CB缓冲液清洗4次；
3)谷胱甘肽修饰：将0.35g谷胱甘肽溶解在100ml含有2wt%氰基硼氢化钠的CB缓冲液中，然后加入步骤2）中活化处理过的交联有γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅颗粒，旋转条件下反应4小时后获得谷胱甘肽修饰的交联有γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅颗粒，并将其分离出来，并用CB缓冲液清洗。
使用上述吸附剂制备的三元复合卷烟滤棒，将65mg的吸附剂封堵于烟丝端和嘴端的两段醋酸纤维段之间。
将制得的卷烟按行标YC/T29-1996的规定用吸烟机进行抽吸并用离子色谱法测定主流烟气中气相氨的含量。
与未添加吸附剂的参比卷烟相比，本实施例的卷烟的主流烟气中气相氨的释放量降低40.3%，主流烟气中氨的总释放量基本保持不变，烟气总粒相物减少2.5%。数据结果表明，本发明中所述吸附剂对主流烟气中的气相氨具有良好的吸附效果，若想进一步降低主流烟气中氨的释放量，需要与降焦或改变叶组配方等手段相结合，对粒相氨的进行进一步的去除。
以上所述，仅是本发明的较佳实施实例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施实例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种选择性降低卷烟主流烟气中气相氨的吸附剂，其特征在于，所述吸附剂为用γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷交联的并修饰有谷胱甘肽的介孔二氧化硅颗粒。
2.如权利要求1所述的吸附剂，其特征在于，所述吸附剂的介孔孔径为5～10nm。
3.如权利要求1所述的吸附剂，其特征在于，所述吸附剂的比表面积不小于350m2/g。
4.如权利要求1所述的吸附剂，其特征在于，所述吸附剂的粒度为30～60目。
5.一种制备如权利要求1-4任一所述的吸附剂的方法，包括如下步骤：
1)交联反应：将介孔二氧化硅颗粒分散于溶剂中，然后加入γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷交联剂，在80～100℃下进行交联反应获得交联有γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅颗粒，将其分离出来进行洗涤；
2)活化：将交联有γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅颗粒加入含有5～10wt%戊二醛的CB缓冲液中活化至少1.5小时后，获得交联有γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅颗粒，将其分离出来并清洗；
3)谷胱甘肽修饰：将谷胱甘肽溶解在含有1～2wt%氰基硼氢化钠的CB缓冲液中，然后加入步骤2）中活化处理过的交联有γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅颗粒，反应至少3小时后获得谷胱甘肽修饰的交联有γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅颗粒，并将其分离出来并清洗。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤1）中介孔二氧化硅颗粒的质量与γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的体积比为0.67～2.67g/ml。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤2）中交联有γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅颗粒的质量与5～10wt%戊二醛的CB缓冲液的体积比为0.01～0.04g/ml。
8.如权利要求5所述的方法，其特征在于，谷胱甘肽与交联γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的介孔二氧化硅的质量比为0.175～0.7。
9.一种根据权利要求1～5任一所述的吸附剂制备的三元复合卷烟滤棒，其特征在于，所述三元复合卷烟滤棒中含有40～65mg/支的吸附剂。
10.如权利要求6所述的三元复合卷烟滤棒，其特征在于，所述的三元复合卷烟滤棒包括位于烟丝端和嘴端的两段醋酸纤维段和位于所述两段醋酸纤维段中间的吸附剂段。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |