CN103894123A - 一种洁净气体灭火剂的中试合成装置 - Google Patents

一种洁净气体灭火剂的中试合成装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种2-溴-3,3,3-三氟丙烯灭火剂的中试合成装置,包括玻璃反应釜、光照系统,进气系统,加料系统,循环水系统和精馏系统,以及各部件相连的管道和开关等。该中试合成装置,密封性好,采用了循环水冷却系统,可有效防止液溴的挥发泄漏,保证对人员和环境的安全性;两个反应釜中间连有移液泵,可以保证体系的连续工作,提高了反应效率和产率;整个反应系统采用无色透明玻璃制作,方便对反应进程的直接观察,反应条件易于控制。本发明洁净气体中试合成装置还具有结构简单,制造难度小,造价成本低的优点。

Description

一种洁净气体灭火剂的中试合成装置
【技术领域】
本发明属于气体灭火剂生产技术领域,特别涉及适用于2-溴-3,3,3-三氟丙烯(代号3303)洁净气体灭火剂的中试合成装置。
【背景技术】
2-溴-3,3,3-三氟丙烯(代号3303)洁净气体灭火剂的合成路线主要是先加成得到1,2-二溴-3,3,3-三氟丙烯,然后经过选择性消去反应,再经精馏得到目标产物。现有的制备装置中是加成、消去和精馏三个步骤分别使用不同的装置,中间产物逐级转移,步骤繁琐,反应效率低,反应体系密封性较差,液溴在合成过程中容易泄漏,对人员和环境造成危害。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种密封性好,操作简便,可连续生产的适用于2-溴-3,3,3-三氟丙烯灭火剂的中试合成装置。
本发明的3303灭火剂的中试合成装置,包括玻璃反应釜、进气系统,加料系统,循环水系统和精馏系统,以及各部件相连的管道和开关,其特征是反应釜(1)上端连有液溴加料器(3),电动搅拌器(4)和蛇形冷凝管(5),蛇形冷凝管(5)顶端连有玻璃导管(6),玻璃导管末端插在碱液吸收瓶(7)中;反应釜(1)上端还连有进气导管(8),导管(8)的一端连接三氟丙烯储罐(9),导管(8)尾端连有圆环形玻璃管(10),环形玻璃管(10)上开有一排出气小孔(11)。反应釜外层设有光照装置(12)。反应釜(1)顶端还连有真空泵(13),反应釜(1)的底端有出料口(14),出料口(14)与移液泵(15)相连,移液泵(15)的另一端连接反应釜(2),反应釜(2)的上端连有电动搅拌器(16),碱液加料器(17),温度计(18)和精馏柱(22),精馏柱的上端连有温度计(23),侧边连有接受管(24),分馏头的尾端连有集料瓶(25)。反应釜(2)的侧面循环水夹套(19)下端设有进入口(20),上端设有出水口(21),反应釜(2)的底端开有出料口(26)。
该中试合成装置,各个连接部件都采用密封圈密封,密封性好,采用了循环水冷却系统,可有效防止液溴的挥发泄漏,保证对人员和环境的安全性;两个反应釜中间连有移液泵,可以保证体系的连续生产,避免了物料转移的繁琐步骤及其可能导致的物料损失,提高了反应效率和产率;整个反应系统采用无色透明玻璃制作,方便对反应进程的直接观察,反应条件易于控制。
本发明洁净气体中试合成装置还具有结构简单,制造难度小,造价成本低的优点。
【附图说明】
附图为本发明提及的中试合成装置的结构示意图。其中:
1是反应釜1;
2是反应釜2;
3是液溴加料器;
4是电动搅拌器;
5是蛇形冷凝管;
6是玻璃导管;
7是碱液吸收瓶;
8是进气导管;
9是三氟丙烯储罐;
10是圆环形玻璃管;
11是出气小孔;
12是光照装置;
13是真空泵;
14是出料口;
15是移液泵;
16是电动搅拌器;
17是碱液加料器;
18是温度计;
19是循环水夹套;
20是进入口;
21是出水口;
22是精馏柱;
23是温度计;
24是接受管;
25是集料瓶;
26是出料口。
【具体实施方式】
按照本发明设计的中试合成装置的结构示意图,操作时,先开启真空泵(9)将反应釜(1)抽真空,然后开启液溴加料器(3)使液溴进入反应釜(1),开启搅拌电机(4),对反应液进行搅拌,打开光照系统(12),对反应体系进行光照,再开启三氟丙烯储罐(9)使三氟丙烯通过导管(8)到达圆环(10),通过出气孔(11)进入液溴中;至液溴变为无色后,关闭三氟丙烯储罐(9),停止通气,关闭搅拌电机(4),停止搅拌。打开反应釜(1)的出料口(14),开启移液泵(15),将所得的液体移入反应釜(2)中。打开反应釜(2)的夹套(19)的上下开口(20)和(21),通入循环冷却水,再开启反应釜(2)上端连接的电动搅拌机(16),对反应体系进行搅拌,打开碱液加料器(17),将碱液滴入反应釜中。观察温度计(18)的刻度变化,调节碱液滴加速度,使反应体系的温度不高于30℃,至反应体系变为碱性后,关闭碱液加料器(17),停止加碱液。将反应釜(2)的夹套(19)中的冷却水更换为循环热水,通过精馏柱(22)对母液进行精馏,观察精馏塔上的温度计(23),通过接受管(24)将25-35℃的馏分收集在集料瓶(25)当中,停止收集后,将反应釜(2)中的母液从底端出料口(26)放出。

Claims (4)

1.一种2-溴-3,3,3-三氟丙烯灭火剂的中试合成装置,包括玻璃反应釜、光照装置、进气装置、加料装置、循环水装置和精馏装置以及各部件相连的管道和开关等组成,其特征在于反应釜(1)上端连有液溴加料器(3),电动搅拌器(4)和蛇形冷凝管(5),蛇形冷凝管(5)顶端连有玻璃导管(6),玻璃导管末端插在碱液吸收瓶(7)中;反应釜(1)上端连有进气导管(8),导管(8)的一端连接三氟丙烯储罐(9),导管(8)尾端连有圆环形玻璃管(10),环形玻璃管(10)上开有一排出气小孔(11);反应釜外层设有光照装置(12),反应釜(1)顶端连有真空泵(13),反应釜(1)的底端有出料口(14),出料口(14)与移液泵(15)相连,移液泵(15)的另一端连接反应釜(2),反应釜(2)的上端连有电动搅拌器(16),碱液加料器(17),温度计(18)和精馏柱(22),精馏柱的上端连有温度计(23),侧边连有接受管(24),分馏头的尾端连有集料瓶(25);反应釜(2)的侧面循环水夹套(19)下端设有进入口(20),上端设有出水口(21),反应釜(2)的底端开有出料口(26)。
2.如权利要求1所述的2-溴-3,3,3-三氟丙烯灭火剂的中试合成装置,其特征在于所述的光照装置可以选择钠灯、金属卤素灯、汞灯、节能灯等。
3.如权利要求1所述的2-溴-3,3,3-三氟丙烯灭火剂的中试合成装置,其特征在于反应釜(2)为夹套反应釜,夹套内可以通入不同温度的循环水。
4.如权利要求1所述的2-溴-3,3,3-三氟丙烯灭火剂的中试合成装置,其特征在于反应釜(2)为可以兼作加成反应和精馏反应反应釜。
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