CN103894123A - 一种洁净气体灭火剂的中试合成装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2-溴-3，3，3-三氟丙烯灭火剂的中试合成装置，包括玻璃反应釜、光照系统，进气系统，加料系统，循环水系统和精馏系统，以及各部件相连的管道和开关等。该中试合成装置，密封性好，采用了循环水冷却系统，可有效防止液溴的挥发泄漏，保证对人员和环境的安全性；两个反应釜中间连有移液泵，可以保证体系的连续工作，提高了反应效率和产率；整个反应系统采用无色透明玻璃制作，方便对反应进程的直接观察，反应条件易于控制。本发明洁净气体中试合成装置还具有结构简单，制造难度小，造价成本低的优点。
Description
【技术领域】
本发明属于气体灭火剂生产技术领域，特别涉及适用于2-溴-3，3，3-三氟丙烯(代号3303)洁净气体灭火剂的中试合成装置。
【背景技术】
2-溴-3，3，3-三氟丙烯(代号3303)洁净气体灭火剂的合成路线主要是先加成得到1，2-二溴-3，3，3-三氟丙烯，然后经过选择性消去反应，再经精馏得到目标产物。现有的制备装置中是加成、消去和精馏三个步骤分别使用不同的装置，中间产物逐级转移，步骤繁琐，反应效率低，反应体系密封性较差，液溴在合成过程中容易泄漏，对人员和环境造成危害。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种密封性好，操作简便，可连续生产的适用于2-溴-3，3，3-三氟丙烯灭火剂的中试合成装置。
本发明的3303灭火剂的中试合成装置，包括玻璃反应釜、进气系统，加料系统，循环水系统和精馏系统，以及各部件相连的管道和开关，其特征是反应釜(1)上端连有液溴加料器(3)，电动搅拌器(4)和蛇形冷凝管(5)，蛇形冷凝管(5)顶端连有玻璃导管(6)，玻璃导管末端插在碱液吸收瓶(7)中；反应釜(1)上端还连有进气导管(8)，导管(8)的一端连接三氟丙烯储罐(9)，导管(8)尾端连有圆环形玻璃管(10)，环形玻璃管(10)上开有一排出气小孔(11)。反应釜外层设有光照装置(12)。反应釜(1)顶端还连有真空泵(13)，反应釜(1)的底端有出料口(14)，出料口(14)与移液泵(15)相连，移液泵(15)的另一端连接反应釜(2)，反应釜(2)的上端连有电动搅拌器(16)，碱液加料器(17)，温度计(18)和精馏柱(22)，精馏柱的上端连有温度计(23)，侧边连有接受管(24)，分馏头的尾端连有集料瓶(25)。反应釜(2)的侧面循环水夹套(19)下端设有进入口(20)，上端设有出水口(21)，反应釜(2)的底端开有出料口(26)。
该中试合成装置，各个连接部件都采用密封圈密封，密封性好，采用了循环水冷却系统，可有效防止液溴的挥发泄漏，保证对人员和环境的安全性；两个反应釜中间连有移液泵，可以保证体系的连续生产，避免了物料转移的繁琐步骤及其可能导致的物料损失，提高了反应效率和产率；整个反应系统采用无色透明玻璃制作，方便对反应进程的直接观察，反应条件易于控制。
本发明洁净气体中试合成装置还具有结构简单，制造难度小，造价成本低的优点。
【附图说明】
附图为本发明提及的中试合成装置的结构示意图。其中：
1是反应釜1；
2是反应釜2；
3是液溴加料器；
4是电动搅拌器；
5是蛇形冷凝管；
6是玻璃导管；
7是碱液吸收瓶；
8是进气导管；
9是三氟丙烯储罐；
10是圆环形玻璃管；
11是出气小孔；
12是光照装置；
13是真空泵；
14是出料口；
15是移液泵；
16是电动搅拌器；
17是碱液加料器；
18是温度计；
19是循环水夹套；
20是进入口；
21是出水口；
22是精馏柱；
23是温度计；
24是接受管；
25是集料瓶；
26是出料口。
【具体实施方式】
按照本发明设计的中试合成装置的结构示意图，操作时，先开启真空泵(9)将反应釜(1)抽真空，然后开启液溴加料器(3)使液溴进入反应釜(1)，开启搅拌电机(4)，对反应液进行搅拌，打开光照系统(12)，对反应体系进行光照，再开启三氟丙烯储罐(9)使三氟丙烯通过导管(8)到达圆环(10)，通过出气孔(11)进入液溴中；至液溴变为无色后，关闭三氟丙烯储罐(9)，停止通气，关闭搅拌电机(4)，停止搅拌。打开反应釜(1)的出料口(14)，开启移液泵(15)，将所得的液体移入反应釜(2)中。打开反应釜(2)的夹套(19)的上下开口(20)和(21)，通入循环冷却水，再开启反应釜(2)上端连接的电动搅拌机(16)，对反应体系进行搅拌，打开碱液加料器(17)，将碱液滴入反应釜中。观察温度计(18)的刻度变化，调节碱液滴加速度，使反应体系的温度不高于30℃，至反应体系变为碱性后，关闭碱液加料器(17)，停止加碱液。将反应釜(2)的夹套(19)中的冷却水更换为循环热水，通过精馏柱(22)对母液进行精馏，观察精馏塔上的温度计(23)，通过接受管(24)将25-35℃的馏分收集在集料瓶(25)当中，停止收集后，将反应釜(2)中的母液从底端出料口(26)放出。
Claims (4)
1.一种2-溴-3，3，3-三氟丙烯灭火剂的中试合成装置，包括玻璃反应釜、光照装置、进气装置、加料装置、循环水装置和精馏装置以及各部件相连的管道和开关等组成，其特征在于反应釜(1)上端连有液溴加料器(3)，电动搅拌器(4)和蛇形冷凝管(5)，蛇形冷凝管(5)顶端连有玻璃导管(6)，玻璃导管末端插在碱液吸收瓶(7)中；反应釜(1)上端连有进气导管(8)，导管(8)的一端连接三氟丙烯储罐(9)，导管(8)尾端连有圆环形玻璃管(10)，环形玻璃管(10)上开有一排出气小孔(11)；反应釜外层设有光照装置(12)，反应釜(1)顶端连有真空泵(13)，反应釜(1)的底端有出料口(14)，出料口(14)与移液泵(15)相连，移液泵(15)的另一端连接反应釜(2)，反应釜(2)的上端连有电动搅拌器(16)，碱液加料器(17)，温度计(18)和精馏柱(22)，精馏柱的上端连有温度计(23)，侧边连有接受管(24)，分馏头的尾端连有集料瓶(25)；反应釜(2)的侧面循环水夹套(19)下端设有进入口(20)，上端设有出水口(21)，反应釜(2)的底端开有出料口(26)。
2.如权利要求1所述的2-溴-3，3，3-三氟丙烯灭火剂的中试合成装置，其特征在于所述的光照装置可以选择钠灯、金属卤素灯、汞灯、节能灯等。
3.如权利要求1所述的2-溴-3，3，3-三氟丙烯灭火剂的中试合成装置，其特征在于反应釜(2)为夹套反应釜，夹套内可以通入不同温度的循环水。
4.如权利要求1所述的2-溴-3，3，3-三氟丙烯灭火剂的中试合成装置，其特征在于反应釜(2)为可以兼作加成反应和精馏反应反应釜。
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